CN113265235A - 一种改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系及其制备方法 - Google Patents

一种改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系及其制备方法。该压裂液体系包括：0.1wt.％‑0.2wt.％改性氧化石墨烯，瓜尔胶0.3wt.％‑0.55wt.％，助排剂0.3wt.％‑0.5wt.％，粘土稳定剂0.3wt.％‑0.5wt.％，交联剂0.2wt.％‑0.4wt.％，破胶剂0.05wt.％‑0.1wt.％，余量水；其中，所述改性氧化石墨烯通过以下方法制备得到：将OP‑10、松香酸钠和十二烷基硫酸钠加入水中，混合均匀后，再加入单层氧化石墨烯，常温搅拌进行改性。本发明的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系对于未杂化压裂液，耐温性能提升20摄氏度以上。

Description

一种改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及瓜胶压裂液技术领域，具体涉及一种改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系及其制备方法。
背景技术
近年来，随着常规油气资源的不断开采以及勘探开发技术的飞快进步，越来越多的非常规储层被勘探开发。针对非常规储层的开发，增产改造几乎是唯一手段。储层改造过程中，现有压裂液技术及其理论方法难以满足非常规油气的开发，对压裂液提出的更高目标，对液体体系的性能要求越来越高，并且由于低油价和复杂的环境要求，对压裂液也提出了新的挑战。以前只要求液体能完成造缝和携砂即可，现在提出液体应具有“一剂多效、低伤害、环保”的特征，以满足复杂特殊地质情况。
由于非常规储层大多储层温度很高且埋藏很深，该种油气资源在改造过程中，压裂液会面临很多挑战，目前解决方法是使用刚性瓜尔胶链、温度稳定剂和金属交联剂等提升压裂液的性能。但是在非常规储层的特殊条件下，瓜尔胶分子链断裂，硼交联剂与瓜尔胶配位键断裂，由此导致压裂液失去增稠特性，影响携砂能力。所以需要从新的角度解决稠化剂以及冻胶结构被破坏的问题，使压裂液具备良好流变性能和力学性能。
压裂液中的稠化剂是瓜尔胶或合成聚合物等大分子，其长分子链在溶液中相互缠绕作用而使压裂液的黏度增加。单个稠化剂的分子链直径只有1-2nm，通过多个分子链的相互作用，可以形成直径为纳米到微米范围的长链，但如果链上有一个断裂点，整个长链就会发生断裂。如果在这些长链中混入刚性材料，犹如造楼房时加入的钢筋，即使有机物的长链有局部的断裂，外加的刚性链仍能将长链连接在一起，起到增稠的作用。在压裂液体系中混入纳米材料，这些材料能与稠化剂的柔性链很好的作用在一起，起到增强稠化剂链的作用。选用的纳米材料具有优良的耐温性能和力学性能，所以能达到增强压裂液耐温耐剪切的目的。
CN201210448378.9公开一种含有MgC2O4、SiO2、ZnO改性瓜尔胶压裂液，但是使用的纳米材料为粉体，给现场使用带来不变，而且没有给出该压裂液的具体性能。
CN201210143073.7公开一种SiO2增强的清洁压裂液，纳米压裂液性能有一些提高，但是清洁压裂液成本较高，现场使用受限。
发明内容
基于以上背景技术，发明提供一种改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系及其制备方法。该改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系配制方法简单，适应现场应用。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，包括：
0.05wt.％-0.3wt.％改性氧化石墨烯，瓜尔胶0.3wt.％-0.55wt.％，助排剂0.3wt.％-0.5wt.％，粘土稳定剂0.3wt.％-0.5wt.％，交联剂0.2wt.％-0.4wt.％，破胶剂0.05wt.％-0.1wt.％，余量水；
其中，所述改性氧化石墨烯通过以下方法制备得到：
将OP-10(聚氧乙烯辛基苯酚醚-10)、松香酸钠和十二烷基硫酸钠加入水中，混合均匀后，再加入单层氧化石墨烯，常温搅拌进行改性；烘干提纯后备用。
OP-10是非离子表面活性剂，松香酸钠和十二烷基硫酸钠是阴离子表面活性剂，非离子和阴离子表活剂复配使用可产生较低的表面张力，可以更好改性石墨烯。
优选地，所述OP-10、松香酸钠、十二烷基硫酸钠和单层氧化石墨烯的质量比为1:0.8:0.5:20。优选地，所述常温搅拌的时间为0.5-3h。
优选地，所述单层氧化石墨烯为粉末，其直径<1微米。
优选地，所述助排剂为阴离子氟碳表面活性剂、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、OP-10或十二烷基硫酸钠(SDS)。
优选地，所述粘土稳定剂为小分子阳离子丙烯酰胺。更优选地，所述小分子阳离子丙烯酰胺的分子量为1000-2500。
优选地，所述交联剂为有机硼交联剂；更优选地，所述有机硼交联剂为三乙醇胺与硼酸钠的络合物。
优选地，所述破胶剂为过硫酸铵。
常规瓜胶压裂液由于瓜胶的长分子链会在高温和剪切的作用下被破坏，导致液体的黏度降低，在体系中加入水溶性的氧化石墨烯，其上的亲水基团可与瓜胶分子链上的羟基作用，使得石墨烯作为瓜胶溶液体系中的一个核点，桥接多个瓜胶分子链，以增强瓜胶分子链的刚性，减缓分子链断裂的可能，使压裂液体系的性能在高温，剪切环境下保持稳定。
本发明的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系主要由常规压裂液配方构成，加入处理后的氧化石墨烯后，可以有效的提高压裂液的耐温性能。
发明另一方面提供以上改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系的制备方法，包括以下步骤：
将瓜尔胶加入水中，再按照比例加入改性氧化石墨烯、助排剂、粘土稳定剂，混合均匀后，再加入交联剂、破胶剂，即完成压裂液的配制。
本发明采用预先处理将单层氧化石墨烯改性为水溶性极好的溶液，在现场施工过程中，配置简单，只需混合搅拌即可，不增加额外的配液流程和成本。改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系对于未杂化压裂液，耐温性能提升20摄氏度以上。
附图说明
图1为本发明实施例5得到的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系的流变曲线图。
图2为本发明对比例5得到的压裂液体系的流变曲线图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
改性氧化石墨烯的制备：
在反应釜中加入100mL水，再加入0.1g OP-10、0.2g松香酸钠和0.1g十二烷基硫酸钠混合均匀后，再加入5g氧化单层石墨烯粉末(直径<1微米)，常温搅拌1h，得到黑色均匀的溶液；烘干提纯后备用。
实施例2
改性氧化石墨烯的制备：
在反应釜中加入100mL水，再加入0.2g OP-10、0.1g松香酸钠和0.05g十二烷基硫酸钠混合均匀后，再加入10g氧化单层石墨烯粉末(直径<1微米)，常温搅拌1h，得到黑色均匀的溶液；烘干提纯后备用。
实施例3
改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系的制备：
将15g瓜尔胶缓慢加入4927.5g水中，再加入5g实施例1的水溶性石墨烯，20g阴离子氟碳表面活性剂，20g小分子阳离子丙烯酰胺，混合均匀后，得到棕黑色的溶液，再加入10g三乙醇胺与硼酸钠的络合物有机硼交联剂，2.5g过硫酸铵，即完成压裂液的配制。
实施例4
改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系的制备：
将27.5g瓜尔胶缓慢加入4897.5g水中，再加入10g实施例2的水溶性石墨烯，25g阴离子氟碳表面活性剂，15g小分子阳离子丙烯酰胺，混合均匀后，得到棕黑色的溶液，再加入20g三乙醇胺与硼酸钠的络合物有机硼交联剂，5g过硫酸铵，即完成压裂液的配制。
实施例5
改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系的制备：
将20g瓜尔胶缓慢加入4905g水中，再加入10g实施例1的水溶性石墨烯，15g阴离子氟碳表面活性剂，25g小分子阳离子丙烯酰胺，混合均匀后，得到棕黑色的溶液，再加入20g三乙醇胺与硼酸钠的络合物有机硼交联剂，5g过硫酸铵，即完成压裂液的配制。
对比例3-5
对照于实施例3-5，未加改性氧化石墨烯、其他添加剂加量完全一致。
将实施例3、4、5与未加改性氧化石墨烯、其他添加剂加量完全一致的压裂液性能对比，杂化后的压裂液体系性能有明显的提高。
基于油气行业标准SY/T5107-2016《水基压裂液性能评价方法》测试压裂液冻胶的耐温性能，测试结果如表1所示，结果显示，加入氧化石墨烯后，压裂液的耐温提升20℃。
表1
样品 耐温性能(℃) 剪切1h后黏度(η/mPa·s)
实施例3 <110 90
对比例3 <90 50
实施例4 <130 80
对比例4 <100 70
实施例5 <120 110
对比例5 <100 50
图1为实施例5得到的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系的流变曲线图；图2为对比例5得到的压裂液体系的流变曲线图；对比图1和图2可知，通过长时间剪切后，改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系的粘度更高，性能更好。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，包括：
0.05wt.％-0.3wt.％改性氧化石墨烯，瓜尔胶0.3wt.％-0.55wt.％，助排剂0.3wt.％-0.5wt.％，粘土稳定剂0.3wt.％-0.5wt.％，交联剂0.2wt.％-0.4wt.％，破胶剂0.05wt.％-0.1wt.％，余量水；
其中，所述改性氧化石墨烯通过以下方法制备得到：
将OP-10、松香酸钠和十二烷基硫酸钠加入水中，混合均匀后，再加入单层氧化石墨烯，常温搅拌进行改性；烘干提纯后备用。
2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述OP-10、松香酸钠、十二烷基硫酸钠和单层氧化石墨烯的质量比为1:0.8:0.5:20。
3.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述常温搅拌的时间为0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述单层氧化石墨烯为粉末，其直径<1微米。
5.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述助排剂为阴离子氟碳表面活性剂、十二烷基苯磺酸钠、OP-10或十二烷基硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述粘土稳定剂为小分子阳离子丙烯酰胺；所述小分子阳离子丙烯酰胺的分子量为1000-2500。
7.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述交联剂为有机硼交联剂。
8.根据权利要求7所述的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述有机硼交联剂为三乙醇胺与硼酸钠的络合物。
9.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述破胶剂为过硫酸铵。
10.一种权利要求1-9任一项所述改性氧化石墨烯杂化瓜尔胶压裂液体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将瓜尔胶加入水中，再按照比例加入改性氧化石墨烯、助排剂、粘土稳定剂，混合均匀后，再加入交联剂、破胶剂，即完成压裂液的配制。
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