CN113265075B - 一种抛物面聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种抛物面聚酰亚胺薄膜材料，其中基体层为聚酰亚胺纳米纤维膜与聚酰亚胺复合层，表层为聚酰亚胺层，薄膜厚度均匀且可控，纳米纤维膜起增强纤维的作用，与吸附的PI形成互穿网络结构，整体的薄膜不易开裂。本发明薄膜的制备方法实施过程简单，条件易满足，适用于所有体系的聚酰亚胺，并且所制得的抛物面聚酰亚胺薄膜材料力学性能优异，整体的薄膜不易开裂，同时通过纳米纤维膜可以实现抛物面聚酰亚胺薄膜厚度的均匀性与可控性。

Description

一种抛物面聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物材料领域，涉及一种抛物面聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺具有稳定的化学性质和优异的机械性能，并且具有耐辐射性、阻燃性、耐高温性、耐低温性等等一系列的优势，因此被广泛的应用于各行各业的领域之中，被称为“解决问题的能手”。而对于聚酰亚胺材料来说，将其制成聚酰亚胺薄膜是一种比较普遍并且使用率极高的物质。并且，聚酰亚胺薄膜具有耐高低温，尺寸稳定性高，韧性高，并且能在多次高温操作后保持化学稳定等特性，因此被广泛的应用于柔性印刷电路板、航天器热控涂层、射频天线、太阳帆等领域。而根据聚酰亚胺薄膜优良的介电性能，聚酰亚胺薄膜也被广泛的应用于电线、电磁屏蔽、微电子领域、绝缘元件的制作等方面，并且有着十分突出的表现。
抛物面的聚酰亚胺薄膜成型工艺十分复杂。传统的抛物面薄膜的成型制备方法包括：充气法、充气-硬化法、弹性肋条驱动法、形状记忆聚合物膨胀法和静电成型法。
充气法，是在外加气压的作用下使平面的薄膜被拉伸变形，在形状固定装置的支撑下近似化为抛物面。这种方法得到的抛物面薄膜质量很轻，但是在较高的充气压力下，抛物面薄膜表面形状误差较大，充气压力的不对称会导致抛物面薄膜发生变形，对其精度产生很大的影响，并且在使用过程中气体的缓慢泄露也极大地限制了薄膜的使用寿命。
充气-硬化法，是在充气法的基础上，薄膜膨胀到所需的抛物面形状后，在太阳辐射的作用下逐渐硬化并释放出充气压力。充气-硬化的薄膜避免了充气薄膜所面临的一些缺点，包括表面精度降低以及对连续气体补充的要求。然而，它们保持表面精度的能力取决于可硬化材料热稳定性的进一步改善，这在目前还不够好。
弹性肋条驱动法，是在薄膜上安装弹性肋条及铰链，待薄膜伸展为平面后，铰链驱动弹性肋条发生弯曲，形成伞结构的抛物面。这种方法制得的薄膜重量轻，但刚度和表面精度相对较低。
形状记忆聚合物膨胀法，首先将薄膜在高于其玻璃化转变温度的条件下填充成抛物面型，然后将其收卷后低温硬化，待到达轨道后再次加热到玻璃化温度以上，形状记忆聚合物在自身形状恢复能力及外部支撑装置的辅助下重新形成抛物面并再次低温硬化。这种方法具有较高的可靠性和强表面精度保持能力，但是将其加热至玻璃化温度以上能耗很高，限制了这种方法的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于拓宽聚酰亚胺薄膜的应用范围，提出了一种制备抛物面聚酰亚胺薄膜的方法，采用该方法制备的抛物面聚酰亚胺薄膜成型性能极佳，成膜厚度均匀，步骤简单。
一种抛物面聚酰亚胺薄膜，基体层为聚酰亚胺纳米纤维膜与聚酰亚胺复合层，厚度为5-50μm，表层为聚酰亚胺层，厚度为10-50μm。
进一步地，抛物面的曲率为1-20m-1；薄膜各处厚度均匀，偏差在±1.5％以内。
本发明所提供的一种制备抛物面聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.在抛物面形基底上将聚酰胺酸溶液通过静电纺丝纺制一层抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜；
B.将步骤A中得到的纳米纤维膜进行热处理环化，形成不溶于溶剂的抛物面形锚定聚酰亚胺网络；
C.在步骤B中得到的抛物面形锚定聚酰亚胺网络上流延一层聚酰胺酸(PAA)膜，然后挥发溶剂，得到具有PAA/PI互穿网络结构的薄膜；
D.将步骤C中得到的薄膜置于烘箱中进行热处理，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜。
其中，步骤A中采用二元胺和二元酐为单体在溶剂中合成聚酰胺酸溶液，所用的聚酰胺酸溶液固含量应控制在10～20wt％，优选11-18wt％；单体体系可以是任意一种二酐、二胺的组合；纳米纤维膜厚度控制在5～50μm，优选10-40μm。抛物面的曲率为1-20m-1。
步骤B中热处理温度为280-350℃，优选290-330℃，处理时间为100～240min。
步骤C中PAA溶液吸附在聚酰亚胺网络上互溶定型固化，所采用的PAA与步骤A中相同或不同，固含量为3～9wt％，优选4-8wt％；通过真空烘箱挥发溶剂，挥发溶剂条件为：温度60～120℃，时间为2～8h。聚酰胺酸(PAA)膜的厚度为100-500μm。
步骤D中热处理温度为280-350℃，优选290-330℃；时间为2-8h，优选3-7h。
与现有技术相比，本方法具有以下的技术特点及有益效果：
1.实施工艺简单，对实验条件要求简单，抛物面薄膜易于成型。
2.采用此方法制备的抛物面聚酰亚胺薄膜材料，纳米纤维膜起增强纤维的作用，与吸附的PI形成互穿网络结构，因此整体的薄膜不易开裂，同时通过纳米纤维膜可以实现抛物面聚酰亚胺薄膜厚度的均匀性与可控性。
附图说明：
图1：实施例1得到的抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜的SEM图，放大倍数2K。
图2：实施例1得到的抛物面聚酰亚胺薄膜的断面SEM图，放大倍数4.3K；图中示出的为基体层结构。
具体实施方式：
以下结合具体实施例，对本发明进行进一步的描述。需要说明的是，以下实施例仅用以说明本发明而非限制本发明所描述的技术方案，一切不脱离本发明的技术方案及其改进均应涵盖在本发明的权利要求范围之内。
实施例1：
A.采用BTDA和ODA为单体在DMAc中合成固含量为12wt％的聚酰胺酸溶液，在曲率为5m-1的抛物面形基底上通过静电纺丝纺制一层厚度为20μm抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜；
B.将步骤A中得到的纳米纤维膜300℃下热处理120min进行环化，形成不溶于DMAc的抛物面形锚定聚酰亚胺网络；
C.在步骤B中得到的抛物面形锚定聚酰亚胺网络上流延一层固含量为5wt％的BPDA-ODA体系的厚度为200μm的PAA，然后置于80℃真空烘箱中保存5h挥发溶剂，PAA吸附在聚酰亚胺网络上互溶定型固化，得到具有PAA/PI互穿网络结构的薄膜；
D.将步骤C中得到的薄膜置于烘箱中进行300℃热处理6h，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜。
实施例2：
A.采用BTDA和ODA为单体在DMAc中合成固含量为12wt％的聚酰胺酸溶液，在曲率为10m-1的抛物面形基底上通过静电纺丝纺制一层厚度为20μm抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜；
B.将步骤A中得到的纳米纤维膜300℃下热处理120min进行环化，形成不溶于DMAc的抛物面形锚定聚酰亚胺网络；
C.在步骤B中得到的抛物面形锚定聚酰亚胺网络上流延一层固含量为5wt％的BPDA-ODA体系的厚度为200μm的PAA，然后置于80℃真空烘箱中保存5h挥发溶剂，PAA吸附在聚酰亚胺网络上互溶定型固化，得到具有PAA/PI互穿网络结构的薄膜；
D.将步骤C中得到的薄膜置于烘箱中进行300℃热处理6h，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜。
实施例3：
A.采用BTDA和ODA为单体在DMAc中合成固含量为12wt％的聚酰胺酸溶液，在曲率为10m-1的抛物面形基底上通过静电纺丝纺制一层厚度为30μm抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜；
B.将步骤A中得到的纳米纤维膜300℃下热处理120min进行环化，形成不溶于DMAc的抛物面形锚定聚酰亚胺网络；
C.在步骤B中得到的抛物面形锚定聚酰亚胺网络上流延一层固含量为5wt％的BPDA-ODA体系的厚度为200μm的PAA，然后置于80℃真空烘箱中保存5h挥发溶剂，PAA吸附在聚酰亚胺网络上互溶定型固化，得到具有PAA/PI互穿网络结构的薄膜；
D.将步骤C中得到的薄膜置于烘箱中进行300℃热处理6h，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜。
实施例4：
A.采用BTDA和ODA为单体在DMAc中合成固含量为12wt％的聚酰胺酸溶液，在曲率为10m-1的抛物面形基底上通过静电纺丝纺制一层厚度为30μm抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜；
B.将步骤A中得到的纳米纤维膜300℃下热处理120min进行环化，形成不溶于DMAc的抛物面形锚定聚酰亚胺网络；
C.在步骤B中得到的抛物面形锚定聚酰亚胺网络上流延一层固含量为5wt％的BPDA-ODA体系的厚度为500μm的PAA，然后置于80℃真空烘箱中保存5h挥发溶剂，PAA吸附在聚酰亚胺网络上互溶定型固化，得到具有PAA/PI互穿网络结构的薄膜；
D.将步骤C中得到的薄膜置于烘箱中进行300℃热处理6h，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜。
实施例5：
A.采用BTDA和ODA为单体在DMAc中合成固含量为12wt％的聚酰胺酸溶液，在曲率为10m-1的抛物面形基底上通过静电纺丝纺制一层厚度为30μm抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜；
B.将步骤A中得到的纳米纤维膜300℃下热处理120min进行环化，形成不溶于DMAc的抛物面形锚定聚酰亚胺网络；
C.在步骤B中得到的抛物面形锚定聚酰亚胺网络上流延一层固含量为5wt％的BTDA-ODA体系的厚度为500μm的PAA，然后置于80℃真空烘箱中保存5h挥发溶剂，PAA吸附在聚酰亚胺网络上互溶定型固化，得到具有PAA/PI互穿网络结构的薄膜；
D.将步骤C中得到的薄膜置于烘箱中进行300℃热处理6h，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜。
比较例1
在曲率为10m-1的抛物面形基底流延一层固含量为5wt％的BTDA-ODA体系的厚度为800μm的PAA，然后置于80℃真空烘箱中保存5h挥发溶剂，然后置于烘箱中进行300℃热处理6h，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜，厚度为79.6μm。
实施例6：
A.采用PMDA和ODA为单体在DMAc中合成固含量为12wt％的聚酰胺酸溶液，在曲率为10m-1的抛物面形基底上通过静电纺丝纺制一层厚度为30μm抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜；
B.将步骤A中得到的纳米纤维膜300℃下热处理120min进行环化，形成不溶于DMAc的抛物面形锚定聚酰亚胺网络；
C.在步骤B中得到的抛物面形锚定聚酰亚胺网络上流延一层固含量为5wt％的BPDA-ODA体系的厚度为500μm的PAA，然后置于80℃真空烘箱中保存5h挥发溶剂，PAA吸附在聚酰亚胺网络上互溶定型固化，得到具有PAA/PI互穿网络结构的薄膜；
D.将步骤C中得到的薄膜置于烘箱中进行300℃热处理6h，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜。
表1实施例中得到的薄膜的结构和性能数据
Figure BDA0002385338170000081
其中，基体层厚度和表层厚度由SEM断面测得。

Claims (11)

1.一种抛物面聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.在抛物面形基底上将聚酰胺酸溶液通过静电纺丝纺制一层抛物面形的聚酰胺酸纳米纤维膜；
B.将步骤A中得到的纳米纤维膜进行热处理环化，形成不溶于溶剂的抛物面形锚定聚酰亚胺网络；
C.在步骤B中得到的抛物面形锚定聚酰亚胺网络上流延一层聚酰胺酸（PAA）膜，然后挥发溶剂，得到具有PAA/PI互穿网络结构的薄膜；
D.将步骤C中得到的薄膜置于烘箱中进行热处理，即得到抛物面聚酰亚胺薄膜；
所述抛物面聚酰亚胺薄膜的基体层为聚酰亚胺纳米纤维膜与聚酰亚胺复合层，厚度为5-50μm，表层为聚酰亚胺层，厚度为10-50μm。
2.权利要求1所述的方法，其中，薄膜各处厚度均匀，偏差在±1.5%以内。
3.权利要求1所述的方法，其中，步骤A中采用二元胺和二元酐为单体在溶剂中合成聚酰胺酸溶液，所用的聚酰胺酸溶液固含量应控制在10~20wt%。
4.权利要求1所述的方法，其中，步骤A中纳米纤维膜厚度控制在5~50μm，抛物面的曲率为1-20m-1。
5.权利要求1所述的方法，其中步骤B中热处理温度为280-350℃，处理时间为100~240min。
6.权利要求1所述的方法，其中步骤B中热处理温度为290-330℃。
7.权利要求1所述的方法，其中步骤C中的PAA与步骤A中的相同或不同，固含量为3~9wt%。
8.权利要求1所述的方法，其中，步骤C中通过挥发溶剂条件为：温度60~120℃，时间为2~8h。
9.权利要求1所述的方法，其中步骤C中聚酰胺酸（PAA）膜的厚度为100-500μm。
10.权利要求1所述的方法，其中，步骤D中热处理温度为280-350℃；时间为2-8h。
11.权利要求1所述的方法，其中，步骤D中热处理温度为290-330℃；时间为3-7h。
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