CN113252820B - 油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法以及氮吹装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及油脂中β‑胡萝卜素含量的检测方法，涉及β‑胡萝卜素的检测技术领域，具体公开了一种包括以下步骤：包括以下步骤：采用正己烷溶解油脂样品，经中性氧化铝柱层析净化后，以超高效液相色谱法检测，用外标法对β‑胡萝卜素定量；其中，中性氧化铝柱层析净化采用正己烷洗脱，洗脱液旋转蒸干后，用正己烷淋洗，淋洗液经氮气吹干得到净化后的样品，以二氯甲烷定容后，供检测。本申请的检测方法具有方便快捷的优点且同时使得β‑胡萝卜素含量的检测更加准确。

Description

油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法以及氮吹装置

技术领域

本申请涉及食品检测技术领域，更具体地说，它涉及一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法以及氮吹装置。

背景技术

胡萝卜素是一种人体重要营养素，具有抗氧化功能，并有一定的抗癌作用，可以转化成维生素A，是目前最安全的维生素A补充来源。β-胡萝卜素主要存在于新鲜蔬菜和水果中，人体自身不能合成。我国于1993年批准β-胡萝卜素作为营养加强剂加入婴幼儿食品、乳制品及油脂中；目前β-胡萝卜素的检测方法以高效液相色谱法为主。

根据GB 5009.83-2016食品安全国家标准食品中胡萝卜素的测定，β-胡萝卜素的测定需要先将试样进行皂化，然后用石油醚萃取，经过二氯甲烷定容，最后采用反向色谱法分离，外标法定量。

针对上述中的相关技术，发明人认为存在以下缺陷：

试样皂化的过程中需要加热，导致胡萝卜素容易氧化从而使得测量结果不准确。

发明内容

为了提高油样中的β-胡萝卜素的测量结果的准确性，本申请提供一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法。

第一方面，本申请提供一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法，采用如下的技术方案：

包括以下步骤：包括以下步骤：采用正己烷溶解油脂样品，经中性氧化铝柱层析净化后，以超高效液相色谱法检测，用外标法对β-胡萝卜素定量；其中，中性氧化铝柱层析净化采用正己烷洗脱，洗脱液旋转蒸干后，用正己烷淋洗得到淋洗液，淋洗液经氮气吹干得到净化后的样品，以二氯甲烷定容后，供检测。

通过采用上述技术方案，将含有β-胡萝卜素的油脂溶解于正己烷中，然后经过中性氧化铝柱进行净化，吸附油脂，使得油脂中的非极性干扰物和β-胡萝卜素得到分离，达到去除检测基质干扰的目的，同时，淋洗液采用氮气吹干，干燥过程处于氮气环境中，有利于隔绝氧气，改善了胡萝卜素容易氧化的问题，提高β-胡萝卜素测量结果的准确性。

第二方面，本申请提供一种氮吹装置，采用如下的技术方案：

一种氮吹装置，包括支架、通气管、出气管以及流量调节机构，所述通气管设置于支架且用于与氮气源连通，所述流量调节机构包括通气盘，所述通气盘与通气管连接，所述通气盘开设有多组通气孔，所述通气孔的两端分别与通气管和出气管连通，多组所述通气孔沿通气盘周向分布，每组所述通气孔设置有用于控制每组通气孔的流量的分组调节组件。

通过采用上述技术方案，使用时，将多组装有淋洗液的氮吹管移动到本申请处，将出气管伸入氮吹管中，每组通气孔沿通气盘周向排布，从而使得每组通气孔中氮气的流量相同，分组调节组件的设置便于使用者同时控制一组中多个出气管的氮气流量，而不需要一个一个得调节氮吹管的氮气流量，提高使用者的调节便捷性。

优选的，所述通气盘在每组通气孔处设有放置腔，多个所述放置腔沿通气盘周向排布，所述通气孔与放置腔连通；所述分组调节组件包括控制板以及移动杆，所述控制板位于放置腔中且与放置腔的顶壁和底壁接触，所述控制板开设有多个用于与通气孔连通的调节孔，所述通气盘开设有弧形孔，所述移动杆的一端与放置腔连接且另一端从弧形孔伸出，所述移动杆在弧形孔中移动。

通过采用上述技术方案，使用者将移动杆在弧形孔中进行移动带动控制板移动，同一组内的多个调节孔与多个通气孔错位，从而同时调节一组内的多个氮吹管的流量。

优选的，所述通气管包括直管以及与直管连通的调节管，所述直管用于与氮气源连接，所述调节管的直径逐渐缩小且小端与直管连通，所述通气盘与调节管的大端连接；所述流量调节机构还包括用于调节通气管流量的总控调节组件，所述总控调节组件包括锥台塞、转轴以及限位杆，所述转轴与通气盘转动连接，所述转轴的一端伸入调节管的内腔且伸入的一端设有螺纹，所述锥台塞用于控制调节管中的氮气流量且与转轴螺纹连接，所述锥台塞的小端朝向直管，所述限位杆与转轴平行且一端与通气盘固定，所述限位杆远离通气盘的一端与锥台塞连接，所述限位杆用于引导锥台塞沿转轴的长度方向移动。

通过采用上述技术方案，转动转轴，锥台塞与转轴螺纹连接，限制杆限制锥台塞进行转动，使得锥台塞沿转轴的长度方向进行移动，从而控制锥台塞与调节管进气口的距离，进而对调节管中氮气的流量进行调节，可同时控制所有氮吹管中氮气的流量。

优选的，所述限位杆为伸缩杆，所述限位杆远离通气盘的一端与锥台塞朝向通气盘的一端固定。

通过采用上述技术方案，限位杆为伸缩杆，限位杆可随着锥台塞的移动而伸缩，限位杆与锥台塞朝向通气盘的一端进行固定，相对于限位杆伸出锥台塞来说，减少了限位杆对调节管进气口处进气的影响，从而使得每个氮吹管的流量相同。

优选的，所述移动杆套设有主动齿轮，所述主动齿轮与移动杆滑移连接，所述移动杆的外壁设置有限制条，所述限制条沿移动杆轴向延伸，所述主动齿轮的内壁开设有适配限制条的凹槽，所述移动杆上还设置有用于定位主动齿轮的定位件，转轴的一端伸出调节管，所述转轴伸出的一端套设且固定有用于与主动齿轮啮合的从动齿轮。

通过采用上述技术方案，使用时，滑移主动齿轮使得主动齿轮与从动齿轮啮合，主动齿轮与移动件通过定位件定位；移动杆移动，控制板对一个组内的每个氮吹管的流量进行控制；同时主动齿带动从动齿轮进行转动，从动齿轮转动带动转轴转动，转轴转动从而使得锥台塞进行移动，对通气管内的总的氮气流量进行调节，减小其他组氮吹管中氮气流量的变化。

优选的，所述从动齿轮的齿连接有引导部，所述引导部的宽度沿转轴的长度方向逐渐减小，所述引导部的大端与从动齿轮的卡齿宽度相同且大端与从动齿轮连接。

通过采用上述技术方案，当主动齿轮在移动杆上朝向从动齿轮移动时，引导部的设置便于主动齿轮的齿伸入引导部的齿槽中，从而便于主动齿轮与从动齿轮啮合。

优选的，所述定位件为弹簧销，所述定位件位于移动杆上且从动齿轮的高度齐平，所述主动齿轮的内壁设有适配于定位销的销孔。

通过采用上述技术方案，使用时，主动齿轮在移动杆上进行滑动，弹簧销的销头伸入主动齿轮的销孔中，从而将主动齿轮与移动杆进行固定。

优选的，所述支架的下端连接有温控机构，所述温控机构包括水浴槽以及用于控制水浴槽内温度的电热控制箱。

通过采用上述技术方案，水浴槽可对氮吹管进行加热，使得氮吹管中的淋洗液的干燥速度增大。

优选的，所述直管连接且连通有支管，所述支管上设有流量计。

通过采用上述技术方案，流量计的设置便于使用者查看调节管中的氮气流量。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1.本申请采用正己烷溶解油脂样品，经中性氧化铝柱层析净化后，以超高效液相色谱法检测，用外标法对β-胡萝卜素定量；中性氧化铝柱层析净化采用正己烷洗脱，洗脱液旋转蒸干后，用正己烷淋洗得到淋洗液，淋洗液经氮气吹干得到净化后的样品，以二氯甲烷定容后，供检测；本申请的操作更加简单且减少了β-胡萝卜素在提取的过程中发生氧化的几率，从而提高本申请的精确度；

2.支架上设置有通气管、出气管以及流量调节机构，流量调节机构包括通气盘以及分组调节组件，通气管用于与氮气源连通，流量调节机构包括通气盘与通气管连接，通气盘开设有多组通气孔，通气孔的两端分别与通气管和出气管连通，每组通气孔设置有用于控制每组通气孔的流量的分组调节组件；分组调节组件使得操作者可对一组通气孔的流量进行控制，而不需要一个一个得调节氮吹管的氮气流量，提高使用者的调节便捷性。

附图说明

图1是本申请实施例1的β-胡萝卜素空白色谱图；

图2是本申请实施例1的β-胡萝卜素标准品色谱图；

图3是本申请实施例7的整体结构示意图；

图4是本申请实施例7的局部结构爆炸示意图；

图5是本申请实施例7的通气盘的剖视图；

图6是本申请实施例7的分组调节组件的爆炸示意图；

图7是本申请实施例7的从动齿轮结构示意图。

附图标记：1、支架；11、固定盘；111、放置孔；12、氮吹管盘；121、氮吹管孔；2、通气管；21、直管；211、支管；2111、流量计；22、调节管；23、总阀；3、出气管；31、单阀；32、限位套；4、流量调节机构；41、通气盘；411、通气孔；412、放置腔；413、弧形孔；42、分组调节组件；421、控制板；4211、调节孔；422、移动杆；4221、限制条；4222、定位件；423、主动齿轮；4231、凹槽；4232、销孔；43、总控调节组件；431、锥台塞；432、转轴；4321、旋转密封圈；433、限位杆；434、从动齿轮；4341、引导部；5、温控机构；51、水浴槽；52、电热控制箱。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。

本发明的实施例中所使用的原料来源见表1：

表1原料以及来源

实施例1

一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法，包括以下步骤：

步骤一

配制工作液：准确称取β-胡萝卜素标准品50mg(精确到0.1mg)，加入0.25g BHT，用二氯甲烷溶解，转移至50mL棕色容量瓶中定容至刻度，得浓度为1000μg/mL的β-胡萝卜素标准储备液。

从β-胡萝卜素标准储备液中分别准确吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL溶液至7个100mL棕色容量瓶。用二氯甲烷定容至刻度，得到浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的系列β-胡萝卜素标准工作液。

步骤二

标准曲线和方法检出限测试：

采用超高效液相色谱仪(UPLC)带紫外检测器检测，使用BEHC18色谱柱，内径为2.1mm,柱长为100mm，粒径为1.7um；流动相：甲醇：乙腈(V/V 90:10)；流速：0.3mL/min；进样量：1μL；色谱柱温度：30℃；洗脱程序：等度洗脱；检测波长：448nm。

将β-胡萝卜素标准工作液注入UPLC仪中，以保留时间定性，测定峰面积。以标准系列工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算线性方程；以称样量1g，定容体积1mL，计算得检出限。该方法在1.0ug/mL-100.0ug/mL范围内线性关系良好，线性方程及相关系数详见表2。

以标准溶液的浓度为10.0μg/mL为例，β-胡萝卜素空白色谱图如图1所示，β-胡萝卜素标准品色谱图如图2所示，β-胡萝卜素的保留时间，色谱峰型，分离效果均较佳，出峰时间在11min左右，大大的缩短了β-胡萝卜素的分析检测时间，提高了检测灵敏度，且无杂质干扰，节省了溶剂耗费、检测时间成本及耗材成本。

表2β-胡萝卜素的线性方程和相关系数

步骤三

试样中β-胡萝卜素含量测定

在相同色谱条件下,将待测试样液分别注入UPLC仪中,进行UPLC分析,根据标准曲线线性方程计算待测液中β-胡萝卜素的浓度，具体如下

待测试样液的制备如下：称取0.400g的大豆油，用5mL正己烷溶解，涡旋混合均匀。

用30mL正己烷将中性氧化铝柱预先活化。将溶解好的油样添加到活化好的中性氧化铝柱中，操作过程中上样液不能干涸。待上样完毕继续添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然洗脱。操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。将洗脱液在40℃水浴中旋转蒸发至近干，用总计10mL正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加1mL二氯甲烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀，经0.45μm膜过滤后，注入UPLC仪中进行检测。

测得的纵坐标带表2中的标准曲线中，计算得到大豆油的β-胡萝卜素的浓度C，通过公式X＝C×V/m，计算样品中β-胡萝卜素含量。

式中：X为样品中β-胡萝卜素含量(mg/kg)；m为样品质量(g)；V为样品定容体积(mL)；C为测定用样液中β-胡萝卜素浓度(μg/mL)。

步骤四，回收率和精密度测定

称取0.400g大豆油加入1倍检出限，即0.400ug的β-胡萝卜素；采用步骤三的试样中β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，重复六次，计算得到的加标回收率和平均值以及相对标准偏差(％)如表3所示。

实施例2

与实施例1的区别在于，步骤四：回收率和精密度测定，称取0.400g大豆油加入2倍检出限，即0.800ug的β-胡萝卜素；采用步骤三的试样中β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，重复六次，计算得到的加标回收率和平均值以及相对标准偏差(％)如表3所示。

实施例3

与实施例1的区别在于，步骤四：回收率和精密度测定，称取0.400g大豆油加入10倍检出限，即4.000ug的β-胡萝卜素；采用步骤三的试样中β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，重复六次，计算得到的加标回收率和平均值以及相对标准偏差(％)如表3所示。

实施例4

与实施例1的区别在于，步骤三中待测试样液的制备，称取0.400g的起酥油。步骤四：回收率和精密度测定，称取0.400g起酥油加入1倍检出限，即0.400ug的β-胡萝卜素；采用步骤三的试样中β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，重复六次，计算得到的加标回收率和平均值以及相对标准偏差(％)如表4所示。

实施例5

与实施例4的区别在于，步骤四：回收率和精密度测定，称取0.400g起酥油加入2倍检出限，即0.800ug的β-胡萝卜素；采用步骤三的试样中β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，重复六次，计算得到的加标回收率和平均值以及相对标准偏差(％)如表4所示。

实施例6

与实施例4的区别在于，步骤四：回收率和精密度测定，称取0.400g起酥油加入10倍检出限，即4.000ug的β-胡萝卜素；采用步骤三的试样中β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，重复六次，计算得到的加标回收率和平均值以及相对标准偏差(％)如表4所示。

对比例1

根据国家标准GB5009.83—2016进行待测样的制备。

步骤一、预处理

称取4.000g的大豆油，转至250mL锥形瓶中，加入1g抗坏血酸、75mL无水乙醇，于60℃±1℃水浴振荡30min。

步骤二、皂化

加入25mL氢氧化钾溶液，盖上瓶塞。置于已预热至53℃±2℃恒温振荡水浴箱中，皂化30min。取出，静置，冷却到室温。

步骤三、试样萃取

将皂化液转入500mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，轻轻摇动，排气，盖好瓶塞，室温下振荡10min后静置分层，将水相转入另一分液漏斗中按上述方法进行第二次提取。合并有机相，用水洗至近中性。弃水相，有机相通过无水硫酸钠过滤脱水。滤液收入500mL蒸发瓶中，于旋转蒸发器上40℃±2℃减压浓缩，近干。用氮气吹干，用移液管准确加5.0mL二氯甲烷，盖上瓶塞，充分溶解提取物。经0.45μm膜过滤后，弃出初始约1mL滤液后收集至进样瓶中，备用。

UPLC测试方法与实施例1中相同。

步骤四，加标回收率测试：β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，称取4.000g大豆油加入1倍检出限，即4.000ug的β-胡萝卜素；采用步骤一至步骤三的试样中β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，重复六次，计算得到的加标回收率和平均值以及相对标准偏差(％)如表4所示。

对比例2

与对比例1的区别在于，步骤一至步骤三的试样采用4.000g的起酥油，步骤四：加标回收率测试：称取4.000g起酥油加入1倍检出限，即4.000ug的β-胡萝卜素；采用步骤一至步骤三的试样中β-胡萝卜素含量测定进行加标样品的测定，重复六次，计算得到的加标回收率和平均值以及相对标准偏差(％)如表4所示。

实施例1-6的测试结果见表3

表3β-胡萝卜素样品添加回收率和精密度

对比例1-2的测试结果见表4

表4β-胡萝卜素样品添加回收率和精密度

参照表3和表4可知，本申请检测方法的回收率比国标检测方法GB5009.83—2016的回收率更接近100％，从而证明本申请的检测方法比国标检测方法GB5009.83—2016对油样中的β-胡萝卜素含量检测更加精准。

实施例7

本申请还公开了一种氮吹装置，参照图3、图4，包括支架1、通气管2、出气管3以及流量调节机构4，通气管2的一端固定在支架1上且用于与氮气源连通，通气管2安装有用于开闭氮气流量的总阀23。流量调节机构4包括通气盘41，通气盘41为圆盘且焊接于通气管2远离氮气源的一端，通气盘41贯穿有多组通气孔411，每个通气孔411的两端分别与通气管2和出气管3连通，出气管3通过软管与通气盘41连接；使用时，氮气从通气管2中经过通气孔411流到出气管3中，然后从出气管3流出将氮吹管中的淋洗液进行吹干干燥。

多组通气孔411沿通气盘41周向排布，使得每组通气孔411的氮气流量相同，一组通气孔411设有多个，本申请设有三个且三个通气孔411相邻设置，一组内的通气孔411沿通气盘41周向排布，从而每个通气孔411的氮气流量相同，使得多个氮吹管中的溶剂干燥速率相同，便于使用者同时控制多个氮吹管中的淋洗液的干燥情况。

每个出气管3上连接有用于单独控制该根出气管3氮气流量的单阀31，便于使用者单独调节出气管3的氮气流量。

参照图4、图5、图6，流量调节机构4包括多个分组调节组件42，一个分组调节组件42用于控制一组通气孔411的流量；使用者可通过分组调节组件42对一组通气孔411的氮气流量进行控制，从而便于调节一组出气管3的氮气流量，而不需要单独调节每根出气管3的出气流量。

通气盘41在每组通气孔411处开设有放置腔412，放置腔412的横截面呈扇形且与通气孔411连通，放置腔412设有顶壁和底壁，放置腔412的底壁朝向通气管2。分组调节组件42包括控制板421以及移动杆422，控制板421上开设有多个用于与通气孔411连通的调节孔4211，调节孔4211的孔径与通气孔411的孔径相同，多个调节孔4211之间的间距与多个通气孔411之间的间距相同。控制板421的横截面呈扇形且位于放置腔412中，控制板421的顶面与放置腔412的顶壁接触，控制板421的底面和放置腔412的底壁接触，控制板421的两个弧面与放置腔412的两个弧面接触，放置腔412的扇形面积大于控制板421的扇形面积；便于控制板421在放置腔412中移动，使得一组中的多个通气孔411与控制板421的多个调节孔4211同时错位，使得同时控制一组通气孔411的氮气流量，调节一组出气管3的氮气流量，使得使用者不需要单独调节每一个出气管3的氮气流量，提高使用者的操作便捷性。

通气盘41上开设有弧形孔413，弧形孔413与通气孔411错位，移动杆422的一端与控制板421固定且另一端通过弧形孔413伸出放置腔412，移动杆422为圆柱体，移动杆422在弧形孔413中移动，从而带动控制板421进行移动。

参照图3、图4，通气管2包括直管21以及与直管21连通的调节管22，直管21还连接且连通有支管211，支管211与氮气源连通，总阀23设置在支管211上，支管211还连接有流量计2111，便于使用者查看氮气的流量。直管21与支架1焊接固定，调节管22的直径逐渐缩小且小端与直管21焊接。

流量调节机构4还包括用于调节管22进气的总控调节组件43，总控调节组件43包括锥台塞431、转轴432以及限位杆433，转轴432位于通气盘41的中心轴上且转动连接于通气盘41，为了减少氮气从转轴432与通气盘41连接处的泄露，通气盘41镶嵌有旋转密封圈4321，旋转密封圈4321套设在转轴432上。

转轴432的一端伸入调节管22的内腔且伸入的一端外壁设有螺纹，锥台塞431的小端适配于调节管22的小端内腔，锥台塞431套设在转轴432上且与转轴432螺纹连接，转轴432的另一端从通气盘41伸出调节管22。限位杆433的一端与通气盘41焊接且另一端与锥台塞431连接，限位杆433与转轴432平行，限位杆433限制锥台塞431发生转动。

使用者可转动转轴432伸出调节管22的一端，限位杆433限制锥台塞431发生转动，从而使得锥台塞431沿转轴432的长度方向进行移动，锥台塞431在转轴432上的移动从而调节锥台塞431与调节管22的进气口的距离，从而控制调节管22进入的氮气流量，继而可同时控制多个出气管3的流量。

限位杆433设有两个且分别位于转轴432的两侧，从而使得锥台塞431沿转轴432的长度方向更加顺利；限位杆433可为光杆，锥台塞431与限位杆433滑移连接。限位杆433还可为伸缩杆，限位杆433远离通气盘41的一端与锥台塞431朝向通气盘41的一端焊接，从而使得限位杆433不伸出锥台塞431，从而不影响氮气流入调节管22的流量分布情况。

参照图3、图6，移动杆422与转轴432平行设置，移动杆422伸出弧形孔413的一端套设有主动齿轮423，主动齿轮423与移动杆422滑移连接；移动杆422的外壁一体成型出限制条4221，限制条4221沿移动杆422轴向延伸，限制条4221设有多个，多个限制条4221沿移动杆422的圆周方向排布；主动齿轮423的内壁开设有多个适配于限制条4221的凹槽4231，限制条4221限制主动齿轮423与移动杆422之间发生转动。移动杆422上还设有用于定位主动齿轮423的定位件4222。转轴432伸出调节管22的一端套设且固定有从动齿轮434，从动齿轮434能与主动齿轮423啮合。

使用时，将三个装有淋洗液的氮吹管放置在本申请处，然后将出气管3伸入氮吹管中，在移动杆422上滑动主动齿轮423，使得主动齿轮423与从动齿轮434啮合；使用者将移动杆422在弧形孔413中进行移动，移动杆422带动控制板421移动，移动杆422的转动还带动主动齿轮423转动，主动齿轮423进行转动从而带动转轴432转动，转轴432的转动从而驱使锥台塞431在转轴432上移动。控制板421转动，调节孔4211与通气孔411发生错位，使得通气孔411中的氮气流量减小；同时，锥台塞431的朝向调节管22的进气口处移动，减少氮气进入调节管22的流量，从而不会使得其他出气管3中的氮气流量增大，减少氮吹管中淋洗液被吹出氮吹管的几率，提高本申请的测量准确性，同时也不需要使用者一一调节其他出气管3的流量，提高使用者的操作的方便。

为了使得主动齿轮423与从动齿轮434的卡合更加容易，从动齿轮434的齿一体成型有引导部4341，引导部4341的宽度逐渐减小且小端朝向通气盘41，引导部4341的大端与从动齿轮434的卡齿宽度相同，引导部4341的大端与从动齿轮434连接。

当主动齿轮423移动杆422上进行移动时，主动齿轮423的齿更加容易伸入相邻两个引导部4341的齿槽中，使得主动齿轮423与从动齿轮434的啮合更加容易。

参照图4、图6，定位件4222为弹簧销，定位件4222在移动杆422上的高度与从动齿轮434的高度齐平，主动齿轮423的内壁开设有适配于定位件4222的销孔4232；当主动齿轮423与从动齿轮434啮合时，定位件4222伸入销孔4232中，从而主动齿轮423与移动杆422进行固定，减少主动齿轮423沿移动杆422的长度方向发生滑移的几率。为了使得主动齿轮423与移动杆422的固定更加牢固，定位件4222可设有多个，每个移动杆422上设有两个定位件4222，使得主动齿轮423与移动杆422的定位更加稳定。

支架1上还固定有固定盘11，固定盘11位于流量调节机构4的下方，固定盘11上开设有多个固定出气管3的放置孔111，出气管3套设有限位套32，限位套32采用弹性的橡胶材质，出气管3可与限位套32滑移连接，限位套32通过张紧力与出气管3进行固定，限位套32的直径大于放置孔111的直径，可通过限位套32与出气管3的相对位置进而调节出气管3伸入氮吹管中的深度。

参照图3，本申请还包括温控机构5，温控机构5包括水浴槽51与电热控制箱52，水浴槽51与支架1的下端固定，电热控制箱52与水浴槽51电连接，从而对水浴槽51中的氮吹管温度进行控制，提高氮吹管中淋洗液浓缩或者干燥的速度。

支架1上还固定有用于放置氮吹管的氮吹管盘12，氮吹管盘12上开设用于放置氮吹管的氮吹管孔121，使得氮吹管的放置更加稳定方便。

实施例7的实施原理为：

将含有一组装有淋洗液的氮吹管放置在氮吹管盘12的氮吹管孔121中，此时氮吹管位于水浴槽51中对氮吹管进行加热，然后将部分出气管3放入氮吹管中，打开总阀23，调节出气管3中的流量；

测试的过程中，可将第二组装有淋洗液的氮吹管放置在氮吹管盘12的氮吹管孔121中，然后将一组出气管3分别放入多个氮吹管中，然后将主动齿轮423在移动杆422上进行滑移，使得移动杆422的定位件4222插入主动齿轮423的销孔4232中，此时主动齿轮423与从动齿轮434啮合，将移动杆422进行移动，从而带动控制板421绕转动，控制一组内多个氮吹管中氮气的流量，移动杆422的移动还使得主动齿轮423移动，主动齿轮423移动驱使从动齿轮434转动，从而使得锥台塞431在转轴432的长度方向进行移动，控制调节管22进入氮气的流量，从而不影响第一组氮吹管中氮气流量；

在使用过程中，可重复上述步骤将多组装有淋洗液氮吹管放入氮吹管盘12上进行氮吹干燥。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：采用正己烷溶解油脂样品，经中性氧化铝柱层析净化后，以超高效液相色谱法检测，用外标法对β-胡萝卜素定量；

其中，中性氧化铝柱层析净化采用正己烷洗脱，洗脱液旋转蒸干后，用正己烷淋洗得到淋洗液，淋洗液经氮气吹干得到净化后的样品，以二氯甲烷定容后供检测；淋洗液经氮气吹干所用到的氮吹装置，包括支架（1）、通气管（2）、出气管（3）以及流量调节机构（4），所述通气管（2）设置于支架（1）且用于与氮气源连通，所述流量调节机构（4）包括通气盘（41），所述通气盘（41）与通气管（2）连接，所述通气盘（41）开设有多组通气孔（411），所述通气孔（411）的两端分别与通气管（2）和出气管（3）连通，多组所述通气孔（411）沿通气盘（41）周向分布，每组所述通气孔（411）设置有用于控制每组通气孔（411）的流量的分组调节组件（42）；所述通气盘（41）在每组通气孔（411）处设有放置腔（412），多个所述放置腔（412）沿通气盘（41）周向排布，所述通气孔（411）与放置腔（412）连通；所述分组调节组件（42）包括控制板（421）以及移动杆（422），所述控制板（421）位于放置腔（412）中且与放置腔（412）的顶壁和底壁接触，所述控制板（421）开设有多个用于与通气孔（411）连通的调节孔（4211），所述通气盘（41）开设有弧形孔（413），所述移动杆（422）的一端与放置腔（412）连接且另一端从弧形孔（413）伸出，所述移动杆（422）在弧形孔（413）中移动；所述通气管（2）包括直管（21）以及与直管（21）连通的调节管（22），所述直管（21）用于与氮气源连接，所述调节管（22）的直径逐渐缩小且小端与直管（21）连通，所述通气盘（41）与调节管（22）的大端连接；所述流量调节机构（4）还包括用于调节通气管（2）流量的总控调节组件（43），所述总控调节组件（43）包括锥台塞（431）、转轴（432）以及限位杆（433），所述转轴（432）与通气盘（41）转动连接，所述转轴（432）的一端伸入调节管（22）的内腔且伸入的一端设有螺纹，所述锥台塞（431）用于控制调节管（22）中的氮气流量且与转轴（432）螺纹连接，所述锥台塞（431）的小端朝向直管（21），所述限位杆（433）与转轴（432）平行且一端与通气盘（41）固定，所述限位杆（433）远离通气盘（41）的一端与锥台塞（431）连接，所述限位杆（433）用于引导锥台塞（431）沿转轴（432）的长度方向移动；所述移动杆（422）与转轴（432）平行，所述移动杆（422）套设有主动齿轮（423），所述主动齿轮（423）与移动杆（422）滑移连接，所述移动杆（422）的外壁设置有限制条（4221），所述限制条（4221）沿移动杆（422）轴向延伸，所述主动齿轮（423）的内壁开设有适配限制条（4221）的凹槽（4231），所述移动杆（422）上还设置有用于定位主动齿轮（423）的定位件（4222），转轴（432）的一端伸出调节管（22），所述转轴（432）伸出的一端套设且固定有用于与主动齿轮（423）啮合的从动齿轮（434）。

2.权利要求1所述的一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法，其特征在于：所述限位杆（433）为伸缩杆，所述限位杆（433）远离通气盘（41）的一端与锥台塞（431）朝向通气盘（41）的一端固定。

3.权利要求1所述的一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法，其特征在于：所述从动齿轮（434）的齿连接有引导部（4341），所述引导部（4341）的宽度沿转轴（432）的长度方向逐渐减小，所述引导部（4341）的大端与从动齿轮（434）的卡齿宽度相同且大端与从动齿轮（434）连接。

4.权利要求1所述的一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法，其特征在于：所述定位件（4222）为弹簧销，所述定位件（4222）位于移动杆（422）上且从动齿轮（434）的高度齐平，所述主动齿轮（423）的内壁设有适配于定位件（4222）的销孔（4232）。

5.权利要求1所述的一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法，其特征在于：所述支架（1）的下端连接有温控机构（5），所述温控机构（5）包括水浴槽（51）以及用于控制水浴槽（51）内温度的电热控制箱（52）。

6.权利要求1所述的一种油脂中β-胡萝卜素含量的检测方法，其特征在于：所述直管（21）连接且连通有支管（211），所述支管（211）上设有流量计（2111）。

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