CN113252751B - 一种水稻硅含量的检测方法 - Google Patents

一种水稻硅含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113252751B
CN113252751B CN202110526391.0A CN202110526391A CN113252751B CN 113252751 B CN113252751 B CN 113252751B CN 202110526391 A CN202110526391 A CN 202110526391A CN 113252751 B CN113252751 B CN 113252751B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rice
glassy carbon
carbon electrodes
detection method
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110526391.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113252751A (zh
Inventor
傅力
周卿伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Dianzi University
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN202110526391.0A priority Critical patent/CN113252751B/zh
Publication of CN113252751A publication Critical patent/CN113252751A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113252751B publication Critical patent/CN113252751B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/308—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells at least partially made of carbon
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems
    • G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明属于粮食质量分析技术领域，具体涉及一种水稻硅含量的检测方法，以电化学分析为基础，用电催化信号测量水稻不同组织中硅含量的检测方法，采用氢氟酸溶解植物组织中的硅，再于pH＝1‑2的环境下水解为可溶性二氧化硅，修饰在玻碳电极表面，对修饰过的玻碳电极进行线性伏安扫描，把得到的电催化的电流值带入到标准曲线中，计算出水稻组织中的硅含量；方法简单易行，能低成本检测水稻中硅的含量；而且，整个检测过程无需昂贵试剂和仪器，大大降低了检测成本；另外，本发明的水稻硅含量的检测方法可有潜力制作成微型试剂盒产品，具有实地检测的潜力。

Description

一种水稻硅含量的检测方法
技术领域
本发明属于粮食质量分析技术领域，具体涉及一种水稻硅含量的检测方法。
背景技术
硅是所有植物的有益元素之一，是禾本科(水稻、小麦等)、甜菜科、马齿苋科和一些硅藻类物种的必需营养物质之一。硅是植物细胞壁的组成部分之一，参与植物碳水化合物的合成和运输，对植物的光合作用和蒸腾作用有重要影响。当植物缺乏硅时，往往会出现植株矮小、生长缓慢和容易生病等症状。另一方面，硅也与人类健康密切相关，是人体必需的微量元素之一。在人体中，硅参与骨骼钙化过程，帮助结缔组织细胞形成细胞外软骨基质，维持正常的心血管功能。人体缺硅会影响骨骼的正常发育，导致冠心病。人体自身不能合成硅，必须通过摄入食物来获得。每天从食物中摄入20到50毫克的硅，就可以满足人体的正常生长和发育。
作为水稻的第四大营养元素，硅对水稻的生长和品质有重要影响。在水稻上施用硅肥已经成为水稻养分管理领域的一个热点研究课题。相比之下，植物中硅含量的检测方法还没有更新。目前，二氧化硅-钼蓝分光光度法大多用于测定水稻中的硅含量。然而，由于对还原剂、测量波长和显色时间的选择不同，这种方法的结果差异很大。此外，还有各种稻米样品的预处理方法，如称重法、碱氧消化法、高温碱熔法、消化法和高压灭菌法。这些预处理技术也会影响检测结果的结果。
综上，本发明针对上述现有技术的缺陷及市场需求，开发出一种基于放大电催化信号的方法来测定大米中的硅含量，该方法以电化学手段，通过简单易行的方法实现了水稻硅的快速检测。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于放大电催化信号的方法来测定水稻中的硅含量，即提供一种水稻硅含量的检测方法，具有鉴定过程简单易行，鉴定速度快，成本低等优点。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种水稻硅含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)将水稻的植物组织干燥并研磨，过筛得到水稻组织粉末；
(2)将水稻组织粉末加入氢氟酸中，在60-80℃下震荡，得到混合液；
(3)在混合液中加入盐酸，调节pH至1-2，得到目标溶液；
(4)在目标溶液中加入氯化钙粉末，振荡后静置，取上清液；
(5)将等量的上清液分别滴加至两根玻碳电极表面，在室温下放置至水分蒸发；
(6)将步骤(5)所得的两根玻碳电极浸入硼氢化钠溶液中3-10秒，取出后在室温下放置至水分蒸发；
(7)将步骤(6)所得的两根玻碳电极浸入硝酸银溶液中5-15秒，取出后在室温下放置至水分蒸发；
(8)将步骤(7)所得的两根玻碳电极分别浸入含有5mmol/L的过氧化氢的pH＝7的磷酸缓冲溶液中进行线性伏安扫描，记录两根玻碳电极在-0.6V处的电流值；其中，两根玻碳电极在-0.6V处的电流的差值不大于2μA，否则重新进行线性伏安扫描；
(9)取五根玻碳电极，在电极表面分别滴加和步骤(5)的上清液等量的5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L和40mg/L的可溶性二氧化硅溶液，在室温下放置至水分蒸发；
(10)将步骤(9)所得的五根玻碳电极分别依次进行步骤(6)、(7)和(8)，得到五根玻碳电极在-0.6V处的电流值；
(11)根据五根玻碳电极在-0.6V处的电流值及其对应的二氧化硅的浓度，得到标准曲线；
(12)将步骤(8)的任一玻碳电极在-0.6V处的电流值与标准曲线进行匹配，计算得到相应的二氧化硅的浓度，再通过相对分子量计算，计算出水稻中硅的含量。
作为优选方案，所述步骤(1)中，水稻的植物组织为颖片、叶片、叶鞘、茎秆中的一种或多种；干燥的温度为60-90℃。
作为优选方案，所述步骤(2)中，氢氟酸的浓度为0.5-2mol/L，水稻组织粉末/氢氟酸的添加量之比为0.05-1g/100mL，震荡的时间为3-48小时。
作为优选方案，所述步骤(3)中，盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
作为优选方案，所述步骤(4)中，氯化钙粉末/目标溶液的添加量之比为0.1-2g/200mL，震荡的时间为2-30分钟。
作为优选方案，所述步骤(5)中，上清液的体积为1-5μL。
作为优选方案，所述步骤(6)中，硼氢化钠的浓度为0.5-1mol/L。
作为优选方案，所述步骤(7)中，硝酸银的浓度为0.1-5mmol/L。
作为优选方案，所述步骤(7)中，磷酸缓冲溶液包括磷酸二氢钾和磷酸二氢钠，磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的浓度分别为0.05-0.2mol/L。
作为优选方案，所述步骤(8)中，线性伏安扫描的扫描区间为0～-1.0V，扫描速度为50-100mV/s。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明提供了一种以电化学分析为基础，用电催化信号测量水稻不同组织中硅含量的检测方法，采用氢氟酸溶解植物组织中的硅，再于pH＝1-2的环境下水解为可溶性二氧化硅，修饰在玻碳电极表面，对修饰过的玻碳电极进行线性伏安扫描，把得到的电催化的电流值带入到标准曲线中，计算出水稻组织中的硅含量；方法简单易行，能低成本检测水稻中硅的含量；而且，整个检测过程无需昂贵试剂和仪器，大大降低了检测成本；另外，本发明的水稻硅含量的检测方法可有潜力制作成微型试剂盒产品，具有实地检测的潜力。
附图说明
图1是本发明实施例的200个水稻颖片样品中的硅含量的检测数据散点图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明。
本发明实施例对200个水稻颖片样品中的硅含量进行检测，具体检测过程如下：
(1)水稻颖片样品处理
将水稻颖片在80℃干燥并研磨，过60目筛；
将0.4g水稻颖片粉末加入100mL1mol/L的氢氟酸中，在80℃下震荡12小时，得到混合液；
将100mL1mol/L盐酸溶液加入上述混合液中，调节pH到1，得到目标溶液；
在所得的目标溶液中加入1g氯化钙粉末，振荡10分钟后静置，得到上清液。
(2)电极修饰
分别取5μL上清液，滴加到2根商用玻碳电极表面，在室温下等水分蒸发；然后将所得的电极浸入0.5mol/L硼氢化钠溶液中5秒，将电极从硼氢化钠溶液中取出，在室温下等水分蒸发；接着再浸入0.2mmol/L的硝酸银溶液中10秒，将电极从硝酸银溶液中取出，在室温下等水分蒸发，得到修饰后的2根商用玻碳电极。
(3)缓冲液的配制：
将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配置成0.1mol/L,pH＝7的磷酸缓冲溶液。
(4)催化电流测定：
将修饰后的2根商用玻碳电极浸入含有5mmol/L的过氧化氢的pH＝7的磷酸缓冲溶液中进行线性伏安扫描，线性伏安扫描的扫描区间为0V～-1.0V，扫描速度为50mV/s，记录两根电极在-0.6V处的电流，两根电极电流分别为18.5μA和17.9μA，两者的差值不大于2μA，否则重新进行线性伏安扫描。
(5)样品测试：
将其余199个水稻颖片样品分别按照上述步骤进行检测，每一个样品得到两个电流值，若两个值之间的电流差异大于2μA，则需要重新测定样品。
(6)标准曲线测定：
取5根商用玻碳电极，在商用玻碳电极表面分别滴加5μL浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L和40mg/L的可溶性二氧化硅溶液，根据步骤(2)中对电极进行逐一修饰，采取相同的参数；再将这些电极浸入含有5mmol/L的过氧化氢的pH＝7磷酸缓冲溶液中进行线性伏安扫描，线性伏安扫描的扫描区间为0V～-1.0V，扫描速度为50mV/s，记录电极在-0.6V处的电流，分别为7.2μA、11.3μA、19.2μA、26.8μA和35.3μA，从而绘制标准曲线为：含量(mg/L)＝3.232电流(μA)+0.797μA。
(7)样品硅含量计算：
根据步骤(4)中测得的18.5μA和17.9μA，可以计算出二氧化硅含量为60.60mg/L和58.65mg/L，根据相对分子量计算，两次测得的硅含量为28.30mg/g和27.39mg/g。
汇总200个水稻颖片样品中的硅含量，其分布如图1所示，测量1和测量2对应步骤(4)的2根商用玻碳电极。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(1)中，水稻颖片还可以替换为水稻颖片、叶片、叶鞘、茎秆中的一种或多种；干燥的温度还可以在60-90℃范围内根据实际需求进行选择；氢氟酸的浓度还可以在0.5-2mol/L范围内根据实际需求进行选择，水稻组织粉末/氢氟酸的添加量之比还可以在0.05-1g/100mL范围内根据实际需求进行选择，震荡的温度还可以在60-80℃范围内根据实际需求进行选择，震荡的时间还可以在3-48小时范围内根据实际需求进行选择；盐酸的浓度还可以在0.5-2mol/L范围内根据实际需求进行选择，pH还可以在1-2范围内根据实际需求进行选择；氯化钙粉末/目标溶液的添加量之比还可以在0.1-2g/200mL范围内根据实际需求进行选择，震荡的时间还可以在2-30分钟范围内根据实际需求进行选择。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(2)中，上清液的体积还可以在1-5μL范围内根据实际需求进行选择；硼氢化钠的浓度还可以在0.5-1mol/L范围内根据实际需求进行选择，硼氢化钠溶液的浸入时间还可以在3-10秒范围内根据实际需求进行选择；硝酸银的浓度还可以在0.1-5mmol/L范围内根据实际需求进行选择，硝酸银溶液的浸入时间还可以在5-15秒范围内根据实际需求进行选择。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(3)中，磷酸缓冲溶液包括磷酸二氢钾和磷酸二氢钠，磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的浓度还可以分别在0.05-0.2mol/L范围内根据实际需求进行选择。
在上述实施例及其替代方案中，步骤(4)中，线性伏安扫描的扫描速度还可以在50-100mV/s范围内根据实际需求进行选择。
鉴于本发明实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以上述实施例作为代表说明本发明的优异之处。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种水稻硅含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水稻的植物组织干燥并研磨，过筛得到水稻组织粉末；
(2)将水稻组织粉末加入氢氟酸中，在60-80℃下震荡，得到混合液；
(3)在混合液中加入盐酸，调节pH至1-2，得到目标溶液；
(4)在目标溶液中加入氯化钙粉末，振荡后静置，取上清液；
(5)将等量的上清液分别滴加至两根玻碳电极表面，在室温下放置至水分蒸发；
(6)将步骤(5)所得的两根玻碳电极浸入硼氢化钠溶液中3-10秒，取出后在室温下放置至水分蒸发；
(7)将步骤(6)所得的两根玻碳电极浸入硝酸银溶液中5-15秒，取出后在室温下放置至水分蒸发；
(8)将步骤(7)所得的两根玻碳电极分别浸入含有5mmol/L的过氧化氢的pH＝7的磷酸缓冲溶液中进行线性伏安扫描，记录两根玻碳电极在-0.6V处的电流值；其中，两根玻碳电极在-0.6V处的电流的差值不大于2μA，否则重新进行线性伏安扫描；
(9)取五根玻碳电极，在电极表面分别滴加和步骤(5)的上清液等量的5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L和40mg/L的可溶性二氧化硅溶液，在室温下放置至水分蒸发；
(10)将步骤(9)所得的五根玻碳电极分别依次进行步骤(6)、(7)和(8)，得到五根玻碳电极在-0.6V处的电流值；
(11)根据五根玻碳电极在-0.6V处的电流值及其对应的二氧化硅的浓度，得到标准曲线；
(12)将步骤(8)的任一玻碳电极在-0.6V处的电流值与标准曲线进行匹配，计算得到相应的二氧化硅的浓度，再通过相对分子量计算，计算出水稻中硅的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水稻的植物组织为颖片、叶片、叶鞘、茎秆中的一种或多种；干燥的温度为60-90℃。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氢氟酸的浓度为0.5-2mol/L，水稻组织粉末/氢氟酸的添加量之比为0.05-1g/100mL，震荡的时间为3-48小时。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，盐酸的浓度为0.5-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中，氯化钙粉末/目标溶液的添加量之比为0.1-2g/200mL，震荡的时间为2-30分钟。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(5)中，上清液的体积为1-5μL。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(6)中，硼氢化钠的浓度为0.5-1mol/L。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(7)中，硝酸银的浓度为0.1-5mmol/L。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(7)中，磷酸缓冲溶液包括磷酸二氢钾和磷酸二氢钠，磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的浓度分别为0.05-0.2mol/L。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(8)中，线性伏安扫描的扫描区间为0～-1.0V，扫描速度为50-100mV/s。
CN202110526391.0A 2021-05-14 2021-05-14 一种水稻硅含量的检测方法 Active CN113252751B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110526391.0A CN113252751B (zh) 2021-05-14 2021-05-14 一种水稻硅含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110526391.0A CN113252751B (zh) 2021-05-14 2021-05-14 一种水稻硅含量的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113252751A CN113252751A (zh) 2021-08-13
CN113252751B true CN113252751B (zh) 2022-06-10

Family

ID=77182003

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110526391.0A Active CN113252751B (zh) 2021-05-14 2021-05-14 一种水稻硅含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113252751B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1935648A (zh) * 2006-09-14 2007-03-28 华南理工大学 一种用稻壳制备太阳能电池用多晶硅的方法
KR20140144590A (ko) * 2013-06-11 2014-12-19 한국과학기술원 왕겨 유래 리튬 이차전지 음극용 활물질 및 그 제조방법
CN104483366A (zh) * 2014-12-05 2015-04-01 湖南大学 一种用于检测铅的生物传感器及其制备方法和应用
CN110336005A (zh) * 2019-06-30 2019-10-15 东莞理工学院 一种钛基氧化物锂离子电池负极材料及其性能测试方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1935648A (zh) * 2006-09-14 2007-03-28 华南理工大学 一种用稻壳制备太阳能电池用多晶硅的方法
KR20140144590A (ko) * 2013-06-11 2014-12-19 한국과학기술원 왕겨 유래 리튬 이차전지 음극용 활물질 및 그 제조방법
CN104483366A (zh) * 2014-12-05 2015-04-01 湖南大学 一种用于检测铅的生物传感器及其制备方法和应用
CN110336005A (zh) * 2019-06-30 2019-10-15 东莞理工学院 一种钛基氧化物锂离子电池负极材料及其性能测试方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
The synergetic effects of a multifunctional citric acid and rice husk derived honeycomb carbon matrix on a silicon anode for high-performance lithium ion batteries;Yong Wang等;《Sustainable Energy Fuels》;20200326;第4卷;第2583-2592页 *
藏在稻壳中的"硅"宝;刘文龙等;《大学化学》;20180423;第33卷(第7期);第90-95页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113252751A (zh) 2021-08-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sak-Bosnar et al. Direct potentiometric determination of diastase activity in honey
Zhang et al. ZnS quantum dots derived a reagentless uric acid biosensor
Stege et al. Determination of β-glucosidase activity in soils with a bioanalytical sensor modified with multiwalled carbon nanotubes
CN103695380B (zh) 果糖氨基酸氧化酶、制备方法及含该酶的糖化白蛋白检测试剂盒
Liu et al. An amperometric biosensor based on ascorbate oxidase immobilized in poly (3, 4-ethylenedioxythiophene)/multi-walled carbon nanotubes composite films for the determination of L-ascorbic acid
Wu et al. A high-sensitive and fast-fabricated glucose biosensor based on Prussian blue/topological insulator Bi2Se3 hybrid film
Csiffáry et al. Ascorbate oxidase-based amperometric biosensor for L-ascorbic acid determination in beverages
CN112763438B (zh) 一种碳点类过氧化物酶CDs@NC在检测D-丙氨酸和D-脯氨酸中的应用
Ledo et al. Enhanced selectivity and stability of ruthenium purple-modified carbon fiber microelectrodes for detection of hydrogen peroxide in brain tissue
CN113203788A (zh) 一种果蔬中啶虫脒双模态快速检测方法
CN112432981A (zh) 一种基于功能化纳米探针的单细胞电化学传感器及其应用
CN113252751B (zh) 一种水稻硅含量的检测方法
JPS60114760A (ja) マルト−スセンサ
Ma et al. Assimilable organic carbon (AOC) in soil water extracts using Vibrio harveyi BB721 and its implication for microbial biomass
Gao et al. A sensitive multimode dot-filtration strip for the detection of Salmonella typhimurium using MoS2@ Fe3O4
CN108918623A (zh) 一种基于锌基金属有机骨架材料和纳米金复合材料的电化学酶传感器的制备方法和应用
El Nashar Flow injection catalase activity measurement based on gold nanoparticles/carbon nanotubes modified glassy carbon electrode
Wijesuriya et al. Grape tissue-based electrochemical sensor for the determination of hydrogen peroxide
Han et al. Voltammetric measurement of microorganism populations
Rahmat et al. Detection of stress induced by ganoderma boninense infection in oil palm leaves using reduced graphene oxide and zinc oxide nanoparticles screen-printed carbon electrode
CN113861962B (zh) 一种比率型荧光探针及其制备方法和在检测过氧化氢中的应用
Hart et al. Sensors/biosensors, based on screen-printing technology for biomedical applications
Zhang et al. Upconversion nanoparticles anchored MnO2 nanosheets for luminescence “turn on” detecting hydrogen peroxide
Shi et al. The study of Nafion/xanthine oxidase/Au colloid chemically modified biosensor and its application in the determination of hypoxanthine in myocardial cells in vivo
López et al. A sensitive glucose biosensor based on brushite, a biocompatible cement

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant