CN113249070A - 一种适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂及其制备方法，属于淋胶组坯工艺用脲醛树脂胶粘剂技术领域，所述胶粘剂以高浓甲醛溶液、尿素作为主要原料，以三聚氰胺、木质素磺酸钙、三乙醇胺为助剂，还包含酸性调节剂和碱性调节剂；其中，所述胶粘剂中甲醛与尿素的摩尔比为1.06‑1.25：1，相较于传统的辊筒涂胶机涂胶用脲醛树脂胶，本发明的胶粘剂固含量大、运动粘度低，作为自动淋胶组坯机用胶粘剂制备胶合板，可显著提高淋胶后树脂在单板表面分布的均匀性，提高胶合板的胶合强度和浸渍剥离性能。同时甲醛释放量符合国家标准GB18580‑2017《室内装饰装修材料人造板及其制品甲醛释放限量》规定的E1级要求。

Description

一种适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及淋胶组坯工艺用脲醛树脂胶粘剂技术领域，具体是一种适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶合板广泛地运用于家具制造、车船业、建筑装修等行业，其中，家具制造业和建筑装修业占90％以上，胶合板在家具制造业和建筑装修业具有巨大的市场。胶合板是中国人造板行业中产量最大的板种，目前国内制造胶合板绝大多数用脲醛树脂胶，绝大多数企业采用滚筒式单板涂胶方式，无法实现自动连续涂胶和连续组坯，劳动生产率低，人工成本高。随着我国经济的快速发展，人民生活水平的迅速提高，胶合板行业从业人员薪资水平日益提高，企业生产成本显著上升。
为了降低生产成本，国内胶合板企业逐步引进国外先进的单板淋胶自动组坯机，该设备采用淋胶法即单板自动上料、自动淋胶，生产效率显著提高，适用于大规模连续化和自动化生产。淋胶法的工作原理是皮带带动单板以稳定的速度通过线条状胶幕，因此该方法的胶粘剂用量与淋胶的流量、粘度等因素有关。淋胶法是一种高效率的施胶方法，能够避免辊涂法存在的设备易磨损、涂胶不均、胶的固化程度不均等缺点。目前国内胶合板行业常规辊涂法用脲醛树脂胶由于固含量主要在50-52％，固含量低、初粘性差、粘度偏高，无法满足自动淋胶机快速淋胶、快速组坯的要求，还存在淋胶的胶滴分布不均、局部缺胶，组坯后冷压时间长等问题。
因此，本领域现急需研发一种适用于淋胶组坯工艺制备胶合板的、液滴分布均一的高固含量的脲醛树脂胶粘剂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂及其制备方法，所述胶粘剂可显著提高淋胶后树脂在单板表面分布的均匀性，提高胶合板的胶合强度和浸渍剥离性能，具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂，所述胶粘剂以高浓甲醛溶液、尿素作为主要原料，以三聚氰胺、木质素磺酸钙、三乙醇胺为助剂，还包含酸性调节剂和碱性调节剂；其中，所述胶粘剂中甲醛与尿素的摩尔比为1.06-1.25：1。
进一步地，所述胶粘剂的运动粘度为85-153cP、固含量58-64％、游离甲醛含量小于0.2％、固化时间为100-200s。
进一步地，所述高浓甲醛溶液的质量浓度为46％-48％，所述高浓甲醛溶液和尿素的重量比为1.16-1.30：1。
进一步地，所述酸性调节剂为质量浓度为24-28％的甲酸或草酸；所述碱性调节剂为质量浓度为24-28％的氢氧化钾或氢氧化钠。
进一步地，所述高浓甲醛溶液和三聚氰胺的重量比为18-24：1。
进一步地，所述高浓甲醛溶液和木质素磺酸钙的重量比为263-550：1；所述木质素磺酸钙CAS号为：8061-52-7，分子量为800-10000。
本发明提供所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将高浓甲醛溶液加入反应釜后，再向反应釜中加入木质素磺酸钙并开搅拌器，搅拌分散均匀，然后加入碱性调节剂调节pH值至8.0～9.0；
第二步：向反应釜中加入第一批尿素、三聚氰胺，升温到88-95℃并持续保温；
第三步：向反应釜中加入酸性调节剂，并在20-25分钟内将反应釜内pH值调至4.5-5.8；
第四步：当反应至反应釜内物质的粘度符合要求时，加入碱性调节剂调整pH值至6.0-6.5，投第二批尿素继续搅拌反应；
第五步：当反应至反应釜内物质的粘度符合要求时，加入三乙醇胺调整pH值至7.0-7.5；
第六步：将反应釜内物质降温到70-72℃投入第三批尿素，搅拌均匀；
第七步：降温到56-58℃，投余下的尿素；
第八步：降温到35℃，调整反应釜内pH值至8.0～8.5出料，制得成品脲醛树脂胶粘剂。
进一步地，所述第一批尿素占总尿素质量百分比为55-60％；所述第二批尿素占总尿素质量百分比为14-15％；所述第三批尿素占总尿素质量百分比为11-16％。
进一步地，所述步骤四中是于温度85-95℃反应至涂4杯25℃粘度，20-30s。
进一步地，所述步骤五中是于温度80-90℃反应至涂4杯25℃粘度，28-38s。
本发明提供所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂的应用，将所述胶粘剂用于单板淋胶组坯工艺中，将所述胶粘剂加入调胶机中，加入活性填料搅拌至运动粘度为2000-3000cP即可用于自动淋胶组坯机，制备E1级以上的胶合板。
进一步地，所述活性填料为麦粉、豆粉、云母粉、铝粉、石英粉、铁粉、碳化硼、硅胶粉、瓷粉、二氧化钛粉任一种或两种以上的组合。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过科学合理的配比设计，将胶粘剂中甲醛与尿素的摩尔比值限定为1.06-1.25，并加入特定比例的三聚氰胺、木质素磺酸钙，最终得到的脲醛树脂胶粘剂的运动粘度小于153cP，作为淋胶用胶粘剂制备胶合板，可显著提高淋胶后树脂在单板表面分布的均匀性，胶合板的胶合强度在1.2MPa以上。
2.本发明使用质量浓度为46％-48％的高浓甲醛溶液为原料，远高于传统脲醛树脂胶粘剂所用原料甲醛(37％)的质量浓度，本发明最终得到的脲醛树脂固含量大于58％，游离甲醛含量小于0.2％，甲醛释放量符合国家标准GB18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品甲醛释放限量》规定的E1级要求。
附图说明
图1为本发明实施例1所得脲醛树脂胶粘剂的成品实物图。
图2为本发明应用实施例1中脲醛树脂胶粘剂用于淋胶工艺中的实物图。
具体实施方式
以下结合具体实施实例进一步详细描述本发明，但本发明的应用并不限于此。本发明选用的高浓度甲醛溶液、尿素、三聚氰胺、木质素磺酸钙、三乙醇胺均购自化工原料公司，可直接使用；下述实施例中使用的甲酸或草酸的质量浓度为24-28％，氢氧化钾或氢氧化钠的质量浓度为24-28％。
实施例1
所述脲醛树脂胶粘剂原料包含：质量浓度为48％高浓度甲醛溶液100kg、尿素85kg、三乙醇胺0.3kg、三聚氰胺4kg、木质素磺酸钙0.2kg；
如下所述第一批尿素占总尿素质量百分比为55％；所述第二批尿素占总尿素质量百分比为14％；所述第三批尿素占总尿素质量百分比为11％；
制备过程为：将质量浓度为48％的高浓甲醛溶液加入反应釜后，再向反应釜中加入木质素磺酸钙并开搅拌器，搅拌分散均匀，然后加入氢氧化钠调节pH值至8.0～9.0；向反应釜中加入第一批尿素、三聚氰胺，升温到92℃并持续保温一定时间；保温结束，向反应釜中加入甲酸，并在20分钟内将反应釜内pH值调至5.2；于温度92℃继续反应至涂4杯25℃粘度，26-27s时，加入氢氧化钠调整pH值至6.0-6.5，投第二批尿素继续搅拌反应；于温度90℃继续反应至涂4杯25℃粘度，30-31s时，加入三乙醇胺调整pH值至7.0-7.5；将反应釜内物质降温到72℃投入第三批尿素，搅拌均匀；降温到58℃，投余下的尿素；降温到35℃，调整反应釜内pH值至8.0～8.5出料，制得成品脲醛树脂胶粘剂。
图1为本发明实施例1所得脲醛树脂胶粘剂的成品实物图。如图1所示，所述的脲醛树脂胶粘剂成品质地均匀，所述脲醛树脂胶粘剂成品按照国家标准《GB/T 14074-2017木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法》检测，其运动粘度为110cP、固含量为61.86％、游离甲醛含量0.14％、固化时间为150s。
实施例2
所述脲醛树脂胶粘剂原料包含：质量浓度为48％高浓甲醛溶液59kg、尿素50kg、三乙醇胺0.4kg、三聚氰胺3kg、木质素磺酸钙0.1kg；
如下所述第一批尿素占总尿素质量百分比为60％；所述第二批尿素占总尿素质量百分比为15％；所述第三批尿素占总尿素质量百分比为16％；
制备过程为：将质量浓度为48％高浓甲醛溶液加入反应釜后，再向反应釜中加入木质素磺酸钙并开搅拌器，搅拌分散均匀，然后加入氢氧化钾调节pH值至8.0～9.0；向反应釜中加入第一批尿素、三聚氰胺，升温到92℃并持续保温一定时间；保温结束，向反应釜中加入草酸，并在20分钟内将反应釜内pH值调至5.4；于温度90℃继续反应至涂4杯25℃粘度，26-27s时，加入氢氧化钾调整pH值至6.0-6.5，投第二批尿素继续搅拌反应；于温度85℃继续反应至涂4杯25℃粘度，31-32s时，加入三乙醇胺调整pH值至7.0-7.5；将反应釜内物质降温到71℃投入第三批尿素，搅拌均匀；降温到56℃，投余下的尿素；降温到35℃，调整反应釜内pH值至8.0～8.5出料，制得成品脲醛树脂胶粘剂。
所述脲醛树脂胶粘剂成品的运动粘度为118cP、固含量为61.58％、游离甲醛含量0.18％、固化时间为145s。
实施例3
所述脲醛树脂胶粘剂原料包含：质量浓度为46％高浓度甲醛溶液119kg、尿素100kg、三乙醇胺0.4kg、三聚氰胺6.6kg、木质素磺酸钙0.2kg；
如下所述第一批尿素占总尿素质量百分比为58％；所述第二批尿素占总尿素质量百分比为14.5％；所述第三批尿素占总尿素质量百分比为15％；
制备过程为：将高浓甲醛溶液加入反应釜后，再向反应釜中加入木质素磺酸钙并开搅拌器，搅拌分散均匀，然后加入氢氧化钠调节pH值至8.0～9.0；向反应釜中加入第一批尿素、三聚氰胺，升温到88℃并持续保温一定时间；保温结束，向反应釜中加入甲酸，并在25分钟内将反应釜内pH值调至5.8；于温度85℃继续反应至涂4杯25℃粘度，28-29s时，加入氢氧化钠调整pH值至6.0-6.5，投第二批尿素继续搅拌反应；于温度80℃继续反应至涂4杯25℃粘度，35-36s时，加入三乙醇胺调整pH值至7.0-7.5；将反应釜内物质降温到70℃投入第三批尿素，搅拌均匀；降温到56℃，投余下的尿素；降温到35℃，调整反应釜内pH值至8.0～8.5出料，制得成品脲醛树脂胶粘剂。
所述脲醛树脂胶粘剂成品的运动粘度为160cP、固含量为61.73％、游离甲醛含量0.10％、固化时间为148s。
实施例4
所述脲醛树脂胶粘剂原料包含：质量浓度为47％高浓度甲醛溶液123kg、尿素100kg、三乙醇胺0.5kg、三聚氰胺5.1kg、木质素磺酸钙0.4kg；
如下所述第一批尿素占总尿素质量百分比为58％；所述第二批尿素占总尿素质量百分比为15％；所述第三批尿素占总尿素质量百分比为13％；
制备过程为：将高浓甲醛溶液加入反应釜后，再向反应釜中加入木质素磺酸钙并开搅拌器，搅拌分散均匀，然后加入氢氧化钠调节pH值至8.0～9.0；向反应釜中加入第一批尿素、三聚氰胺，升温到95℃并持续保温一定时间；保温结束，向反应釜中加入甲酸，并在22分钟内将反应釜内pH值调至4.5；于温度95℃继续反应至涂4杯25℃粘度，20-21s时，加入氢氧化钠调整pH值至6.0-6.5，投第二批尿素继续搅拌反应；于温度90℃继续反应至涂4杯25℃粘度，28-29s时，加入三乙醇胺调整pH值至7.0-7.5；将反应釜内物质降温到72℃投入第三批尿素，搅拌均匀；降温到57℃，投余下的尿素；降温到35℃，调整反应釜内pH值至8.0～8.5出料，制得成品脲醛树脂胶粘剂。
所述脲醛树脂胶粘剂成品的运动粘度为109cP、固含量为61.88％、游离甲醛含量0.12％、固化时间为147s。
对比例
所述脲醛树脂胶粘剂原料包含：质量浓度为37％的甲醛溶液100kg、尿素82kg、三乙醇胺0.25kg、三聚氰胺0.4kg、聚乙烯醇0.2kg；
如下所述第一批尿素占总尿素质量百分比为58％；所述第二批尿素占总尿素质量百分比为15％；
制备过程为：将甲醛溶液加入反应釜后，然后加入氢氧化钠调节pH值至8.0～9.0；再向反应釜中加入聚乙烯醇，向反应釜中加入第一批尿素、三聚氰胺，升温到35℃并持续保温；保温结束，向反应釜中缓慢加入甲酸将反应釜内pH值调至6；于温度95℃继续反应至涂4杯25℃粘度，38-40s时，加入三乙醇胺并用氢氧化钠调整pH值至7，投第二批尿素继续搅拌反应；加入氢氧化钠调整pH值至7.0-7.5，投入余下尿素；将反应釜内物质降温到75℃搅拌均匀；降温到57℃，加入氢氧化钠调整pH值至8.0；降温到45℃，制得成品脲醛树脂胶粘剂。
所述脲醛树脂胶粘剂成品的运动粘度250cP、游离甲醛含量0.15％、固含量为52％、固化时间为350s。
应用实施例1
将实施例1所得脲醛树脂胶粘剂调胶后用于制备E1级胶合板，包括如下的工艺：将木材旋切制成单板后，在干燥机自动干燥、分选后拼板，经过淋胶组坯、陈放、冷压、热压、刮腻子、堆垛调质、裁板齐边、砂光、贴面、冷压、热压、抛光即得胶合板成品；其中，所述调胶是将所述胶粘剂加入调胶机中，加入麦粉搅拌至运动粘度为2000cP。
图2为本发明应用实施例1中脲醛树脂胶粘剂调胶后用于淋胶工艺中的实物图。由图2可见，将实施例1所得脲醛树脂胶粘剂调胶后用于淋胶组胚工艺时，胶体淋下状态均匀，无结团或凝聚，进一步说明了该脲醛树脂胶粘剂具有粘度适中、均匀性好的优点，能显著提高淋胶工艺效率和淋胶质量。
经过检测，本实施例中所述胶合板成品的胶合强度平均值为1.5MPa，胶合强度合格率98％，浸渍剥离性能符合II类胶合板要求，甲醛释放量0.9mg/L，甲醛释放量符合国家标准GB18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品甲醛释放限量》规定的E1级要求。
应用实施例2
将实施例2所得脲醛树脂胶粘剂调胶后用于制备E1级胶合板，包括如下的工艺：将木材旋切制成单板后，在干燥机自动干燥、分选后拼板，经过淋胶组坯、陈放、冷压、热压、刮腻子、堆垛调质、裁板齐边、砂光、贴面、冷压、热压、抛光即得胶合板成品；其中，所述调胶是将所述胶粘剂加入调胶机中，加入豆粉搅拌至运动粘度为3000cP。
所述胶合板成品的胶合强度平均值为1.3MPa，胶合强度合格率95％，浸渍剥离性能符合II类胶合板要求，甲醛释放量0.4mg/L，甲醛释放量符合国家标准GB18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品甲醛释放限量》规定的E0级要求。
对比应用实施例
将对比例所得脲醛树脂胶粘剂调胶后用于制备E1级胶合板，采用辊涂法制备胶合板。
所述胶合板成品的胶合强度平均值为0.9MPa，胶合强度合格率80％，浸渍剥离性能符合II类胶合板要求，甲醛释放量1.2mg/L，甲醛释放量符合国家标准GB18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品甲醛释放限量》规定的E1级要求。
再将实施例3-4得到的脲醛树脂胶粘剂按照应用实施例1方法制备胶合板，得到的效果与应用实施例1效果相近，说明本发明配方及方法得到脲醛树脂胶粘剂具有良好的重现性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂以高浓甲醛溶液、尿素作为主要原料，以三聚氰胺、木质素磺酸钙、三乙醇胺为助剂，还包含酸性调节剂和碱性调节剂；其中，所述胶粘剂中甲醛与尿素的摩尔比为1.06-1.25：1。
2.根据权利要求1所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂的运动粘度为85-153cP、固含量58-64％、游离甲醛含量小于0.2％、固化时间为100-200s。
3.根据权利要求1所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述高浓甲醛溶液的质量浓度为46％-48％；所述高浓甲醛溶液和尿素的重量比为1.16-1.30：1。
4.根据权利要求1所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述酸性调节剂为质量浓度为24-28％的甲酸或草酸；所述碱性调节剂为质量浓度为24-28％的氢氧化钾或氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述高浓甲醛溶液和三聚氰胺的重量比为18-24：1；所述高浓甲醛溶液和木质素磺酸钙的重量比为263-550：1；所述木质素磺酸钙CAS号为：8061-52-7，分子量为800-10000。
6.一种如权利要求1-5任一项所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将高浓甲醛溶液加入反应釜后，再向反应釜中加入木质素磺酸钙并开搅拌器，搅拌分散均匀，然后加入碱性调节剂调节pH值至8.0～9.0；
第二步：向反应釜中加入第一批尿素、三聚氰胺，升温到88-95℃并持续保温；
第三步：向反应釜中加入酸性调节剂，并在20-25分钟内将反应釜内pH值调至4.5-5.8；
第四步：当反应至反应釜内物质的粘度符合要求时，加入碱性调节剂调整pH值至6.0-6.5，投第二批尿素继续搅拌反应；
第五步：当反应至反应釜内物质的粘度符合要求时，加入三乙醇胺调整pH值至7.0-7.5；
第六步：将反应釜内物质降温到70-72℃投入第三批尿素，搅拌均匀；
第七步：降温到56-58℃，投余下的尿素；
第八步：降温到35℃，调整反应釜内pH值至8.0～8.5出料，制得成品脲醛树脂胶粘剂。
7.根据权利要求6所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述第一批尿素占总尿素质量百分比为55-60％；所述第二批尿素占总尿素质量百分比为14-15％；所述第三批尿素占总尿素质量百分比为11-16％。
8.根据权利要求6所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述步骤四中是于温度85-95℃反应至涂4杯25℃粘度，20-30s。
9.根据权利要求6所述脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤五中是于温度80-90℃反应至涂4杯25℃粘度，28-38s。
10.一种如权利要求1-5任一项所述适用于淋胶组坯工艺的脲醛树脂胶粘剂的应用，其特征在于，将所述胶粘剂加入调胶机中，加入活性填料搅拌至运动粘度为2000-3000cP即可用于自动淋胶组坯机，制备E1级以上的胶合板。
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