CN105599414A - 一种无甲醛释放强化复合地板及其生产方法 - Google Patents

一种无甲醛释放强化复合地板及其生产方法 Download PDF

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Abstract

一种无甲醛释放强化复合地板及其生产方法，从表层到底层依次具有浸渍耐磨纸层；浸渍装饰纸层；用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板基材层；浸渍平衡纸层；生产过程包括用37wt%甲醛、三聚氰胺、尿素、几内酰胺、二甘醇制备三聚氰胺甲醛树脂；将十六烷基三甲基溴化铵1.4～1.6重量份，去离子水55～57重量份混合后搅拌均匀，加入茶叶提取物18～20重量份、羰基二咪唑23～24重量份制备甲醛捕捉剂；用制得的三聚氰胺甲醛树脂和甲醛捕捉剂、尿苯二甲酸、三乙醇胺制备浸渍树脂；用制得的浸渍树脂制备浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸；用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板、制得的浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸生产强化复合地板。

Description

一种无甲醛释放强化复合地板及其生产方法
技术领域
本发明涉及强化木地板技术领域，尤其是涉及一种无甲醛释放强化复合地板及其生产方法。
背景技术
强化木地板也称浸渍纸层压木质地板、由耐磨层、装饰层、高密度基材层、平衡(防潮)层组成。是以一层或多层专用纸浸渍热固性氨基树脂，铺装在刨花板、高密度纤维板等人造板基材表层，背面加平衡层，正面加耐磨层，经热压、成型的地板。具有耐磨、款式丰富、抗冲击、抗变形、耐污染、阻燃、防潮、环保、不褪色、安装简便、易打理，可用于地暖等特点。现有技术中，强化复合木地板无法做到无甲醛添加，是因为使用的原材料中均为用甲醛制作的产品，且不可缺少。尽管现有技术能使产品的甲醛释放指标控制在国家强制标准内，但仍有微量甲醛释放。强化复合地板的无甲醛概念，是指其甲醛释放量仅为天然木质纤维本身挥发的甲醛，或者经过改进加工工艺使其产品甲醛释放量实现了不超过天然木质纤维本身挥发的甲醛含量指标。因为许多天然木材特别是受过热处理的木材中的多糖和木素会分解出甲醛，一般认为，产品甲醛释放量穿孔法≤3mg/100g、干燥器法≤0.3mg/L、气候箱法≤0.03mg/m3即为无甲醛释放。
CN104746845A公开了一种无醛强化复合地板及其制作工艺，无醛强化复合地板包括HDF密度板、设置在HDF密度板上表面的装饰木纹纸、设置在HDF密度板下表面的平衡纸，所述HDF密度板为使用异氰酸酯无甲醛成份粘合树脂生产的密度板，所述装饰木纹纸为无甲醛成份树脂制作的装饰木纹PP膜，所述平衡纸为无醛成份树脂胶PE膜；所述异氰酸酯无甲醛成份粘合树脂由三苯基甲烷、异氰酸脂、二氯甲烷、亚磷酸酯配合制成。
该技术方案采用无醛添加成份生产强化复合地板，不仅成本高，部分性能指标达不到现有用有甲醛添加成份生产强化复合地板的指标，现阶段，较难在产业上得到实际应用。
目前采用异氰酸酯基（MDI）胶黏剂制造的高密度纤维板已实现甲醛释放量穿孔法≤0.2mg/100g、干燥器法≤0.2mg/L的生态化目标，但强化木地板用浸渍胶膜纸所用胶黏剂还没有一种可以替代三聚氰胺甲醛树脂的产品，所以要生产出性能优良的无甲醛的浸渍纸层压木质地板还存在技术上的难题。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种无甲醛释放强化复合地板及其制作方法。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供无甲醛释放强化复合地板，它从表层到底层依次具有浸渍耐磨纸层；浸渍装饰纸层；用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板基材层；浸渍平衡纸层；所述浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸、浸渍平衡纸由以下方法制得：
1）将37wt%甲醛810～860重量份、水330～350重量份加入反应釜中，开动搅拌器，用氢氧化钠调节混合物的pH值为9～9.5；
加入三聚氰胺700重量份，升温至80～82℃，保持pH值9～9.5；
升温至95～97℃，保温10～15分钟，保持pH值9～9.5；
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状，用涂-4杯测量黏度为14～14.5S，pH值9以上；
降温至82～85℃，加入尿素30～40重量份，保温，至用涂-4杯测量黏度为14.5～15S；
加入几内酰胺10～20重量份；
降温至75～78℃时加入尿素40～65重量份和二甘醇20～40重量份；
降温至40℃时，用氢氧化钠溶液调节pH值为10～10.5；
降温至35℃时，放料，制得三聚氰胺甲醛树脂备用；
2）将十六烷基三甲基溴化铵1.4～1.6重量份，去离子水55～57重量份混合后搅拌均匀，加入茶叶提取物18～20重量份、羰基二咪唑23～24重量份，搅拌8～10分钟，制得甲醛捕捉剂备用；
3）将步骤1）制得的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、步骤2）制得的甲醛捕捉剂50～60重量份、尿苯二甲酸7～10重量份、三乙醇胺3～5重量份混合，搅拌均匀制得树脂；所述树脂的固化时间为4～6分钟；用乙醇与水按重量比30～50：70～50混合后的稀释剂调节所述浸渍树脂用涂-4杯测量黏度为16～17.5S，制得浸渍树脂备用；
4）耐磨纸、装饰纸、平衡纸用步骤3）制得的浸渍树脂浸渍，经干燥后分别制得浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸；其中，浸渍耐磨纸的浸胶量为180%～210%，挥发物含量为5wt%～8wt%、预固化度为40%～50%；浸渍装饰纸的浸胶量为90%～100%，挥发物含量为5wt%～8wt%、预固化度为10%～20%；浸渍平衡纸的浸胶量为110%～130%，挥发物含量为6wt%～9wt%、预固化度为20%～30%。
为了解决上述技术问题，另一方面，本发明提供无甲醛释放强化复合地板生产方法，包括以下步骤：
1）将37wt%甲醛810～860重量份、水330～350重量份加入反应釜中，开动搅拌器，用氢氧化钠调节混合物的pH值为9～9.5；
加入三聚氰胺700重量份，升温至80～82℃，保持pH值9～9.5；
升温至95～97℃，保温10～15分钟，保持pH值9～9.5；
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状，用涂-4杯测量黏度为14～14.5S，pH值9以上；
降温至82～85℃，加入尿素30～40重量份，保温，至用涂-4杯测量黏度为14.5～15S；
加入几内酰胺10～20重量份；
降温至75～78℃时加入尿素40～65重量份和二甘醇20～40重量份；
降温至40℃时，用氢氧化钠溶液调节pH值为10～10.5；
降温至35℃时，放料，制得三聚氰胺甲醛树脂备用；
2）将十六烷基三甲基溴化铵1.4～1.6重量份，去离子水55～57重量份混合后搅拌均匀，加入茶叶提取物18～20重量份、羰基二咪唑23～24重量份，搅拌8～10分钟，制得甲醛捕捉剂备用；
3）将步骤1）制得的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、步骤2）制得的甲醛捕捉剂50～60重量份、尿苯二甲酸7～10重量份、三乙醇胺3～5重量份混合，搅拌均匀制得树脂；所述树脂的固化时间为4～6分钟；用乙醇与水按重量比30～50：70～50混合后的稀释剂调节所述浸渍树脂用涂-4杯测量黏度为16～17.5S，制得浸渍树脂备用；
4）耐磨纸、装饰纸、平衡纸用步骤3）制得的浸渍树脂浸渍，经干燥后分别制得浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸；其中，浸渍耐磨纸的浸胶量为180%～210%，挥发物含量为5wt%～8wt%、预固化度为40%～50%；浸渍装饰纸的浸胶量为90%～100%，挥发物含量为5wt%～8wt%、预固化度为10%～20%；浸渍平衡纸的浸胶量为110%～130%，挥发物含量为6wt%～9wt%、预固化度为20%～30%；
5）将用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板放置在步骤4）制得的浸渍平衡纸上，再依次将步骤4）制得的浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸铺放在用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板上面，送入热压机，在温度为180～190℃、压力为3～8MPa的条件下热压40～45S后成型，经分切、养生平衡、开槽榫，制成强化木地板。
本发明中MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板为市场上可采购到的成熟产品，MDI是二苯基甲烷二异氰酸酯（纯MDI）、含有一定比例纯MDI与多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物（聚合MDI）以及纯MDI与聚合MDI的改性物的总称。
本发明提供的无甲醛释放强化复合地板，综合质量符合GB/T18102-2007标准要求，其甲醛释放量按照GB18580-2001标准规定的40L干燥器法检验≤0.2mg/L，按照GB/T17657-2013标准规定的穿孔法检验≤0.3mg/100g、干燥器法检验≤0.2mg/L。与现有强化木地板产品比较，甲醛释放量显著降低，与天然木质纤维本身挥发的甲醛释放量相当，达到了无甲醛释放强化复合地板要求，具有更好的环保性能。
具体实施方式
实施例用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
实施例1：按以下步骤生产强化木地板：
1）制备三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛810重量份、水330重量份加入反应釜中，开动搅拌器，用氢氧化钠调节混合物的pH值为9；
加入三聚氰胺700重量份，升温至80℃，保持pH值9；
升温至95℃，保温15分钟，保持pH值9；
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状，用涂-4杯测量黏度为14S，pH值9以上；
降温至82℃，加入尿素30重量份，保温，至用涂-4杯测量黏度为14.5S；
加入几内酰胺10重量份；
降温至75℃时加入尿素65重量份和二甘醇20重量份；
降温至40℃时，用氢氧化钠溶液调节pH值为10；
降温至35℃时，放料，制得三聚氰胺甲醛树脂备用。
2）制备甲醛捕捉剂
将十六烷基三甲基溴化铵1.4重量份，去离子水55重量份混合后搅拌均匀，加入茶叶提取物18重量份、羰基二咪唑23重量份，搅拌8分钟，制得甲醛捕捉剂备用。
3）制备浸渍树脂
将步骤1）制得的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、步骤2）制得的甲醛捕捉剂50重量份、尿苯二甲酸7重量份、三乙醇胺3重量份混合，搅拌均匀制得树脂；所述树脂的固化时间为4分钟；用乙醇与水按重量比30：70混合后的稀释剂调节所述浸渍树脂用涂-4杯测量黏度为16S，制得浸渍树脂备用。
4）制备浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸
耐磨纸、装饰纸、平衡纸用步骤3）制得的浸渍树脂浸渍，经干燥后分别制得浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸；其中，浸渍耐磨纸的浸胶量为180%，挥发物含量为5wt%、预固化度为40%；浸渍装饰纸的浸胶量为90%，挥发物含量为5wt%、预固化度为10%；浸渍平衡纸的浸胶量为110%，挥发物含量为6wt%、预固化度为20%。
5）制备无甲醛释放强化复合地板
将用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板放置在步骤4）制得的浸渍平衡纸上，再依次将步骤4）制得的浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸铺放在用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板上面，送入热压机，在温度为180℃、压力为3Pa的条件下热压45S后成型，经分切、养生平衡、开槽榫，制成强化木地板。
实施例2：按以下步骤生产强化木地板：
1）制备三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛860重量份、水350重量份加入反应釜中，开动搅拌器，用氢氧化钠调节混合物的pH值为9.5；
加入三聚氰胺700重量份，升温至82℃，保持pH值9.5；
升温至97℃，保温10分钟，保持pH值9.5；
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状，用涂-4杯测量黏度为14～14.5S，pH值9以上；
降温至85℃，加入尿素40重量份，保温，至用涂-4杯测量黏度为14.5～15S；
加入几内酰胺20重量份；
降温至78℃时加入尿素40重量份和二甘醇40重量份；
降温至40℃时，用氢氧化钠溶液调节pH值为10.5；
降温至35℃时，放料，制得三聚氰胺甲醛树脂备用。
2）制备甲醛捕捉剂
将十六烷基三甲基溴化铵1.6重量份，去离子水57重量份混合后搅拌均匀，加入茶叶提取物20重量份、羰基二咪唑24重量份，搅拌10分钟，制得甲醛捕捉剂备用。
3）制备浸渍树脂
将步骤1）制得的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、步骤2）制得的甲醛捕捉剂60重量份、尿苯二甲酸10重量份、三乙醇胺5重量份混合，搅拌均匀制得树脂；所述树脂的固化时间为6分钟；用乙醇与水按重量比50：50混合后的稀释剂调节所述浸渍树脂用涂-4杯测量黏度为17.5S，制得浸渍树脂备用。
4）制备浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸
耐磨纸、装饰纸、平衡纸用步骤3）制得的浸渍树脂浸渍，经干燥后分别制得浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸；其中，浸渍耐磨纸的浸胶量为210%，挥发物含量为8wt%、预固化度为50%；浸渍装饰纸的浸胶量为100%，挥发物含量为8wt%、预固化度为20%；浸渍平衡纸的浸胶量为130%，挥发物含量为9wt%、预固化度为30%。
5）制备无甲醛释放强化复合地板
将用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板放置在步骤4）制得的浸渍平衡纸上，再依次将步骤4）制得的浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸铺放在用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板上面，送入热压机，在温度为190℃、压力为8MPa的条件下热压40S后成型，经分切、养生平衡、开槽榫，制成强化木地板。
实施例3：按以下步骤生产强化木地板：
1）制备三聚氰胺甲醛树脂
将37wt%甲醛840重量份、水340重量份加入反应釜中，开动搅拌器，用氢氧化钠调节混合物的pH值为9.2；
加入三聚氰胺700重量份，升温至81℃，保持pH值9.2；
升温至96℃，保温12分钟，保持pH值9.2；
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状，用涂-4杯测量黏度为14.2S，pH值9以上；
降温至83℃，加入尿素35重量份，保温，至用涂-4杯测量黏度为14.8S；
加入几内酰胺15重量份；
降温至76℃时加入尿素55重量份和二甘醇30重量份；
降温至40℃时，用氢氧化钠溶液调节pH值为10.2；
降温至35℃时，放料，制得三聚氰胺甲醛树脂备用。
2）制备甲醛捕捉剂
将十六烷基三甲基溴化铵1.5重量份，去离子水56重量份混合后搅拌均匀，加入茶叶提取物19重量份、羰基二咪唑23.5重量份，搅拌9分钟，制得甲醛捕捉剂备用。
3）制备浸渍树脂
将步骤1）制得的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、步骤2）制得的甲醛捕捉剂55重量份、尿苯二甲酸8.5重量份、三乙醇胺4重量份混合，搅拌均匀制得树脂；所述树脂的固化时间为5分钟；用乙醇与水按重量比40：60混合后的稀释剂调节所述浸渍树脂用涂-4杯测量黏度为17S，制得浸渍树脂。
4）制备浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸
耐磨纸、装饰纸、平衡纸用步骤3）制得的浸渍树脂浸渍，经干燥后分别制得浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸；其中，浸渍耐磨纸的浸胶量为195%，挥发物含量为6.5wt%、预固化度为45%；浸渍装饰纸的浸胶量为95%，挥发物含量为6.5wt%、预固化度为15%；浸渍平衡纸的浸胶量为120%，挥发物含量为7.5wt%、预固化度为25%。
5）制备无甲醛释放强化复合地板
将用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板放置在步骤4）制得的浸渍平衡纸上，再依次将步骤4）制得的浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸铺放在用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板上面，送入热压机，在温度为185℃、压力为5MPa的条件下热压43S后成型，经分切、养生平衡、开槽榫，制成强化木地板。
实施例制得的无甲醛释放强化复合地板综合质量指标检测如下：
项目 检测平均值 标准规定值 检测方法及标准
吸水厚度膨胀率 7.1% ≤18% GB/T 18102-2007，浸水24小时
静曲强度 45.1 MPa ≥30 MPa GB/T 18102-2007
内结合强度 1.72 MPa ≥1.0 MPa GB/T 18102-2007
密度 0.87 g/cm3 ≥0.85 g/cm3 GB/T 18102-2007
含水率 3%～10% 6.1% GB/T 18102-2007
表面耐磨 4500转 ≥4000转 GB/T 18102-2007
尺寸稳定性 0.5 mm ≤0.9 mm GB/T 18102-2007
表面耐龟裂 无龟裂 无龟裂 GB/T 18102-2007，70℃处理24小时
本发明制得的无甲醛释放强化复合地板符合GB/T18102-2007标准要求。
本发明制得的无甲醛释放强化复合地板甲醛释放量检测结果如下：
按照GB18580-2001标准规定的40L干燥器法检验≤0.2mg/L，按照GB/T17657-2013标准规定的穿孔法检验≤0.3mg/100g、干燥器法检验≤0.2mg/L。
本发明中，所述浸胶量、挥发物含量、预固化度的测试，按标准LY/T1143-2006饰面用浸渍胶膜纸规定的方法进行。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种无甲醛释放强化复合地板，其特征在于：从表层到底层依次具有浸渍耐磨纸层；浸渍装饰纸层；用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板基材层；浸渍平衡纸层；所述浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸、浸渍平衡纸由以下方法制得：
1）将37wt%甲醛810～860重量份、水330～350重量份加入反应釜中，开动搅拌器，用氢氧化钠调节混合物的pH值为9～9.5；
加入三聚氰胺700重量份，升温至80～82℃，保持pH值9～9.5；
升温至95～97℃，保温10～15分钟，保持pH值9～9.5；
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状，用涂-4杯测量黏度为14～14.5S，pH值9以上；
降温至82～85℃，加入尿素30～40重量份，保温，至用涂-4杯测量黏度为14.5～15S；
加入几内酰胺10～20重量份；
降温至75～78℃时加入尿素40～65重量份和二甘醇20～40重量份；
降温至40℃时，用氢氧化钠溶液调节pH值为10～10.5；
降温至35℃时，放料，制得三聚氰胺甲醛树脂备用；
2）将十六烷基三甲基溴化铵1.4～1.6重量份，去离子水55～57重量份混合后搅拌均匀，加入茶叶提取物18～20重量份、羰基二咪唑23～24重量份，搅拌8～10分钟，制得甲醛捕捉剂备用；
3）将步骤1）制得的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、步骤2）制得的甲醛捕捉剂50～60重量份、尿苯二甲酸7～10重量份、三乙醇胺3～5重量份混合，搅拌均匀制得树脂；所述树脂的固化时间为4～6分钟；用乙醇与水按重量比30～50：70～50混合后的稀释剂调节所述树脂用涂-4杯测量黏度为16～17.5S，制得浸渍树脂备用；
4）耐磨纸、装饰纸、平衡纸用步骤3）制得的浸渍树脂浸渍，经干燥后分别制得浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸；其中，浸渍耐磨纸的浸胶量为180%～210%，挥发物含量为5wt%～8wt%、预固化度为40%～50%；浸渍装饰纸的浸胶量为90%～100%，挥发物含量为5wt%～8wt%、预固化度为10%～20%；浸渍平衡纸的浸胶量为110%～130%，挥发物含量为6wt%～9wt%、预固化度为20%～30%。
2.一种无甲醛释放强化复合地板生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将37wt%甲醛810～860重量份、水330～350重量份加入反应釜中，开动搅拌器，用氢氧化钠调节混合物的pH值为9～9.5；
加入三聚氰胺700重量份，升温至80～82℃，保持pH值9～9.5；
升温至95～97℃，保温10～15分钟，保持pH值9～9.5；
在95℃温度下保温至胶样在20℃水中出现浑浊状，用涂-4杯测量黏度为14～14.5S，pH值9以上；
降温至82～85℃，加入尿素30～40重量份，保温，至用涂-4杯测量黏度为14.5～15S；
加入几内酰胺10～20重量份；
降温至75～78℃时加入尿素40～65重量份和二甘醇20～40重量份；
降温至40℃时，用氢氧化钠溶液调节pH值为10～10.5；
降温至35℃时，放料，制得三聚氰胺甲醛树脂备用；
2）将十六烷基三甲基溴化铵1.4～1.6重量份，去离子水55～57重量份混合后搅拌均匀，加入茶叶提取物18～20重量份、羰基二咪唑23～24重量份，搅拌8～10分钟，制得甲醛捕捉剂备用；
3）将步骤1）制得的三聚氰胺甲醛树脂1000重量份、步骤2）制得的甲醛捕捉剂50～60重量份、尿苯二甲酸7～10重量份、三乙醇胺3～5重量份混合，搅拌均匀制得树脂；所述树脂的固化时间为4～6分钟；用乙醇与水按重量比30～50：70～50混合后的稀释剂调节所述浸渍树脂用涂-4杯测量黏度为16～17.5S，制得浸渍树脂备用；
4）耐磨纸、装饰纸、平衡纸用步骤3）制得的浸渍树脂浸渍，经干燥后分别制得浸渍耐磨纸、浸渍装饰纸和浸渍平衡纸；其中，浸渍耐磨纸的浸胶量为180%～210%，挥发物含量为5wt%～8wt%、预固化度为40%～50%；浸渍装饰纸的浸胶量为90%～100%，挥发物含量为5wt%～8wt%、预固化度为10%～20%；浸渍平衡纸的浸胶量为110%～130%，挥发物含量为6wt%～9wt%、预固化度为20%～30%；
5）将用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板放置在步骤4）制得的浸渍平衡纸上，再依次将步骤4）制得的浸渍装饰纸、浸渍耐磨纸铺放在用MDI生态胶粘剂制作的高密度纤维板上面，送入热压机，在温度为180～190℃、压力为3～8MPa的条件下热压40～45S后成型，经分切、养生平衡、开槽榫，制成强化木地板。
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