CN113248029A - 一种垃圾渗滤液用阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种垃圾渗滤液用阻垢剂及其制备方法，阻垢剂包括主剂、助剂、阻聚剂、分散剂、催化剂及溶剂，其中各组分按质量百分比计为：所述主剂为有机膦酸盐和聚羧酸盐的组合物，占比为35‑40%，所述助剂为氨基磺酸，占比为10‑15%，所述阻聚剂为对苯二酚，占比为0.2‑0.5%，所述分散剂为聚乙二醇，占比为2‑3%，所述催化剂为十二烷基三甲基氯化铵，占比为2‑3%，所述溶剂为水，占比为45‑50%。制备阻垢剂时按一定顺序及比例将溶剂及物料搅拌混合得到。本发明阻垢剂用于高硬度，高碱度、高COD、高盐的垃圾渗滤液，使用少量（5‑8mg/L）即可达到高效阻垢效果，阻垢效率高；阻垢剂制备方法药剂溶解效率高且所得阻垢剂性质稳定，生产效率高且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体而言，涉及一种垃圾渗滤液用阻垢剂及其制备方法。
背景技术
现今膜分离技术已被广泛应用在处理垃圾渗滤液中，但由于垃圾渗滤液水质条件恶劣，有机物含量高，水体结垢离子含量高，易在膜表面形成严重的结垢问题。加入阻垢剂是减少结垢、增加回收率并延长分离膜使用寿命的重要手段之一。目前常规的阻垢剂主要以有机膦酸盐和聚羧酸盐复配，但在处理垃圾渗滤液膜分离系统中阻垢效果较差，鉴于此，本申请发明人发明了一种用于垃圾渗滤液的高效低磷阻垢剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种专用于垃圾渗滤液的高效低磷阻垢剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种垃圾渗滤液用阻垢剂，包括主剂、助剂、阻聚剂、分散剂、催化剂及溶剂，其中各组分按质量百分比计为：
所述主剂为有机膦酸盐和聚羧酸盐的组合物，占比为35-40%，
所述助剂为氨基磺酸，占比为10-15%，
所述阻聚剂为对苯二酚，占比为0.2-0.5%，
所述分散剂为聚乙二醇，占比为2-3%，
所述催化剂为十二烷基三甲基氯化铵，占比为2-3%，
所述溶剂为水，占比为45-50%。
进一步地，所述主剂为PAPEMP、PBTCA、HPMA组合形成。
进一步地，所述PAPEMP、PBTCA、HPMA的配比为1:2:5。
进一步地，所述聚乙二醇的分子量为400-800。
本发明还提供上述垃圾渗滤液用阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按比例备好以下物料：主剂、助剂、阻聚剂、分散剂及催化剂；
S2：取所需分量2/3的溶剂，向所述溶剂按一定顺序依次加入步骤S1的物料，并搅拌形成溶液；
S3：当步骤S2所述溶液变为澄清透明状时，停止搅拌；
S4：取所需分量1/3的溶剂，加入步骤S3中的溶液，并继续搅拌一定时间，停止搅拌；
S5：将步骤S4的溶液取样，测定其阻垢率；
S6：如果阻垢率低于标准，则继续向步骤S4的溶液加入少量按步骤S1备好的物料，并搅拌至溶液为澄清透明状；
S7：将步骤S6的溶液取样，测定阻垢率；
S8：如果阻垢率低于标准，则重复步骤S6、S7，直至阻垢率符合标准；
S9：将步骤S8获得的溶液装罐，即完成成品的生产。
进一步地，所述步骤S2中物料的投加顺序依次为：助剂、催化剂、阻聚剂、分散剂、主剂。
进一步地，所述步骤S2中，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为30分钟。
进一步地，8、根据权利要求5所述的垃圾渗滤液用阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为5分钟。
进一步地，所述步骤S6中，加入的少量物料为步骤S1的物料配定量的0.5%。
采用上述技术方案后，本发明具有如下优点：
本发明阻垢剂用于高硬度，高碱度、高COD、高盐的垃圾渗滤液，使用少量（5-8mg/L）即可达到高效阻垢效果，阻垢效率高；阻垢剂制备方法药剂溶解效率高且所得阻垢剂性质稳定，生产效率高且成本较低。
附图说明
图1为本发明动态模拟测试阻垢效果的实验装置流程。
附图标记说明：
1-进水罐、2-输料泵、3-保安过滤器、4-高压泵、5-膜组件、6-热交换器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明中需要说明的是，术语“上”“下”“左”“右”“竖直”“水平”“内”“外”等均为基于附图所示的方位或位置关系，仅仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示本发明的装置或元件必须具有特定的方位，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明公开了一种垃圾渗滤液用阻垢剂，阻垢剂包括主剂、助剂、阻聚剂、分散剂、催化剂及溶剂，其中各组分按质量百分比计为：
所述主剂为有机膦酸盐和聚羧酸盐的组合物，占比为35-40%，
所述助剂为氨基磺酸，占比为10-15%，
所述阻聚剂为对苯二酚，占比为0.2-0.5%，
所述分散剂为聚乙二醇，占比为2-3%，
所述催化剂为十二烷基三甲基氯化铵，占比为2-3%，
所述溶剂为水，占比为45-50%。
主剂采用有机膦酸盐和聚羧酸盐的组合物，其中的磷酸基团及羧基在溶液中可以形成长链状阴离子被吸附在垢颗粒上，与金属离子发生置换，使颗粒带相同负电荷，并通过静电排斥作用，使颗粒分散在溶液中，从而可有效阻止垢的析出，此外，有机膦酸基团可吸附在碳酸钙晶体表面特定的活性生长点，从而阻塞晶体的进一步生长，使晶格畸变，同时有机膦酸基团与溶液中的部分钙离子发生螯合作用形成稳定的可溶性螯合物，从而防止其析出结垢。
其中，所述主剂为PAPEMP、PBTCA、HPMA组合形成，且所述PAPEMP、PBTCA、HPMA的配比为1:2:5，具体的，所述PAPEMP即多氨基多醚基甲叉膦酸，其含有较多的磷酸基及醚基，其中醚基可以与水分子形成氢键，增强阻垢剂与钙离子作用后产物的水溶性，同时其聚醚链段可围绕在微晶周围，使微晶被双层聚合物所稳定，从而抑制垢的形成。此外，PAPEMP磷含量较低，可与溶液中的Ca2+、Mg2+等金属离子形成稳定的五、六元环螯合物 ，具有较好的阻垢缓蚀作用、强抗氧化性及抗氯性，从而可减缓垃圾渗滤液中的高盐、高COD（化学需氧量）降低阻垢剂效果的影响；
所述PBTCA即（2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷），其同时含有磷酸基和羧基两种基团，这两种基团对溶液中的成垢离子具有较强的吸附性，从而可有效防止成垢离子成垢析出，同时PBTCA的磷含量低，碱度和硬度对其阻垢性能影响较弱，故其尤其适用于高硬度、高碱度的垃圾垃圾渗滤液作为阻垢剂使用。
所述HPMA即水解聚马来酸酐，是一种绿色环保阻垢分散剂，其无磷无氮，生物降解性能好，与PAPEMP具有协同阻垢作用，可有效减少水中磷含量，减少环境水域富营养化。
所述助剂采用具有较强酸性的氨基磺酸，有助于垢的溶解，且其氨基上的孤对电子能与金属离子进行配位，螯合钙、镁离子，从而有效增加溶液中钙、镁离子的溶解度；
所述对苯二酚可终止HPMA及聚乙二醇中自由基的活性，使聚合反应停止，从而控制其成长为具有絮凝作用的高分子聚合物，以此保证阻垢剂的稳定性。
所述聚乙二醇的分子量为400-800，其具有多个羟基，聚乙二醇一方面具有较强水溶性，可以螯合溶液中钙、镁离子，防止其析出成垢，其另一方面可作为垢的载体，吸附在垢表面上，增强垢体间静电排斥作用，使垢稳定分散在溶液中而不析出。此外，聚乙二醇还可活化膜上的羧基，从而增加膜的纯水通量。
所述十二烷基三甲基氯化铵则有助于主剂、助剂、分散剂溶解在水中，并增加阻垢剂稳定性。
特别的，所述助剂也可为柠檬酸，草酸等小分子弱酸；所述催化剂也可为四丁基氯化铵，四丁基硫酸氢铵等季铵盐；所述阻聚剂也可为2-叔丁基对苯二酚，2，5-二叔丁基对苯二酚等酚类阻聚剂；所述分散剂也可为聚丙二醇、聚乙烯醇等低分子蜡类。
上述阻垢剂适用于高硬度，高碱度、高COD、高盐的垃圾渗滤液，使用少量（5-8mg/L）即可达到高效阻垢效果。
本发明还公开了一种垃圾渗滤液用阻垢剂的生产工艺，包括以下步骤：
S1：按比例备好以下物料：主剂、助剂、阻聚剂、分散剂及催化剂；
S2：取所需分量2/3的溶剂，向所述溶剂按一定顺序依次加入步骤S1的物料，并搅拌形成溶液，其中，物料的投加顺序依次为：助剂、催化剂、阻聚剂、分散剂、主剂，其搅拌的速度为100转/分钟，时间为30分钟；
S3：当步骤S2所述溶液变为澄清透明状时，停止搅拌，其中，溶液澄清透明状的标准为溶液浊度小于50NTU；
S4：取所需分量1/3的溶剂，加入步骤S3中的溶液，并继续搅拌一定时间，停止搅拌，其中，搅拌的速度为100转/分钟，时间为5分钟；
S5：将步骤S4的溶液取样，测定其阻垢率；
S6：如果阻垢率低于标准，则继续向步骤S4的溶液加入少量按步骤S1备好的物料，并搅拌至溶液为澄清透明状，其中，阻垢率的标准应大于98%，加入的少量物料为步骤S1的物料配定量的0.5%；
S7：将步骤S6的溶液取样，测定阻垢率；
S8：如果阻垢率低于标准，则重复步骤S6、S7，直至阻垢率符合标准；
S9：将步骤S8获得的溶液装罐，即完成成品的生产。
其中，投加物料时，首先将氨基磺酸加入水中，可形成酸性环境，从而可有效增加后面药剂溶解速率；再加入催化剂，有助于后面固体有机药剂的溶解；再加入阻聚剂，防止后面固体聚合物在溶解过程中再聚合，影响阻垢剂效果；再加入分散剂，有助于溶解的固体药剂在溶液中的稳定；最后再加入主剂，可有效保证阻垢剂效果。
特别的，整个制备过程均在常温下进行，未采用加热装置，减少能量消耗；搅拌时通过增加超声波来加速物料溶解，从而可减少搅拌时间，使阻垢剂合格搅拌时间能控制在30min内。
实施例1：阻垢剂效果测试：静态阻垢法
本实施例中，所述阻垢剂各组分按质量百分比计为：有机膦酸盐和聚羧酸盐的组合物占比为35%，氨基磺酸占比为12%，对苯二酚占比为0.2%，聚乙二醇占比为3%，十二烷基三甲基氯化铵占比为3%，水占比为46.8%。
阻垢剂的阻垢性能参照国家标准GB/T 16632-2019“水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法”进行测定；此方法以含有难溶盐离子的水和水处理药剂制备成试液，升高温度后，维持一段时间，使试液迅速达到其自然平衡，然后测定试液中钙离子的稳定浓度，计算得出阻垢率。
实验1：阻碳酸钙试验
1）阻垢剂用量的影响
试验用水：240ppm Ca2+、732ppm HCO3-；药剂用量：2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm；溶液pH：7.5~8.5；水温：80℃；时间：5h。
2）钙离子浓度的影响
试验用水：Ca2+（240ppm，360ppm，480ppm，600ppm，720ppm）、732ppm HCO3-；药剂用量：2ppm；溶液pH：7.5~8.5；水温：80℃；时间：5h。
3）碳酸氢根浓度的影响
试验用水：240ppm Ca2+、HCO3-（366ppm，732ppm，1464ppm，2196ppm，2928ppm）；药剂用量：2ppm；溶液pH：7.5~8.5；水温：80℃；时间：5h。
试验结果如表1所示。
表1 碳酸钙阻垢性能测试
实验2：阻硫酸钙试验
1）阻垢剂用量的影响
试验用水：2000ppm Ca2+、4800ppm SO4 2-；药剂用量：2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm；溶液pH：7.5~8.5；水温：80℃；时间：5h。
2）钙离子浓度的影响
试验用水：Ca2+（1000ppm，1500ppm，2000ppm，2500ppm，3000ppm）、4800ppm SO4 2-；药剂用量：2ppm；溶液pH：7.5~8.5；水温：80℃；时间：5h。
3）碳酸氢根浓度的影响
试验用水：2000ppm Ca2+、 SO4 2-（2400ppm，3600ppm，4800ppm，6000ppm，7200ppm）；药剂用量：2ppm；溶液pH：7.5~8.5；水温：80℃；时间：5h。
试验结果如表2所示。
表2 硫酸钙阻垢性能测试
实施例2：阻垢剂性能测试：动态模拟法
本实施例中，所述阻垢剂各组分按质量百分比计为：有机膦酸盐和聚羧酸盐的组合物占比为37%，氨基磺酸占比为12%，对苯二酚占比为0.5%，聚乙二醇占比为3%，十二烷基三甲基氯化铵占比为2%，水占比为45.5%。
阻垢剂动态模拟法采用“周期性浓缩的全循环模式”实验技术进行。实验流程如图1所示，其中，1-进水罐、2-输料泵、3-保安过滤器、4-高压泵、5-膜组件、6-热交换器。
实验方法：实验中供水流量1200L/h，产水流量300 L/h(故系统本身的回收率Y′=25%)。泵循环带来的热量由热交换器排走，温度维持在28～ 30℃。在原水罐中配制好原水后，先以全循环模式运行0.5 h(Δt= 0.5 h)后，测量操作压力变化。排出部分产水并计算产水体积，按公式1计算浓缩倍数，使供水中各离子相应提高，进入第二个循环周期，以全循环模式运行0.5 h后，再进入下一个循环周期，不断重复这种循环。
浓缩倍数=原水/(原水-产水) （1）
实验1：阻碳酸钙试验
试验原水以工业级CaCl2、NaHCO3及自来水配制，水质如表3所示。配制100L阻碳酸钙实验配制水，其中50L加入0.25ml阻垢剂，按照实验方法分别测试有无阻垢剂下操作压力变化，结果如表4所示。由表4可知，浓缩相同倍数，有阻垢剂操作压力低于无阻垢剂，说明该阻垢剂阻碳酸钙性能较好。
表3 阻碳酸钙实验配制水
表4 碳酸钙动态模拟阻垢性能测试
实验2：阻硫酸钙试验
试验原水以工业级CaCl2、NaSO4及自来水配制，水质如表5所示。配制100L阻碳酸钙实验配制水，其中50L加入0.25ml阻垢剂，按照实验方法分别测试有无阻垢剂下操作压力变化，结果如下表6所示。由表6可知，浓缩相同倍数，有阻垢剂操作压力低于无阻垢剂，说明该阻垢剂阻硫酸钙性能较好。
表5 阻硫酸钙实验配制水
表6 硫酸钙动态模拟阻垢性能测试
实施例3：实用案例
本实施例中，所述阻垢剂各组分按质量百分比计为：有机膦酸盐和聚羧酸盐的组合物占比为40%，氨基磺酸占比为10%，对苯二酚占比为0.2%，聚乙二醇占比为2%，十二烷基三甲基氯化铵占比为2%，水占比为45.8%。
静态阻垢法：
某垃圾填埋场渗滤液水质如表7所示，取1000ml，平均分成两份，一份加入5mg/L由上述配比配制而成的阻垢剂，一份不加，根据静态阻垢法测定其阻垢效率可达99.5%。
动态模拟法：
取100L渗滤液平分成2份，其中一份加入由上述配比配制而成的0.25ml阻垢剂，一份不加，实验流程如图1，实验中供水流量1200L/h，产水流量300 L/h(故系统本身的回收率Y′= 25%)，温度为28~30℃，浓水、产水全部循环到进水维持进水浓度组分不变，观察有无阻垢剂时随时间操作压力变化，结果如表8所示。由表8可知，操作时间越长，有阻垢剂操作压力低于无阻垢剂，说明该阻垢剂阻垢性能较好。
表7 垃圾填埋场渗滤液水质
表8 垃圾填埋场渗滤液阻垢性能测试
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种垃圾渗滤液用阻垢剂，其特征在于：包括主剂、助剂、阻聚剂、分散剂、催化剂及溶剂，其中各组分按质量百分比计为：
所述主剂为有机膦酸盐和聚羧酸盐的组合物，占比为35-40%，
所述助剂为氨基磺酸，占比为10-15%，
所述阻聚剂为对苯二酚，占比为0.2-0.5%，
所述分散剂为聚乙二醇，占比为2-3%，
所述催化剂为十二烷基三甲基氯化铵，占比为2-3%，
所述溶剂为水，占比为45-50%。
2.如权利要求1所述的一种垃圾渗滤液用阻垢剂，其特征在于：所述主剂为PAPEMP、PBTCA、HPMA组合形成。
3.如权利要求2所述的一种垃圾渗滤液用阻垢剂，其特征在于：所述PAPEMP、PBTCA、HPMA的配比为1:2:5。
4.如权利要求1所述的一种垃圾渗滤液用阻垢剂，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量为400-800。
5.一种如权利要求1所述的垃圾渗滤液用阻垢剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按比例备好以下物料：主剂、助剂、阻聚剂、分散剂及催化剂；
S2：取所需分量2/3的溶剂，向所述溶剂按一定顺序依次加入步骤S1的物料，并搅拌形成溶液；
S3：当步骤S2所述溶液变为澄清透明状时，停止搅拌；
S4：取所需分量1/3的溶剂，加入步骤S3中的溶液，并继续搅拌一定时间，停止搅拌；
S5：将步骤S4的溶液取样，测定其阻垢率；
S6：如果阻垢率低于标准，则继续向步骤S4的溶液加入少量按步骤S1备好的物料，并搅拌至溶液为澄清透明状；
S7：将步骤S6的溶液取样，测定阻垢率；
S8：如果阻垢率低于标准，则重复步骤S6、S7，直至阻垢率符合标准；
S9：将步骤S8获得的溶液装罐，即完成成品的生产。
6.如权利要求5所述的垃圾渗滤液用阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中物料的投加顺序依次为：助剂、催化剂、阻聚剂、分散剂、主剂。
7.根据权利要求5所述的垃圾渗滤液用阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为30分钟。
8.根据权利要求5所述的垃圾渗滤液用阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为5分钟。
9.根据权利要求5所述的垃圾渗滤液用阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，加入的少量物料为步骤S1的物料配定量的0.5%。
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