CN113244893A - 一种原位净化湖泊内源有机污染的可见光响应型固废基吸附-光催化模块及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可实现原位湖泊内源污染净化的可见光响应型固废基吸附‑光催化模块制备方法及其应用，属于环境净化材料领域。其制备方法包括如下步骤：将由富铁污泥、矿渣、硫化镉组成的复合固体原料和由氢氧化钠、水玻璃、超纯水、发泡剂、稳定剂组成的复合液体原料进行混合，基于地质聚合过程、发泡制孔过程和半导体负载过程同步反应得到目标产物。本发明制备的可见光响应型固废基吸附‑光催化模块，具有制备流程简单、易于回收再利用、能源资源损耗小、稳定性强、环境风险小的优势，在固体废弃物资源化利用与环境有机污染降解领域具有较好应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及环境工程领域，具体涉及一种以工业固体废弃物矿渣与富铁污泥为原料制备的可见光响应型固废基吸附-光催化模块及其在原位净化湖泊内源有机污染物中的应用。
背景技术
完整的水生态系统由上覆水体、水体中的悬浮物、可溶性物质、底泥、水生动植物以及周边环境共同构成。底泥是水生动植物重要的生长基质，是水生态环境中重要的物质交换和能量循环部分。由于近年来快速地国民经济发展，大量污染物(营养盐、重金属、有毒有害有机物等)通过各种途径(工农业废水、生活废水、雨水径流、大气沉降等)排放到自然水体中，造成水环境恶化和水生态系统退化。
水质的恶化会导致其中的污染物质沉降富集在底泥中，造成底泥内源污染逐渐积累，当周边环境发生变化扰动时，内源污染在底泥与上覆水界面间的动态平衡被打破，使底泥内源污染发生释放，造成上覆水体水质恶化。
内源污染的释放具有其自身特性：①释放相对缓慢，单位时间造成的上覆水体污染浓度变化值较小；②发生范围大，长期受污染区域的底泥均存在内源释放可能；③迁移释放难以预测，底泥环境变化受温度、水动力、水质、水生物、人为扰动等多因素影响较大，难以确定实际释放周期与释放量；④污染物种类繁多，由于前期污染积累，底泥多呈现复合内源污染状态，因而污染释放复杂；⑤区域差异大，由于不同区域受到的污染种类、含量、形态差异均较大，造成不同区域的内源污染释放行为也存在较大差异。
根据以上特点，针对湖泊内部内源有机污染的释放问题，若期望实现大范围低污染程度湖泊水体的原位处理和污染阻断，构建大规模的污水处理厂或高能耗的处理设备在处理效果和治理成本层面并不现实。
地质聚合物是一种碱激活硅铝酸盐聚合物，由Si-O-Al键合形成的非晶体三维网状类沸石结构前驱体，相比于传统波特兰水泥，地质聚合物在机械强度、耐腐蚀和热稳定等方面具备明显优势。在建筑材料制造、航空航天、核废料固封和污染治理领域中都取得一定进展。同时，基于富含硅铝元素的固体废弃物材料制备的地质聚合物，在节能、降耗、减排和环境保护领域具有积极意义。基于地质聚合物特性，制备一种低成本的具备可见光驱动特性的吸附-光催化模块，用于原位处理湖泊水体中的有机污染物，将在能量损耗和资源利用方面具有巨大的优势。
结合地质聚合物结构，制备一种可有效降低水体污染程度的低能耗、低成本水质净化模块，实现湖泊水体有机污染物的原位处理。该技术目前尚未有相关研究报道，是本领域具备较大开发潜力的应用实践。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种基于固体废弃物的低成本可见光响应型吸附-光催化模块制备方法及应用，该模块可以在可见光辐射下，实现湖泊水体有机污染物的原位吸附和降解，具有成本低、能耗小、资源利用率的优点，同时具有良好的稳定性和重复利用性。
本发明的目的还在于提供一种固体废弃物材料资源化利用方法，该方法可实现地质聚合过程、发泡制孔过程、半导体负载过程三个过程的同步进行，具有工艺简单、制备周期短、成本低廉等特点，解决固体废弃物材料的高效消纳利用问题。
本发明为解决上述目标，采用如下技术方案：
本发明涉及的一种基于固体废弃物材料的可见光响应型吸附-光催化模块的制备方法，由以下重量分数的原料组成：富铁污泥10份、矿渣90份、硫化镉颗粒4份、复配碱激活剂80份、稳定剂1.5份、发泡剂0-3份。
所述富铁污泥来自于饮用水处理过程中絮凝剂网捕沉淀过程，经60℃干燥后研磨过筛。
优选的，所述富铁污泥为粒径小于150μm的颗粒。
所述的矿渣来自于钢铁冶炼过程产生的碱性水淬高炉矿渣，经60℃干燥后研磨过筛。
优选的，所述矿渣为粒径小于75μm的颗粒。
所述复配碱激活剂由氢氧化钠、水玻璃和超纯水组成，重量分数比例为23：100：74，模数在 1.00～2.00。
优选的，所述复配碱激活剂模数调整为1.5。
所述的发泡剂选择浓度为30％的过氧化氢溶液。
所述的稳定剂选择浓度为98％十二烷基硫酸钠溶液。
所述的硫化镉颗粒为高温水热法制备的纳米级硫化镉颗粒。
优选的，硫化镉颗粒的制备方法及参数为：将摩尔比为1：1的硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)和硫化钠 (Na2S)置于水溶液中充分搅拌60min后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热至140℃持续24h 后，经过离心分离、过滤、冲洗以及真空冷冻干燥后，将获得的CdS纳米颗粒置于干燥器内待用。
所述的可见光响应型吸附-光催化模块制备方法，包括以下步骤：
(1)将富铁污泥颗粒、矿渣颗粒、硫化镉颗粒在反应器中充分搅拌混合均匀，获得复合固体原料；
(2)将氢氧化钠、水玻璃与超纯水混合，充分搅拌，获得复配碱激活剂，加入发泡剂与稳定剂，获得复合液体原料；
(3)将复合固体原料与复合液体原料混合，获得液态混合浆体，充分搅拌均匀后，得到泡沫态混合浆体；
(4)将泡沫态混合浆体注入模具中，使用聚乙烯膜密封后在70℃下养护12小时，脱模后即可获得可见光响应型吸附-光催化模块。
其中，步骤(1)(2)(3)所述的搅拌均由机械搅拌机完成，转速设置为500r/min，搅拌时间为5 min。
本发明的提供的技术方案具体有益效果表现为：
(1)本发明所使用的固体废弃物材料，分布广泛、价格低廉、环境友好性强，制备成型的可见光响应型固废基吸附-光催化模块机械强度高、易于回收、重复利用性好，可以解决固体废弃物消纳问题，减少资源损耗，为废弃物的资源化利用提供新途径。
(2)通过本发明的方法制备的模块在制备成型阶段所需养护温度较低、养护时间较短、制备流程少，可在较低能源损耗情况下获得。同时模块可在可见光照射情况下实现水体有机污染物的有效降解，无需外加能源。因此，该技术在模块制备和使用阶段均可实现节能降耗效果，适于推广使用。
(3)本发明制备的可见光响应型固废基吸附-光催化模块基于地质聚合反应，形成的类沸石前驱体网状结构化学性质稳定，结构本身及其上负载的硫化镉在酸性、碱性、高盐和中性环境中均可保持稳定，不会出现结构大量损伤与重金属溶出风险，成型模块稳定可靠，环境风险小。
(4)本发明制备的模块具备多孔结构与内部胞结构，可以悬浮浸没于溶液中，充分接触可见光照射，减少水体透光性和色度的影响，实现长期稳定的吸附-光催化效果，适用于污染程度较低但污染周期较长的湖泊内源污染水体的原位治理与修复。
附图说明
图1是本发明提供的一种可见光响应型固废基吸附-光催化模块制备工艺流程示意图。
图2是本发明制备不同发泡剂情况下得到模块的多孔结构图像。
图3是本发明制备不同发泡剂情况下得到模块孔径分布情况。
图4是本发明制备得到的模块对于受内源污染影响的上覆水体净化方式与机制示意图。
图5是本发明制备得到的模块在不同环境条件下的质量变化情况与重金属浸出情况。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面以具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但本发明的内容并不仅局限于以下实施例。
实施例1：
(1)复合固体原料制备：
将优选的富铁污泥颗粒、矿渣颗粒、硫化镉颗粒在反应器中按照质量分数10：90：4进行混合，经过机械搅拌器充分搅拌混匀，获得复合固体原料；
(2)复合液体原料制备：
将氢氧化钠、水玻璃与超纯水混合在反应器中按照质量分数23：100：74进行混合，经过机械搅拌器充分搅拌混匀，至氢氧化铁完全溶解并且此时混合液体呈澄清透明状态，将混合液体冷却至室温，根据混合液体质量，加入稳定剂1.5份，加入发泡剂1.5份，获得复合液体原料；
(3)泡沫状混合浆体制备：
将复合固体原料与复合液体原料按照质量分数100：83加入反应器中进行混合，通过机械搅拌 5min，转速为500r/min，获得泡沫状混合浆体。
(4)成型与养护：
将泡沫状混合浆体注入直径30mm、高度5mm的圆柱状模具中，通过聚乙烯膜密封后置于养护箱中在70℃下养护12h，取出后脱模获得成型模块。
(5)模块吸附功能检测：
在反应器中加入20mg/L的亚甲基蓝有机染料溶液，将模块置入反应器中，模块与溶液质量比为1：100。模块浸没悬浮于溶液表面，通过磁力搅拌器搅拌溶液保证溶液与模块的充分接触与物质交换。间隔5 min测定有机染料浓度变化情况。由于模块是一体化成型的完整块体，溶液中不会出现微小颗粒物，取出的溶液无需过滤可直接测定。
经测试，本发明涉及的模块在30min后对亚甲基蓝有机染料的吸附去除量为2.92mg，吸附去除率为73.07％。进一步延长吸附时间后，吸附去除率未发生明显增长。
实施例2：
将实施例1中步骤(3)中的发泡剂改为1.0份；其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。模块吸附功能检测同实施例1中步骤(5)。
经测试，本发明涉及的模块在30min后对亚甲基蓝有机染料的吸附去除量为2.78mg，吸附去除率为69.60％。
实施例3：
将实施例1中步骤(3)中的发泡剂改为2.5份；其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。模块吸附功能检测同实施例1中步骤(5)。
经测试，本发明涉及的模块在30min后对亚甲基蓝有机染料的吸附去除量为1.94mg，吸附去除率为48.53％。
实施例4：
将实施例1中步骤(3)中的发泡剂改为3.0份；其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。模块吸附功能检测同实施例1中步骤(5)。
经测试，本发明涉及的模块在30min后对亚甲基蓝有机染料的吸附去除量为1.36mg，吸附去除率为34.18％。
实施例5：
模块的制备同实施例1中步骤(1)至步骤(4)。
(5)模块吸附-光催化功能检测：
在反应器中加入20mg/L的亚甲基蓝有机染料溶液，将模块置入反应器中，模块与溶液质量比为1： 100。模块浸没悬浮于溶液表面，在无光环境下利用模块吸附有机染料30min，然后对模块施加可见光辐射，为模拟自然环境下的无扰动状态，不对溶液进行振荡或搅拌，间隔5min测定有机染料浓度变化情况。由于模块是一体化成型的完整块体，经可见光照射后溶液中不会出现微小颗粒物，取出的溶液无需过滤可直接测定。
经测试，本发明涉及的模块在30min后对亚甲基蓝有机染料的吸附吸附量为0.563mg，吸附去除率为14.06％，光照60min后，对亚甲基蓝有机染料的吸附-光催化总去除量为3.725mg，吸附-光催化总去除率为93.125％。
实施例6：
模块的制备同实施例1中步骤(1)至步骤(4)。
(5)模块吸附-光催化功能检测：
将实例5中步骤(5)的亚甲基蓝有机染料溶液分别更换为20mg/L的结晶紫、罗丹明B和甲基橙有机染料溶液，其他操作环节同实例5中步骤(5)。
经测试，本发明涉及的模块在60min光照后对结晶紫、罗丹明B和甲基橙有机染料的吸附-光催化总去除量分别为3.810、2.695、2.183mg，吸附-光催化总去除率分别为95.255％、67.377％、54.577％。
实施例:7：
污染底泥上覆水体处理实验：
模块的制备流程同实施例1。
将污染底泥置于反应器底部，与上覆水充分混合后，将模块置入1000mL反应器中，通过可见光照射模块，间隔30min对上覆水进行取样。将取出的上覆水样品通过0.45μm滤膜，测定该样品的化学需氧量(COD)、总碳(TC)、总有机碳(TOC)，用于评价模块吸附-光催化效率。
不同水质指标随光照时间变化的测试结果见表3：
| 光照时间(min) | TOC去除率(％) | TC去除率(％) | COD去除率(％) |
| 0 | 0 | 0 | 0 |
| 30 | 4.07 | 4.16 | 15.11 |
| 60 | 12.06 | 12.50 | 23.43 |
| 90 | 13.01 | 12.74 | 23.43 |
| 120 | 14.26 | 13.88 | 27.21 |
| 150 | 16.32 | 16.43 | 33.25 |
| 180 | 21.05 | 21.01 | 34.01 |
| 210 | 27.32 | 26.81 | 49.88 |
| 240 | 28.99 | 28.20 | 57.43 |
| 270 | 33.92 | 33.21 | 63.48 |
| 300 | 42.15 | 40.99 | 63.59 |
| 330 | 46.46 | 45.15 | 65.11 |
通过表3结果可知，本研究涉及的模块有效降低了受污染底泥影响的上覆水体中有机污染物的含量，同时处理时间相对较短，其可以实现在可见光波段下的有机物的催化降解过程，使得本发明涉及的技术用于受污染湖泊水体的原位处理与修复过程中。
实施例8：
(1)复合固体原料制备：所述同实施例1中步骤(1)；
(2)复合液体原料制备：所述同实施例1中步骤(2)；
(3)泡沫状混合浆体制备：所述同实施例1中步骤(3)。
(4)成型与养护：所述同实施例1中步骤(4)。
(5)模块的稳定性与环境风险检测：
将本发明制备的模块置于模拟水溶液环境中，固液比调整为1：100，其中水溶液环境分别选择酸性环境、酸雨环境、中性环境、高盐环境、碱性环境。这其中，酸性环境通过投加盐酸调节水溶液pH值至0进行模拟；酸雨环境模拟基于美国环保署发布的TCLP法(No.1311)，使用其中2号溶液(冰醋酸，pH ＝2.88±0.05)；中性环境为pH在6.8～7.0的超纯水；高盐环境通过配制摩尔浓度为1mol/L的氯化钠溶液模拟；碱性环境通过投加氢氧化钠调节水溶液pH值至14进行模拟。将模块置于不同环境中，为确定模块长期稳定性，延长接触时间，将模块与模拟溶液连续翻转振荡7天，测试模块质量变化情况与溶液中重金属 Cd的溶出浓度。
经测试，本发明涉及的模块在不同环境中7天的质量损失在3.2％～6.7％范围内，质量变化如图5 所示。模块在不同环境中均可维持基本形貌。对比不同环境下的质量损失情况。相比之下酸性环境中模块质量损失越小，随着pH升高，质量损失逐渐增大。原料DWTR和GBFS样品在中性水溶液环境中，经过 7天浸提后质量损失分别为8.63％和6.94％，在制备为地聚物材料后，其质量损失明显减小，表明地聚物材料结构更为稳定。
经测试，通过测定Cd2+离子的溶出情况，可以确定模块中负载的CdS的稳定性，同时确定其中重金属Cd2+离子的浸出浓度，辨别其环境风险。结果显示，相比于块体材料的Cd2+离子浸出浓度，在酸性环境和酸雨环境中，模块的Cd2+离子浸出浓度略高，分别达到了1.650mg/L和1.430mg/L。计算可知，模块在五种模拟环境中对于Cd2+离子的固化率都超过99.7％，其有效固定了Cd2+离子，使之不会通过固液界面向溶液中扩散，因此其在实际应用中造成水体重金属污染的风险较小。
对比例1：
与实施例1、实施例2不同之处在于发泡剂投加量为0份；
经测试，本发明涉及的模块在30min后对亚甲基蓝有机染料的吸附去除量为0.656mg，吸附去除率为16.40％。
对比实施例1-4和对比例1可以看出，投加发泡剂过氧化氢后，模块吸附性能明显提升，其中实施例1的吸附去除效果最好，表明多孔结构有效提升了模块的吸附性能，有助于后续光催化反应的进行。
对比实施例1和5可以看出，经过可见光辐射后，模块对于溶液中有机染料亚甲基蓝的去除效果明显提升，在不对溶液进行振荡或搅拌的情况下，其最终有机物去除率与去除量均较单一吸附去除具有明显提升。
对比实施例5-7可以看出，本发明制备的模块对于有机染料(亚甲基蓝、结晶紫、罗丹明B、甲基橙)以及受底泥污染影响的上覆水体中的有机污染物均具有良好的光催化降解效果，可以有效降低溶液中的有机污染物浓度，实现可见光辐射下的污染物快速降解效果。
由实施例8可以看出，本发明制备的模块在不同极端模拟环境中均表现出了较强的机械稳定性与化学稳定性，其负载的硫化镉颗粒未受到严重影响，其中重金属镉元素浸出较少，环境风险较低，模块在自然环境中的原位净化应用方面具备安全性。
结合以上实施例与对比例可知，本发明制备的可见光响应型吸附-光催化模块对于亚甲基蓝、结晶紫、罗丹明B等有机染料具备吸附作用和可见光催化作用。对于受到底泥影响的上覆水体中有机污染物具有明显的可见光催化降解作用；并且在不同环境条件下均展现出较强的化学稳定性，重金属溶出少，环境风险小；同时本发明制备工艺简单、成本低廉，成型模块在可见光照射下即可实现有机污染的降解，应用条件简单，限制性小，适用于受内源污染影响的湖泊水体有机污染的原位治理。
上述实施例是为便于该技术领域相关技术人员理解和使用本发明，而非用于限制本发明。应当指出，因文字表达的有限性，在客观上，本发明除上述实施例外还存在无限具体结构与模块构型，对于该技术领域的相关人员，在本发明的一般原理基础上，还可以做出若干改进、强化或变化。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的原理范畴下所完成的一切等效修饰或改变，都应在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于固体废弃物材料的可见光响应型吸附-光催化模块的制备方法，由以下重量分数的原料组成：富铁污泥10份、矿渣90份、复配碱激活剂80份、稳定剂1.5份、发泡剂0-3份、硫化镉颗粒4份。
2.基于固体废弃物材料的可见光响应型吸附-光催化模块的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)复合固体原料制备：将优选的富铁污泥颗粒、矿渣颗粒、硫化镉颗粒在反应器中按照质量分数10：90：4进行混合，经过机械搅拌器充分搅拌混匀，获得复合固体原料；
(2)复合液体原料制备：将氢氧化钠、水玻璃与超纯水混合在反应器中按照质量分数23：100：74进行混合，经过机械搅拌器充分搅拌混匀，至氢氧化铁完全溶解并且此时混合液体呈澄清透明状态，将混合液体冷却至室温，根据混合液体质量，加入稳定剂1.5份，加入发泡剂1.5份，获得复合液体原料；
(3)泡沫状混合浆体制备：将复合固体原料与复合液体原料按照质量分数104：83加入反应器中进行混合，通过机械搅拌5min，转速为500r/min，获得泡沫状混合浆体。
(4)成型与养护：将泡沫状混合浆体注入直径30mm、高度5mm的圆柱状模具中，通过聚乙烯膜密封后置于养护箱中在70℃下养护12h，取出后脱模获得成型模块。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，复合固体原料中富铁污泥二氧化硅含量≥21％，三氧化二铝含量≥23％，三氧化二铁含量≥42％，氧化钙含量≥9％。矿渣二氧化硅含量≥28％，三氧化二铝含量≥16％，氧化钙含量≥37％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，复合液体原料由氢氧化钠、水玻璃、超纯水、发泡剂、稳定剂组成，五种原料的质量分数为11.5：50：37：1.5：1.5。氧化钠、水玻璃、超纯水充分混合后加入发泡剂与稳定剂，此时不再剧烈搅拌混合溶液直至步骤(3)发生前。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，发泡剂与稳定剂分别选择浓度为30％的过氧化氢溶液和98％的十二烷基硫酸钠溶液。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，发泡剂含量调整范围为0～3.0份，得到不同孔隙结构的模块。
7.根据权利要求2所述的一种可见光响应型固废基吸附-光催化模块制备方法，其特征在于，可以高效消纳两种固体废弃物材料，实现硅铝元素含量较高的固体废弃物的资源化处理处置。
8.权力要求1所述的一种基于固体废弃物材料的可见光响应型吸附-光催化模块在酸性环境、酸雨环境、中性环境、高盐环境、碱性环境中的质量损失低于6.68％，重金属镉浸出率低于0.3％。
9.权力要求1所述的一种基于固体废弃物材料的可见光响应型吸附-光催化模块可用于水体中有机污染物消除，其所涉及的有机污染物包括亚甲基蓝、结晶紫、罗丹明B、甲基橙以及受底泥污染影响的上覆水体中的有机污染物。
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