CN113237787A - 一种铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法,包括以下步骤:从待测材料上切取试样,清洗并干燥后称量,记录数据;试样和MgCl2‑KCl系熔剂混合后置于容器中;升温使试样和熔剂完全熔化;搅拌使试样熔体的夹渣与熔剂充分接触;搅拌后,保温,使金属液滴重新结合;冷却至室温;取出吸附有夹渣的熔剂与金属块,将吸附有夹渣的熔剂放入水中溶解,过滤,得到滤液和滤渣;滤渣干燥,对其进行XRD分析,实现对夹渣定性分析;将重新凝固后的金属块表面清洗干净,干燥,称量其质量并记录数据,实现对夹渣的定量分析。本发明的方法可快速对夹渣定量定性分析,且操作简单,无需专用设备即可实现,避免了设备资源的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属熔铸技术领域,更具体地,涉及一种铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法。
背景技术
铝合金具有比强度高、塑性好、导热性好、加工性能好等优点,近年来我国电解铝产量和消费量占世界总量的30%以上。轻量化铝合金被广泛应用于加点、电子、通讯、储罐、建筑、航空航天等领域。
铝及铝合金是受夹杂物污染最严重的合金之一,铝合金熔体中的夹杂物包括高温下铝合金熔体与空气反应的生成物,如氧化物、氮氧化物颗粒等。铝合金夹杂物的存在,影响铸件的物理性能、力学性能、抗腐蚀性能。
铝合金熔体净化是高品质铸锭制备的关键工序,其目的在于去除熔体中夹杂物,通过定量定性考察合金熔体或凝固铸锭中残留的夹杂物是评价熔体净化工艺的重要手段。
目前,分析铝合金夹杂物的方法主要包括在线检测和离线检测,在线分析方法包括LIMCA、Prefile等;离线分析方法有Podfa、金相法、X射线法等,这些方法在其应用过程中存在分析周期长、精度不高、成本高、需使用专用设备或难以同时定性定量表征等缺点。因此,发展新型快速低成本铝合金夹杂物定性定量分析技术是铝加工行业面临的关键问题之一。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明旨在提供一种铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法,通过本发明的方法,可快速对铝及铝合金中非金属夹渣进行快速定量定性分析,而且无需专用设备,操作方便,并且成本低,可以有效避免设备资源的浪费。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法,包括以下步骤:
S1、从铝或铝合金材料上取块状试样,清洗所述试样表面并干燥后,称量所述试样的质量并记录数据m0;
S2、将经干燥后的所述试样和MgCl2-KCl系熔剂一起置于容器中,其中,所述熔剂质量为所述试样质量的20~40%;
S3、将所述容器升温至730~750℃,使所述试样和所述熔剂完全熔化形成混合液,并保温;
S4、搅拌步骤S3中形成的混合液,使试样熔体的夹渣与所述熔剂充分接触;
S5、搅拌完成后,继续保温,使试样熔体中的金属液滴重新结合;
S6、关闭电源,使容器内的混合物冷却至室温;
S7、待冷却后,取出吸附有夹渣的熔剂与铝块的混合物,将吸附有夹渣的熔剂置于水中充分溶解,过滤,得到滤液和滤渣,该滤渣即为铝或铝合金中的非金属夹渣;
S8、将步骤S7中所得滤渣干燥,对其进行XRD分析,确定滤渣的物相类型,实现对夹渣的定性分析;
S9、将步骤S7中重新凝固后所得金属块表面清洗干净,干燥,称量其质量并记录数据m1,将步骤S1中数据m0减去本步骤中数据m1所得,即为所述试样中的非金属夹渣的含量,实现对夹渣的定量分析。
在一些实施方式中,步骤S1中,将所述试样用无水乙醇和/或丙醇进行清洗,然后放在干燥器中放置10~30min进行干燥处理。
在一些实施方式中,步骤S3中,所述试样和熔剂均完全熔化后,保温30~45min。
在一些实施方式中,步骤S5中,搅拌完成后,继续保温30~45min,使液态金属液滴在表面张力的作用下重新结合。
在一些实施方式中,步骤S8中,将所述滤渣置于干燥器中在80~100℃下保温60~90min进行干燥处理。
在一些实施方式中,步骤S9中,用乙醇和/或丙醇将所述金属块表面清洗干净,在干燥器中于80~100℃下放置10~30min。
相较于现有技术,本发明的有益效果如下:
本发明的方法,可对铝及铝合金中非金属夹渣进行快速定量定性分析,而且操作过程简单,并且整个试验过程中不需要专用设备,给实际操作带来较多方便,还有效避免了设备资源的浪费,是一种有效而又具有实际意义的对铝及铝合金中非金属夹渣进行定量定性分析的好方法。
附图说明
图1为本发明的流程图;
图2为实施例1中试样熔化前形貌图;
图3为实施例1中试样熔化并重新凝固后的形貌图。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
实施例1
一、含有氧化物夹渣的纯铝铸锭的制作
将纯铝块在750℃的温度下熔化成熔体,在熔体中加入质量为铝块质量的5%的氧化铝粉,充分搅拌后浇入金属型模具中,制成含5%夹渣的纯铝铸锭。
二、使用本发明的方法对上述制备纯铝铸锭中非金属夹渣进行定量定性分析,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1、从所述纯铝铸锭上切取方块状试样(如图2所示),用乙醇、丙醇将试样表面清洗干净,接着放置在干燥器,在80~100℃下干燥10~30min,取出,然后放在分析天平上,称量其质量,并记录数据M0=35.84g;
S2、将该试样和MgCl2-KCl系熔剂一起置于石墨坩埚中;其中,熔剂的质量是试样质量的37%,使用该用量的熔剂,可以使熔剂充分吸附试样熔体中的夹渣;
S3、将装有试样和熔剂的石墨坩埚置于高温固熔炉中,将炉升温至730~750℃,使试样和熔剂熔化成液态,待试样和熔剂完全熔化后,在730~750℃下保温30~45min;
S4、保温一定时间后,采用洁净干燥的陶瓷棒预热后,充分搅拌熔化的试剂和试样混合物,将液态试样充分破碎成小液滴,使试样熔体内部的夹渣与熔剂充分接触,熔剂湿润并吸附夹渣,使夹渣与试样熔体分离;
S5、搅拌充分后,继续在730~750℃下保温30~45min,使试样的金属液滴在表面张力的作用下重新结合;
S6、保温结束后,关闭保温炉电源,石墨坩埚冷却;
S7、待石墨坩埚冷却至室温后,取出坩埚中的混合物(包括重新凝固的铝块和重新凝固的吸附有夹渣的熔剂),将吸附有夹渣的熔剂放置于水中,使熔剂充分溶解,而夹渣不溶于水而以沉淀或颗粒的形式存在;熔剂溶解完全后,将含有夹渣颗粒的混合液体通过滤片孔径为40μm的砂芯坩埚过滤,固液分离,得到滤液和滤渣;
S8、将步骤S7得到的滤渣置于干燥箱中,在80~100℃下保温60~90min,接着对该干燥后的滤渣进行XRD分析,确定滤渣的物相类型,实现对夹渣的定性分析;
S9、重新凝固的铝块(形貌如图3所示)用无水乙醇和丙醇将表面清洗干净,置于干燥器中,在80~100℃的温度下放置10~30min,用分析天平进行称量,记录称量结果为M1=33.96g,将步骤S1中称量结果M0减去本步骤中的称量结果M1,即得试样中的夹渣质量,实现对夹渣的定量分析;
则试样中的夹渣占比为:(M0-M1)/M0×100%=5.25%;
通过对试样中的夹渣定量分析,从而实现对纯铝铸锭的快速定量定性分析。
实施例2
一、含有氧化物夹渣的A356.2铝合金铸锭的制作
根据A356.2铝合金的化学成分(Si:6.5-7.5,Mg0.30-0.45,Ti≤0.2,Fe≤0.12,Mn≤0.05,Cu≤0.1,Zn≤0.05,Al余量(%))备料,清洁原材料表面并烘干备用;将备好的炉料加入到中频熔炼炉内,在750℃的温度下熔化成熔体,在熔体中加入质量为炉料质量的5%的氧化铝粉,充分搅拌后浇入金属型模具中,制成含5%夹渣的A356.2铝合金铸锭。
二、使用本发明的方法对上述制备A356.2铝合金铸锭中非金属夹渣进行定量定性分析,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1、从所述A356.2铝合金铸锭上切取方块状试样,用乙醇、丙醇将试样表面清洗干净,接着放置在干燥器,在80~100℃下干燥10~30min,取出,然后放在分析天平上,称量其质量,并记录数据M0=38.92g;
S2、将该试样和MgCl2-KCl系熔剂一起置于石墨坩埚中;其中,熔剂的质量是试样质量的23%,使用该用量的熔剂,可以使熔剂充分吸附试样熔体中的夹渣;
S3、将装有试样和熔剂的石墨坩埚置于高温固熔炉中,将炉升温至730~750℃,使试样和熔剂熔化成液态,待试样和熔剂完全熔化后,在730~750℃下保温30~45min;
S4、保温一定时间后,采用洁净干燥的陶瓷棒预热后,充分搅拌熔化的试剂和试样混合物,将液态试样充分破碎成小液滴,使试样熔体内部的夹渣与熔剂充分接触,熔剂湿润并吸附夹渣,使夹渣与试样熔体分离;
S5、搅拌充分后,继续在730~750℃下保温30~45min,使试样的金属液滴在表面张力的作用下重新结合;
S6、保温结束后,关闭保温炉电源,石墨坩埚冷却;
S7、待石墨坩埚冷却至室温后,取出坩埚中的混合物(包括重新凝固的铝块和重新凝固的吸附有夹渣的熔剂),将吸附有夹渣的熔剂放置于水中,使熔剂充分溶解,而夹渣不溶于水而以沉淀或颗粒的形式存在;熔剂溶解完全后,将含有夹渣颗粒的混合液体通过滤片孔径为40μm的砂芯坩埚过滤,固液分离,得到滤液和滤渣;
S8、将步骤S7得到的滤渣置于干燥箱中,在80~100℃下保温60~90min,接着对该干燥后的滤渣进行XRD分析,确定滤渣的物相类型,实现对夹渣的定性分析;
S9、重新凝固的铝块用无水乙醇和丙醇将表面清洗干净,置于干燥器中,在80~100℃的温度下放置10~30min,用分析天平进行称量,记录称量结果为M1=36.73g,将步骤S1中称量结果M0减去本步骤中的称量结果M1,即得试样中的夹渣质量,实现对夹渣的定量分析;
则试样中的夹渣占比为:(M0-M1)/M0×100%=5.63%;
通过对试样中的夹渣定量分析,从而实现对A356.2铝合金铸锭的快速定量定性分析。
实施例3
一、含有氧化物夹渣的2219铝合金铸锭的制作
根据2219铝合金的化学成分(Si:≤0.20,Fe:≤0.30,Cu:5.8~6.8,Mn:0.20~0.40,Mg:≤0.02,V:0.05~0.15,Zr:0.10~0.25,Zn:≤0.10,Ti:0.02~0.10,Al:余量)备料,清洁原材料表面并烘干备用;将备好的炉料加入到中频熔炼炉内,在750℃的温度下熔化成熔体,在熔体中加入质量为铝块质量的5%的氧化铝粉,充分搅拌后浇入金属型模具中,制成含5%夹渣的2219铝合金铸锭。
二、使用本发明的方法对上述制备2219铝合金铸锭中非金属夹渣进行定量定性分析,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1、从所述2219铝合金铸锭上切取方块状试样,用乙醇、丙醇将试样表面清洗干净,接着放置在干燥器,在80~100℃下干燥10~30min,取出,然后放在分析天平上,称量其质量,并记录数据M0=36.57g;
S2、将该试样和MgCl2-KCl系熔剂一起置于石墨坩埚中;其中,熔剂的质量是试样质量的29%,使用该用量的熔剂,可以使熔剂充分吸附试样熔体中的夹渣;
S3、将装有试样和熔剂的石墨坩埚置于高温固熔炉中,将炉升温至730~750℃,使试样和熔剂熔化成液态,待试样和熔剂完全熔化后,在730~750℃下保温30~45min;
S4、保温一定时间后,采用洁净干燥的陶瓷棒预热后,充分搅拌熔化的试剂和试样混合物,将液态试样充分破碎成小液滴,使试样熔体内部的夹渣与熔剂充分接触,熔剂湿润并吸附夹渣,使夹渣与试样熔体分离;
S5、搅拌充分后,继续在730~750℃下保温30~45min,使试样的金属液滴在表面张力的作用下重新结合;
S6、保温结束后,关闭保温炉电源,石墨坩埚冷却;
S7、待石墨坩埚冷却至室温后,取出坩埚中的混合物(包括重新凝固的铝块和重新凝固的吸附有夹渣的熔剂),将吸附有夹渣的熔剂放置于水中,使熔剂充分溶解,而夹渣不溶于水而以沉淀或颗粒的形式存在;熔剂溶解完全后,将含有夹渣颗粒的混合液体通过滤片孔径为40μm的砂芯坩埚过滤,固液分离,得到滤液和滤渣;
S8、将步骤S7得到的滤渣置于干燥箱中,在80~100℃下保温60~90min,接着对该干燥后的滤渣进行XRD分析,确定滤渣的物相类型,实现对夹渣的定性分析;
S9、重新凝固的铝块用无水乙醇和丙醇将表面清洗干净,置于干燥器中,在80~100℃的温度下放置10~30min,用分析天平进行称量,记录称量结果为M1=34.63g,将步骤S1中称量结果M0减去本步骤中的称量结果M1,即得试样中的夹渣质量,实现对夹渣的定量分析;
则试样中的夹渣占比为:(M0-M1)/M0×100%=5.30%;
通过对试样中的夹渣定量分析,从而实现对2219铝合金铸锭的快速定量定性分析。
由上述实施例可知,使用本申请的方法对铝或铝合金中非金属夹渣定量定性分析,可行性高,而且检测精度高。
本发明利用MgCl2-KCl系熔剂易溶于水而铝或铝合金中的非金属氧化物夹渣不溶于水的特点,通过在试样熔体中加入一定量的MgCl2-KCl系熔剂,对试样中的夹渣进行充分吸附,然后将吸附有夹渣的熔剂放入水中进行溶解,可将夹渣从铝或铝合金中分离出来,然后对夹渣进行定量定性分析,即可实现对铝或铝合金中夹渣快速定量定性分析。
使用本发明的方法,不仅可以快速有效地对铝或铝合金中的夹渣快速定量定性分析,而且操作过程简单,并且整个试验过程不需要专用设备,给实际操作带来较多方便,还有效避免了设备资源的浪费,是一种有效而又具有实际应用意义的对铝及铝合金中非金属夹渣进行定量定性分析的好方法。
除此之外,本发明通过从铝或铝合金中切取部分试样作为检测对象,还可减少对材料的浪费,而且检测成本低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种铝或铝合金材料中非金属夹渣快速定量定性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、从铝或铝合金材料上取块状试样,清洗所述试样表面并干燥后,称量所述试样的质量并记录数据m0;
S2、将经干燥后的所述试样和MgCl2-KCl系熔剂一起置于容器中,其中,所述熔剂质量为所述试样质量的20~40%;
S3、将所述容器升温至730~750℃,使所述试样和所述熔剂完全熔化形成混合液,并保温;
S4、搅拌步骤S3中形成的混合液,使试样熔体的夹渣与所述熔剂充分接触;
S5、搅拌完成后,继续保温,使试样熔体中的金属液滴重新结合;
S6、关闭电源,使容器内的混合物冷却至室温;
S7、待冷却后,取出吸附有夹渣的熔剂与铝块的混合物,将吸附有夹渣的熔剂置于水中充分溶解,过滤,得到滤液和滤渣,该滤渣即为铝或铝合金中的非金属夹渣;
S8、将步骤S7中所得滤渣干燥,对其进行XRD分析,确定滤渣的物相类型,实现对夹渣的定性分析;
S9、将步骤S7中重新凝固后所得金属块表面清洗干净,干燥,称量其质量并记录数据m1,将步骤S1中数据m0减去本步骤中数据m1所得,即为所述试样中的非金属夹渣的含量,实现对夹渣的定量分析。
2.根据权利要求1所述的铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法,其特征在于,步骤S1中,将所述试样用无水乙醇和/或丙醇进行清洗,然后放在干燥器中放置10~30min进行干燥处理。
3.根据权利要求1所述的铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法,其特征在于,步骤S3中,所述试样和熔剂均完全熔化后,保温30~45min。
4.根据权利要求1所述的铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法,其特征在于,步骤S5中,搅拌完成后,继续保温30~45min,使液态金属液滴在表面张力的作用下重新结合。
5.根据权利要求1所述的铝或铝合金中非金属夹渣快速定量定性的方法,其特征在于,步骤S8中,将所述滤渣置于干燥器中在80~100℃下保温60~90min进行干燥处理。
6.根据权利要求1所述的铝或铝合金中国非金属夹渣快速定量定性的方法,其特征在于,步骤S9中,用乙醇和/或丙醇将所述金属块表面清洗干净,在干燥器中于80~100℃下放置10~30min。
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