CN113235137A - 一种液态Mg-Zn阴极熔盐电解提取稀土元素的方法 - Google Patents

一种液态Mg-Zn阴极熔盐电解提取稀土元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种液态Mg‑Zn阴极熔盐电解提取稀土元素的方法,以熔融液态Mg‑Zn合金为阴极,将所述阴极放在电解槽装置的坩埚中,以石墨棒为阳极,Ag/AgCl电极为参比电极,电解质为含有待提取稀土元素的LiCl‑KCl熔盐体系;电解温度控制在550℃‑750℃;电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚冷却至室温,得到合金形式的稀土元素。

Description

一种液态Mg-Zn阴极熔盐电解提取稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及提取稀土元素的方法技术领域,尤其涉及一种液态Mg-Zn阴极熔盐电解提取稀土元素的方法。
背景技术
核能被认为是可大规模利用的清洁能源和高效能源。近年来,我国大力发展核电,提高核电在能源结构中的比重,对于环境保护压力空前增大的我国,核能有着不可替代的吸引力。然而,核能发展面临着核安全、核扩散以及核废料处理等问题,其核心矛盾是核废料处理,重中之重是乏燃料后处理。在核裂变废料中,稀土占很大比例,这些稀土具有较大的中子吸收截面,能有效的吸收中子,进而阻止锕系元素俘获中子。要想使核废料能够重新加以利用,必须将稀土元素从中分离出来,消除稀土元素对中子的较强毒性作用,因此稀土族元素的分离与提取在乏燃料后处理中有着十分重要的意义。
近年来,国际上正在积极开展先进燃料循环体系或洁净核能体系的研究,以降低核废料对环境的污染和高效利用核燃料。其中,分离–嬗变是减少核废料放射性毒性和体积的一项重要战略措施。在这项战略中,通过转化处理技术把超铀元素转化成其他稳定的或者短半衰期的核素之前,先要把长半衰期的放射性核素从裂变产物中分离出来,尤其是与稀土元素的提取与分离较为重要和迫切。
目前乏燃料后处理主要是湿法,干法技术还在酝酿和储备之中,有人认为高温冶金干法后处理技术是未来乏燃料后处理的备选技术,可以实现核燃料的闭式循环,满足核能可持续发展的要求,因此得到了世界上核能强国的高度重视和大力发展。干法后处理的核心和关键是熔盐电解,即在一定条件下,金属离子在高温熔盐介质中利用电场将其电解为金属,进而使有害元素分离出来,有用的核素加以重复利用。国内外广泛开展了在不同阴极上稀土、锕系元素的电解研究,主要目标是瞄准在乏燃料干法后处理中的应用,以往在熔盐电解法分离乏燃料研究中,利用单一液态金属阴极来提取和分离稀土元素和锕系元素的研究较多。当采用液态金属为阴极时,具有实验温度范围宽、工作温度低、工艺流程和设备简化、蒸汽压低等优点。
美国、日本和韩国设计的后处理流程采用的活性阴极是液态镉和液态铋。通过不断的改进,采用液态镉和液态铋电极基本能完成回收锕系和稀土元素的任务,但仍然存在以下问题:(1)铀在液态电极上沉积过程易生成枝晶,容易脱落,造成回收率低;(2)液态电极对锕系元素和稀土元素的选择性不好,造成分离系数不高。目前,针对乏燃料中存在的大量稀土元素的电解分离研究,采用的活性阴极主要有液态镉、液态铋、固态铜和固态镍等。但是这些阴极在分离提取过程中其分离系数较低,限制了未来对于乏燃料干法后处理的应用。研究表明铝阴极对锕系元素和稀土元素的分离、提取效率较以上提到的几种阴极更高,是极具潜力的活性阴极。欧盟联合研究中心采用模拟的乏燃料,开展了铝阴极分离锕系元素和稀土元素的研究工作,结果表明,锕系元素的分配系数超过99%。分离提取稀土和锕系元素的过程中比镉阴极效果更为明显,采用铝阴极对稀土和锕系的分离、提取具有较好的应用前景。但是,铝阴极存在合金化速度慢,限制了电解速率的提高。
综上,寻找新的阴极进行稀土和锕系元素的电解分离、提取以解决上述现有技术中所存在的问题显得十分重要和迫切。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是现有阴极材料提取稀土元素的速度较慢,电流效率低,能耗大等问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明第一方面提供了一种液态Mg-Zn阴极熔盐电解提取稀土元素的方法,以熔融液态Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在电解槽装置的坩埚中,以石墨棒为阳极,Ag/AgCl电极为参比电极,电解质为含有待提取稀土元素的LiCl-KCl熔盐体系;电解温度控制在550℃-750℃;电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚冷却至室温,得到合金形式的稀土元素。
优选地,所述LiCl-KCl熔盐体系中含有等质量比的LiCl和KCl。
优选地,所述电解质中稀土元素的含量为LiCl和KCl总质量的3%。
优选地,所述电解质在电解之前进行预处理,所述预处理的步骤为LiCl、KCl先在干燥箱干燥处理60-80h。
优选地,作为阴极的所述Mg-Zn合金中的Mg和Zn的质量比为1:(0.8-1.2)。
优选地,所述电解采用的电流密度为0.08-0.1A/cm2
优选地,所述电解的时间为2-40h。
优选地,所述电解的时间为7-15h。
优选地,所述稀土元素为La或Sm。
本发明第二方面提供了一种乏燃料后处理的方法,所述方法采用本发明第一方面所述的提取方法从乏燃料中提取稀土元素。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点:
(1)本发明是采用LiCl-KCl体系,熔点低,体系稳定,无杂质元素,且电解质不与待提取元素发生反应,不会影响提取速率。
(2)本发明将系统地研究稀土元素在不同质量比Mg-Zn合金阴极上的电化学行为,获得其在熔盐体系中全面的基础化学数据;利用合金作为阴极能够发挥镁和锌各自的优势。
(3)本发明采用不同Zn含量的液态Mg-Zn合金作为阴极,相对于单纯的Mg、Zn、Al作为阴极时,稀土元素的提取速率有所提高。
附图说明
图1为电解过程中所用到的简单的电解槽装置;
图2为实施例1-4熔盐中剩余La3+浓度随时间的变化曲线;
其中,1、实施例1熔盐中剩余La3+浓度随时间的变化曲线;2、实施例2熔盐中剩余La3+浓度随时间的变化曲线;3、实施例3熔盐中剩余La3+浓度随时间的变化曲线;4、实施例4熔盐中剩余La3+浓度随时间的变化曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种液态Mg-Zn阴极熔盐电解提取稀土元素的方法,以熔融液态Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在电解槽装置的坩埚中,以石墨棒(优选为光谱纯石墨棒)为阳极,Ag/AgCl电极为参比电极,电解质为含有待提取稀土元素的LiCl-KCl熔盐体系;电解温度控制在550℃-750℃(例如为550℃、580℃、600℃、630℃、700℃、720℃、750℃);电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚缓慢冷却至室温,得到合金形式的稀土元素。所述作为阴极的Mg-Zn合金的纯度为99.99%。
本发明人为了解决现有技术中所存在的问题,系统地研究了稀土元素在不同质量比Mg-Zn合金阴极上的电化学行为,获得其在熔盐体系中全面的基础化学数据,在对数据进行分析研究时意外发现,在采用LiCl-KCl体系时可以实现如下技术优势:熔点低,体系稳定,无杂质元素,且电解质不与待提取元素发生反应,不会影响提取速率等优点,因而利用合金作为阴极更能够发挥镁和锌各自的优势。推测可能是由于如下原因:锌的熔点为419.53℃,比铝的熔点低240℃,在采用Mg-Zn合金作为工作电极进行电解分离、提取稀土元素时,由于锌的存在,可能有利于降低操作温度,减少能量损耗;另外,金属镁的熔点为648℃,比铝的熔点低12℃,由于镁的存在,稀土元素以及超铀元素在镁金属中溶解度大,易形成合金,且合金的熔点较低,可能比较容易于从熔盐中分离、提取稀土元素和超铀元素。另外,从Mg–Zn二元合金相图发现,Mg与Zn之间有5种金属间化合物,熔点均较低,当采用Mg–Zn合金为阴极时,可以大幅度降低电解温度,同时利用稀土元素在锌、镁阴极上溶解度大、扩散速度快的特点,提高合金化速度,进而大大提高电流效率,使得分离、提取速率明显提高。因此,采用不同质量比液态Mg–Zn合金为阴极分离、提取稀土元素具有非常重要的实际应用价值。
根据一些优选的实施方式,所述LiCl-KCl熔盐体系中含有等质量比的LiCl和KCl。
根据一些优选的实施方式,所述电解质中稀土元素的含量为LiCl和KCl总质量的3%。
根据一些优选的实施方式,所述电解质在电解之前进行预处理,所述预处理的步骤为LiCl、KCl先在干燥箱干燥处理60-80h(例如60h、62h、65h、68h、70h、72h、75h、77h、80h)。
根据一些优选的实施方式,作为阴极的所述Mg-Zn合金中的Mg和Zn的质量比为1:(0.8-1.2),例如可以为1:0.8,1:0.9,1:1.0,1:1.1,1:1.2。
根据一些优选的实施方式,所述电解采用的电流密度为0.08-0.1A/cm2(例如为0.080A/cm2、0.082A/cm2、0.093A/cm2、0.095A/cm2、0.098A/cm2、0.1A/cm2)。
根据一些优选的实施方式,所述电解的时间为2-40h(例如2h、5h、7h、10h、13h、15h、18h、21h、24h、27h、30h、32h、36h、40h)。在2h后稀土元素的浓度迅速降低,在40h时剩余稀土元素的浓度小于0.1±0.02×10-5(mol L-1)。
根据一些优选的实施方式,所述电解的时间为7-15h(例如7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h)。在电解时间为7-15h时,提取稀土元素的速率快。
根据一些优选的实施方式,所述稀土元素为La或Sm。
本发明第二方面提供了一种乏燃料后处理的方法,所述方法采用本发明第一方面所述的提取方法从乏燃料中提取稀土元素。
实施例1
以熔融的液态镁为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素La的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述La的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度700℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Mg-La合金。熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化如表1所示。
表1熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000061
Figure BDA0003088084980000071
实施例2
以熔融的液态锌为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素La的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述La的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度600℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Zn-La合金。熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化如表2所示。
表2熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000072
实施例3
以Al为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素La的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述La的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度700℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Al-La合金。熔盐中剩余La3+的浓度随时间变化如表3所示。
表3熔盐中剩余La3+的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000081
实施例4
以熔融的质量比1:0.8的Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素La的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述La的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度600℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Mg-Zn-La合金。熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化如表4所示。
表4熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000082
Figure BDA0003088084980000091
根据实施例1-4,绘制熔盐中剩余La3+浓度随时间变化的曲线图,如图2所示。从图2可以看出,在实施例4中,以Mg-Zn合金作为阴极时,在电解7h-15h后,熔盐中La3+的浓度显著降低,提取速率相对于以单一金属(Mg、Zn、Al)作为阴极有所提高。因此,利用稀土元素在Mg-Zn阴极上溶解度大、扩散速度快的特点,以Mg-Zn合金作为阴极,可以大大提高电流效率,从而提高提取稀土元素的速度。
实施例5
以熔融的质量比1:0.9的Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素La的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述La的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度600℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Mg-Zn-La合金。熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化如表5所示。
表5熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000092
Figure BDA0003088084980000101
实施例6
以熔融的质量比1:1的Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素La的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述La的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度600℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Mg-Zn-La合金。熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化如表6所示。
表6熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000102
实施例7
以熔融的质量比1:1.1的Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素La的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述La的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度600℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Mg-Zn-La合金。熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化如表7所示。
表7熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000111
实施例8
以熔融的质量比1:1.2的Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素La的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述La的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度600℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Mg-Zn-La合金。熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化如表8所示。
表8熔盐中剩余La3+离子的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000112
Figure BDA0003088084980000121
实施例9
以熔融的质量比1:0.8的Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素Sm的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述Sm的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度600℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Mg-Zn-Sm合金。熔盐中剩余Sm3+的浓度随时间变化如表9所示。
表9熔盐中剩余Sm3+的浓度随时间变化
Figure BDA0003088084980000122
实施例10
以熔融的液态Zn为阴极,将所述阴极放在图1所示的电解槽装置的坩埚中,以光谱纯石墨棒为阳极,Ag/AgCl为参比电极。将含有稀土元素Sm的LiCl-KCl体系作为电解质,所述LiCl和KCl的质量比为1:1,所述Sm的含量为LiCl-KCl总质量的3%,控制电解温度600℃,阴极电流密度为0.093A/cm2,电解时间为40h,电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚内合金缓慢冷却至室温后得到固态的Zn-Sm合金。熔盐中剩余Sm3+的ICP含量随时间变化如表10所示。
表10熔盐中剩余Sm3+的ICP含量随时间变化
时间(h) SmCl<sub>3</sub>(wt.%) LiCl(wt.%) KCl(wt.%) 提取效率
0 1.53 45.73 51.71 0
2 0.97 47.19 51.31 36.6%
8 0.43 47.28 52.12 71.90%
15 0.05 48.11 51.67 96.73%
40 0.0019 47.18 52.79 99.88%
根据表9和表10,在电解进行8-15h后,以Mg-Zn合金作为阴极时,提取Sm3+的效率相对于以单一金属Zn作为阴极有所提高。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种液态Mg-Zn阴极熔盐电解提取稀土元素的方法,其特征在于:以熔融液态Mg-Zn合金为阴极,将所述阴极放在电解槽装置的坩埚中,以石墨棒为阳极,Ag/AgCl电极为参比电极,电解质为含有待提取稀土元素的LiCl-KCl熔盐体系;电解温度控制在550℃-750℃;电解完成后,取出小坩埚,将小坩埚冷却至室温,得到合金形式的稀土元素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述LiCl-KCl熔盐体系中含有等质量比的LiCl和KCl。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解质中稀土元素的含量为LiCl和KCl总质量的3%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解质在电解之前进行预处理,所述预处理的步骤为LiCl、KCl先在干燥箱干燥处理60-80h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:作为阴极的所述Mg-Zn合金中的Mg和Zn的质量比为1:(0.8-1.2)。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解采用的电流密度为0.08-0.1A/cm2
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解的时间为2-40h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解的时间为7-15h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述稀土元素为La或Sm。
10.一种乏燃料后处理的方法,其特征在于:所述方法采用权利要求1-9所述的提取方法从乏燃料中提取稀土元素。
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