CN113234294A - 一种介电聚合物复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介电聚合物复合材料及其制备方法和应用。本发明的介电聚合物复合材料由以下质量百分比的组分在正应力作用下熔融共混得到：铁电聚合物：76％～98.8％；二维层状导电填料：0.2％～9％；空心玻璃微珠：1％～15％。本发明的介电聚合物复合材料的制备方法包括以下步骤：将铁电聚合物、二维层状导电填料和空心玻璃微珠预混合，再转入叶片式混炼机进行熔融共混，挤出，即得介电聚合物复合材料。本发明的介电聚合物复合材料具有介电常数高、介电损耗低、轻量化、力学性能好等优点，且制备工艺简单，易于产业化，在电子器件、柔性穿戴产品中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电介质材料技术领域，具体涉及一种介电聚合物复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子产品向着微型化、集成化和功能化发展，具有高介电常数、低介电损耗和高击穿电压的电介质材料受到广泛关注。具有高击穿电压和低介电损耗的聚合物是一种应用前景很好的介电材料，在轻质高储能密度电容器中应用广泛，但由于其介电常数通常较低，限制了其进一步的应用。
目前，常通过在聚合物基体中添加陶瓷或导电填料来制备介电聚合物复合材料，但得到的介电聚合物复合材料均难以完全满足实际应用需求，例如：陶瓷/聚合物复合材料中陶瓷的填充比例高，复合材料的介电损耗大，且陶瓷对复合材料的力学性能也会造成很大程度的损害；导电体/聚合物复合材料中的导电填料可以在聚合物基体中产生微电容效应，进而可以提升复合材料的介电性能，但也会带来介电损耗的增大。
因此，有必要开发一种同时具备高介电常数、低介电损耗和轻量化等优点的介电聚合物复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种介电聚合物复合材料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种介电聚合物复合材料，其由以下质量百分比的组分在正应力作用下熔融共混得到：
铁电聚合物：76％～98.8％；
二维层状导电填料：0.2％～9％；
空心玻璃微珠：1％～15％。
优选的，一种介电聚合物复合材料，其由以下质量百分比的组分在正应力作用下熔融共混得到：
铁电聚合物：87％～94％；
二维层状导电填料：1％～3％；
空心玻璃微珠：4％～10％。
优选的，所述铁电聚合物为聚偏氯乙烯(PVDF)、聚偏氯乙烯的共聚物、聚乳酸(PLA)中的至少一种。
进一步优选的，所述铁电聚合物为聚偏氯乙烯。
优选的，所述二维层状导电填料为石墨烯(RGO)、MXene中的至少一种。
进一步优选的，所述二维层状导电填料为石墨烯。
再进一步优选的，所述二维层状导电填料为层数小于10、片径小于6μm、比表面积80m2/g～120m2/g、电导率大于1000S/m的石墨烯。
优选的，所述空心玻璃微珠的平均粒径为15μm～25μm，抗压强度为40MPa～200MPa。
上述介电聚合物复合材料的制备方法包括以下步骤：将铁电聚合物、二维层状导电填料和空心玻璃微珠预混合，再转入叶片式混炼机进行熔融共混，挤出，即得介电聚合物复合材料。
优选的，所述预混合的时间为3min～30min。
优选的，所述熔融共混在180℃～220℃下进行。
优选的，所述熔融共混在叶片式混炼机转速10rpm～100rpm的条件下进行。
本发明的有益效果是：本发明的介电聚合物复合材料具有介电常数高、介电损耗低、轻量化、力学性能好等优点，且制备工艺简单，易于产业化，在电子器件、柔性穿戴产品中具有很好的应用前景。
具体来说：
1)本发明在正应力作用下进行铁电聚合物、二维层状导电填料和空心玻璃微珠的熔融共混，对二维导电填料团聚体的分散效率高，且对聚合物分子链的破坏较小；
2)本发明通过在复合体系中加入HGMs，一方面由于周期性的收敛-发散流动产生的正应力可以使RGO和HGMs均匀分散在基体中，另一方面HGMs相互之间摩擦冲击产生球磨效应，原位剥离分散二维导电填料，另外，由于HGMs和RGO的粒径相差不大，RGO片层在HGMs的挤压下会趋向于相互平行的定向排列，HGMs本身低的介电损耗、低密度可以大大减小复合材料的介电损耗和密度，在二者协同作用下得到介电性能更好的复合材料。
附图说明
图1为叶片式混炼机的结构示意图。
图2为HGMs用于RGO分散的原理示意图。
图3为实施例1的介电聚合物复合材料的TEM图。
图4为对比例1的介电聚合物复合材料的TEM图。
图5为对比例2的介电聚合物复合材料的TEM图。
图6为实施例1和对比例1～2的介电聚合物复合材料的XRD图。
附图标识说明：10、转子轴；20、进料定子；30、料斗；40、单向导流盘；50、混炼定子；60、叶片；70、挡板。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1～4和对比例1～5中各原料的性能指标如下：
PVDF：比利时Solvay公司提供，产品型号：Solef 6010，数均分子量330000，密度1.78g/cm3，熔融指数6g/10min(230℃/5kg)，介电常数10.7，介电损耗0.072(100Hz)；
RGO：中国科学院成都有机化学有限公司提供，产品型号：TNIRGO，层数小于10层，片径小于6μm，比表面积80m2/g～120m2/g，电导率1000S/m；
空心玻璃微珠iM30K：美国3M公司提供，平均粒径16μm，抗压强度193MPa，密度0.6g/cm3；
空心玻璃微珠S60HS：美国3M公司提供，平均粒径30μm，抗压强度124MPa，密度0.6g/cm3。
实施例1～4和对比例1～5中使用的叶片式混炼机的结构示意图如图1所示。
实施例1：
一种介电聚合物复合材料，其制备方法包括以下步骤：
将67.9g的PVDF、2.1g的RGO和4.9g的空心玻璃微珠iM30K加入预混杯，预混合3min，再转入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至40rpm，200℃下进行6min熔融共混(HGMs用于RGO分散的原理示意图如图2所示)，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。
实施例2：
将67.9g的PVDF、2.1g的RGO和4.9g的空心玻璃微珠iM30K加入预混杯，预混合3min，再转入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至50rpm，200℃下进行6min熔融共混(HGMs用于RGO分散的原理示意图如图2所示)，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。
实施例3：
将67.9g的PVDF、2.1g的RGO和4.9g的空心玻璃微珠iM30K加入预混杯，预混合3min，再转入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至40rpm，200℃下进行10min熔融共混(HGMs用于RGO分散的原理示意图如图2所示)，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。
实施例4：
将65.8g的PVDF、2.1g的RGO和7g的空心玻璃微珠iM30K加入预混杯，预混合3min，再转入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至40rpm，200℃下进行6min熔融共混(HGMs用于RGO分散的原理示意图如图2所示)，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。对比例1：
一种介电聚合物复合材料，其制备方法包括以下步骤：
将67.9g的PVDF、2.1g的RGO和4.9g的空心玻璃微珠S60HS加入预混杯，预混合3min，再转入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至40rpm，200℃下进行6min熔融共混，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。
对比例2：
一种介电聚合物复合材料，其制备方法包括以下步骤：
将67.9g的PVDF和2.1g的RGO加入预混杯，预混合3min，再转入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至40rpm，200℃下进行6min熔融共混，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。
对比例3：
一种介电聚合物复合材料，其制备方法包括以下步骤：
将67.9g的PVDF加入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至40rpm，200℃下进行6min熔融共混，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。
对比例4：
一种介电聚合物复合材料，其制备方法包括以下步骤：
将67.9g的PVDF和4.9g的空心玻璃微珠iM30K加入预混杯，预混合3min，再转入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至40rpm，200℃下进行6min熔融共混，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。
对比例5：
一种介电聚合物复合材料，其制备方法包括以下步骤：
将67.9g的PVDF和4.9g的空心玻璃微珠S60HS加入预混杯，预混合3min，再转入叶片式混炼机中，调节转子轴转速至40rpm，200℃下进行6min熔融共混，挤出，冷却，破碎，即得介电聚合物复合材料。
性能测试：
1)实施例1和对比例1～2的介电聚合物复合材料的透射电镜(TEM)图如图3～5所示。
由图3～5可知：实施例1中RGO的剥离效果较好，分散很均匀，甚至有一部分RGO剥离成单一片层，对比例1中RGO的片层虽然很小，但剥离程度不高，对比例2中没有添加HGMs，RGO以较大片层团聚体形态存在。
2)实施例1和对比例1～2的介电聚合物复合材料的X射线衍射(XRD)图如图6所示，计算得到的介电聚合物复合材料中的RGO的层间距如表所示：
表1介电聚合物复合材料中的RGO的层间距
| 性能指标 | 2θ(°) | 层间距(nm) |
| 实施例1 | 26.4° | 0.3376 |
| 对比例1 | 26.5° | 0.3375 |
| 对比例2 | 26.7° | 0.3340 |
由图6和表1可知：在2θ＝26.5°处，实施例1相比对比例2衍射峰强度下降了23％，该衍射峰衍射强度的下降是RGO剥离的标志；实施例1的介电聚合物复合材料中的RGO的层间距为0.3376nm，说明HGMs相互冲击削弱了RGO层间的范德华力，使其剥落。
3)实施例1～4和对比例1～5的介电聚合物复合材料在100Hz下的介电性能、力学性能和密度测试结果如下表所示：
表2介电聚合物复合材料的介电性能、力学性能和密度测试结果
| 性能指标 | 介电常数 | 介电损耗 | 拉伸强度(MPa) | 密度(g/cm<sup>3</sup>) |
| 实施例1 | 257 | 0.6379 | 39 | 1.648 |
| 实施例2 | 237 | 0.6028 | 37 | 1.645 |
| 实施例3 | 266 | 0.6321 | 38 | 1.650 |
| 实施例4 | 243 | 0.7057 | 33 | 1.612 |
| 对比例1 | 242 | 0.6835 | 36 | 1.650 |
| 对比例2 | 235 | 0.7846 | 45 | 1.782 |
| 对比例3 | 11.2 | 0.0655 | 43 | 1.780 |
| 对比例4 | 9 | 0.0632 | 39 | 1.643 |
| 对比例5 | 9.5 | 0.0646 | 38 | 1.646 |
由表2可知：实施例1的介电聚合物复合材料的介电常数相比对比例1和对比例2分别上升了15和22，主要是由于原位球磨作用剥离分散RGO，同时相邻HGMs之间可以对RGO产生平行排列的作用，使得微电容的有效面积增大，从而增大材料的介电常数；实施例1的介电聚合物复合材料与对比例2的介电聚合物复合材料相比，介电常数提高了10％，介电损耗降低了近20％，性能显著提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种介电聚合物复合材料，其特征在于，其由以下质量百分比的组分在正应力作用下熔融共混得到：
铁电聚合物：76％～98.8％；
二维层状导电填料：0.2％～9％；
空心玻璃微珠：1％～15％。
2.根据权利要求1所述的介电聚合物复合材料，其特征在于，其由以下质量百分比的组分在正应力作用下熔融共混得到：
铁电聚合物：87％～94％；
二维层状导电填料：1％～3％；
空心玻璃微珠：4％～10％。
3.根据权利要求1或2所述的介电聚合物复合材料，其特征在于：所述铁电聚合物为聚偏氯乙烯、聚偏氯乙烯的共聚物、聚乳酸中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的介电聚合物复合材料，其特征在于：所述二维层状导电填料为石墨烯、MXene中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的介电聚合物复合材料，其特征在于：所述空心玻璃微珠的平均粒径为16μm～30μm，抗压强度为40MPa～200MPa。
6.权利要求1～5中任意一项所述的介电聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铁电聚合物、二维层状导电填料和空心玻璃微珠预混合，再转入叶片式混炼机进行熔融共混，挤出，即得介电聚合物复合材料。
7.根据权利要求6所述的介电聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述预混合的时间为3min～30min。
8.根据权利要求6或7所述的介电聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融共混在180℃～220℃下进行。
9.根据权利要求8所述的介电聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融共混在叶片式混炼机转速10rpm～100rpm的条件下进行。
10.权利要求1～5中任意一项所述的介电聚合物复合材料在制备电子器件和柔性穿戴产品中的应用。
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|---|---|---|---|---|
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| CN113234294B (zh) | 2022-03-29 |
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