CN113233550B - 一种电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法 - Google Patents

一种电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，该方法将Sn源、Sb源、Ho源配制成混合溶液，超声处理后，得Ho‑Sn‑Sb溶胶，将Ho‑Sn‑Sb溶胶涂覆于电极基体表面，本发明结合涂刷法和在特定温度下的热处理制得电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极，得到的电极涂层表面更致密均匀，晶体颗粒尺寸更小，比表面积大，电极的析氧电位，电催化能力和导电性能均高。用于含抗生素废水的处理。

Description

一种电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电催化(DSA)电极的制备方法，具体是涉及一种电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，属于电化学水处理技术领域。
背景技术
随着经济、现代化工业的快速发展，人类排放入水体中的污染物种类日益增多、成分愈加复杂，尤其是大量的有毒有害物质以及难生物降解有机物的排放，严重影响了生态环境以及人类的身体健康，也给污水厂内的污水传统处理工艺带来了极大的挑战。因此，亟需要开发一项新的处理效果好、成本低、效益高、可靠性好的高效污水处理技术。
电化学氧化方法是一种颇具潜力的污水处理技术，是当今新型的绿色氧化技术，这一方法的关键是通过高极氧化处理，将有毒有害物质以及难生物降解有机污染物转化为低毒的、易生物降解的小分子有机物质或者直接将这些小分子有机物质矿化为二氧化碳和水。电化学氧化方法的应用广泛，具有反应条件温和、氧化能力强、高效的污染物降解效果、应用方式灵活、无二次污染、绿色环保、易于自动化控制、后续处理简单等优点。
在电化学氧化方法的应用环节中电极的开发是一个关键，对于污染物的降解，不同的阳极材料会产生不同的降解效果，所以选择合适的阳极材料会明显提高污染物降解率，达到理想的降解效果。目前应用的DSA(钛基金属氧化物电极)电极主要有钌系、铱系、锡系、铅系等，Ti/RuO2电极和Ti/TrO2电极催化活性高、稳定性好，均属于贵金属电极；Ti/PbO2电极具有催化活性高、化学稳定性强的优点，但是Ti/PbO2电极中的铅可能溶出造成二次污染；Ti/SnO2电极是现如今废水处理领域中应用较广、较为理想的电极材料，一般需要向SnO2里掺杂Sb等元素从而提高电极的导电性、催化活性。然而，Ti/SnO2-Sb电极仍存在导电性、稳定性差等缺点，并且该电极的活性还有待进一步提高。
稀土元素由于其特殊的4f电子结构以及其特殊的物化性质，具有多方面的催化作用，因此受到了国内外电化学研究者的青睐。将稀土元素添加到电极涂层中对DSA电极进行改性，提高电极的稳定性，改变电极表面的结构，进而影响电极真实的表面积、电极的活性及涂层的使用寿命。
截止至今，在Ti/SnO2-Sb电极改性中应用较多的稀土为镧、铈、钆、钕，现有稀土掺杂改性的Ti/SnO2-Sb电极普遍存在电极涂层疏松、粗糙不均匀，晶粒尺寸大，电极的比表面积小，电极的析氧电位，电催化能力和导电性能比较小，同时还存在钛基体容易钝化，涂层电极的耐用性较差、寿命低的缺陷。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，本发明得到的钛基二氧化锡—锑电极电极涂层表面更致密均匀，晶体颗粒尺寸更小，比表面积大，电极的析氧电位，电催化能力和导电性能均高。
发明概述
本发明将Sn源、Sb源、Ho源配制成混合溶液，超声处理后，得Ho-Sn-Sb溶胶，将Ho-Sn-Sb溶胶涂覆于电极基体表面，本发明结合涂刷法和在特定温度下的热处理制得电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极，得到的电极涂层表面更致密均匀，晶体颗粒尺寸更小，比表面积大，电极的析氧电位，电催化能力和导电性能均高。用于含抗生素废水的处理。
发明详述
电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，包括步骤如下：
(1)将Sn源、Sb源、Ho源加入有机溶剂中，配成混合溶液，混合溶液中Sn源、Sb源、Ho源的离子摩尔浓度比为Sn:Sb:Ho＝100:10:0.1-2.5；将混合溶液经70～100Hz超声10～20min，静置陈化1～2h，得到Ho-Sn-Sb溶胶；
(2)用软毛刷将步骤(1)制得的Ho-Sn-Sb溶胶均匀的涂覆在预处理过的电极基体上，然后将涂覆后的电极基体在100～130℃下干燥10～20min，再将其置于500～600℃下热处理10～30min，取出后冷却至室温，用去离子水清洗表面，干燥；
(3)重复步骤(2)在电极基体上涂刷6～14次，将最后一次涂覆后的电极在100～130℃下干燥10～20min，再将其置于550～750℃下焙烧1～2h，取出后冷却至室温，用去离子水清洗表面，干燥后得到电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极。
根据本发明优选的，步骤(1)中，Sn源为结晶四氯化锡，Sb源为三氯化锑，Ho源为硝酸钬。
根据本发明优选的，步骤(1)中，有机溶剂为柠檬酸的乙二醇溶液，混合溶液中Sn源与Sb源的总摩尔数：柠檬酸:乙二醇＝1:(2-5):(8-12)。
进一步优选的，步骤(1)中，有机溶剂为柠檬酸的乙二醇溶液，混合溶液中Sn源与Sb源的总摩尔数：柠檬酸:乙二醇＝1:3:10。
根据本发明优选的，步骤(1)中，Sn源、Sb源、Ho源的离子摩尔浓度比为Sn:Sb:Ho＝100:10:1。
根据本发明优选的，步骤(2)中，电极基体为钛网，其预处理方法为：依次经打磨、碱洗、酸洗后，70～100Hz超声10～20min，然后用去离子水洗净，干燥，预处理后于95％乙醇溶液中保存。
根据本发明优选的，步骤(2)中，涂覆后的电极基体放入电热鼓风干燥箱中在130℃下干燥20min，再将其置于箱式电阻炉中600℃下热处理20min。
根据本发明优选的，步骤(3)中，电极基体上涂刷次数为8次，涂覆完成后的电极放入电热鼓风干燥箱中在130℃下烘20min，再将其置于箱式电阻炉中700℃下焙烧处理2h，取出后冷却至室温。
本发明的特点及优点：
1、本发明采用Ho-Sn-Sb溶胶涂覆于电极基体表面，结合涂刷法和在特定温度下的热处理制得钛基二氧化锡—锑电极，本发明采用Ho-Sn-Sb溶胶涂覆制得的电极，电极涂层表面更致密均匀，电极表面结晶度高，晶粒尺寸细小均匀，增大了电极的比表面积，从而增加了目标污染物与电极的接触，改善反应过程中的传质，提高电极的电催化活性。
2、本发明采用涂刷法和在特定温度下的热处理相结合制得钛基二氧化锡—锑电极，操作简便，Ho为掺杂原料，材料成本低。同时，该方法只需在常温常压下便可以对难降解有机物进行降解，反应条件温和，反应装置简单，易于扩大生产。
3、本发明得到的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极与传统Ti/SnO2-Sb电极相比，在一定条件下，对以氧氟沙星(OFX)原药溶液模拟的抗生素废水的催化降解效果有了很大的提高。另外，本发明所制得的电极也可应用于水体环境中其他有毒有害的、难生物降解的有机污染物的处理。
附图说明
图1为实施例1制得的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极与对比例1的电极表面电镜扫描放大1000倍时的照片；图中，a为对比例1Ti/SnO2-Sb电极；b为实施例1电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极；
图2为实施例1制得的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极与对比例1的电极电化学降解氧氟沙星(OFX)溶液模拟抗生素废水的降解过程中去除率曲线图。
具体实施方式
实施例1
电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，步骤如下：
(1)电极基体预处理
电极基体选用钛网，其规格为40mm×30mm×1mm，预处理方法为：
a、打磨
首先使用180目的砂纸抛光，去除钛网表面氧化物、污垢，然后用320目的砂纸，打磨钛网表面和边棱，最后用600目的砂纸打磨钛网边角，使之光滑，直至其表面呈现银白色金属光泽，然后用去离子水在100Hz下超声清洗10min；
b、碱洗
将打磨后的钛网整个浸没在质量浓度为5％的碳酸钠(Na2CO3)溶液中，并保持各钛网处于分开状态，用电热板加热至沸腾，保持1h后停止加热，冷却后拿出用去离子水冲洗干净；
c、酸洗
将碱洗后的钛网整个浸没在质量浓度为10％的草酸溶液中，并将其加热至沸腾，保持2～3h，以钛网表面呈现出灰色麻面为信号，停止加热，冷却后取出用去离子水在100Hz下超声清洗30min，烘干冷却后放入质量浓度为95％的乙醇中保存，得经预处理后的钛网。
(2)溶胶配制
将柠檬酸溶于乙二醇中，得到柠檬酸的乙二醇溶液；再将结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)、三氯化锑(SbCl3)、硝酸钬(Ho.3NO3.5H2O)按离子摩尔浓度比Sn:Sb:Ho＝100:10:1的比例溶于柠檬酸的乙二醇溶液，采用水浴加热使所有物质溶解，最后保持在90℃得到橙黄色混合溶液，混合溶液中物质摩尔比为金属氯化物:柠檬酸:乙二醇＝1:3:10，溶解完成后取出冷却至室温，将混合溶液在100Hz下超声处理15min，静置陈化2h，得到Ho-Sn-Sb溶胶；
(3)涂层制备
采用涂刷—热处理法制备电极涂层，步骤如下：
基体准备：将制得的经预处理的钛网用去离子水冲洗干净后在烘箱内100℃干燥15min，得干燥后的电极基体；
涂膜：用软毛刷将步骤(2)制得的Ho-Sn-Sb溶胶均匀的涂覆在经预处理后干燥过的电极基体上，然后将涂覆后的电极基体放入电热鼓风干燥箱中在130℃下烘20min，再将其置于箱式电阻炉中600℃下热处理20min，取出后冷却至室温，用去离子水清洗表面，干燥；
重复上述过程在电极基体上涂刷8次，其中最后一次将涂覆后的电极放入电热鼓风干燥箱中在130℃下烘20min，再将其置于箱式电阻炉中700℃下焙烧处理2h，取出后冷却至室温，用去离子水清洗表面，干燥后得电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极。
对比例1
Ti/SnO2-Sb电极的制备方法，步骤如下：
(1)电极基体预处理按实施例1的方法进行；
(2)将柠檬酸溶于乙二醇中，得到柠檬酸的乙二醇溶液；再将结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)、三氯化锑(SbCl3)按离子摩尔浓度比Sn:Sb＝100:10的比例溶于柠檬酸的乙二醇溶液，采用水浴加热使所有物质溶解，最后保持在90℃得到橙黄色混合溶液，溶解完成后取出冷却至室温，将混合溶液在100Hz下超声处理15min，静置陈化2h，得到Sn-Sb溶胶；
(3)按实施例1步骤(3)的方法涂覆制备电极，得到Ti/SnO2-Sb电极。
实验例：
1、实施例1制得的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极与对比例1的电极表面电镜扫描放大1000倍时的照片如图1所示；从图1a和图1b对比可发现，实施例1电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极与对比例1的电极，在形貌结构上差异较大。Ti/SnO2-Sb电极的表面凹凸不平，有严重的簇拥现象，大部分区域内晶粒尺寸较大，无明显小尺寸晶粒颗粒生成；而实施例1的电极表面涂层致密，大部分区域形成的晶粒颗粒尺寸细小均匀，并且晶粒饱满，在电极基体上的分散性良好，不存在簇拥现象，因此，本发明采用Ho-Sn-Sb溶胶涂覆制得的电极，电极涂层表面更致密均匀，晶粒尺寸细小均匀，有更大的比表面积、良好的催化活性以及更长的使用寿命。
2、将实施例1制得的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极与对比例1的电极进行电化学降解氧氟沙星(OFX)溶液，
测试条件为：阳极分别是实施例1的电极和对比例1的电极，阴极为纯钛板，电解液为含有50mg/L氧氟沙星(OFX)和0.3mol/L Na2SO4的溶液，pH值为6.7±0.1，电流密度为15mA/cm2，有效电解面积为40mm×30mm，电解时间为2h。测试结果如图2所示，由图2可以看出，稀土Ho掺杂的Ti/SnO2-Sb电极比未掺杂的Ti/SnO2-Sb电极的电催化降解效果要好，在测试条件下对氧氟沙星(OFX)溶液模拟抗生素废水的降解率达到98.37％。
图2是上述不同电极电化学降解氧氟沙星(OFX)溶液模拟抗生素废水的降解过程中去除率曲线。
实施例2
如实施例1所述的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，不同之处在于，步骤(2)中，超声处理条件为：频率80Hz，时间30min，陈化时间为2h。
实施例3
如实施例1所述的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，不同之处在于，步骤(2)中，结晶四氯化锡、三氯化锑、硝酸钬的离子摩尔浓度比为Sn:Sb:Ho＝100:10:2。
实施例4
如实施例1所述的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，不同之处在于，步骤(3)中，最后一次涂覆后电极在箱式电阻炉中600℃下焙烧处理2h。
实施例5
如实施例1所述的电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，不同之处在于，步骤(3)中，电极涂层的涂覆次数为12次。

Claims (4)

1.电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极的制备方法，包括步骤如下：
(1) 将Sn源、Sb源、Ho源加入有机溶剂中，配成混合溶液，将混合溶液经70～100 Hz超声10～20 min，静置陈化1～2 h，得到Ho-Sn-Sb溶胶；Sn源为结晶四氯化锡，Sb源为三氯化锑，Ho源为硝酸钬；有机溶剂为柠檬酸的乙二醇溶液，混合溶液中Sn源与Sb源的总摩尔数：柠檬酸:乙二醇 = 1 : 3: 10；Sn源、Sb源、Ho源的离子摩尔浓度比为Sn : Sb : Ho = 100:10:1；
（2）用软毛刷将步骤（1）制得的Ho-Sn-Sb溶胶均匀的涂覆在预处理过的电极基体上，然后将涂覆后的电极基体在100～130℃下干燥10～20min，再将其置于500～600℃下热处理10～30min，取出后冷却至室温，用去离子水清洗表面，干燥；电极基体为钛网，其预处理方法为：依次经打磨、碱洗、酸洗后，70～100 Hz超声10～20 min，然后用去离子水洗净，干燥，预处理后于95%乙醇溶液中保存；
（3）重复步骤（2）在电极基体上涂刷 6～14次，将最后一次涂覆后的电极在100～130℃下干燥10～20min，再将其置于550～750℃下焙烧1～2h，取出后冷却至室温，用去离子水清洗表面，干燥后得到电极涂层致密均匀的钛基二氧化锡—锑电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，涂覆后的电极基体放入电热鼓风干燥箱中在130 ℃下干燥20 min，再将其置于箱式电阻炉中600 ℃下热处理20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，电极基体上涂刷次数为8次。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，涂覆完成后的电极放入电热鼓风干燥箱中在130 ℃下烘20 min，再将其置于箱式电阻炉中700 ℃下焙烧处理2 h，取出后冷却至室温。
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