CN113233462A - 一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法 - Google Patents

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CN113233462A CN202110545772.3A CN202110545772A CN113233462A CN 113233462 A CN113233462 A CN 113233462A CN 202110545772 A CN202110545772 A CN 202110545772A CN 113233462 A CN113233462 A CN 113233462A
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Abstract

本发明属于环保材料制备方法领域，具体涉及一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：（1）向氢氧化钾溶液中加入煤粉，进行浸渍，得到混合物料；（2）将步骤（1）制得的混合物料在175℃～185℃下干燥脱水1～2h，然后升温至700～900℃，保温活化1～2h，得到粗活性炭；（3）将步骤（2）制得的粗活性炭冷却至室温，然后洗涤至中性，干燥后得到煤基活性炭。本发明制备的活性炭具有较高的比表面积和较高的总孔容。

Description

一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及环保材料制备方法领域，具体涉及一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种多孔炭材料，是最早被应用的碳质材料，具有高度发达的孔隙结构和大的比表面积，作为一种优良的吸附剂，早已广泛应用于环境保护、化学工业、食品工业、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等领域。随着活性炭在超级双电层电容器的电极材料、催化剂载体、气体分离、氢气和天然气储存材料等新领域中的应用，比表面积为800～1500m2/g的普通活性炭，吸附容量有限，不能满足其应用的要求，因而开发比表面积达到2000m2/g 以上的超级活性炭成为多孔炭材料研究领域中新的热点。
与木材、果壳、树脂基活性炭相比，煤作为活性炭的前驱体具有原料来源广、价格低廉、物理性质好、易再生、抗磨损等特点。褐煤作为一种煤化成度最低的矿产煤，目前优质煤炭可采储量逐年减少，褐煤已然成为我国主要使用的煤，褐煤基活性炭因具备丰富的表面官能团及孔结构可调性对环境保护具有独特的优势。本发明为低阶褐煤的综合利用开辟新的发展方向。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法。
基于上述目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（（1）向氢氧化钾溶液中加入煤粉，进行浸渍，得到混合物料；
（2）将步骤（1）制得的混合物料在175℃～185℃下干燥脱水1～2h，然后升温至700～900℃，保温活化1～2h，得到粗活性炭；
（3）将步骤（2）制得的粗活性炭冷却至室温，然后洗涤至中性，干燥后得到煤基活性炭。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（1）中所述混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为（1～4）：1；更加优选地，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3：1。
根据上述的制备方法，优选地，所述煤粉是将褐煤进行破碎、筛分制得。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中活化温度为800℃。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中活化时间为1h。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中脱水温度为180℃。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（1）中所述煤粉的粒径≤100目。
根据上述的制备方法，优选地，筛分的过程为：将破碎后的褐煤全部过100目筛，得到粒径小于等于100目的煤粉。
根据上述的制备方法，优选地，所述洗涤的过程如下：先将冷却后的粗活性炭进行酸浸处理，然后水洗至中性。
根据上述的制备方法，优选地，酸浸处理的具体操作为：将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1～2h，然后进行抽滤；更加优选地，浸渍时间为1h。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中升温速率为5℃/min。
根据上述的制备方法，优选地，在镍质反应釜中进行干燥脱水与活化过程。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（1）中所述浸渍的时间为8h。
根据上述的制备方法，优选地，步骤（3）中干燥温度为85℃。
第二方面，本发明提供了一种按照上述制备方法制备的高比表面积褐煤基活性炭产品。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果为：
（1）本发明直接将煤粉浸渍在氢氧化钾溶液中，经低温脱水和高温活化后，即可制得煤基活性炭，且得到的活性炭具有较高的比表面积（比表面积最大达到了3418 m2/g）和较高的总孔容（总孔容最高达到了1.944 cm3/g）。
（2）本发明通过研究氢氧化钾与煤粉的质量比、活化温度，得到性能最优的煤基活性炭，当氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1，活化温度为800℃时，制备得到的活性炭的性能最佳，此条件下，活性炭的比表面积为3231 m2/g，总孔容为1.725 cm3/g，微孔容为0.948 cm3/g。
（3）本发明采用褐煤作为原料，其资源丰富，成本低廉，反应活性高，制备活性炭的方法简单，适于大规模的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1～实施例4制备的煤基活性炭的吸脱附图；
图2为本发明实施例1～实施例4制备的煤基活性炭的孔径分布图；
图3为本发明实施例1～实施例3制备的煤基活性炭与褐煤的扫描电镜图；其中，（a）为褐煤的扫描电镜图，（b）为实施例1的扫描电镜图，（c）为实施例2的扫描电镜图，（d）为实施例3的扫描电镜图，（e）为实施例3的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1～实施例4制备的煤基活性炭的收率拟合曲线图；
图5为本发明实施例5～实施例7与实施例3制备的煤基活性炭的吸脱附图；
图6为本发明实施例5～实施例7与实施例3制备的煤基活性炭的孔径分布图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明，但并不限制本发明的范围。
（一）氢氧化钾与煤粉的质量比的探讨实验
为了研究氢氧化钾与煤粉的质量比对煤基活性炭性能的影响，本发明进行了实施例1～实施例4的实验，实施例1～实施例4的具体内容如下。
实施例1：
一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将褐煤进行破碎、然后过100目筛进行筛分，得到煤粉；
（2）配制氢氧化钾溶液，并向氢氧化钾溶液中加入步骤（1）制得的煤粉，浸渍8h，得到混合物料；其中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为1:1。
（3）将步骤（2）制得的混合物料，倒入镍质反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180℃，干燥脱水1h，然后升温至800℃，活化1h，得到粗活性炭；
（4）将步骤（3）制得的粗活性炭自然冷却至室温，然后将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1h，过滤，之后将滤渣水洗至中性，在85℃下干燥后得到煤基活性炭。
实施例2：
实施例2的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤（2）中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为2:1。
实施例3：
实施例3的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤（2）中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。
实施例4：
实施例4的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤（2）中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为4:1。
为了研究不同氢氧化钾与煤粉的质量比对煤基活性炭比表面积及孔容的影响，本发明将实施例1～实施例4制备的活性炭进行了气体物料吸脱附分析测试，测试过程如下：将煤基活性炭破碎筛分至0.2mm以下，在110℃下干燥至恒重，然后在200℃下脱气8h，除去样品中所含的水分及气体杂质，然后在77k下测定活性炭的吸脱附等温线。根据吸脱附等温线利用BET法计算活性炭的比表面积，由相对压力P/P0=0.99时的氮吸附量计算总孔容，采用DFT密度函数理论分析炭材料孔径分布。其结果如表1、图1、图2所示。
表1 不同氢氧化钾与煤粉的质量比的活性炭孔结构数据
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1、图1、图2可知，随着氢氧化钾与煤粉的质量比的增加，制备得到的活性炭的比表面积、微孔容先增加后减小，总孔容与中孔容一直增加；当氢氧化钾与煤粉的质量比达到3:1时，活性炭比表面积达3231m2/g，总孔容1.725cm3/g。但当氢氧化钾与煤粉的质量比达到4:1时，比表面积稍有降低，而中孔率却大幅上升，这是由于活化过程中新微孔的生成（开孔）和已生成微孔的扩大（扩孔）是同步进行的，当氢氧化钾与煤粉的质量比大于3：1时，主要发生扩孔作用，过量的KOH会刻蚀碳骨架上的碳原子，使部分微孔变为中孔或者大孔，导致碳骨架坍塌。而比表面积是由微孔决定的，因此比表面积变化不大。因此，优选地，本发明的氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。
为了观察实施例1～实施例3制备的煤基活性炭与褐煤的微观形貌，本发明对实施例1～实施例3制备的煤基活性炭与褐煤进行了扫描电镜测试，测试结果如图3所示。其中，（a）为褐煤的扫描电镜图，（b）为实施例1的扫描电镜图，（c）为实施例2的扫描电镜图，（d）为实施例3的扫描电镜图，（e）为实施例3的扫描电镜图。
由图3中（a）可知，褐煤原样结构较为致密，由表面可以看出存在不规则的“坑点”等孔隙结构。由图3中（b）～（e）可知，随着氢氧化钾的增加，活性炭呈现处不同的孔隙结构，氢氧化钾质量与煤粉质量比为1时，如图3中（b）所示，活性炭表面呈“蜂窝状”；当质量比为2时，如图3中（c）所示，蜂窝状凹槽变大，同时凹槽内可看出较小孔隙；当质量比为3时，如图3中（d）所示，孔隙形状相较于图（b）、图（c）更加不规律，大小不一且在活性炭表面可以看到内部孔道，孔径结构较为“发达”。当质量比为4时，如图3中（e）所示，由于氢氧化钾过量侵蚀炭本体，导致孔结构坍塌，微孔几乎消失，中孔增加。结果表明，氢氧化钾与煤粉质量为3时孔隙较为发达，与表1参数分析结果一致。
为了研究氢氧化钾与煤粉的质量比对活性炭收率的影响，本发明将实施例1～实施例4的收率进行了曲线拟合，其结果如图4所示。
由图4可知，活性炭收率随氢氧化钾与煤粉的质量比的增大呈现减小的趋势，且煤基活性炭的收率缓慢下降后迅速下降。结果表明，KOH会消耗了煤中大部分非碳元素（H和O）及活性位点上的碳原子，但是过量的KOH进一步与碳骨架上的碳原子反应，因此使活性炭的产率减少。
（二）不同活化温度的探讨实验
为了探讨活化温度对活性炭性能的影响，本发明进行了实施例5～实施例7的实验，实施例5～实施例7具体内容如下。
实施例5：
一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将褐煤进行破碎、然后过100目筛进行筛分，得到煤粉；
（2）配制氢氧化钾溶液，并向氢氧化钾溶液中加入步骤（1）制得的煤粉，浸渍8h，得到混合物料；其中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。
（3）将步骤（2）制得的混合物料，倒入镍质反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180℃，干燥脱水1h，然后升温至600℃，活化1h，得到粗活性炭；
（4）将步骤（3）制得的粗活性炭自然冷却至室温，然后将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1h，过滤，之后将滤渣水洗至中性，在85℃下干燥后得到煤基活性炭。
实施例6：
实施例6的内容与实施例5基本相同，不同之处在于：
步骤（3）中，活化温度为700℃。
实施例7：
实施例7的内容与实施例5基本相同，不同之处在于：
步骤（3）中，活化温度为900℃。
为了研究不同活化温度比对煤基活性炭比表面积及孔容的影响，本发明将实施例3、实施例5～实施例7制备的活性炭进行了气体物料吸脱附分析测试，测试过程如下：将煤基活性炭破碎筛分至0.2mm以下，在110℃下干燥至恒重，然后在200℃下脱气8h，除去样品中所含的水分及气体杂质，然后在77k下测定活性炭的吸脱附等温线。根据吸脱附等温线利用BET法计算活性炭的比表面积，由相对压力P/P0=0.99时的氮吸附量计算总孔容，采用DFT密度函数理论分析炭材料孔径分布。其结果如表2、图5、图6所示。
表2 不同活化温度下的活性炭孔结构数据
Figure 179089DEST_PATH_IMAGE002
由表2、图5、图6可知，活化温度对于活性炭造孔产生了显著的影响。活化温度在800℃和900℃时，活性炭吸附量最高，比表面积较大。当相对分压小于0.1时，曲线斜率最大，吸附量均在此阶段内迅速增加，此阶段主要为微孔内部填充。而700℃和800℃条件下所制备的活性炭的微孔孔容远大于其他两种活性炭。当相对压力大于0.1后，曲线斜率趋缓，吸附量继续增加，这是由于孔内（中孔）发生了毛细凝结现象。各温度条件下所制备的活性炭的滞后环较窄，曲线的吸附和脱附分支出现重合现象，表明活性炭中孔隙的分布和孔隙大小较为均匀，因此，优选地，活化温度为700～900℃。
实施例8：
一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将褐煤进行破碎、然后过100目筛进行筛分，得到煤粉；
（2）配制氢氧化钾溶液，并向氢氧化钾溶液中加入步骤（1）制得的煤粉，浸渍8h，得到混合物料；其中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。
（3）将步骤（2）制得的混合物料，倒入镍质反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至175℃，干燥脱水1h，然后升温至800℃，活化1h，得到粗活性炭；
（4）将步骤（3）制得的粗活性炭自然冷却至室温，然后将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1h，过滤，之后将滤渣水洗至中性，在85℃下干燥后得到煤基活性炭。
实施例9：
一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将褐煤进行破碎、然后过100目筛进行筛分，得到煤粉；
（2）配制氢氧化钾溶液，并向氢氧化钾溶液中加入步骤（1）制得的煤粉，浸渍8h，得到混合物料；其中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。
（3）将步骤（2）制得的混合物料，倒入镍质反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至185℃，干燥脱水1h，然后升温至800℃，活化1h，得到粗活性炭；
（4）将步骤（3）制得的粗活性炭自然冷却至室温，然后将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1h，过滤，之后将滤渣水洗至中性，在85℃下干燥后得到煤基活性炭。
实施例10：
一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将褐煤进行破碎、然后过100目筛进行筛分，得到煤粉；
（2）配制氢氧化钾溶液，并向氢氧化钾溶液中加入步骤（1）制得的煤粉，浸渍8h，得到混合物料；其中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。
（3）将步骤（2）制得的混合物料，倒入镍质反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180℃，干燥脱水2h，然后升温至800℃，活化1h，得到粗活性炭；
（4）将步骤（3）制得的粗活性炭自然冷却至室温，然后将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1h，过滤，之后将滤渣水洗至中性，在85℃下干燥后得到煤基活性炭。
实施例11：
一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将褐煤进行破碎、然后过100目筛进行筛分，得到煤粉；
（2）配制氢氧化钾溶液，并向氢氧化钾溶液中加入步骤（1）制得的煤粉，浸渍8h，得到混合物料；其中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。
（3）将步骤（2）制得的混合物料，倒入镍质反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180℃，干燥脱水1h，然后升温至800℃，活化2h，得到粗活性炭；
（4）将步骤（3）制得的粗活性炭自然冷却至室温，然后将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1h，过滤，之后将滤渣水洗至中性，在85℃下干燥后得到煤基活性炭。
实施例12：
一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将褐煤进行破碎、然后过100目筛进行筛分，得到煤粉；
（2）配制氢氧化钾溶液，并向氢氧化钾溶液中加入步骤（1）制得的煤粉，浸渍8h，得到混合物料；其中，混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为3:1。
（3）将步骤（2）制得的混合物料，倒入镍质反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180℃，干燥脱水1h，然后升温至800℃，活化1h，得到粗活性炭；
（4）将步骤（3）制得的粗活性炭自然冷却至室温，然后将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍2h，过滤，之后将滤渣水洗至中性，在85℃下干燥后得到煤基活性炭。

Claims (9)

1.一种高比表面积褐煤基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向氢氧化钾溶液中加入煤粉，进行浸渍，得到混合物料；
（2）将步骤（1）制得的混合物料在175℃～185℃下干燥脱水1～2h，然后升温至700～900℃，保温活化1～2h，得到粗活性炭；
（3）将步骤（2）制得的粗活性炭冷却至室温，然后洗涤至中性，干燥后得到煤基活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述混合物料中氢氧化钾与煤粉的质量比为（1～4）：1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煤粉是将褐煤进行破碎、筛分制得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述煤粉粒度≤100目。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述洗涤的过程如下：先将冷却后的粗活性炭进行酸浸处理，然后水洗至中性。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，酸浸处理的具体操作为：将冷却后的粗活性炭置于2mol/L的盐酸溶液中浸渍1～2h，然后进行抽滤。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于， 步骤（1）中所述浸渍的时间为8h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中干燥温度为85℃。
9.一种权利要求1～8任一所述制备方法制备的高比表面积褐煤基活性炭产品。
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