CN108423675A - 高吸附率活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸附率活性炭的制备方法，包括以下步骤：制备丝瓜络；将所述丝瓜络粉在200～250℃的条件下预氧化2～4 h，然后冷却至室温；将活化剂和预氧化丝瓜络以2～4：1的质量比混匀，加水后室温下浸渍过夜，烘干；在惰性氛围下升温至600～900℃后恒温2～4 h，然后自然降至室温；加入盐酸，室温下搅拌2～4 h，然后水洗至中性；烘干即得。本发明得到的丝瓜络基活性炭具有高的比表面积和丰富的孔结构。随着炭化活化温度的升高，比表面积和孔体积增加；得到的活性炭对亚甲基蓝具有较快的吸附速率，吸附在5min以内达到平衡，吸附率高达99%以上。

Description

高吸附率活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术领域，具体涉及一种高吸附率活性炭的制备方法。
背景技术
纳米孔炭材料比表面积大、孔隙率高，具有优良的吸附性能，已经成为一种高效的吸附材料。传统纳米孔炭材料主要以不可再生的沥青、石焦油、煤等为主要原料制备，消耗了不可再生的燃料，且受工艺条件限制产品性能较差，价格昂贵。随着纳米孔炭材料的应用范围不断扩大，迫切需要寻找来源广泛、价格低廉、环境友好型原料。
作为一种经济的碳源应具有来源广泛或者是一种副产品或者是废弃物，只需要较少的处理过程，即可得到高附加值的炭材料。基于此，生物质如稻壳、秸秆、果皮、木质素、果壳、植物的茎已经引起了许多学者的研究兴趣，这些生物质原料主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，具有低成本、可再生的特点，作为碳源具有天然的优势。
然而，以目前工艺方法及上述常规碳源料制备出的生物质活性炭的比表面积低，吸附能力差。
因此，亟待开发一种高比表面积和优良吸附性能的生物质活性炭材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高吸附率的丝瓜络基活性炭的制备方法。
研究发现，现有的生物质活性炭的比表面积、吸附能力难以尽如人意的主要原因在于，其所形成的纳米孔洞和炭骨架在尺寸和空间上是无规排列的，无法构筑具有新颖形态和特殊构造的空隙结构，因此，亟需从碳源选择、制备工艺方面综合考虑，以使纳米炭材料朝着有序结构和剪裁的方向发展。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种高吸附率活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备丝瓜络：选取丝瓜晒干去籽，然后粉碎、烘干，得丝瓜络粉；
（2）预氧化：将所述丝瓜络粉在200～250℃的条件下预氧化2～4 h，然后冷却至室温；
（3）浸渍：将活化剂和预氧化丝瓜络以2～4：1的质量比混匀，加水后室温下浸渍过夜，烘干；
（4）炭化：在惰性气体氛围下升温至600～900℃后恒温2～4 h，然后自然降至室温；
（5）洗涤：加入盐酸，室温下搅拌2～4 h，然后水洗至中性；
（6）烘干，得到丝瓜络基活性炭。
优选的，在步骤（3）中，所述活化剂为氯化锌。
优选的，在步骤（4）中，所述升温的速度控制为4～6℃/min；所述惰性气体为选自氨气、氮气、氢气、氩气中的至少一种。
优选的，在步骤（5）中，所述盐酸中HCl的体积分数为20%。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：
1.本发明另辟蹊径的筛选出丝瓜络为碳骨架原料，丝瓜络是丝瓜干燥成熟果实的维管束，丝瓜络天生就具有复杂而且发达的孔隙结构；丝瓜在我国南北方均有种植，产量高，来源广泛。
2.本发明综合优化各种工艺措施，并以ZnCl2为活化剂制备了丝瓜络基活性炭，SEM测试结果表明，得到的材料表面粗糙凹凸不平，有褶皱，能形成具有新颖形态和特殊构造的空隙结构；孔结构分析表明，得到的丝瓜络基活性炭具有高的比表面积和丰富的孔结构。
3.本发明得到的丝瓜络基活性炭随着炭化活化温度的升高，活化度加深，得到的材料的比表面积及孔体积增加。
4.本发明得到的丝瓜络基活性炭炭化活化温度较低时，材料以微孔为主，比如试验例中制成的LAC-700微孔比表面积占总比表面积的87%以上。
5.本发明得到的丝瓜络基活性炭（比如试验例中制成的LAC-900）具有最大的比表面积和孔体积，对亚甲基蓝具有良好的吸附性能，吸附速率快，在5min以内达到吸附平衡，吸附率高达99%以上。
附图说明
图1为炭化活化温度为600℃时样品的SEM图；
图2为炭化活化温度为700℃时样品的SEM图；
图3为炭化活化温度为800℃时样品的SEM图；
图4为炭化活化温度为900℃时样品的SEM图；
图5为不同炭化活化温度样品的N2吸附-脱附等温线图；
图6为亚甲基蓝溶液的标准曲线图；
图7为接触时间对吸附性能的影响图；
图8为不同炭化活化温度样品的平衡吸附率图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的原料如无特别说明，均为常规原料；所涉及的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例一：丝瓜络基活性炭的制备
丝瓜晒干去籽得丝瓜络，经粉碎、烘干，在200～250 ℃的条件下在马弗炉中预氧化3h，然后冷却至室温，得到预氧化丝瓜络。
将活化剂ZnCl2与预氧化丝瓜络以3：1的质量比加入适量水混合均匀，室温浸渍过夜后烘干。然后把样品置于管式炉中，在N2气氛保护下以5 ℃/min的升温速率升温到目标温度（600、700、800、900 ℃）后恒温3 h，然后自然降至室温。得到的炭化样品加入适量20%的HCl，室温搅拌3 h，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到丝瓜络基活性炭。样品记作LAC-x，其中x为活化活化炭化温度。
实施例二：检测结构表征
1. 表面形貌
丝瓜络基活性炭样品的微观结构采用捷克FEI公司生产的Quanta 250扫描电子显微镜（SEM）进行测试。
结果如图1～图4所示，从图中可以看出，样品LAC-600的表面并不光滑，有很大程度的凹凸不平，有些地方还出现了大小不一的表面损失；样品LAC-700的表面有受损的孔洞，而且还有明显的沟壑，这是因为随着温度升高，炭化活化程度加深，使孔壁破损。样品LAC-800的表面有很多微小的褶皱，密密麻麻堆积在一起；样品LAC-900表面有很多微小的断面块状，这主要是由于炭化温度过高，使炭骨架坍塌，产生很多断面。
这些结构赋予活性炭丰富的孔隙，具有较大的比表面积和孔体积，可作为高效吸附剂。
2. 孔结构
孔结构利用美国Quantachrome公司生产的2QDS-MP-30全自动比表面积及孔径分析仪测定样品的N2吸附-脱附等温线，然后利用Brunauer-Emmett-Teller（BET）方法计算比表面积SBET，用t-plot法计算微孔表面积Smic和微孔体积Vmic。
不同炭化活化温度下得到的材料的N2吸附-脱附等温线如图5所示。
由图5可知，随着炭化活化温度的增加，样品对N2的吸附量增加。在低相对压力下吸附量随相对压力P/P0的增加急剧上升，随着相对压力的进一步增大，吸附量增长变得缓慢，并出现一个吸附平台，说明得到的材料中有微孔存在。当炭化活化温度较低时，如600、700 ℃，等温线为典型的Ⅰ类吸附等温线，当P/P0达到0.3时，吸附量基本接近平衡，这主要是因为受到吸附气体能进入的微孔体积的制约。随着炭化活化温度的升高，活化程度增加，微孔比例减小，中孔比例增加。900 ℃的样品LAC-900的等温线属于Ⅳ类吸附等温线，表明样品属于微孔和介孔并存的炭材料，在相对压力为0.4时出现了较大的脱附滞后回环，这是由于在中孔壁上最初发生的是单层和多层吸附，随后在孔道中发生了毛细凝聚。
物理吸附是由于吸附剂表面引力场的作用，一般会发生多层吸附，可以通过BET方法通过材料的单层吸附量定量计算材料的比表面积。根据测试得到的吸附-脱附等温线，计算得到材料的孔结构参数，列于表1。
表1 不同样品的孔结构参数
。
从表1可以看出，随着炭化活化温度的升高，得到的活性炭样品的微孔比表面积和微孔体积比例先增加后减小。炭化活化温度较低时，材料以微孔为主，如LAC-700微孔比表面积占总比表面积的87%。随着温度升高，活化度增加，比表面积增加，一些微孔增大成中孔或大孔而使得微孔比例降低。LAC-900具有最大的比表面积和孔体积，分别为2333 m2/g和1.6580 cm3/g。
实施例三：吸附性能测试
配制浓度为1、2、3、4、5、6 mg/L的亚甲基蓝溶液在其最大吸收波长664 nm处测试其吸光度，绘制亚甲基蓝的浓度-吸光度的标准曲线。
称取10 mg样品LAC-800若干份，分别置于50 mL的锥形瓶中，加入20 mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液，在室温下震荡，每隔一定时间，取出一份样品，离心，取上层清液，测其吸光度，测其吸附平衡时间。
称不同炭化活化温度的样品10 mg，分别置于50 mL锥形瓶中，再加入20 mL浓度为50 mg/L的亚甲基蓝溶液，在室温下震荡，达到吸附平衡时间时，取出，离心，取上层清液，测其吸光度，根据亚甲基蓝的标准曲线计算吸附后溶液浓度，通过公式计算吸附率。
材料的吸附率计算公式为：
式中，C0是吸附前亚甲基蓝的初始浓度（mg/L）；C1是吸附平衡时亚甲基蓝溶液的浓度（mg/L）。
利用分光光度计测得的亚甲基蓝的吸光度与浓度的关系曲线如图6所示。
由图6可知，随着亚甲基蓝溶液浓度的增大，吸光度逐渐增大，亚甲基蓝溶液的浓度与其吸光度呈现良好的线性关系，其线性关系方程为：
y=0.17474x+0.0324，其中x为亚甲基蓝溶液浓度（mg/L），y为吸光度。
通过吸附剂与亚甲基蓝溶液接触的不同时间，测试其吸附后的吸光度，计算其吸附平衡时间。LAC-800的与亚甲基蓝溶液接触不同时间后的吸附率如图7所示。
由图7可知，吸附刚开始时，吸附率迅速增长，2 min时，吸附率已达到98.4%，说明吸附速率快，这主要是一种表面作用，亚甲基蓝主要吸附在活性炭的表面。3 min时，吸附率达到99.4%，而3 min之后，吸附率增长的缓慢，这是因为活性炭表面的吸附已到达饱和，此时吸附主要发生在活性炭的内部。5 min时，吸附率为99.5%，吸附到达平衡，活性炭样品的吸附率基本不再变化。
不同炭化活化温度样品的平衡吸附率如图8所示。
由图8可知，不同炭化活化温度样品的吸附率都高达99.6%以上，其中样品LAC-900的吸附率最大，高达99.9%。这是因为亚甲基蓝的分子比较大，LAC-900中的中孔不仅对吸附有贡献，同时也为吸附质的扩散提供了通道。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (5)

1.一种高吸附率活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备丝瓜络：选取丝瓜晒干去籽，然后粉碎、烘干，得丝瓜络粉；
（2）预氧化：将所述丝瓜络粉在200～250℃的条件下预氧化2～4 h，然后冷却至室温；
（3）浸渍：将活化剂和预氧化丝瓜络以2～4：1的质量比混匀，加水后室温下浸渍过夜，烘干；
（4）炭化：将上步所得烘干物置惰性气体氛围下升温至600～900℃后恒温2～4 h，然后自然降至室温，得碳化物；
（5）洗涤：向上步所得碳化物中加入盐酸，室温下搅拌2～4 h，然后水洗至中性得洗涤物；
（6）烘干上步所得洗涤物，即得高吸附率活性炭。
2.根据权利要求1所述的高吸附率活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述活化剂为氯化锌。
3.根据权利要求1所述的高吸附率活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述升温的速度控制为4～6℃/min。
4.根据权利要求1所述的高吸附率活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述惰性气体为氨气、氮气、氢气、氩气中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高吸附率活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述盐酸中HCl的体积分数为20%。
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