CN113230993A - 一种利用rtb反应器制备稀酸或混酸的装置及其方法和应用 - Google Patents

一种利用rtb反应器制备稀酸或混酸的装置及其方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及混酸制备领域，具体涉及一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置及其方法和应用。装置包括：进料泵、RTB反应器、冷却液循环泵，所述RTB反应器外侧设有冷却液循环装置，冷却液循环泵与冷却液循环装置连接，RTB反应器设有至少两个进料口，每个进料口分别连接至少一个进料泵。在RTB反应器的细小管道中混合水和浓酸，或者混合两种以上的浓酸，可以实现同步混合，混合效率高，温度控制准确，而且可实现定量连续混合，做到混合、生产、使用同步进行。

Description

一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置及其方法和应用
技术领域
本发明涉及混酸制备领域，具体涉及一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置及其方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
在日常实验或生产领域，都需要使用稀酸或者浓度较高的混酸，传统化工与实验室制备稀酸或混酸常常通过釜式制备，在此过程中既增加了操作人员接触浓硫酸、浓硝酸的风险性，又使硝酸缓慢滴加至硫酸中致使制备稀酸或混酸速度慢；而且釜式制备过程中采用水浴降温致使放热相对集中且降温相对较慢，可能会使制备稀酸或混酸体系中的温度较高导致硝酸分解，最终影响混酸的硝化效果。釜式制备稀酸或混酸过程中可能会由于密封性不好导致空气中水进入导致硝酸含量降低或酸雾向空气中释放导致环境的污染。此外，实验室稀释浓酸的方式都是将浓酸加入到水中进行，控温难度高，混合效率低。
现有技术公开了一些制备稀酸或混酸的方法，例如：一些方法是采用上升的压缩空气气流与下降的循环酸逆流气体的方式，将高浓度硝酸加入低浓度硝酸中，循环回流以充分混合，同时向混合硝酸中鼓吹压缩空气，抽提未溶解的氮氧化物气体至混合硝酸达到所需稀硝酸浓度时，停止回流及停通压缩空气。
但是发明人研究发现这种方法只能将高浓度硝酸加入到低浓度硝酸中，而不能直接将高浓度硝酸加入到水中，具有一定的局限性。而且制备的混酸稳定性差，静置一段时间后，混酸溶液的上层和下层酸浓度不同。
发明内容
为了解决现有技术存在的浓酸入水操作复杂，效率低以及混酸稳定性差的问题，本发明提出一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置及其方法和应用，发明人经长时间研究发现，在细小管道中混合水和浓酸，或者混合两种以上的浓酸，可以实现同步混合，混合效率高，温度控制准确。同时发明人还发现仅使用RTB反应器制备稀酸或混酸虽然能提高混合效率和安全性，但是制备得到的混酸存在分层现象，因此在进入RTB反应器前增加了超声步骤，超声可以将水或酸进行一定的激发，使其在进入RTB反应器前分子处于运动状态，在进入RTB反应器后能更好地混合，使不同成分间产生一定的相互作用，利用本发明超声和RTB反应器装置和方法制备的混酸稳定性更强，不容于产生分层。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置，包括：进料泵、RTB反应器、冷却液循环泵，所述RTB反应器外侧设有冷却液循环装置，冷却液循环泵与冷却液循环装置连接，RTB反应器设有至少两个进料口，每个进料口分别连接至少一个进料泵。
本发明第二方面，提供一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法，包括：计算混酸的成分、百分比，设计待稀释酸或水的进料流速，将待稀释酸或水经超声处理后，按照设定的进料流速分别输送至RTB反应器中，混合均匀后导出即可。
本发明第三方面，提供一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置或利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法在配置稀酸或混酸中的应用。
本发明一个或多个实施例具有以下有益效果：
1)在RTB反应器的细小管道中混合水和浓酸，或者混合两种以上的浓酸，可以实现同步混合，混合效率高，温度控制准确，而且可实现定量连续混合，做到混合、生产、使用同步进行。
2)发明人研究发现仅使用RTB反应器制备稀酸或混酸虽然能提高混合效率和安全性，但是制备得到的混酸存在分层现象，因此在进入RTB反应器前增加了超声步骤，超声可以将水或酸进行一定的激发，使其在进入RTB反应器前分子处于运动状态，在进入RTB反应器后能更好地混合，使不同成分间产生一定的相互作用，利用本发明超声和RTB反应器装置和方法制备的混酸稳定性更强，不容于产生分层。
3)本发明采用RTB反应器制备稀酸或混酸，RTB反应器具有持液量小、换热腔大，与低温冷却液循环泵配合使用避免了硝酸在稀释过程中放出大量热的问题且酸温上涨较慢。同时采用RTB反应器制备稀酸或混酸，高浓度硝酸与水或硫酸的混合是在RTB反应器的反应腔内进行的，而且反应腔是在相对密闭的环境下，有利于稀释过程中酸雾的回收且对环境无影响。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置示意图；
图2为本发明实施例1中RTB反应器内部结构示意图；
其中：1、第一进料泵，2、第二进料泵，3、RTB反应器，4、冷却液循环泵，5、温度显示器，6、换热板，7、分流盘，8、导流盘。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
现有稀释酸或者制备稀酸或混酸的方法只能将高浓度硝酸加入到低浓度硝酸中，而不能直接将高浓度硝酸加入到水中，具有一定的局限性。而且制备的混酸稳定性差，静置一段时间后，混酸溶液的上层和下层酸浓度不同。
为了解决这些问题，本发明提出一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置及其方法和应用，通过本发明制备的混酸，生产效率高，而且稳定性好，不易分层或变质。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
本发明第一方面，提供一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置，包括：进料泵、RTB反应器、冷却液循环泵，所述RTB反应器外侧设有冷却液循环装置，冷却液循环泵与冷却液循环装置连接，RTB反应器设有至少两个进料口，每个进料口分别连接至少一个进料泵。
RTB反应器是微通道反应器的一种类型，采用列管换热器的基本结构，内部流道采用矩形微通道形式。得益于大的比表面积，它具有极高换热效率和传质效率。RTB反应器具有如下优势：流体的有效混合，物料的均匀分布，快速有效的热传递，热敏性流体精确加热，窄停留时间分布，容易清理和维护，通过通道数量增加进行平行放大，无放大效应。而使用RTB反应器制备的混酸(H2SO4-HNO3)是硝化反应的常用试剂。混酸硝化是工业上广泛采用的一种硝化方法，特别是用于芳烃的硝化。混酸硝化的特点：硝化能力强，反应速度快，生产能力高；硝酸用量接近于理论量，几乎全部被利用：硫酸的热容量大，可使硝化反应平稳进行；浓硫酸可溶解多数有机物，以增加有机物与硝酸的接触，使硝化反应易于进行；更重要的是硝化废酸可回收利用。但是硝化反应中使用的硫酸与硝酸的混酸和稀硝酸的制备常用釜式人工操作，且在操作过程中放出大量的热，存在较大的安全隐患。
发明人研究发现使用RTB反应器制备稀酸或混酸虽然能提高混合效率和安全性，但是制备得到的混酸存在分层现象，因此本发明在进入RTB反应器前增加了超声步骤，通过在进料泵另一端连接超声装置，超声可以将水或酸进行一定的激发，使其在进入RTB反应器前分子处于运动状态，在进入RTB反应器后能更好地混合，使不同成分间产生一定的相互作用，利用本发明超声和RTB反应器装置和方法制备的混酸稳定性更强，不容于产生分层。
为了进一步监测RTB反应器的温度，实时控制温度，避免混合体系过热产生安全事故，因此所述RTB反应器外侧还设有温度显示器。
所述RTB反应器还设有出料口，混合后的稀酸或混酸通过出料口导出，所述出料口连接pH检测装置或密度检测装置，用于监控混合后稀酸或混酸的pH或密度，查看是否符合要求。
所述进料泵为高压柱塞泵，高压柱塞泵属于容积式泵，借助工作腔里的容积周期性变化来达到输送液体的目的。
由于强酸具有较强的氧化性和腐蚀性，为了确保稀释或混合过程连续不间断，保证稀酸或混酸的纯度，所述进料口、进料泵与酸接触的位置均为聚四氟乙烯材料。
浓硝酸的质量分数为97.8％、密度为1.50g/mL；
浓硫酸的质量分数为98％、密度为1.84g/mL。
此外，发明人还发现，一些通过微通道反应器控制脂肪醇硝化工艺的流程，是通过高压恒流泵调节脂肪醇与混酸流速，进而控制反应物摩尔比及反应停留时间，反应温度由数显恒温水浴箱控制，其微通道反应器采用柱形微结构；而在本发明中，待混合物为酸或水，因此RTB反应器采用插片式空间网状结构，具体组装方式为多根矩形管并联，相互之间采取无缝隙、无串液连接。矩形管道之间保留一定的空间，换热介质(导热油)在空间中流动进行换热，具有更好的混合效果。
进一步研究发现，其他微通道形状可以混合各种硫酸和硝酸，但是其他微通道反应器对于单纯混酸会使其成本大、维护复杂，而且微通道的最高年产量仅为800t；而RTB反应器成本低、操作简便、维护简单、通量可以无限放大。RTB反应器相较于微通道，更适合用于混合装置。
其中，导流盘分布在反应器两侧，两个导流盘平行设置，中间设有换热板，换热板长度方向垂直于导流盘，换热板上设有至少一个分流盘，分流盘与导流盘平行设置，分流盘至少连接两个换热板。
换热板用于将混酸或者稀酸溶液与外界导热介质进行传热，避免局部温度过高影响混合效果。分流盘目的是将混酸或者稀酸溶液分流流动，避免混酸或者稀酸溶液集中在某一区域或插片结构，影响混合效果。导流盘分布在反应器两侧，用于引导混酸或者稀酸溶液进入反应器或者引导混酸或者稀酸溶液流出反应器。
本发明第二方面，提供一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法，包括：计算混酸的成分、百分比，设计待稀释酸或水的进料流速，将待稀释酸或水经超声处理后，按照设定的进料流速分别输送至RTB反应器中，混合均匀后导出即可。
具体地，利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法，如硝化反应中使用的硝硫混酸，包括以下步骤：首先确定待用的硝酸或硫酸的百分比；然后根据要配置的硝酸或硫酸的百分比，计算RTB反应器混合过程的进料流速；再利用高压柱塞泵输送到RTB反应器中进行均相混合，其中四氟高压柱塞泵输送硝酸或硫酸，四氟高压柱塞泵或金属高压柱塞泵输送水，同时RTB反应器经低温冷却液循环泵换热降温并控温至20℃以下；最后得到不同含量的硝酸或硫酸的稀酸和混酸。
利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置：将RTB反应器至于带通风橱的实验台中间，RTB反应器的一边放置叠在一起的两台高压柱塞泵，另一边放置待用的酸桶。将两台高压柱塞泵的出料口分别接至RTB反应器的进料口，同时工作中的高压柱塞泵的最高压力设置2Mpa，两台高压柱塞泵的最大体积流量为100mL/min。RTB反应器的出料口的管子直接深入待接料的四氟桶中，同时将低温冷却液循环泵的进出口的管子分别接到RTB反应器的换热进出处。
高压柱塞泵的标定：将RTB反应器的装置搭建完毕后，将两台高压柱塞泵的体积流量进行标定，拆下高压柱塞泵的出料口进行标定，同时使用电子天平配合体积流量的标定，以确保其体积流量与质量流量相对应。标定后，设置高压柱塞泵的相应体积流量，同时按下两台高压柱塞泵的启动按钮，从RTB反应器的出料口进行接料，测定密度是否与计算密度一致。
测量混合液的密度：从RTB反应器出料口的混酸接至小烧杯中，并将小烧杯中的混酸缓慢转移至在电子天平处预先归零的10mL容量瓶中。将所得到的质量除以10mL，既得所配混合液的密度。测得的密度与计算密度一致，则可以连续制备稀酸或混酸，同时通过温度显示器观察RTB反应器内的温度不超过20℃。此外，为防止输送的液体中混有杂质，可以在高压柱塞泵进料管的底端接过滤头，并在一定的时间内对过滤头进行超声清洗。
发明人经过一系列研究发现，仅使用RTB微反应器虽然能较好的混合浓酸和水，或者混合不同种类的酸试剂，但是混合的酸经过长时间静置后，容易产生上层溶液和下层溶液不均匀的问题，因此在所述进料前还加入超声的步骤，超声使得浓酸和水处于一定的波动状态，当进入RTB微通道反应器后，能更好地混合，制备出的稀酸或混酸稳定性更好。
仅使用RTB微反应器制备硝酸：硫酸摩尔比为1：2的混酸静置5天后，上层溶液密度为1.782g/mL，下层溶液密度为1.813g/mL，使用本发明包含超声装置和RTB微反应器制备的混酸静置5天后，上层溶液密度为1.795g/mL，下层溶液密度为1.804g/mL。
优选地，所述酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、醋酸、次氯酸、氯酸或高氯酸、高锰酸；
优选地，所述混酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、醋酸、次氯酸、氯酸或高氯酸、高锰酸的水溶液，或者两种以上酸的混合物。
酸稀释和酸混合的过程为放热反应，在混合过程中，如果温度过高，可能引发安全事故，因此在RTB反应器中混合时，控温至20℃以下。
待稀释酸溶液和水的压力对混合效果也有一定影响，压力过大，容易混合不充分就导出，压力过小，酸和水，或酸和酸之间缺乏一定的相互作用力，导致制备的稀酸或混酸，所述加入待稀释酸或水的过程中还控制待稀释酸或水的压力步骤，优选压力为2MPa。
本发明第三方面，提供一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置和/或利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法在配置稀酸或混酸中的应用。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
如图1所示，为本实施例公开的一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置，包括：第一进料泵1、第二进料泵2、RTB反应器3、冷却液循环泵4，所述RTB反应器3外侧设有冷却液循环装置，冷却液循环泵4与冷却液循环装置连接，RTB反应器3设有两个进料口，每个进料口分别连接一个进料泵。所述第一进料泵1、第二进料泵2分别连接超声装置，所述RTB反应器外侧还设有温度显示器5，所述RTB反应器还设有出料口，所述出料口连接pH检测装置。
所述第一进料泵1、第二进料泵2均为高压柱塞泵，进料口、第一进料泵1、第二进料泵2与酸接触的位置均为聚四氟乙烯材料。
图2为RTB反应器3内部结构示意图，导流盘8分布在RTB反应器3两侧，两个导流盘8平行设置，中间设有换热板6，换热板6长度方向垂直于导流盘8，换热板6上设有7个分流盘7，分流盘7与导流盘8平行设置，分流盘7连接5个换热板6。
换热板6用于将混酸或者稀酸溶液与外界导热介质进行传热，避免局部温度过高影响混合效果。分流盘7目的是将混酸或者稀酸溶液分流流动，避免混酸或者稀酸溶液集中在某一区域或插片结构，影响混合效果。导流盘8分布在反应器两侧，用于引导混酸或者稀酸溶液进入反应器或者引导混酸或者稀酸溶液流出RTB反应器3。
实施例2
配置30％硝酸：将RTB反应器的装置搭建完毕后，将两台高压柱塞泵的流量进行标定，使其体积流量与质量流量相对应。输送水的高压柱塞泵的体积流量设置为100mL/min，相对应的输送纯硝酸的高压柱塞泵的体积流量设置为29.49mL/min，同时按下两台高压柱塞泵的启动按钮，从RTB反应器的出料口进行接料，测定密度是否是1.18g/mL。若密度准确，则可以实现连续化制备混酸，同时及时检测密度是否有变化。
实施例3
配置50％硝酸：将RTB反应器的装置搭建完毕后，将两台高压柱塞泵的流量进行标定，使其体积流量与质量流量相对应。输送水的高压柱塞泵的体积流量设置为100mL/min，相对应的输送纯硝酸的高压柱塞泵的体积流量设置为69.73mL/min，同时按下两台高压柱塞泵的启动按钮，从RTB反应器的出料口进行接料，测定密度是否是1.31g/mL。若密度准确，则可以实现连续化制备混酸，同时及时检测密度是否有变化。
实施例4
配置80％硝酸：将RTB反应器的装置搭建完毕后，将两台高压柱塞泵的流量进行标定，使其体积流量与质量流量相对应。输送水的高压柱塞泵的体积流量设置为22.25mL/min，相对应的输送纯硝酸的高压柱塞泵的体积流量设置为100mL/min，同时按下两台高压柱塞泵的启动按钮，从RTB反应器的出料口进行接料，测定密度是否是1.451g/mL。若密度准确，则可以实现连续化制备混酸，同时及时检测密度是否有变化。
实施例5
配置硝酸与硫酸的配比为1:2的混酸：将RTB反应器的装置搭建完毕后，将两台高压柱塞泵的流量进行标定，使其体积流量与质量流量相对应。输送硫酸的高压柱塞泵的体积流量设置为100mL/min，相对应的输送纯硝酸的高压柱塞泵的体积流量设置为39.50mL/min，同时按下两台高压柱塞泵的启动按钮，从RTB反应器的出料口进行接料，测定密度是否是1.80g/mL。若密度准确，则可以实现连续化配置混酸，同时及时检测密度是否有变化。
实施例6
配置硝酸与硫酸的配比为1:3的混酸：将RTB反应器的装置搭建完毕后，将两台高压柱塞泵的流量进行标定，使其体积流量与质量流量相对应。输送硫酸的高压柱塞泵体积流量设置为100mL/min，相对应的输送纯硝酸的高压柱塞泵的体积流量设置为25.76mL/min，同时按下两台高压柱塞泵的启动按钮，从RTB反应器的出料口进行接料，测定密度是否是1.83g/mL。若密度准确，则可以实现连续化制备混酸，同时及时检测密度是否有变化。
实施例7
配置硝酸与硫酸的配比为1:4的混酸：将RTB反应器的装置搭建完毕后，将两台高压柱塞泵的流量进行标定，使其体积流量与质量流量相对应。输送硫酸的高压柱塞泵的体积流量设置为100mL/min，相对应的输送纯硝酸的高压柱塞泵的体积流量设置为19.32mL/min，同时按下两台高压柱塞泵的启动按钮，从RTB反应器的出料口进行接料，测定密度是否是1.87g/mL。若密度准确，则可以实现连续化制备混酸，同时及时检测密度是否有变化。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置，其特征在于，包括：进料泵、RTB反应器、冷却液循环泵，所述RTB反应器外侧设有冷却液循环装置，冷却液循环泵与冷却液循环装置连接，RTB反应器设有至少两个进料口，每个进料口分别连接至少一个进料泵。
2.根据权利要求1所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置，其特征在于，所述进料泵另一端连接超声装置；
优选地，所述RTB反应器外侧还设有温度显示器。
3.根据权利要求1所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置，其特征在于，所述RTB反应器还设有出料口，所述出料口连接pH检测装置。
4.根据权利要求1所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置，其特征在于，所述进料泵为高压柱塞泵。
5.根据权利要求1所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置，其特征在于，所述进料口、进料泵与酸接触的位置均为聚四氟乙烯材料。
6.一种利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法，其特征在于，包括：计算混酸的成分、百分比，设计待稀释酸或水的进料流速，将待稀释酸或水经超声处理后，按照设定的进料流速分别输送至RTB反应器中，混合均匀后导出即可。
7.根据权利要求6所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法，其特征在于，所述进料前还包括超声的步骤；
优选地，所述酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、醋酸、次氯酸、氯酸或高氯酸、高锰酸；
优选地，所述混酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、醋酸、次氯酸、氯酸或高氯酸、高锰酸的水溶液，或者两种以上酸的混合物。
8.根据权利要求6所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法，其特征在于，在RTB反应器中混合时，控温至20℃以下。
9.根据权利要求6所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法，其特征在于，所述加入待稀释酸或水的过程中还控制待稀释酸或水的压力。
10.权利要求1至5中任一项所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的装置和/或权利要求6至9中任一项所述的利用RTB反应器制备稀酸或混酸的方法在配置稀酸或混酸中的应用。
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