CN113230864A - 一种五氯吡啶尾气处理工艺及装置 - Google Patents

一种五氯吡啶尾气处理工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五氯吡啶尾气处理工艺及装置，尾气从喷淋吸收塔底部进入，甲苯从喷淋吸收塔顶部进入，与尾气接触进行吸收；喷淋吸收塔底液通过第一离心泵一部分打入储罐；喷淋吸收塔顶部气体进入氧化装置底部，FeCl2溶液通过第三离心泵打入氧化装置顶部，与底部进入的气体接触进行反应生成FeCl3溶液，氧化装置塔底液体通过第二离心泵进入还原反应塔；氧化装置塔底液进入还原反应塔后，与还原反应塔内的废铁屑反应，还原反应塔塔底液体通过第四离心泵进入精馏塔中回收吡啶；精馏塔塔顶采出的吡啶套用，精馏塔塔底液通过第五离心泵返回到氧化装置中反应。本发明对废气进行资源化回收利用，不仅降低了三废处理成本，而且原材料回收套用，对环境友好。

Description

一种五氯吡啶尾气处理工艺及装置
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种五氯吡啶尾气处理工艺及装置。
背景技术
目前五氯吡啶合成方法主要是吡啶气相催化氯化法，但是目前报道的该方法需要氯气和吡啶的摩尔比至少大于8:1才能有较好的产品纯度和收率，反应尾气中会有大量的氯气少量吡啶、HCl以及部分氯代吡啶产物，大部分的尾气处理方法就是采用碱液吸收，造成原料浪费，同时氯气吸收不充分对环境造成污染。
相似专利1：专利CN201911202965.8一种五氯吡啶的制备方法，采用吡啶气相催化氯化工艺，反应尾气直接采用碱液吸收，不仅造成大量的氯气浪费，同时吸收不充分，溶液造成环境污染。
相似论文2：五氯吡啶的合成研究，文中采用吡啶气相催化氯化工艺制备五氯吡啶，反应的尾气通过水槽吸收后，剩余的氯气回用；此方法虽然回收了部分氯气，但大部分的氯气还是溶于水中，同时反应的产物等原料也为进一步回收，造成资源浪费。
采用高温吡啶氯化尾气中含有吡啶，氯代吡啶以及氯气，大部分合成工艺都是采用传统的酸碱吸收工艺对其进行处理，然后再去焚烧处理，这样不仅造成资源浪费，而且产生大量的废水，处理成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种五氯吡啶尾气处理工艺及装置，对废气进行资源化回收利用，不仅降低了三废处理成本，而且原材料回收套用，对环境友好，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种五氯吡啶尾气处理工艺，包括如下步骤：
步骤1：一级吸收：尾气从喷淋吸收塔底部进入，甲苯从喷淋吸收塔顶部进入，通过分布器进入喷淋吸收塔内，与尾气接触进行吸收；喷淋吸收塔底液通过第一离心泵一部分打入储罐，一部分打回喷淋吸收塔中回用；
步骤2：氧化反应：喷淋吸收塔顶部气体进入氧化装置底部，FeCl2溶液通过第三离心泵打入氧化装置顶部，与底部进入的气体接触进行反应生成FeCl3溶液；氧化装置顶气体汇入喷淋吸收塔塔顶气体管道继续处理，氧化装置塔底液体通过第二离心泵进入还原反应塔；
步骤3：还原反应：氧化装置塔底液进入还原反应塔后，与还原反应塔内的废铁屑反应，反应产生的氯气回用，还原反应塔塔底液体通过第四离心泵进入精馏塔中回收吡啶；
步骤4：精馏：精馏塔塔顶采出的吡啶套用，精馏塔塔底液通过第五离心泵返回到氧化装置中反应。
进一步地，步骤1的吸收温度为30-50℃。
进一步地，步骤2的氧化温度为30-50℃。
进一步地，步骤2的FeCl2溶液进料速度为：150-200kg/h。
进一步地，步骤3的还原温度为30-50℃，还原反应塔塔底液进料速度为：100-130kg/h。
进一步地，步骤4的精馏塔塔底温度：95-100℃，塔顶温度：80-90℃，压力为-60KPa--80KPa。
本发明提供的另一种技术方案：一种五氯吡啶尾气处理工艺利用的装置，包括喷淋吸收塔、第一离心泵、储罐、第三离心泵、氧化装置、第二离心泵、还原反应塔、精馏塔、第四离心泵、第五离心泵，喷淋吸收塔通过第一离心泵连接储罐，喷淋吸收塔通过管道连接氧化装置，氧化装置与第三离心泵连接，所述氧化装置通过第二离心泵连接还原反应塔，还原反应塔通过第四离心泵连接精馏塔，精馏塔通过第五离心泵连接氧化装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明实现了尾气的连续化处理。
2.本发明中氯气和吡啶能够回收使用，原子利用率提高。
3.本发明三废处理成本降低，环境友好。
4.本发明回收的吡啶含量达到99.9％以上，氯气含量达99.0％以上。
附图说明
图1为本发明的装置结构图。
图中：1、喷淋吸收塔；2、第一离心泵；3、储罐；4、第三离心泵；5、氧化装置；6、第二离心泵；7、还原反应塔；8、精馏塔；9、第四离心泵；10、第五离心泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1，一种五氯吡啶尾气处理装置，包括喷淋吸收塔1、第一离心泵2、储罐3、第三离心泵4、氧化装置5、第二离心泵6、还原反应塔7、精馏塔8、第四离心泵9、第五离心泵10，喷淋吸收塔1通过第一离心泵2连接储罐3，喷淋吸收塔1通过管道连接氧化装置5，氧化装置5与第三离心泵4连接，所述氧化装置5通过第二离心泵6连接还原反应塔7，还原反应塔7通过第四离心泵9连接精馏塔8，精馏塔8通过第五离心泵10连接氧化装置5。
实施例1：
(1)吸收：尾气从喷淋吸收塔1底部进入，甲苯从喷淋吸收塔1顶部进入，通过分布器进入喷淋吸收塔1内，与尾气接触进行吸收，吸收温度为30℃；喷淋吸收塔1底液通过第一离心泵2一部分打入储罐3，一部分打回喷淋吸收塔1中回用；
(2)氧化反应：喷淋吸收塔1顶部气体进入氧化装置5底部，FeCl2溶液通过第三离心泵4打入氧化装置5顶部，与底部进入的气体接触进行反应生成FeCl3溶液，反应温度为45℃，FeCl2溶液进料速度为：150kg/h；氧化装置5顶气体汇入喷淋吸收塔1塔顶气体管道继续处理，氧化装置5塔底液体通过第二离心泵6进入还原反应塔7；
(3)还原反应：氧化装置5塔底液进入还原反应塔7后，与还原反应塔7内的废铁屑反应废铁屑位于三层固定层，反应产生的氯气回用，反应温度为30℃，塔底液进料速度为：100kg/h，还原反应塔7塔底液体通过第四离心泵9进入精馏塔8中回收吡啶；
(4)精馏：精馏塔8塔顶采出的吡啶套用，精馏塔8塔底液通过第五离心泵10返回到氧化装置5中反应；精馏塔8塔底温度：95℃，精馏塔8塔顶温度：85℃，压力为-60KPa；
检测结果：吡啶含量达99.92％、氯气含量99.2％。
实施例2：
(1)吸收：尾气从喷淋吸收塔1底部进入，甲苯从喷淋吸收塔1顶部进入，通过分布器进入喷淋吸收塔1内，与尾气接触进行吸收，吸收温度为50℃；喷淋吸收塔1底液通过第一离心泵2一部分打入储罐3，一部分打回喷淋吸收塔1中回用；
(2)氧化反应：喷淋吸收塔1顶部气体进入氧化装置5底部，FeCl2溶液通过第三离心泵4打入氧化装置5顶部，与底部进入的气体接触进行反应生成FeCl3溶液，反应温度为50℃，FeCl2溶液进料速度为：200kg/h；氧化装置5顶气体汇入喷淋吸收塔1塔顶气体管道继续处理，氧化装置5塔底液体通过第二离心泵6进入还原反应塔7；
(3)还原反应：氧化装置5塔底液进入还原反应塔7后，与还原反应塔7内的废铁屑反应废铁屑位于三层固定层，反应产生的氯气回用，反应温度为50℃，塔底液进料速度为：130kg/h，还原反应塔7塔底液体通过第四离心泵9进入精馏塔8中回收吡啶；
(4)精馏：精馏塔8塔顶采出的吡啶套用，精馏塔8塔底液通过第五离心泵10返回到氧化装置5中反应；精馏塔8塔底温度：95℃，精馏塔8塔顶温度：85℃，压力为-60KPa；
检测结果：吡啶含量达99.95％、氯气含量99.5％。
实施例3：
(1)吸收：尾气从喷淋吸收塔1底部进入，甲苯从喷淋吸收塔1顶部进入，通过分布器进入喷淋吸收塔1内，与尾气接触进行吸收，吸收温度为40℃；喷淋吸收塔1底液通过第一离心泵2一部分打入储罐3，一部分打回喷淋吸收塔1中回用；
(2)氧化反应：喷淋吸收塔1顶部气体进入氧化装置5底部，FeCl2溶液通过第三离心泵4打入氧化装置5顶部，与底部进入的气体接触进行反应生成FeCl3溶液，反应温度为40℃，FeCl2溶液进料速度为：180kg/h；氧化装置5顶气体汇入喷淋吸收塔1塔顶气体管道继续处理，氧化装置5塔底液体通过第二离心泵6进入还原反应塔7；
(3)还原反应：氧化装置5塔底液进入还原反应塔7后，与还原反应塔7内的废铁屑反应废铁屑位于三层固定层，反应产生的氯气回用，反应温度为40℃，塔底液进料速度为：120kg/h，还原反应塔7塔底液体通过第四离心泵9进入精馏塔8中回收吡啶；
(4)精馏：精馏塔8塔顶采出的吡啶套用，精馏塔8塔底液通过第五离心泵10返回到氧化装置5中反应；精馏塔8塔底温度：85℃，精馏塔8塔顶温度：75℃，压力为-70KPa；
检测结果：吡啶含量达99.96％、氯气含量99.7％。
实施例4：
(1)吸收：尾气从喷淋吸收塔1底部进入，甲苯从喷淋吸收塔1顶部进入，通过分布器进入喷淋吸收塔1内，与尾气接触进行吸收，吸收温度为35℃；喷淋吸收塔1底液通过第一离心泵2一部分打入储罐3，一部分打回喷淋吸收塔1中回用；
(2)氧化反应：喷淋吸收塔1顶部气体进入氧化装置5底部，FeCl2溶液通过第三离心泵4打入氧化装置5顶部，与底部进入的气体接触进行反应生成FeCl3溶液，反应温度为35℃，FeCl2溶液进料速度为：170kg/h；氧化装置5顶气体汇入喷淋吸收塔1塔顶气体管道继续处理，氧化装置5塔底液体通过第二离心泵6进入还原反应塔7；
(3)还原反应：氧化装置5塔底液进入还原反应塔7后，与还原反应塔7内的废铁屑反应废铁屑位于三层固定层，反应产生的氯气回用，反应温度为40℃，塔底液进料速度为：110kg/h，还原反应塔7塔底液体通过第四离心泵9进入精馏塔8中回收吡啶；
(4)精馏：精馏塔8塔顶采出的吡啶套用，精馏塔8塔底液通过第五离心泵10返回到氧化装置5中反应；精馏塔8塔底温度：85℃，精馏塔8塔顶温度：75℃，压力为-70KPa；
检测结果：吡啶含量达99.99％、氯气含量99.6％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种五氯吡啶尾气处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：一级吸收：尾气从喷淋吸收塔(1)底部进入，甲苯从喷淋吸收塔(1)顶部进入，通过分布器进入喷淋吸收塔(1)内，与尾气接触进行吸收；喷淋吸收塔(1)底液通过第一离心泵(2)一部分打入储罐(3)，一部分打回喷淋吸收塔(1)中回用；
步骤2：氧化反应：喷淋吸收塔(1)顶部气体进入氧化装置底部，FeCl2溶液通过第三离心泵(4)打入氧化装置(5)顶部，与底部进入的气体接触进行反应生成FeCl3溶液；氧化装置(5)顶气体汇入喷淋吸收塔(1)塔顶气体管道继续处理，氧化装置(5)塔底液体通过第二离心泵(6)进入还原反应塔(7)；
步骤3：还原反应：氧化装置(5)塔底液进入还原反应塔(7)后，与还原反应塔(7)内的废铁屑反应，反应产生的氯气回用，还原反应塔(7)塔底液体通过第四离心泵(9)进入精馏塔(8)中回收吡啶；
步骤4：精馏：精馏塔(8)塔顶采出的吡啶套用，精馏塔(8)塔底液通过第五离心泵(10)返回到氧化装置(5)中反应。
2.如权利要求1所述的五氯吡啶尾气处理工艺，其特征在于，步骤1的吸收温度为30-50℃。
3.如权利要求1所述的五氯吡啶尾气处理工艺，其特征在于，步骤2的氧化温度为30-50℃。
4.如权利要求1所述的五氯吡啶尾气处理工艺，其特征在于，步骤2的FeCl2溶液进料速度为：150-200kg/h。
5.如权利要求1所述的五氯吡啶尾气处理工艺，其特征在于，步骤3的还原温度为30-50℃，还原反应塔(7)塔底液进料速度为：100-130kg/h。
6.如权利要求1所述的五氯吡啶尾气处理工艺，其特征在于，步骤4的精馏塔(8)塔底温度：95-100℃，塔顶温度：80-90℃，压力为-60KPa--80KPa。
7.一种如权利要求1所述的五氯吡啶尾气处理工艺利用的装置，其特征在于，包括喷淋吸收塔(1)、第一离心泵(2)、储罐(3)、第三离心泵(4)、氧化装置(5)、第二离心泵(6)、还原反应塔(7)、精馏塔(8)、第四离心泵(9)、第五离心泵(10)，喷淋吸收塔(1)通过第一离心泵(2)连接储罐(3)，喷淋吸收塔(1)通过管道连接氧化装置(5)，氧化装置(5)与第三离心泵(4)连接，所述氧化装置(5)通过第二离心泵(6)连接还原反应塔(7)，还原反应塔(7)通过第四离心泵(9)连接精馏塔(8)，精馏塔(8)通过第五离心泵(10)连接氧化装置(5)。
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