CN113230686B - 一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备及方法，属于精馏技术领域，包括蠕动泵、精馏釜和填料塔，蠕动泵的一端与重组分储罐相接，蠕动泵的另一端通过三通分两路接在填料塔的中下部，填料塔的顶部与冷凝器一端相接，填料塔的底部与精馏釜相接，精馏釜与真空泵连接。本发明提出的一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备及方法，采用单面隔断的方式，减少了填料的填充量，利用弹簧将喷口堵住，在没有外力的干扰下处于封闭的状态，则蒸汽无法流入反冲管内，只有水流压力大于弹簧的弹力时，推动喷口移动，将水流喷至清洗腔内，完成反冲清洗的目的，设计出最优的连续精馏，能够极大提高精馏效率，提高产品纯度。
Description
技术领域
本发明涉及精馏设备技术领域，特别涉及一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备及方法。
背景技术
光伏行业用硅烷偶联剂具有良好的耐候性、密封性、电绝缘性以及应用工艺简单、效率高等特点，对产品的纯度和微量离子残留要求极高，离子一方面会增加材料的电导性，另一方面会降低膜材的耐老化性能与使用寿命，因此要求微量离子残留，产品纯度大于99.5％，游离氯小于3ppm，酸值小于0.3mgKOH/g。
在硅烷偶联剂的生产工艺中，需要将重组分中残留的原料、溶剂、盐类等除去，才能提取成品。根据各馏分沸点的不同，提纯普遍采用减压蒸馏装置，但间歇蒸馏需要人工操作，每批物料蒸馏结束时需要停止设备运行再进行进料等操作，会使产品接触空气，进而发生部分水解，可能导致产品纯度降低，大大降低了精馏效率，增加成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备，包括蠕动泵、精馏釜和填料塔，蠕动泵的一端与重组分储罐相接，蠕动泵的另一端通过三通分两路接在填料塔的中下部，填料塔的顶部与冷凝器一端相接，填料塔的底部与精馏釜相接，精馏釜与真空泵连接，冷凝器的另一端接在成品接收罐上，成品接收罐与缓冲罐连接；
所述填料塔的内部填料塔安装有填料旋转组件，填料旋转组件上连接有反冲组件，填料旋转组件旋转用于调整填料塔内部的通道，反冲组件用于填料旋转组件的反冲清洗。
进一步地，填料旋转组件包括旋转轴、隔板、支撑环、填料壳、上填料层和下填料层，支撑环等间距的固定在填料塔的内壁上，两根所述支撑环之间安装有一块用于分隔填料塔左右空腔的隔板，隔板的中心处贯穿有活动的旋转轴，旋转轴的顶端穿出填料塔与反冲组件连接，并且隔板和隔板之间的旋转轴上安装有填料壳，填料壳的上下两面分别与上下位置的支撑环密封连接，上填料层和下填料层固定在填料壳内，上填料层和下填料层之间形成清洗腔。
进一步地，旋转轴为内部中空的筒状构件，并且旋转轴上连接的支管穿入填料壳的清洗腔内与伸缩组件相接。
进一步地，反冲组件包括反冲管、套筒、支柱和动力主轴，旋转轴位于填料塔外部的端口插入套筒内密封旋转，动力主轴一端通过支柱与旋转轴固定，动力主轴穿出套筒与电机固定，反冲管接在套筒的侧面上，反冲管内喷入的液体进入旋转轴内部，电机驱动动力主轴和旋转轴同步旋转。
进一步地，伸缩组件包括喷口、弹簧和密封杆，密封杆的一端固定在旋转轴的内壁上，密封杆的另一端延伸至支管内，弹簧套在密封杆上，弹簧一端与喷口固定，弹簧另一端与旋转轴内壁固定，弹簧在初始状下密封杆插入喷口内堵住，反冲管内流动的水流流入支管内产生的压力使得喷口脱离密封杆，反冲液流入填料壳内。
本发明提出的另一种技术，包括应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备的方法，包括以下步骤：
S1：电机驱动旋转轴旋转带动填料壳旋转让上填料层和下填料层隔断蠕动泵至填料塔的通道，精馏釜和冷凝器之间多层密封；
S2：蠕动泵工作抽取重组分储罐内的材料经过上填料层和下填料层进行过滤流入精馏釜内；
S3：电机驱动旋转轴旋转带动填料壳旋转让上填料层和下填料层隔断精馏釜和冷凝器之间通道，蠕动泵至填料塔之间多层密封；
S4：精馏釜加热后，精馏釜产生蒸汽经过上填料层和下填料层提纯至冷凝器内冷凝，液体流入成品接收罐内存储；
S5：蒸馏完毕后，反冲管内流动的液体推动喷口脱离密封杆，反冲液流入填料壳内分别对上填料层和下填料层反冲清洗。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出的一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备及方法，精馏釜中保持一定液位的粗品，用真空泵对蒸馏釜的内部进行抽真空处理，并对液体进行搅拌加热，当填料塔顶部温度达到20-30℃，通过蠕动泵将重组分储罐中物料以一定流速打入体系中，随蒸汽上升，从而达到提纯效果，最终气相硅烷偶联剂经过冷凝器冷却后进入成品接收罐，当精馏釜内液位超限时将通过泵自动排出，通过动力主轴和旋转轴的旋转控制两个通道，一个开启时另一个处于闭合，从而实现其能够过滤以及反冲的目的，并且采用单面隔断的方式，减少了填料的填充量，利用弹簧将喷口堵住，在没有外力的干扰下处于封闭的状态，则蒸汽无法流入反冲管内，只有水流压力大于弹簧的弹力时，推动喷口移动，将水流喷至清洗腔内，完成反冲清洗的目的，设计出最优的连续精馏，能够极大提高精馏效率，提高产品纯度。
附图说明
图1为本发明的整体系统图；
图2为本发明的填料旋转组件结构图；
图3为本发明的填料旋转组件旋转状态图；
图4为本发明的填料旋转组件内部结构图；
图5为本发明的反冲组件结构图；
图6为本发明的伸缩组件结构图。
图中：1、蠕动泵；2、重组分储罐；3、精馏釜；4、填料塔；5、填料旋转组件；51、旋转轴；511、支管；52、隔板；53、支撑环；54、填料壳；55、上填料层；56、下填料层；57、伸缩组件；571、喷口；572、弹簧；573、密封杆；6、冷凝器；7、成品接收罐；8、真空泵；9、缓冲罐；10、反冲组件；101、反冲管；102、套筒；103、支柱；104、动力主轴。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备，包括蠕动泵1、精馏釜3和填料塔4，蠕动泵1的一端与重组分储罐2相接，蠕动泵1的另一端通过三通分两路接在填料塔4的中下部，进料速率控制为300-500L/h，可以实现连续进料，极大提高了处理效率，节约成本，填料塔4的顶部与冷凝器6一端相接，填料塔4的底部与精馏釜3相接，精馏釜3与真空泵8连接，冷凝器6的另一端接在成品接收罐7上，成品接收罐7与缓冲罐9连接。
精馏釜3中保持一定液位的粗品，用真空泵8对蒸馏釜的内部进行抽真空处理，并对液体进行搅拌加热，当填料塔4顶部温度达到20-30℃，通过蠕动泵1将重组分储罐2中的组分打入体系中，随蒸汽上升，从而达到提纯效果，最终气相硅烷偶联剂经过冷凝器6冷却后进入成品接收罐7，当精馏釜3内液位超限时将通过泵自动排出，并在精馏釜3、填料塔4和成品接收罐7与缓冲罐9均安装有温度传感器和气压传感器检测内部温度和气压。
填料塔4的内部填料塔4安装有填料旋转组件5，填料旋转组件5上连接有反冲组件10，填料旋转组件5旋转用于调整填料塔4内部的通道，反冲组件10用于填料旋转组件5的反冲清洗，利用其反冲清洗的方式进行内部的快速清洗，延长其使用的寿命。
请参阅图2-4，填料旋转组件5包括旋转轴51、隔板52、支撑环53、填料壳54、上填料层55和下填料层56，支撑环53等间距的固定在填料塔4的内壁上，两根支撑环53之间安装有一块用于分隔填料塔4左右空腔的隔板52，隔板52的中心处贯穿有活动的旋转轴51，旋转轴51的顶端穿出填料塔4与反冲组件10连接，并且隔板52和隔板52之间的旋转轴51上安装有填料壳54，旋转轴51带动填料壳54旋转，填料壳54的上下两面分别与上下位置的支撑环53密封连接，上填料层55和下填料层56固定在填料壳54内，上填料层55和下填料层56之间形成清洗腔，清洗腔的厚度不超过3cm，让清洗的液体分上下流入至上填料层55和下填料层56内，从而完成反冲清洗的目的。
旋转轴51为内部中空的筒状构件，并且旋转轴51上连接的支管511穿入填料壳54的清洗腔内与伸缩组件57相接。
请参阅图5，反冲组件10包括反冲管101、套筒102、支柱103和动力主轴104，旋转轴51位于填料塔4外部的端口插入套筒102内密封旋转，动力主轴104一端通过支柱103与旋转轴51固定，动力主轴104穿出套筒102与电机固定，反冲管101接在套筒102的侧面上，反冲管101内喷入的液体进入旋转轴51内部，电机驱动动力主轴104和旋转轴51同步旋转，通过动力主轴104和旋转轴51的旋转控制两个通道，一个开启时另一个处于闭合，从而实现其能够过滤以及反冲的目的，并且采用单面隔断的方式，减少了填料的填充量，设计出最优的连续精馏，能够极大提高精馏效率，提高产品纯度。
请参阅图6，伸缩组件57包括喷口571、弹簧572和密封杆573，密封杆573的一端固定在旋转轴51的内壁上，密封杆573的另一端延伸至支管511内，弹簧572套在密封杆573上，弹簧572一端与喷口571固定，弹簧572另一端与旋转轴51内壁固定，弹簧572在初始状下密封杆573插入喷口571内堵住，反冲管101内流动的水流流入支管511内产生的压力使得喷口571脱离密封杆573，反冲液流入填料壳54内，利用弹簧572将喷口571堵住，在没有外力的干扰下处于封闭的状态，则蒸汽无法流入反冲管101内，只有水流压力大于弹簧572的弹力时，推动喷口571移动，将水流喷至清洗腔内，完成反冲清洗的目的。
应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备的方法，包括以下步骤：
步骤一：电机驱动旋转轴51旋转带动填料壳54旋转让上填料层55和下填料层56隔断蠕动泵1至填料塔4的通道，精馏釜3和冷凝器6之间多层密封；
步骤二：蠕动泵1工作抽取重组分储罐2内的材料经过上填料层55和下填料层56进行过滤流入精馏釜3内；
步骤三：电机驱动旋转轴51旋转带动填料壳54旋转让上填料层55和下填料层56隔断精馏釜3和冷凝器6之间通道，蠕动泵1至填料塔4之间多层密封；
步骤四：精馏釜3加热后，精馏釜3产生蒸汽经过上填料层55和下填料层56提纯至冷凝器6内冷凝，液体流入成品接收罐7内存储；
步骤五：蒸馏完毕后，反冲管101内流动的液体推动喷口571脱离密封杆573，反冲液流入填料壳54内分别对上填料层55和下填料层56反冲清洗。
填料塔4的塔高为6000mm，直径为500mm，共设有3个塔节，每节塔高为2000mm，填料塔4的进料分别位于塔节的中间位置1000mm与3000mm处，通过蠕动泵1连接重组分储罐2，硅烷偶联剂重组分纯度大于98％，精馏得到的产品检测数据如下：
优点是构思新颖，设计合理，操作安全，精馏釜3设计为连续进料，填料塔4适当提高高度，有利于硅烷偶联剂在精馏釜3中的分离，提高了产品纯度和公司收益。
综上所述；本发明的应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备及方法，精馏釜3中保持一定液位的粗品，用真空泵8对蒸馏釜的内部进行抽真空处理，并对液体进行搅拌加热，当填料塔4顶部温度达到20-30℃，通过蠕动泵1将重组分储罐2中物料打入体系中，随蒸汽上升，从而达到提纯效果，最终气相硅烷偶联剂经过冷凝器6冷却后进入成品接收罐7，当精馏釜3内液位超限时将通过泵自动排出，通过动力主轴104和旋转轴51的旋转控制两个通道，一个开启时另一个处于闭合，从而实现其能够过滤以及反冲的目的，并且采用单面隔断的方式，减少了填料的填充量，利用弹簧572将喷口571堵住，在没有外力的干扰下处于封闭的状态，则蒸汽无法流入反冲管101内，只有水流压力大于弹簧572的弹力时，推动喷口571移动，将水流喷至清洗腔内，完成反冲清洗的目的，设计出最优的连续精馏，能够极大提高精馏效率，提高产品纯度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备，其特征在于，包括蠕动泵（1）、精馏釜（3）和填料塔（4），蠕动泵（1）的一端与重组分储罐（2）相接，蠕动泵（1）的另一端通过三通分两路接在填料塔（4）的中下部，填料塔（4）的顶部与冷凝器（6）一端相接，填料塔（4）的底部与精馏釜（3）相接，精馏釜（3）与真空泵（8）连接，冷凝器（6）的另一端接在成品接收罐（7）上，成品接收罐（7）与缓冲罐（9）连接；
所述填料塔（4）的内部填料塔（4）安装有填料旋转组件（5），填料旋转组件（5）上连接有反冲组件（10），填料旋转组件（5）旋转用于调整填料塔（4）内部的通道，反冲组件（10）用于填料旋转组件（5）的反冲清洗；
所述填料旋转组件（5）包括旋转轴（51）、隔板（52）、支撑环（53）、填料壳（54）、上填料层（55）和下填料层（56），支撑环（53）等间距的固定在填料塔（4）的内壁上，两根所述支撑环（53）之间安装有一块用于分隔填料塔（4）左右空腔的隔板（52），隔板（52）的中心处贯穿有活动的旋转轴（51），旋转轴（51）的顶端穿出填料塔（4）与反冲组件（10）连接，并且隔板（52）和隔板（52）之间的旋转轴（51）上安装有填料壳（54），填料壳（54）的上下两面分别与上下位置的支撑环（53）密封连接，上填料层（55）和下填料层（56）固定在填料壳（54）内，上填料层（55）和下填料层（56）之间形成清洗腔。
2.如权利要求1所述的一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备，其特征在于，旋转轴（51）为内部中空的筒状构件，并且旋转轴（51）上连接的支管（511）穿入填料壳（54）的清洗腔内与伸缩组件（57）相接。
3.如权利要求2所述的一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备，其特征在于，反冲组件（10）包括反冲管（101）、套筒（102）、支柱（103）和动力主轴（104），旋转轴（51）位于填料塔（4）外部的端口插入套筒（102）内密封旋转，动力主轴（104）一端通过支柱（103）与旋转轴（51）固定，动力主轴（104）穿出套筒（102）与电机固定，反冲管（101）接在套筒（102）的侧面上，反冲管（101）内喷入的液体进入旋转轴（51）内部，电机驱动动力主轴（104）和旋转轴（51）同步旋转。
4.如权利要求3所述的一种应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备，其特征在于，伸缩组件（57）包括喷口（571）、弹簧（572）和密封杆（573），密封杆（573）的一端固定在旋转轴（51）的内壁上，密封杆（573）的另一端延伸至支管（511）内，弹簧（572）套在密封杆（573）上，弹簧（572）一端与喷口（571）固定，弹簧（572）另一端与旋转轴（51）内壁固定，弹簧（572）在初始状下密封杆（573）插入喷口（571）内堵住，反冲管（101）内流动的水流流入支管（511）内产生的压力使得喷口（571）脱离密封杆（573），反冲液流入填料壳（54）内。
5.一种如权利要求4所述的应用于光伏行业硅烷偶联剂的连续精馏设备的连续精馏方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：电机驱动旋转轴（51）旋转带动填料壳（54）旋转让上填料层（55）和下填料层（56）隔断蠕动泵（1）至填料塔（4）的通道，精馏釜（3）和冷凝器（6）之间多层密封；
S2：蠕动泵（1）工作抽取重组分储罐（2）内的材料经过上填料层（55）和下填料层（56）进行过滤流入精馏釜（3）内；
S3：电机驱动旋转轴（51）旋转带动填料壳（54）旋转让上填料层（55）和下填料层（56）隔断精馏釜（3）和冷凝器（6）之间通道，蠕动泵（1）至填料塔（4）之间多层密封；
S4：精馏釜（3）加热后，精馏釜（3）产生蒸汽经过上填料层（55）和下填料层（56）提纯至冷凝器（6）内冷凝，液体流入成品接收罐（7）内存储；
S5：蒸馏完毕后，反冲管（101）内流动的液体推动喷口（571）脱离密封杆（573），反冲液流入填料壳（54）内分别对上填料层（55）和下填料层（56）反冲清洗。
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