CN105498328A - 洗涤塔 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种洗涤塔，主要解决现有洗涤塔存在的过滤介质再生困难、易堵塞、操作周期短、床层输送效率低等问题。本发明通过采用一种洗涤塔装置，主要包括中间筒体(1)、芯筒(6)，芯筒与中间筒体通过肋板(28)连接，把中间筒体内部划分成多个区域，芯筒(6)下段开孔并安装过滤介质(7)；下筒体(14)以及安装在其内部的下刮盘(8)、复合运动轴(12)、过滤介质(10)、加热装置(13)，加热装置安装在过滤介质底部并紧密接触；上筒体(3)及其内部安装的旋转轴(4)、上刮盘(15)的技术方案较好地解决了现有技术存在的问题，可用于结晶固液悬浮液的分离和提纯。

Description

洗涤塔

技术领域

本发明涉及一种洗涤塔，用于固液悬浮液的分离和纯化。

技术背景

洗涤塔作为一种固液分离和纯化设备，可实现固液悬浮液的分离和提纯，特别适用于熔融结晶得到的固液悬浮液的分离和提纯，可最大限度的回收产品，并得到高纯度产品。

与常用的固液分离设备比较，洗涤塔具有转速低，驱动机构能耗低，固含量波动对操作影响小，产品纯度高等优点，可用于精细化工生产，同时洗涤液在洗涤塔可通过再结晶形成晶体进行回收，可最大限度回收产品。

美国专利US4,491,462介绍了一种洗涤塔的结构和操作特点，专利采用在圆柱形筒体的上下两端安装圆盘形结构，刮盘由运动机构驱动做旋转运动。下部的圆盘表面覆盖过滤介质，带动下部旋转的轴为中空结构，过滤介质下表面空间与轴的中空结构连通。悬浮液通过筒体底部进入到设备中，在水力学压差作用下，悬浮液在圆盘的过滤介质表面发生过滤，母液通过驱动轴的中空结构排出，固相晶体被截留在过滤介质上方，并随着过滤的持续发生，固相晶体形成堆积床层。上部的圆盘上设计有刮刀，堆积的晶体床层通过刮刀切削后进入到上部空间。上部空间连接有两条管线，一条为固相晶体升温熔化后的部分回流管路，一条为纯化后的产品排出管路。通过产品的部分回流作为洗涤液，控制操作压力，使产品在堆积床层中向下运动，在运动过程中对堆积床层中的固相晶体颗粒进行洗涤。堆积床层与液相产品洗涤逆流接触，在床层运动过程中通过洗涤提高固相晶体的纯度。

上述专利基本上实现了洗涤塔的功能和优点，但是其过滤用圆盘无过滤介质再生功能，操作中晶体容易使过滤介质发生堵塞，降低过滤效率，晶体床层在塔内的输送完全靠固相的累积来实现，容易发生床层的板结，造成洗涤效果差，产品纯度高，操作稳定性差等稳定，且发生故障后很难在线解决，其操作可靠性和连续性差。

美国专利US7,637,965B2介绍了一种洗涤塔的设备及其操作流程。专利设备外形为圆柱形结构，在内部轴向上安装有起过滤作用的滤芯，并在底部安装带刮刀的圆盘作为过滤后晶体床层的卸料。洗涤塔完全通过压力作为床层输送的动力，顶部进料，并有滤液回流实现压力的控制和调节；底部为产品出料和升温液相产品部分回流作为洗涤液。该设备存在的主要问题有：过滤元件的过滤面积小，无法实现晶体床层的有效输送，洗涤效果差，洗涤液容易从母液通道流出损失。

美国专利US3319437，US2862797，US4734102，US6241101B1，US4475355，US4332599，欧洲专利WO03/041832A1等专利均介绍了相似结构，均存在一些不足和缺点：过滤介质容易堵塞且无法实现在线再生、晶体床层的分布和输送无法、难以控制床层内晶体的洗涤过程等，因此无法有效的连续运行，得到的产品纯度不稳定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是现有洗涤塔中存在的过滤介质易堵塞、再生困难，床层的输送效率低，洗涤效果差，提供了一种新型洗涤塔，该洗涤塔具有不易堵塞的优点。

本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的洗涤塔分离和提纯二甲苯同分异构体悬浮液或二氯苯同分异构体悬浮液的方法，该方法具有分离效率高的优点。

为解决现有技术存在的问题之一，本发明采用的技术方案为：洗涤塔由圆柱形筒体组成，其中中间筒体1的上端连接上筒体3，上筒体内安装有旋转轴4和上刮盘15。在中间筒体1的下端安装下筒体14，下筒体内部安装有复合运动轴12和下刮盘8；在下筒体14内部安装有过滤介质10，过滤介质下方安装有加热装置13。中间筒体1的中心位置安装芯筒6。

在驱动机构的带动下，复合运动轴12带动下刮盘8作绕轴线的旋转运动和沿着轴线方向的往复运动。旋转轴4在驱动机构的带动下做旋转运动，同时带动安装在轴上的上刮盘15一起运动。

在下筒体14和上筒体3上均安装有多根接管，作为不同物料进出洗涤塔的接管。

上述技术方案中，下刮盘8上至少安装有两片刮刀16和两片螺旋叶片17，刮刀和螺旋叶片对应，且在下刮盘上均匀分布。其中刮刀16的安装角在5°～80°之间，螺旋叶片17上开孔，并在开孔区域覆盖过滤介质18。下刮盘中心部分安装有导流筒19，导流筒位于芯筒6下方，并位于芯筒6内部。下刮盘8的导流筒内部具有流体通道20。

芯筒6同心安装在中间筒体1内部，通过肋板28与中间筒体连接固定，肋板数量大于等于2，且均匀分布。芯筒6下部开孔，并在开孔部分覆盖过滤介质7，开孔长度为芯筒整体长度的0.2～0.5倍，芯筒直径为中间筒体内径的0.2～0.5倍。

上刮盘15与下刮盘结构类似，但没有导流筒和中间的流体通道。

复合运动轴12的驱动机构可以是液压机构、凸轮机构、曲轴机构等可实现往复运动功能的机构，同时配合旋转运动机构，实现复合运动轴12的复合运动。

在下筒体14上安装有多个接管，其中进料管9位于下刮盘8与过滤介质10之间，作为悬浮液进料；滤液管11位于下筒体14底部，作为母液排出接管。上筒体3上安装有洗涤液管2和产品管5，其中一个作为产品回流管，另一个作为产品采出管。

在下筒体14内部的过滤介质10下方安装有加热装置13，加热装置一般采用盘管，盘管内通入热介质或在盘管内部安装加热装置。

上述技术方案中，洗涤塔工作时，悬浮液从进料管9进入到洗涤塔内部，悬浮液在压差作用下，在过滤介质10表面发生过滤分离，悬浮液中液相穿过过滤介质进入到下筒体14下部，并通过滤液管11排出，固相晶体被截留在过滤介质表面，形成滤饼层。

下刮盘8在复合运动轴12的带动下作复合运动；下刮盘8的旋转运动带动刮刀16切削滤饼层，滤饼沿螺旋叶片17进入到下刮盘8的上方，此时滤饼在往复运动推动下向上运动。

刮盘的向上推动，对晶体床层进行挤压和脱液，母液通过芯筒6下部的过滤介质7进入到芯筒内部，进而通过下刮盘上的流体通道20进入到下刮盘8与过滤介质10之间的区域，另一部分母液穿过下刮盘上的螺旋叶片17的过滤介质18，直接进入到下刮盘8与过滤介质10之间的区域，最后通过过滤介质10到达下筒体14内部，并通过滤液管11排出。

随着操作的进行，由于往复运动的挤压和刮刀的刮削作用，使得过滤介质10上的过滤通道被晶体堵塞，实际的过滤面积变小，并逐渐使过滤介质失去过滤功能。此时需要对过滤介质进行再生，过滤介质10下方设置有加热装置13，通过加热装置13对过滤介质进行升温，熔化堵塞在过滤介质孔隙中的晶体，使过滤介质恢复过滤能力。

芯筒6和肋板28把中间筒体1分成多个区域，防止上下刮盘在旋转运动时晶体床层之间的相对运动，使刮刀能有效的切削滤饼层。芯筒所占据的空间是洗涤液的流动死区，晶体层纯度较低，芯筒减少了中间部分洗涤液的流动死区，提高了洗涤液的洗涤效率。芯筒6的下段开孔增加了母液的流动通道，有利于挤压过滤时母液的排出，同时也可以排出含有杂质的洗涤废液。

晶体床层运动到洗涤塔的另一端后，晶体床层与上刮盘15接触。上刮盘15在旋转轴4的带动下，刮刀21切削床层，晶体通过螺旋叶片22之间的间隙进入到上筒体3内部。晶体层与洗涤液混合后形成悬浮液作为产品从产品管5排出。排出的产品分成两部分，一部分作为产品收集，另一部分通过换热器24升温熔化，熔化后的液相产品从洗涤液管2回到洗涤塔中作为洗涤液。

洗涤液通过上刮盘15的螺旋叶片22上的过滤介质23向下流动，并与向上运动的晶体床层形成逆流接触。过滤介质23具有洗涤液分布功能，使洗涤液均匀分布到晶体床层的截面上，提高洗涤效率。

由于洗涤液与晶体床层的逆流运动，在筒体1中形成了一个区域26。此区域的液相具有这样的特点：区域的上端面25液相部分全为纯的产品，区域的下端面27为含有杂质的洗涤废液；区域26的固相具有这样的特点：区域上端面25以上部分的固相晶体为提纯后的产品，具有较高纯度；端面27以下的部分，提纯前后的晶体颗粒同时存在。

提纯前的晶体颗粒表面覆盖有液相杂质，晶体颗粒之间空隙中的母液也含有杂质。当晶体表面覆盖有杂质时，比纯度高的晶体熔点低，此时含有杂质的晶体从洗涤液中吸收热量升温熔化，并使洗涤液温度降低，杂质进入到洗液中，和液相主体一起向下运动，纯度高的晶体颗粒则后熔化或者不熔化。其中熔化的晶体形成洗液，与洗液主体混合；不熔化的纯度高的晶体仍以固相形式向上运动，最后作为产品排出。液相主体中的产品相熔点较高，在向下运动过程中温度逐渐降低，并形成晶体产品，随着晶体床层向上运动。若产品相结晶过程包覆有杂质，在含有杂质的晶体向上运动过程中，含有杂质的晶体再次熔化进入到液相主体，向下运动。

通过洗涤液与晶体层之间的多次传质和传热的相互过程，使得杂质最终进入到液相主体中形成洗涤废液排出，晶体床层经过多次洗涤提纯后，具有超高纯度，作为产品向上运动，最后作为产品收集。

晶体颗粒在洗涤塔中通过多次的熔化和再结晶，最大限度的提高晶体纯度，使得最后的产品纯度可达99.9％以上。洗涤液在向下运动过程中，纯组分则通过结晶析出，形成晶体进入到晶体床层中，减少产品损失，洗液用量低于产品量的5％。

为解决现有技术存在的问题之二，本发明采用的技术方案为：二甲苯同分异构体或二氯苯同分异构体系的悬浮液固含量在10％～50％之间，洗涤液用量为产品量的5％～20％，洗涤液温度高于产品熔点5℃～25℃，过滤介质再生周期8～48h，再生操作时间为5～20min；特别在用于悬浮液固含量在25～35％之间，洗涤液用量占产品量的5％～10％，洗涤液温度高于熔点温度5℃～10℃，过滤介质再生周期8～16h，再生操作时间为10～15min时效果最佳。

采用本发明的技术方案：所述的洗涤塔包括下筒体以及其内部安装的复合运动轴和下刮盘；所述的下刮盘上安装有刮刀和螺旋叶片；所述的下刮盘下方安装有过滤介质，下刮盘与过滤介质之间安装有进料管；所述的过滤介质下方安装有加热装置；所述的洗涤塔中间筒体内部安装有芯筒，芯筒通过肋板把中间筒体分成多个区域，芯筒通过肋板固定，芯筒下段开孔并安装有过滤介质；所述的洗涤塔的上筒体内安装有旋转轴和上刮盘；所述的刮刀与螺旋叶片数量相同，且数量大于等于2，均布在刮盘上；所述的刮刀安装角在5°～80°之间；所述的芯筒开孔区域长度为芯筒总长的0.2～0.5倍；所述的芯筒直径为中间筒体内径的0.2～0.5倍；所述的洗涤塔可得到纯度在99.9％以上的产品，洗涤液损失率小于5％，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为洗涤塔结构图。

图2为下刮盘8结构图。

图3为上刮盘15结构图。

图4为洗涤塔芯筒结构图。

图5为洗涤塔的操作工艺流程图。

图1中，1为中间筒体，2为洗涤液接管，3为上筒体，4为旋转轴，5为产品管，6为芯筒，7为过滤介质，8为下刮盘，9为进料管，10为过滤介质，11为滤液管，12为复合运动轴，13为加热装置，14为下筒体，15为上刮盘。

图2中，16为刮刀，17为螺旋叶片，18为过滤介质，19为导流筒，20为流体通道。

图3中，21为刮刀，22为螺旋叶片，23为过滤介质。

图4中，28为肋板。

图5中，24为换热器，26为洗涤区域，25为洗涤区上端面，27为洗涤区下端面。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

如图1所示的洗涤塔，中间筒体直径为600mm，高为1000mm，芯筒直径120mm，芯筒下部开孔长度为500mm。上下刮盘刮刀数量均为2，螺旋叶片数量为2，刮刀安装角为30°。该洗涤塔用于结晶得到的对二甲苯悬浮液分离，其中对二甲苯固含量为15％。操作条件为：洗涤液温度为20℃，洗涤液回流量与产品采出流量比为20％，过滤介质再生周期为16h，再生时间为10min。实验结果为：洗液损失量为2％，产品中对二甲苯纯度为99.98％(wt)。

【实施例2】

如图1所示的洗涤塔用于对二氯苯结晶悬浮液的分离。洗涤塔尺寸为：中间筒体直径400mm，高1000mm，芯筒直径250mm，芯筒下部开孔长度为500mm。上下刮盘刮刀数量均为3，螺旋叶片数量为3，刮刀安装角为15°。进料对二氯苯固含量为30％。操作条件为：洗涤液温度为60℃，洗涤液回流量与产品采出流量比为30％，过滤介质再生周期为24h，再生时间为10min。实验结果为：洗液损失量为4％，产品中对二氯苯纯度为99.97％(wt)。

【实施例3】

如图1所示的洗涤塔用于4,4-MDI的分离。洗涤塔尺寸为：中间筒体直径500mm，高600mm，芯筒直径200mm，芯筒下部开孔长度为200mm。上下刮盘刮刀数量均为4，螺旋叶片数量为4，刮刀安装角为60°。进料固含量为45％。操作条件为：洗涤液温度为45℃，洗涤液回流量与产品采出流量比为15％，过滤介质再生周期为48h，再生时间为15min。实验结果为：洗液损失量为3％，产品中对二氯苯纯度为99.97％(wt)。

【比较例1】

按照实施例1所述条件，采用常规离心机进行固液分离时，需要固含量在30％以上，且波动较小才能维持离心机的稳定运行，洗涤液损失量大于20％，产品纯度为99.7％(wt)。

【比较例2】

按照实施例2所述条件，采用现有洗涤塔进行固液分离时，连续工作16h后，过滤效率明显降低，过滤介质堵塞严重，洗涤液背压增加，洗液损失量增加，洗涤液损失量大于10％，产品纯度为99.7％(wt)。

显然，采用本发明的洗涤塔，可提高产品纯度，延长设备操作周期，降低洗涤液的损失量，具有较大的技术优势。

Claims (10)

1.一种洗涤塔，主要包括：中间筒体(1)，上筒体(3)，下筒体(14)，中间筒体(1)内部安装有芯筒(6)，上筒体(3)内部安装有旋转轴(4)和上刮盘(15)，下筒体(14)内部安装有复合运动轴(12)和下刮盘(8)，在下刮盘(8)下方安装有过滤介质Ⅰ(10)，过滤介质Ⅰ(10)下方安装有加热装置(13)；

其特征在于，下刮盘(8)上安装有刮刀Ⅰ(16)和螺旋叶片Ⅰ(17)，螺旋叶片Ⅰ(17)上开孔，并在开孔区域安装过滤介质Ⅱ(18)；刮盘中心部位与芯筒(6)对应位置安装有导流筒(19)；芯筒(6)与中间筒体(1)同心安装，芯筒(6)下半部分开孔，芯筒(6)通过肋板(28)与中间筒体(1)固定。

2.根据权利要求1所述的洗涤塔，其特征在于：芯筒(6)下半部分开孔的开孔长度为芯筒(6)长度的0.2～0.5倍，并在开孔部分覆盖过滤介质Ⅲ(7)，肋板(28)数量大于等于2，均布在芯筒上，芯筒(6)的直径为中间筒体(1)直径的0.2～0.5倍。

3.根据权利要求1所述的洗涤塔，其特征在于：下刮盘(8)上的刮刀Ⅰ(16)安装在螺旋叶片Ⅰ(17)的底部边缘，其数量与螺旋叶片数量相同，刮刀数量大于等于2，刮刀安装角在5°～80°之间，刮刀Ⅰ(16)和螺旋叶片Ⅰ(17)均布在下刮盘(8)上。

4.根据权利要求1所述的洗涤塔，其特征在于：上刮盘(15)无导流筒(19)和流体通道(20)，上刮盘(15)的其他结构与下刮盘(8)相同。

5.根据权利要求1所述的洗涤塔，其特征在于：复合运动轴(12)在驱动机构的带动下同时作轴线方向的往复运动和绕轴线的旋转运动，并带动下刮盘(8)一起运动；旋转轴(4)在驱动机构的带动下做旋转运动，同时带动上刮盘(15)一起运动。

6.根据权利要求1所述的洗涤塔，其特征在于：过滤介质Ⅰ(10)为刚性金属材料，过滤介质下方安装有加热装置(13)，加热装置采用盘管，盘管内通入热介质或内置加热元件；盘管与过滤介质Ⅰ(10)下表面紧密贴合。

7.根据权利要求1所述的洗涤塔，其特征在于：悬浮液从进料口(9)进入到洗涤塔内部，在过滤介质Ⅰ(10)表面发生固液分离，液相进入到下筒体(14)下部，并通过滤液管(11)排出，固相晶体被截留形成滤饼层；

下刮盘(8)在复合运动轴(12)带动下做旋转运动和往复运动，旋转运动带动刮刀Ⅰ(16)切削滤饼层，切削下的晶体床层沿着螺旋叶片Ⅰ(17)进入到下刮盘(8)的上方，然后经下刮盘(8)的往复运动推动滤饼层向上运动；往复运动对晶体床层进行挤压和脱液，一部分母液通过下刮盘(8)上的过滤介质Ⅱ(18)到达下刮盘(8)下方，另一部分母液则通过芯筒(6)上的过滤介质Ⅲ(7)进入芯筒(6)内部，并经过导流筒(19)和流体通道(20)排出进入到下刮盘(8)下方，最后母液通过过滤介质Ⅰ(10)进入下筒体(14)通过滤液管(11)排出；

晶体层在下刮盘(8)的往复运动推动下不断向上运动，当晶体床层与上刮盘(15)接触后，通过刮刀Ⅱ(21)切削后通过螺旋叶片Ⅱ(22)进入到上筒体(3)内部，晶体与上筒体(3)内部的产品混合，形成悬浮液作为产品从产品管路(5)排出；

排出的产品分成两部分，一部分作为产品收集，另一部分通过换热器(24)升温后作为洗涤液通过洗涤液管路(2)回流到洗涤塔中。

8.根据权利要求7所述的洗涤塔，其特征在于：回流到洗涤塔中的洗涤液在压差推动下透过上刮盘(15)后与中间筒体(1)内部的晶体层接触，洗涤液从上向下运动，晶体床层从下向上运动，形成逆流，洗涤液在与晶体层逆流过程中发生传质和传热，晶体层中的杂质向洗涤液中转移，晶体浓度逐渐提高，当晶体层达到上刮盘(15)底部时达到产品级浓度，作为产品采出；携带杂质的洗涤液继续向下运动，透过过滤介质Ⅱ(18)或过滤介质Ⅲ(7)从滤液管(11)排出。

9.一种采用权利要求1～8所述的洗涤塔用于同分异构体悬浮液的分离和提纯的方法，其特征为：同分异构体悬浮液为二甲苯同分异构体悬浮液或二氯苯同分异构体悬浮液，悬浮液固含量在10～50wt％之间，洗涤液用量为产品量的5～20wt％，洗涤液温度高于产品熔点5～25℃，过滤介质再生周期8～48h，再生操作时间为5～20min。

10.根据权利要求9所述的分离和提纯的方法，其特征为：悬浮液固含量在25～35wt％之间，洗涤液用量占产品量的5～10wt％，洗涤液温度高于熔点温度5～10℃，过滤介质再生周期8～16h，再生操作时间为10～15min时效果最佳。