CN100586526C - 处理悬浮液的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种处理悬浮液的方法和设备。根据本发明，将悬浮液导入含有至少一个过滤组件的洗涤柱中，这样在靠近过滤组件处，形成粒子的填充床。在洗涤液脉冲的作用下崩解填充床，同时离开填充床的粒子合并入洗涤液中。

Description

处理悬浮液的方法和设备
本发明涉及一种处理液体中中固体粒子悬浮液的方法，例如结晶器的流出物(以下也称结晶浆液)或液体提取介质中悬浮固体粒子。本发明也涉及处理这种悬浮液的设备。
这样的方法和设备已知于WO-A-98/27240中。根据该出版物，由其中含有固体金属粒子(未熔融或结晶)的熔融金属的悬浮液通过洗涤柱以从污染的液体馏分(以下也称为母液)中分离相对纯的固体粒子。洗涤柱含有一个或多个过滤器，其每一个过滤器包含在独立的管道中，该管道在纵向上延伸通过洗涤柱的内部，而在柱的一个末端提供悬浮液并沿在柱的另一末端方向上的管道移动。母液通过过滤器，流入要排出的管道中。当通过过滤器时，母液从悬浮液中提取出来，在柱中形成了多孔粒子床。在柱的另一末端，安装有使形成的粒子床崩解或粉碎的装置。除去的固体(结晶)物料被熔融，一部分该熔体加入到粒子床中作为洗涤液，以洗涤它们自身熔体中的粒子。使形成的晶体床崩解或粉碎的装置由旋转刀组成。
这种已知的方法和设备的缺点在于旋转刀的使用在实际中会引起问题。熔融的金属例如铝，不仅仅是热的(铝的熔点约650℃)，而且通常是高度化学反应性的(活泼的)，特别是相对于金属物体。出于这样的原因，所有的与液体金属接触的部件要设计为能够抵抗这种接触的材料，例如陶瓷或碳。对于旋转刀或例如轴承部件特别是这样。另外，由马达驱动的旋转刀置于柱的外部。旋转移动通过导入柱壁的轴传输。这又导致了另外的问题，即所使用的密封通常必须以充分的方式阻止熔融的材料，而又不妨碍轴的转动。所有这些导致了复杂的构造和易于发生故障的过程控制，例如旋转刀可能变楔形。对于处理基于熔融金属的悬浮液，陶瓷类材料或碳基材料是必要的。将这些材料处理为所需形状(例如为旋转刀)是昂贵的事情。进一步，旋转部件需要经常的维护，为达到这一目的，需要停止工艺控制。在较大直径柱的情况下，关闭这样的设备进行维修是非常昂贵的事情。
本发明的目的是提供一种处理悬浮液(液体中固体粒子的混合物)的方法和设备，其中不发生上述的问题，或将上述的问题减少到一定程度。已经发现这样的方法可通过当从填充床中除去固体粒子时使用洗涤液体的动能或脉冲而得以实现。
因此，在第一方面，本发明涉及一种处理液体中固体粒子悬浮液的方法，其中在至少一个过滤组件的协助下通过过滤分离液体和固体粒子，而在接近过滤组件处形成悬浮液的固体粒子填充床，其中通过将洗涤液以与固体离子逆流的方式引入填充床中形成洗涤前峰，所述的床在洗涤前峰的方向上移动，而通过连续排出一部分洗涤液得到含有固体粒子物料的产品流，同时一部分填充床以至少部分地在洗涤液脉冲的作用下分离的方式被连续地崩解，从而来自填充床的固体粒子被加入到洗涤液中。根据本发明，通过将脉冲从洗涤液传输到填充床所实现的是，在柱中处于特定的液面，填充床被崩解，即在洗涤液脉冲的作用下分离，从而来自填充床的固体粒子被加入到洗涤液中。
“悬浮液”应被理解为是指液体中固体粒子的悬浮液，例如结晶浆液(即在熔体或饱和溶剂中晶体的浆液)或其中含有待提取组分(例如种子、例如提取剂如己烷中的金盏草种子)的悬浮有固体粒子的液流。
过滤组件可形成固体粒子的填充床。根据其构造，该填充床在靠近过滤组件，即其周围，其上，刚高于或刚低于过滤组件处形成。
可以通过例如液压和/或使用机械辅助装置例如螺杆或活塞实现填充床的移动。
本发明进一步涉及一种处理悬浮液的设备，包括安装有能提供悬浮液的装置的容器，至少一种过滤组件，排出通过过滤组件的液体的装置，从而可在接近过滤组件处形成固体粒子的填充床，及排出其中已被加入来自填充床的固体粒子的洗涤液的装置，同时还有在洗涤液脉冲协助下能够崩解或破碎固体粒子填充床的装置。
本发明可用于处理污染熔体中晶体的浆液，或用于处理包括其中含有结晶粒子溶剂的结晶浆液，例如其中含有盐晶体的饱和盐水溶液。本发明也用于从固体粒子中提取特定的组分，例如从种子中提取油。
如果本发明用于提取，那么出发点是含有固体粒子的悬浮液中有一种组分要以液态方式被提取。优选所述的液体是提取剂，但这不是必要的。作为洗涤液，在这种情况下，使用纯的提取剂。一部分洗涤液以与移动多孔床的相反的方向流到过滤器，而待提取的组分被部分或全部转移到提取剂中。含有溶解组分的提取剂通过过滤器，因此得到富含待提取组分的液流。固体粒子-含有减少含量的提取组分-在剩余洗涤液协助下从柱中排出。在固体/液体分离器的协助下(例如过滤器和/或离心器)，粒子与提取剂(洗涤液)分离，由此，在加入新鲜的提取剂液流后，提取剂作为洗涤液再循环使用。如果设备要连续操作那么加入新鲜的提取剂是必要的，以补充洗涤液(提取剂)的损失，所述的洗涤液在吸收待提取的物质后通过过滤器离开了柱。
如果悬浮液含有污染熔体中的晶体时，通过熔融从洗涤柱回收的晶体得到洗涤液。然后作为再循环洗涤液的排出液流得到纯产品。
如果悬浮液包含溶液(优选作为洗涤液)中的晶体，那么所使用的溶液被晶体含有的(化学)组分所饱和。如果必要，本发明也可使用固体/液体分离器，例如过滤器和/或离心器，用于从洗涤液中分离被洗涤的粒子。
在后两种情况下(熔体和溶液)，洗涤液比结晶浆液具有更高的纯度。通常纯物料比不纯液体具有更高的熔点或结晶温度/结晶点。
如果通过冷却污染的熔体得到晶体，那么洗涤液的温度优选比结晶浆液的温度要高。当洗涤液与填充床中的较冷的晶体(事实是，通过用污染物冷却熔体已经得到它们，其通常导致凝点/固化点的降低)逆流接触时，在晶体的表面上洗涤液会结晶。结果，存在于母液中晶体之间的污染物被置换。生长在其上的晶体沿填充床移动，直到它们由于洗涤液崩解了晶体存在于其中的填充床的一部分而被排出。以这样的方式得到是，一方面，回收(来自洗涤液流的)更高纯度的液流，另一方面是较低纯度的通过过滤组件的液流。
在通过冷却不能得到晶体，但通过例如溶剂蒸发能从熔体得到晶体的情况下，洗涤液不在晶体上结晶。洗涤液是饱和溶液-例如但不是唯一-通过将一部分纯净晶体溶解在纯净溶剂中获得。洗涤液以与移动多孔床相反方向流到过滤器，最后达到母液。
用于崩解填充床的洗涤液脉冲以如下方式产生：泵出围绕填充床的洗涤液并将其以适当的方式导向要崩解填充床的一部分，例如将其沿冲洗室(所述的室通过这样的空间限定，即其中从填充床分离的粒子在洗涤液中混合)内部四周切线的方向引入，或使用喷嘴，通过该喷嘴洗涤液以强有力的射流涌入。
另外一种崩解床的可能性是通过感应加热实现。所述的感应加热是一种已知的通过将导电材料置于交变电磁场中从而升高导电材料温度的方式。结果，在要加热的物体中，感应产生电流而且出现涡流，其中有漩涡(小规模的涡流)。通过耗散电能和机械能产生热。当崩解具有导电性的晶体床例如金属时该实施方式适合使用。当使用感应加热时，可加速填充床的崩解，是由于床中的粒子例如晶体在那时被熔融。
NL-A-7 904 919记载了一种从悬浮液中分离冰晶的已知的方法和设备，由此形成冰晶的填充床被由熔融冰晶得到的洗涤液逆流洗涤。在该发明中也是在刮料器的协助下崩解晶体床。在该出版物中，其还进一步记载了崩解也可通过熔融来实现。但是，在该出版物中没有进一步阐述。
根据本发明，周围抽吸和感应加热的结合也是可能的。
从最广义的观点看，本发明涉及为洗涤和/或提取粒子，将固体粒子从一种液体输送到另一种液体。本发明可用于能物理结晶的所有材料中，例如有机和无机化合物，包括水。而且，本发明也用于处理包括其中含有金属晶体的熔融污染金属的浆液，特别是当金属是铝、铅、锡或铅和锡的混合物时。
而且，本发明可用于在液体提取剂协助下从固体粒子中提取化合物。这种应用的例子是在有机提取剂例如己烷协助下种子的提取。
优选-但不是唯一-本发明的方法可利用一种或多种过滤组件进行，优选具有环形横截面，其被垂直地布置并安装有排出母液(即，所述的液体，通常为悬浮液的污染部分)的装置。通过例如在管子中含有过滤组件排出母液，在所述管子的内部母液从柱中被引出。优选，使用等同距离的多个过滤组件，均一地分布于整个柱的横截面上。
优选，每一个过滤组件在其顶部和/或底部安装有棒或管以沿上述方向导向床，而每一个棒或管的横截面最多与在过滤组件上或下放置的所述棒或管的过滤组件的横截面相等。
通过连续提供悬浮液并连续排出母液和洗涤的粒子，实现在洗涤前峰方向上粒子填充床的移动。洗涤前峰位于过滤组件和洗涤液的入口或出口之间的柱的一定高度处。以简单的方式通过在悬浮液的入口侧和/或洗涤液的入口侧选择适当的压力调整柱中洗涤前峰的高度。这些压力可以根据已知的装置例如泵和封闭设备(的组合)进行设定。也可以例如通过包括内部或外部的循环流来增加悬浮液入口侧的压力。
已经发现不可能为洗涤液提供足够的热量以使其用于已知的设备和方法(例如NL-A-7 904 919中描述的)，因此在这种情况下以高效的方式，发生了熔融引起的希望的崩解，因为晶体的熔融热如此高以致于其要求不能接受的高温洗涤液流和/或不能接受的高流速洗涤液流。在已知的设备中，不能控制液体的速度，因此由于洗涤液的脉冲传输而发生崩解。可以这样设计其中使用感应加热的实施方式，以使可提供足够的能量用以通过熔融崩解晶体床。感应加热情况的实施方式特别适合于例如导电良好的金属材料。一般地说，大多数的有机和无机晶体的导电性太低以致于它们不能通过感应被熔融，因此该实施方式不太合适。出于同样的理由，该实施方式对于提取目的不太合适，因为粒子在感应时通常不能熔融。
因此，本发明涉及一种处理悬浮液的设备，包括配有提供悬浮液的容器，至少一种过滤组件，用于排出通过过滤组件液体的装置和排出洗涤液的装置，其中洗涤液中含有来自床的固体粒子，同时有感应加热容器中洗涤液的装置，所述的感应加热装置是被这样布置的，使洗涤液可崩解在靠近过滤组件处形成的固体粒子填充床的一部分。已经离开填充床的晶体被输送到冲洗室中，在感应加热的作用下被熔融。
图1代表本发明设备实施例的横截面示意图。其包括配备有提供悬浮液的设备的容器1，根据该实施例，该设备包括供应管2和泵3。所述的设备还包括至少一种过滤组件4，用于排出通过过滤组件的液体的装置，从而在过滤组件周围可形成固体粒子填充床。根据该图，床的顶部位于管线6a上。洗涤前峰位于管线6b上，填充床的底部位于管线6c上。进一步，有用于崩解或破碎填充床的装置7。在图1的实施例中，用于崩解的这些装置包括再循环环路，其中在位点8处从柱中排出其中含有来自填充床固体粒子的洗涤液。在环路中，通过热交换器9(“熔融器”)加热排出的洗涤液，通过泵10给洗涤液提供脉冲。
根据图1的实施方式，通过供应管2，将悬浮液连续泵入洗涤柱。由于通过过滤器和过滤器管道5，母液离开柱(以实施例1中向上的方向，即向上指的箭头表示的方向)，在过滤组件周围6a和6b之间形成填充床。在图1实施方式中，在洗涤前峰方向上填充床位移，其中在柱的底部发生填充床的崩解，如向下指的箭头表示的方向。在底部加长过滤组件4，并安装有将填充床导向上述方向的管道19。
以这样的方式，在柱中6b和6c之间形成洗涤区12，在6a和6b之间形成浓缩区13。悬浮区位于14，在所述的区粒子浓度最大等于所提供悬浮液的浓度，所述的悬浮液如果必要可通过管道16和泵17经滤液再循环在该区中被稀释。
通过排出管道15排出母液。任选，在泵17的协助下在16处再循环一部分母液以在柱内设定希望的压力。含有来自填充床的熔融纯粒子的洗涤液通过排放管18排出。在洗涤前峰的底部使用控制阀20设定适当的压力，确定排出液流18的尺寸。
图2、3和4表示柱底部的横截面的细节，并表示三个优选的实施方式。
根据图2表示的优选实施方式，将洗涤液以正切方式引入柱中低于液面6c处。洗涤液的排出点8例如位于柱的底部。
除了以正切方式引入外，洗涤液也可以径向引入。更多的引入点也是可能的。
图3描述的优选实施方式中通过导向组件23提供洗涤液，根据该实施方式所述的导向组件是一种空心的构造。这样设计导向组件以使洗涤液沿图中箭头标出的路径流动。结果得到的是在流入冲洗室之前洗涤液首先与组件23内部接触热交换。结果该组件在外部加热这样可防止粒子冷冻到组件23的外表面上。通过狭缝或不同的流出开口21洗涤液离开空心组件23以如箭头所示的喷射流22。例如在垂直于导向组件23中心轴的方向上，所述的喷射流离开流出开口，这样实际上沿导向组件周围得到洗涤液的切割效果。该实施例的优点是其可适当地按比例增大，即，由基于较小规模上的发现来预测较大规模上的性能。当在按比例增大，直径和柱横截面的面积时，而每单位面积上的管道23数量保持为常数，理论上可得到线性的按比例增加的结果。
图4示意性的表示优选的实施方式，其中通过局部的感应加热填充床发生崩解。为达到此目的，在柱的底部安装有感应线圈29。洗涤液的排出装置8例如位于柱的底部。当以这样的方式提供足够的脉冲和/或热时，洗涤液再循环的环路是不必要的。
除了在其自身熔体中的洗涤粒子外，本发明的方法和洗涤柱也非常适合于洗涤粒子，不是通过熔融而是通过溶解这些粒子。这种用途的例子包括水溶性盐NaCl和KCl。晶体没有被熔融而是被溶解。
图5通过实施例示意性表示一种设备，所述的设备非常适合于处理饱和溶液中的粒子。在该图中，24表示固/液分离器，例如离心机；25表示被洗涤固体物质的排放管；26表示崩解液体的供应泵；27表示被洗涤浆液的排出泵和28表示补充洗涤液的控制器。
该实施方式的操作如下。泵26的流速略大于用泵27排出的液体量。差量是所用的洗涤液。所述的洗涤液通过过滤器4排出，并在28进行补充。
实施例
晶体床崩解方式对液压洗涤柱性能的影响
比较有和没有刮料器刀片的液压洗涤柱在分离和提纯同等原料(在污染熔体中约25％的对二甲苯晶体悬浮液)时的性能。在没有刮料器刀片洗涤柱的情况下，利用洗涤液的动力脉冲崩解填充床。除了有或没有刮料器刀片以外，洗涤柱是相同的。洗涤柱的内径为8厘米，总长为约1米，包括一个外径为约2.5厘米的过滤器管。多孔过滤器位于高于通过刮料器刀片或洗涤液动力脉冲崩解晶体床的位置约30厘米处。
表：具有或不具有刮料器刀片的液压洗涤柱在从污染的熔体中分离对二甲苯晶体时的性能
  洗涤柱   生产能力(dm<sup>3</sup>/h)   温度(℃)   进料压力(巴)   洗涤压力(巴)   能力(dm<sup>3</sup>/m<sup>2</sup>/h)   能力(kg/m<sup>2</sup>/h)
  没有刮料器   75   5.5   2   1.2   14921   13151
  有刮料器   28.2   3.95   2.4   1   5602   4945
在表中，温度是晶体悬浮液(洗涤柱进料)的温度。生产能力、温度、进料压力和洗涤压力数值是试验测量的值。在最后两列中，洗涤柱的生产能力是基于洗涤柱的横截面面积计算的。在同等的条件下，没有刮料器的洗涤柱证明其是具有刮料器洗涤柱生产能力的约2.7倍。

Claims (14)

1、一种处理液体中固体粒子悬浮液的方法，其中在至少一个过滤组件的协助下通过过滤分离液体和固体粒子，而在接近所述过滤组件处形成悬浮液的固体粒子填充床，其中通过将洗涤液以逆流方式引入填充床固体粒子中形成洗涤前峰，所述的床在所述洗涤前峰的方向上移动，而通过连续排出一部分所述洗涤液得到含有所述固体粒子物料的产品流，特征在于所述的填充床以仅在洗涤液脉冲的作用下分离的方式被连续地崩解，这样来自填充床的固体粒子被合并到洗涤液中。
2、如权利要求1的方法，其中所述的一部分填充床的崩解在引入的物流或射流协助下进行。
3、如权利要求2的方法，其中所述的引入在正切方向。
4、如权利要求1～3任一项的方法，其中通过泵送到周围和/或感应加热洗涤液而提供洗涤液的脉冲。
5、如权利要求1～3任一项的方法，其中所述的固体粒子含有待提取的组分，通过过滤组件得到富含待提取组分的提取剂物流。
6、如权利要求1～3任一项的方法，其中所述的悬浮液包括熔融金属。
7、如权利要求5的方法，其中所述的金属是铝、铅、锡或铅和锡的混合物。
8、如权利要求1～3任一项的方法，其中利用一个或多个圆柱形过滤组件进行过滤，其壳体形成过滤表面，这些过滤组件被垂直布置并安装有排出液体的装置。
9、如权利要求8的方法，其中使用多个过滤组件，而且它们均一地分布于容器的整个横截面上。
10、如权利要求9的方法，其中所述的多个过滤组件布置为等同的间隔。
11、如权利要求1～3任一项的方法，其中每一个过滤组件在顶部和/或底部安装有用以在所述方向上导向所述床的棒或管，同时每个棒或管的横截面等于在其上或其下放置的过滤组件的横截面。
12、如权利要求1～3任一项的方法，其中在高压下提供悬浮液。
13、一种处理悬浮液的设备，包括配有提供悬浮液的装置的容器，至少一种过滤组件，用于排出来自所述悬浮液液体的装置，所述的液体通过过滤组件，这样在靠近所述过滤组件处形成填充床，用于崩解或破碎所述填充床的装置和排出其中含有来自填充床粒子的洗涤液的装置，特征在于，具有在洗涤液脉冲协助下崩解填充床的装置和所述装置不包括刮刀。
14、一种处理悬浮液的设备，包括配有提供悬浮液的装置的容器，至少一种过滤组件，用于排出来自所述悬浮液液体的装置，所述的液体通过过滤组件，这样在靠近所述过滤组件处形成填充床，用于崩解或破碎所述填充床的装置和排出其中含有来自填充床粒子的洗涤液的装置，特征在于，具有在洗涤液脉冲协助下崩解填充床的装置，所述崩解填充床的装置包括i)循环设备，所述的循环设备包括泵和加热洗涤液的加热装置，ii)空心导向组件中的流出开孔，这样设计所述的导向组件以使洗涤液在流入冲洗室之前首先与组件内部热交换接触。
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