KR20190044640A - 현탁물 결정화 공정에 사용되는 정적 그리드 요소를 갖는 워시 칼럼 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 현탁물 결정화 공정에 사용되는 워시 칼럼 장치에 관한 것으로, 이 장치는, 원통형 용기를 포함하고, 이 원통형 용기는, 피스톤 헤드와 피스톤 로드를 가지며, 원통형 용기 안에서 왕복 운동 가능하게 배치되고, 원통형 용기 내부에서 피스톤 헤드 위쪽에서 워시 챔버를 한정하며, 피스톤 헤드는 적어도 하나의 필터 수단을 포함하는 피스톤, 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 원통형 용기 안으로 공급하기 위한 입구, 모액을 원통형 용기로부터 배출하기 위한 출구, 결정 및/또는 결정 용융물을 원통형 용기로부터 배출하기 위한 출구, 원통형 용기의 외부에 배치되어 용융물을 순환시키고 워시 챔버와 연통하는 순환 도관, 피스톤에 의해 워시 챔버 안에서 압착된 결정 베드의 움직임을 제한하고, 또한 순환 도관으로부터 원통형 용기 안으로 들어가는 워시액을 보내어 이를 워시 칼럼의 전체 단면에 걸쳐 균일하게 분배하기 위한 수단을 포함하고, 수단은 정적 그리드 요소이고, 정적 그리드 요소는, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 요소, 및 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부를 포함하고, 공동부는 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있고, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우에는 적어도 부분적으로 폐쇄되어 있고, 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있다는 것은, 적어도 하나의 요소 및 적어도 하나의 공동부의 길이 방향 축선이 수직 방향에 대해 0 내지 60°의 각도로 연장되어 있음을 의미한다.

Description

현탁물 결정화 공정에 사용되는 정적 그리드 요소를 갖는 워시 칼럼 장치

본 발명은 결정과 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 현탁물 결정화 공정에 사용되는 워시(wash) 칼럼 장치에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 이러한 워시 칼럼 장치를 포함하는 현탁물 결정 플랜트에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은, 이러한 워시 칼럼을 사용하여, 결정과 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 방법에 관한 것이다.

증류 및 추출 외에도 결정화는 혼합물로부터 어떤 물질을 분리하여 정화하기 위한 가장 중요한 산업 공정 중의 하나이고, 정화될 물질은 고농도, 중농도 또는 심지어 저농도로 함유된다. 보다 구체적으로, 분리되어 정화될 물질이 순수한 형태로 이 물질의 혼합물 보다 높은 냉동 온도를 가지며 다른 물질이 용액 또는 용융물에 포함되어 있다면, 분리되어 정화될 물질에 풍부하게 존재하는 결정은 결정화 동안에 용액 또는 용융물로부터 형성된다. 따라서, 현탁물(결정 현탁물 혼합물 또는 슬러리라고 함)이 형성되고, 이 현탁물은 분리될 성분의 결정과 모액(mother liquor)이라고 하는 농축된 용액으로 이루어진다. 결정화는, 특히 증류와 비교하여, 열민감성 물질의 분리 및 정화에 사용될 수 있고 또한 더욱더 에너지 효율적인 이점을 가지므로, 산업계에서 결정화 공정의 중요성이 커지고 있다.

현탁물 결정화 플랜트는 2개의 주 블럭, 즉 첫째, 결정을 생성하기 위한 적어도 하나의 결정화 블럭 및, 둘째, 결정을 모액으로부터 분리하기 위한 적어도 하나의 분리 블럭을 포함한다. 결정화 블럭이 일반적으로 결정화 열의 제거를 위한 적어도 하나의 스크레이핑된 표면 결정화기 및 생성된 결정이 분리 가능한 크기로 성장할 시간을 갖게 되는 성장 용기를 포함하고, 분리 블럭은 일반적으로 결정을 용융시키는 열교환기를 갖는 용융물 루프와 같은 주변 장치를 갖는 적어도 하나의 워시 칼럼을 포함한다.

현탁물 결정화 및 각각의 결정화기는 특히 식품 산업 및 화학 산업에서 혼합물의 성분의 정화 및 농축에 많이 이용될 수 있다. 현탁물 용융물 결정화의 특별한 부문은, 물을 냉동시키고 이어서 그렇게 형성된 결정을 워시 칼럼 또는 원심 분리기와 같은 고체 액체 분리기에서 분리하여 수용액을 농축시키는 것이다. 이 공정은 예컨대 쥬스, 우유, 커피 추출물, 맥주 또는 포도주와 같은 식품 액체를 농축시키기 위해 식품 산업에서 사용되고 또한 폐흐름물의 물 함량을 줄이기 위해 화학 산업에서 사용된다. 이러한 용례에서, 결정화 공정을 보통 동결 농축이라고 한다. 화학 및 석유화학 산업에서, 이 기술은 화학 혼합물로부터 순수한 형태의 특정한 성분을 얻기 위해, 예컨대 예컨대 이소머의 혼합물로부터 순수한 파라-자일렌을 회수하기 위해 사용된다. 화학 산업에서의 다른 일반적인 용례는, 아세트산, 아세토니트릴, 아디프산, 벤젠, 카프로락탐, 듀렌, 에틸락테이트, 이온액, 락트산, 메틸렌디페닐이소시아네이트(MDI), 메타크릴산, o-페닐페놀, p-디클로로벤젠, p-클로로톨루엔, 페놀 또는 트리옥산의 비정제 혼합물을 정화하는 것이다.

용액으로부터 순수한 형태의 성분을 결정화한 다음에 분리하기 위한 다중 스테이지 대향류 현탁물 결정화 장치가 EP 1 256 367 A2에 개시되어 있다. 보다 구체적으로, 이 문헌은 용액으로부터 순수한 형태의 성분을 결정화한 다음에 분리하기 위한 다중 스테이지 대향류 결정화 장치에 관한 것이고, 이 장치는 제 1 농축 스테이지 및 제 2 농축 스테이지를 포함하다. 제 1 농축 스테이지는 ⅰ) 용액을 공급하기 위한 수단, ⅱ) 용액에서 결정을 형성하기 위한 스크레이핑된 표면형의 열교환기를 포함하는 제 1 결정화 수단, ⅲ) 더 큰 결정을 함유하는 제 1 결정 현탁물 혼합물을 얻기 위해 제 1 결정화 수단에 의해 형성되는 결정의 추가 성장을 위한 제 1 결정화 용기, 및 ⅳ) 제 1 농축 용액을 얻기 위해 제 1 결정 현탁물 혼합물로부터 더 큰 결정을 분리하기 위한 제 1 분리 수단을 포함한다. 마찬가지로, 제 2 농축 스테이지는 ⅰ) 제 1 농축 모액을 공급하기 위한 수단, ⅱ) 제 1 농축 모액에서 결정을 형성하기 위한 스크레이핑된 표면형의 열교환기를 포함하는 제 2 결정화 수단, ⅲ) 제 2 결정화 수단에 의해 형성된 결정의 추가 성장을 위한 제 2 결정화 용기, 및 ⅳ) 결정을 제 2 결정화 용기로부터 제 1 결정화 용기로 전달하기 위한 수단을 포함한다. 또한, 이 다중 스테이지 대향류 결정화 장치는, 결정 성장 용기에 존재하는 결정 현탁물 혼합물을 순환시키기 위한 적어도 하나의 농축 스테이지의 결정 성장 용기 외부에 배치되는 우회 도관을 포함하고, 결정 현탁물 혼합물로부터 모액의 적어도 일부분을 추출하기 위해 필터 수단이 우회 도관에 존재한다.

다중 스테이지 대향류 결정화 장치의 제 1 농축 스테이지의 제 1 결정 현탁물 혼합물로부터 더 큰 결정을 분리하기 위한 제 1 분리 수단(워시 칼럼 장치라고도 함)은 완전 폐쇄된 원통형 용기를 포함하고, 이 용기 안에는 가동 피스톤이 배치된다. 원통형 용기 내부에서 피스톤은 피스톤 헤드 위쪽에서 워시 칼럼 챔버를 한정하고, 피스톤에는, 길이 방향 보어를 갖는 적어도 하나의 피스톤 로드가 제공되어 있고, 피스톤은 구동 수단에 의해 원통형 용기 안에서 왕복 운동한다. 또한, 필터 수단은 워시 칼럼 챔버의 측에서 피스톤에 연결되어 있고, 원통형 용기의 외부로 돌출하는 적어도 하나의 피스톤 로드의 단부에는 공급 도관이 연결되어 있고, 이 공급 도관은 피스톤 로드의 길이 방향 보어를 통해 결정 현탁물 혼합물을 워시 칼럼 챔버에 공급하는 기능을 한다. 추가로, 워시 칼럼 장치는 피스톤에 제공되어 있는 필터를 통한 여과 후에 모액을 워시 칼럼 캠버로부터 배출하기 위한 배출 도관을 포함한다. 더욱이, 순환 도관이 원통형 용기의 외부에 배치되어 있고, 이 도관은 입구와 출구를 통해 워시 칼럼과 연통하고 있어, 결정 및/또는 그의 용융물을 워시 칼럼 챔버로부터 입구를 통해 순환 도관 안으로 전달하고 또한 이 순환 도관을 통해 적어도 부분적으로 출구를 통해 워시 칼럼 챔버 안으로 되돌려 보냄으로써 결정 및/또는 그의 용융물을 순환시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 제거된 결정 및/또는 이의 용융물의 일부분을 배출하기 위한 배출 도관이 순환 도관에 연결되고, 제거된 결정 및/또는 이의 용융물의 나머지 부분은 워시액으로서 원통형 용기 안으로 재도입된다. 순환 도관에는, 결정 및/또는 그의 용융물의 흐름물을 가열하기 위한 열교환기가 제공되어 있고, 그 흐름물은 순환 도관을 통해 전달된다.

워시 칼럼 장치의 작동 동안에, 피스톤이 흡기 행정을 할 때, 특정한 양의 결정 현탁물 혼합물이 제 1 결정 성장 용기로부터 공급 도관 및 중공 피스톤 로드를 통해 워시 칼럼 챔버 안으로 도입된다. 그 후에, 피스톤은 압축 행정을 하고, 그 결과, 워시 칼럼 챔버 안으로 도입된 결정 현탁물 혼합물이 피스톤으로 압축되어, 결정이 원통형 용기의 폐쇄 측에 압착되어 결정 베드가 형성된다. 결정 베드 내의 결정 사이에 잡혀 있는 모액의 잔류물을 제외하고, 대부분의 모액은 피스톤에 제공되어 있는 필터 수단을 통해 워시 칼럼 챔버를 떠나며, 결정화 장치의 제 1 결정 성장 용기에 복귀한다.

수성 시스템을 처리하기 위해, 원통형 용기의 폐쇄된 측에 형성된 결정 베드의 최상측 부분이 분쇄되고 그런 다음에 워시 칼럼 챔버로부터 순환 도관 안으로 전달된다. 결정 베드의 최상측 부분을 분쇄하고 그 분쇄된 결정을 순환 도관 안으로 전달하기 위해, 스크레이핑 나이프를 포함하는 회전 디스 형태의 스크레이퍼가 워시 칼럼 챔버의 상단부에서 수성 시스템을 처리하기 위해 제공되어 있다. 또한, 원통형 용기 안으로 재도입되는 워시액은 결정 베드의 최상측 부분을 가열하고 결정 베드의 최상측 부분을 부분적으로 용융시키며, 그리하여, 결정 및/또는 이의 용융물의 입구를 통한 순환 도관 안으로의 연통 및 전달이 촉진된다. 추가로, 순환 도관에 편입되어 있는 가열 요소는 순환된 결정 및/또는 이의 용융물의 온도를 조절할 수 있다. 이의 일부분은 장치로부터 배출 라인을 통해 부분적으로 제거되며, 용융물의 나머지 부분은 워시액으로서 순환 도관의 출구를 통해 워시 칼럼 챔버 안으로 재도입된다. 따라서, 순환 도관은 사실 용융물 루프이다. 그렇게 얻어진 워시액은 위에서 워시 칼럼 챔버에 들어가고 아래쪽으로 흐르게 된다. 워시액은, 워시 칼럼 챔버 및 결정 베드(여전히 피스톤에 의해 압착된 상태로 있음)를 통해 아래쪽으로 이동하면서, 결정 베드의 결정 사이에 존재하는 모액을 배제시키고 그래서 결정 베드를 세척하는 역할을 한다. 워시액이 사이에 있는 결정과 모액이 사이에 있는 결정 사이의 영역을 일반적으로 워시 프런트라고 한다. 배제된 모액은 피스톤에 제공되어 있는 필터 수단을 통해 워시 칼럼 챔버로부터 배출되고 결정화 장치의 제 1 결정 성장 용기에 복귀한다.

위에서 언급된 워시 칼럼의 큰 단점은 워시 칼럼 챔버의 상측에 제공되어 있는 스크레이핑 나이프를 포함하는 회전 디스크 형태의 스크레이퍼인데, 이는 결정 베드의 최상측 부분을 분쇄하고 또한 그 분쇄된 결정을 제어된 방식으로 순환 도관 안으로 전달하기 위한 것이다. 이는, 이들 스크레이퍼가 기계적으로 복잡한 부분이고 이는 워시 칼럼 장치의 전체 투자 비용의 약 1/3을 차지하기 때문이다. 그러므로, 그 이유는, 워시 칼럼 장치의 작동 동안에 피스톤에 의해 발생된 압력에 의해 높은 기계적 힘이 스크레이퍼에 가해지고 그래서 스크레이퍼는 이들 기계적인 힘을 견디기에 충분히 안정적으로 설계되어야 하기 때문이다. 더욱이, 그러한 회전 스크레이퍼는 시간 당 약 60 회의 출발/정지 빈도를 갖는데, 이는 추가의 공학적인 난제이어서, 스크레이퍼 축과 축 시일을 위한 베어링을 포함하는 스크레이퍼 구성의 비용이 높게 된다. 추가로, 이들 스크레이퍼는 무제한적으로 규모 확장될 수 없고 그래서 워시 칼럼 장치의 크기를 제한하게 된다.

이러함 점을 감안하여, 본 발명의 목적은, 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 현탁물 결정화 공정에 사용되는 워시 칼럼 장치로서, 기계적으로 덜 복잡하고 더 적은 투자 비용을 필요로 하며 더 적은 유지 보수를 필요로 하고 또한 쉽게 무제한적으로 규모 확장될 수 있는 워시 컬럼 장치를 제공하는 것이다.

본 발명에 따르면, 이 목적은, 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 현탁물 결정화 공정에 사용되는 워시 칼럼 장치로 달성되고, 이 장치는,

원통형 용기를 포함하고, 이 원통형 용기는,

피스톤 헤드와 피스톤 로드를 가지며, 상기 원통형 용기 안에서 왕복 운동 가능하게 배치되고, 원통형 용기 내부에서 상기 피스톤 헤드 위쪽에서 워시 챔버를 한정하며, 상기 피스톤 헤드는 적어도 하나의 필터 수단을 포함하는 피스톤,

결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 상기 원통형 용기 안으로 공급하기 위한 입구,

상기 모액을 원통형 용기로부터 배출하기 위한 출구,

상기 결정 및/또는 결정 용융물을 원통형 용기로부터 배출하기 위한 출구,

상기 원통형 용기의 외부에 배치되어 용융물을 순환시키고 상기 워시 챔버와 연통하는 순환 도관,

피스톤에 의해 상기 워시 챔버 안에서 압착된 결정 베드의 움직임을 제한하고, 또한 상기 순환 도관으로부터 원통형 용기 안으로 들어가는 워시액을 보내어 이를 워시 칼럼의 전체 단면에 걸쳐 균일하게 분배하기 위한 수단을 포함하고,

상기 수단은 정적 그리드 요소이고, 정적 그리드 요소는, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 요소, 및 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부를 포함하고, 공동부는 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있고, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 상기 적어도 하나의 공동부는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우에는 적어도 부분적으로 폐쇄되어 있고, 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있다는 것은, 상기 적어도 하나의 요소 및 적어도 하나의 공동부의 길이 방향 축선이 수직 방향에 대해 0 내지 60°의 각도로 연장되어 있음을 의미한다.

적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 상기 적어도 하나의 공동부는, 정적 그리드 요소의, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 요소에 의해 형성되고, 이 요소는, 공동부의 상하단부를 제외하고, 수직 방향으로 연장되어 있는 공동부를 옆에서 둘러싸 에워싼다. 수직 방향은 워시 칼럼 장치의 길이 방향 축선에 대응한다.

이 해결책은, 결정 베드의 가장 압축된 부분을 분쇄하고 분쇄된 결정 및/또는 그의 용융물을 순환 도관 안으로 전달하기 위해 종래 기술 워시 칼럼 챔버의 상부측에서 수성 시스템을 처리하기 위해(또한 종래 기술 워시 칼럼 챔버의 하부측에서 비수성 시스템을 처리하기 위해) 제공된 스크레이핑 나이프를 포함하는 회전 디스크 형태로 된 스크레이퍼가 큰 이점으로 정적 그리드 요소, 즉 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 요소, 및 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부를 포함하는 정적 그리드 요소로 대체될 수 있다는 놀라운 발견에 기초하고 있으며, 수직 방향으로 또는 워시 칼럼 장치의 길이 방향 축선을 따라 볼 때, 적어도 하나의 공동부는 상하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우에는, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 서로 인접하는 요소에 의해 적어도 부분적으로 폐쇄된다. 이러한 정적 그리드 요소는 워시 칼럼에서 공지된 회전 스크레이퍼를 필요 없게 하고 그래서 회전 스크레이퍼와 관련된 단점을 신뢰적으로 피할 수 있다. 보다 구체적으로, 본 발명에 따라 사용되는 정적 그리드 요소는 결정 베드에 의해 그리드에 가해지는 힘을 견디기에 기계적으로 충분히 강하다. 정적 그리드 요소는 워시 챔버 내에 있는 결정 베드의 수직 방향 움직임에 대한 충분히 높은 저항을 보장해 준다. 이 때문에, 워시 칼럼 장치의 작동 중에 결정 베드가 형성되고 유지될 수 있다. 더욱이, 그럼에도 정적 그리드 요소는 충분한 개방적 기하학적 구조를 가지고 있어, 워시액이 정적 그리드 요소를 통해 흘러 인접 결정 베드에 출입할 수 있다. 결정 베드의 표면 부분에 있는 용융물은 예컨대 가열 요소로 결정 베드를 가열하여 쉽게 형성될 수 있다. 대안적으로 그리고 실제로 바람직하게, 본 발명에 따라, 결정 베드는, 순환 도관에서 순환된 후에 순환 도관으로부터 원통형 용기에 다시 들어가는 용융물 흐름 또는 워시액으로부터의 열 전달에 의해 가열될 수 있다. 또한, 정적 그리드 요소는 순환 도관으로부터 원통형 용기에 다시 들어가는 워시액을 보내어, 워시액이 워시 칼럼의 전체 단면에 걸쳐, 즉 결정 베드의 표면에 걸쳐 균일하게 분배된다. 공지된 회전 스크레이퍼와 비교되는 다른 이점으로, 본 발명에 따라 사용되는 정적 그리드 요소는 기계적으로 간단하고, 그래서, 비교적 낮은 투자 비용 및 비교적 낮은 유지 보수 필요성만 필요로 하고, 또한 무제한적으로 규모 조정 가능하다.

본 발명에 따르면, 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부는 상하단부에서 개방되어 있다. 이는, 수직 방향으로, 공동부의 상하단부는 개구를 포함함을 의미하고, 그 개구는 공동부의 전체 단면에 걸쳐 또는 공동부의 단면의 일부분에 걸쳐서만 연장되어 있을 수 있다. 그래서, 공동부의 상하단부를 부분적으로 폐쇄하는 립(lip), 오버행 또는 브리지가 공동부의 상하단부에 존재할 수 있다. 바람직하게, 상하단부에 있는 개구는 공동부의 단면적의 10 내지 100%, 더 바람직하게는 40 내지 100%, 더욱 바람직하게는 60 내지 100%, 더더욱 바람직하게는 80 내지 100%, 가장 바람직하게는 전체 단면적을 덮는다.

또한, 실실적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부는 그렇지 않은 경우 적어도 부분적으로 폐쇄되는데, 이는, 공동부에 상하단부를 제외한 단부에 벽(적어도 실질적으로 수직 방향인 서로 인접하는 요소에 의해 형성됨)이 제공되어 있음을 의미하고, 그 벽은 하나 이상의 구멍을 가질 수 있다. 바람직하게, 공동부의 벽은 50% 미만의 개방 면적을 포함하는데, 이는 벽에 있는 구멍의 총 면적이 구멍을 포함하는 벽의 총 면적의 50% 미만임을 의미한다. 더 바람직하게는, 벽은 30% 미만의 개방 면적, 더 바람직하게는 20% 미만의 개방 면적, 특히 바람직하게는 10% 미만의 개방 면적을 가지며, 가장 바람직하게는 개방 면적을 갖지 않는데, 즉 구멍을 전혀 갖지 않는다. 구멍은 예컨대 원형 단면 또는 슬릿형 단면을 가질 수 있다.

본 발명의 더 바람직한 실시 형태에 따르면, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 요소 및 공동부는 수직 방향에 대해 0 내지 30°, 더 바람직하게는 0 내지 20°, 더 바람직하게는 0 내지 10°, 가장 바람직하게는 0°의 각도로 연장되어 있다.

원리적으로, 본 발명은 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부의 기하학적 구조에 대해 한정되지 않는다. 예컨대, 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부는 직사각형 단면, 육각형 단면, 원형 단면 또는 환형 단면을 가질 수 있다. 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부가 직사각형 단면을 갖는 경우에 특히 양호한 결과가 얻어진다.

바람직하게, 상기 정적 그리드 요소는, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 2개의, 바람직하게는 적어도 3개의, 더 바람직하게는 적어도 4개의 공동부를 포함하고, 공동부는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우에는, 수직 방향으로 연장되어 있는 서로 인접하는 요소에 의해 적어도 부분적으로 폐쇄되어 있다. 이리하여, 공동부의 기능 면에서 공동부의 치수 및 특히 단면적이 최적화될 수 있는데, 즉 수직 방향 움직에 대한 충분히 높은 저항성을 가질 수 있어, 결정 베드의 형성 및 유지 보수가 가능하고, 다른 한편으로, 용융물 흐름 또는 워시액을 워시 칼럼의 단면에 걸쳐 자유롭고 균일하게 분배하기 위한 충분한 개방적인 기하학적 구조를 가질 수 있다. 이는, 정적 그리드 요소에 하나 이상의 공동부가 존재하는 경우, 수직 방향으로 연장되어 있는 요소 사이의 단면적을 분배하기 위한 더 높은 자유도가 존재하기 때문이다.

본 발명의 특히 바람직한 실시 형태에 따르면, 정적 그리드 요소는, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 요소로서, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 배치되는 적어도 2개의 평행한 판, 더 바람직하게는, 수직 방향으로 배치되는 적어도 2개의 평행한 판을 포함하고, 2개의 서로 인접하는 판 사이에는 적어도 하나의 공동부가 형성되고, 적어도 하나의 공동부는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우에는, 서로 인접하는 판에 의해 적어도 부분적으로, 더 바람직하게는 완전히 폐쇄되어 있다. 이 실시 형태가 특히 바람직한데, 왜냐하면, 수직 방향으로 연장되어 있는 요소인 판은 한편으로 높은 기계적 안정성을 가지며 또한 다른 한편으로는 수직 방향의 베드 움직임에 대한 충분한 저항성을 제공하여 결정 베드의 형성 및 유지를 가능하게 하기 때문이다.

본 발명의 아이디어의 다른 개량예에서, 정적 그리드 요소는 2 내지 20개, 바람직하게는 2 내지 10개, 더 바람직하게는 3 내지 10개, 가장 바람직하게는 4 내지 7개의 판을 포함하고, 이들 판은 적어도 실질적으로 수직 방향으로 또한 바람직하게 서로 평행하게 배치된다. 보다 바람직하게, 판은 수직 방향으로 또한 서로 평행하게 배치된다. 2개의 서로 인접하는 판 사이에는, 적어도 하나의 공동부, 바람직하게는 정확히 하나의 공동부가 형성되고, 이 공동부는 바람직하게 직사각형 단면을 갖는다. 모든 판이 서로 동일한 반경 방향 거리를 갖는 것이 바람직하고, 그래서, 2개의 서로 인접하는 판 사이에 형성된 모든 공동부가 동일한 두께 또는 폭을 갖게 된다.

전술한 바를 감안하여, 정적 그리드 요소의 판은 직사각형 판인 것이 바람직하다. 이리하여, 2개의 서로 인접하는 판 사이에 입방형 공동부가 형성된다. 또한 이 실시 형태에서, 모든 판은 서로 동일한 반경 방향 거리를 갖는 것이 바람직하고, 그래서, 2개의 서로 인접하는 판 사이에 형성된 모든 공동부는 동일한 3차원 기하학적 구조를 갖게 된다. 모든 입방형 공동부는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우에는, 서로 인접하는 판에 의해 폐쇄되어 있다.

바람직하게, 판은 결정 베드를 향하는 단부에서 라운딩되어 있어 이 단부에서 U-형 단면을 갖는다. 명명을 쉽게 하기 위해, 결정 베드를 향하는 정적 그리드 요소 및 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 그의 요소의 단부/측을 이하 워시 칼럼 장치의 "피스톤 측"이라고도 한다. 이와는 달리, 정적 그리드 요소 및 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 그의 요소의 반대 단부/측을 이하 워시 칼럼 장치의 "순환 도관 측" 또는 "용융물 루프 측"이라고 한다.

라운딩된 단부는 판을 기능을 좋게 해주는데, 즉 순환 도관으로부터 원통형 용기에 다시 들어가는 워시액이 결정 베드의 단면에 걸쳐 균일하게 결정 베드의 결정을 용융시킬 수 있게 해주는데, 왜냐하면, 결정 베드의 표면은 그의 가장 낮은 지점에서만 상기 라운딩된 판과 접촉하기 때문이다. 이러한 이유로, 순환 도관으로부터 원통형 용기에 다시 들어가는 워시액을 위한 유동 경로가 제공되어, 워시액이 판의 단면 영역 아래에서 결정에 도달할 수 있다.

특히, 50 내지 2,000 mm의 직경을 갖는 워시 칼럼의 경우, 판이 10 내지 300 mm의 높이 및 1 내지 20 mm의 두께를 가지면, 특히 양호한 결과가 얻어진다. 더 바람직하게는, 판은 20 내지 200 mm의 높이 및 2 내지 10 mm의 두께를 가지며, 더 바람직하게는 판은 50 내지 100 mm의 높이 및 4 내지 6 mm의 두께를 갖는다.

본 발명의 추가 개량예에서, 정적 그리드 요소의 총 단면적으로 나눈 정적 그리드 요소의 공동부의 단면적의 합의 비인 정적 그리드 요소의 개방 단면적은 10 내지 90%, 더 바람직하게는 20 내지 80%, 가장 바람직하게는 45 내지 55% 이다. 이 실시 형태에서도, 정적 그리드 요소의 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 요소는 바람직하게 판이고, 더 바람직하게는, 서로 인접하는 모든 판 사이의 반경 방향 거리는 동일하여, 모든 공동부는 동일한 단면 형태와 단면적을 갖는다.

정적 그리드 요소의 판은 금속으로 만들어지는 것이 바람직하다. 판은 강, 특히 스테인레스 강으로 만들어지면 특히 양호한 결과가 얻어진다. 특히 이 실시 형태에서, 금속 판은 결정 베드를 향하는 단부에서 라운딩되어 있어 이 단부에서 U-형 단면을 갖는다.

본 발명의 대안적인 실시 형태에 따르면, 정적 그리드 요소는 제 1 세트의 판 및 제 2 세트의 판을 포함하는데, 제 1 세트의 판은 바람직하게 2 내지 20개, 더 바람직하게는 2 내지 10개, 더더욱 바람직하게는 3 내지 10개, 가장 바람직하게는 4 내지 7개의 판을 포함하며, 이들 판은 적어도 실질적으로 수직 방향으로 또한 서로 평행하게 배치되며, 제 2 세트의 판은 바람직하게 2 내지 20개, 더 바람직하게는 2 내지 10개, 더더욱 바람직하게는 3 내지 10개, 가장 바람직하게는 4 내지 7개의 판을 포함하며, 이들 판은 적어도 실질적으로 수직 방향으로 또한 서로 평행하게 배치되며, 제 2 세트의 판은, 상면도에서 볼 때 메쉬형 구조를 갖는 정적 그리드 요소가 얻어지도록 제 1 세트의 판에 수직하게 배향된다.

본 발명의 다른 대안적인 실시 형태에 따르면, 정적 그리드 요소는, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 2 내지 20개, 더 바람직하게는 2 내지 10개, 가장 바람직하게는 4 내지 7개의 원통형 공동부를 포함한다.

일반적으로, 정적 그리드 요소 및 순환 도관은 수성 용례, 예컨대, 동결 농축 용례의 경우 워시 칼럼의 정상 단부에 배치되며, 반면, 비수성 용례, 예컨대, 화학적 용례의 경우에는 정적 그리드 요소 및 순환 도관은 워시 칼럼의 바닥 단부에 배치된다. 양 경우에, 원통형 용기로부터 순환 도관에 이어지는 입구 및 순환 도관으로부터 원통형 용기에 이어지는 출구는 정적 그리드 요소의 하류에 배치되고, 상류는 피스톤이 압축 행정을 수행하는 방향을 의미한다. 따라서, 첫번째로 언급된 경우에(정적 그리드 요소 및 순환 도관은 워시 칼럼의 정상 단부에 배치됨), 순환 도관의 입구와 출구는 정적 그리드 요소의 상단부의 위쪽에 배치되고, 다른 경우에는(정적 그리드 요소 및 순환 도관은 워시 칼럼의 바닥 단부에 배치됨), 순환 도관의 입구와 출구는 정적 그리드 요소의 하단부의 아래쪽에 배치된다.

순환 도관의 기능은 결정 및/또는 그의 용융물(순환 도관에서 순환되고 부분적으로 워시액으로서 원통형 용기 안으로 재도입됨)의 온도를 정확히 제어하는 수단을 제공하는 제공하는 것이다. 순환하는 결정 및/또는 그의 용융물의 일부분은 생성물로서 순환 도관에서 배출되고, 용융물의 소량 부분은 워시액으로 사용되고 결정 베드를 통과하여, 결정 베드의 결정 사이에 존재하는 모액을 배제시켜 결정 베드를 세척한다. 다시 들어간 용융물이 결정 베드의 표면과 접촉하면, 그 용융물로부터 열이 결정에 전달되어, 실질적으로 모든 결정이 녹게 된다. 용융물의 온도를 제어하기 위해, 바람직하게는, 열교환기와 같은 가열 요소가 순환 도관에 배치된다. 바람직하게는, 워시 칼럼은 본 발명에 따라 작동되어, 결정을 녹이는데 필요한 모든 열은 순환 도관에 배치되어 있는 가열 요소에 의해 제공된다. 따라서, 이 실시 형태에서, 순환 도관은 직접 루프인데, 즉 원통형 입구로부터 오는 입구로부터 동일한 도관의 출구를 경유해 워시 칼럼의 원통형 용기 안으로 이어진 페쇄형 라인이다. 본 발명의 특별한 이점은, 순환 도관의 잘 규정된 온도에 의해 순환 도관과 결정 베드 사이의 매우 낮은 온도차를 조절할 수 있다는 것이다. 이와는 달리, 적극적으로 가열되는 그리드 요소만 사용해서 행해지는 온도 제어는, 베드의 단면을 가로질러 결정 집단을 충분히 녹이기 위해 훨씬 더 높은 온도차를 필요로 한다. 또한, 이 경우 열 분포는 훨씬 더 균일하고 베드와 그리드의 평행하게 배치된 열전달 관 사이의 작은 접촉 영역에서 가장 현저하다.

아래에서 더 설명하는 바와 같이, 예컨대, 워시 칼럼이 제 2 결정화기에 형성된 결정 현탁물 혼합물로부터 모액을 분리하기 위한 농축기로서 사용되는 경우, 순환 도관은 또한 간접적으로 원통형 용기로부터 오는 입구로부터 다른 결정화 용기를 경유해 다시 워시 칼럼의 원통형 용기에 이어질 수 있다.

그러나, 본 발명의 다른 실시 형태에 따르면, 순환 도관에 배치되는 가열 요소 외에, 정적 그리드 요소에, 에컨대, 특히, 정적 그리드 요소의 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 요소의 피스톤 측에 가열 요소를 제공할 수 있다. 이러한 목적으로, 예컨대, 정적 그리드 요소의, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 요소 중의 적어도 하나는, 수직 방향으로 연장되어 있는 요소 및 이에 의해 둘러싸인 공동부를 가열하기 위한 열전달 매체를 전달하기 위한 채널을 포함한다. 가열은 결정 베드의 순환 도관 측에 있는 표면 부분에 있는 결정의 용융 및 특히 결정 베드의 단면적에 걸친 균일한 용융을 도와준다. 선택적으로, 적어도 실절적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 모든 요소는, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 요소 및 이에 의해 둘러싸인 공동부를 가열하기 위한 열전달 매체를 전달하기 위한 채널을 포함할 수 있다. 따라서, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 요소가 (금속) 판인 본 발명의 실시 형태에서, 모든 (금속) 판은 (금속) 판 및 이에 의해 둘러싸인 공동부를 가열하기 위한 열전달 매체를 전달하기 위한 채널을 포함할 수 있다. 이는 예컨대 (금속) 판을 제공하여 쉽게 달성될 수 있고, 판은 하단부에서 라운딩되어 있어 하단부에서 U-형 단면을 가지며, 열전달 매체를 전달하기 위한 채널은 (금속) 판의 라운딩된 하단부에 배치된다.

본 발명의 또 다른 실시 형태에 따르면, 가열 요소가 정적 그리도 요소의 하류에 있는 원통형 용기의 폐쇄 단부에 제공될 수 있다. 이 실시 형태에서도, 이 가열 요소 외에, 가열 요소가 순환 도관에 배치되는 것이 바람직하다. 이 실시 형태는 특히, 초기 결정 베드가 매우 연한 경우에 유용하다. 이러한 경우, 결정 베드는 초기 베드 형성 단계에서 정적 그리드 요소를 지날 수 있는데, 즉 정적 그리드 요소는 초기(아직 완전히 압축되지 않은) 결정 베드와 함께 충분한 마찰을 제공하지 않는다. 이 경우, 완전히 압축된 결정 베드의 상태는, 초기 결정 베드가 정적 그리드 요소의 하류에서 원통형 용기이 벽에 의해 정지될 때 도달된다. 초기 베드 압축 기간 동안에, 용융물 루프 펌프는 바람직하게 정지되는데, 왜냐하면, 그 펌프에 의해 생긴 난류가 완전히 압축된 베드의 형성을 방지할 것이기 때문이다. 그러나, 펌프의 정지는 정적 그리드 요소의 하류에 있는 공간의 막힘을 유발할 수 있다. 그러나, 본 발명의 이 실시 형태에 따른 원통형 용기에 있는 정적 그리드 요소의 하류측에 제공되는 가열 요소는, 순환 도관에 이어져 있는 용융물 유동 워시액을 위한 초기 유동 경로를 형성할 수 있다. 일단 그러한 유동 경로가 존재하면, 그리드의 하류측에서 압축된 결정에 의한 막힘이 순환하는 액체에 의해 신속하게 제거될 것이다.

결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 용기에 공급하기 위한 입구의 종류와 위치에 대해서는, 본 발명은 특별한 제한이 없다. 예컨대, 각각의 입구는 원통형 용기 외부로 돌출하는 적어도 하나의 피스톤 로드의 단부 안으로 이어지는 도관일 수 있고, 입구는 결정 현탁물 한헙물을 피스톤 로드의 내부에 제공되어 있는 길이 방향 보어를 통해 워시 칼럼 챔버에 공급하는 기능을 한다. 대안적으로, 입구 도관은 원통형 용기의 워시 챔버 안으로 이어지도록 배치될 수 있다.

전술한 바와 같이, 원통형 용기에 제공되어 있는 피스톤의 피스톤 헤드는, 결정이 워시 챔버 안에 남아 있을 때 피스톤의 필터 수단을 통해 모액을 가압하여 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 적어도 하나의 필터 수단을 포함한다. 바람직하게, 본 발명에 따른 워시 칼럼 장치는, 피스톤 헤드에 제공되는 필터 수단 외에 추가의 필터 수단을 포함하지 않는데, 특히, 워시 챔버 안에 있는 필터와 같은, 피스톤 외부에 있는 추가 필터 수단을 포함하지 않는다. 워시 챔버에 있는 그러한 추가 필터는 워시 칼럼 장치에 대한 투자 비용을 증가시킬 뿐만 아니라, 장치의 작동 동안에 결정 베드에서 불균일한 압력 프로파일을 야기하여 워시액으로 형성된 안정적인 워시 프런트의 유지를 방해할 것이다.

추가 양태에 따르면, 본 발명은, 적어도 하나의 제 1 결정화 스테이지를 포함하는 현탁물 결정화 플랜트에 관한 것으로, 이 플랜트는,

제 1 결정화 블럭, 및

제 1 농축 모액을 얻기 위해 제 1 결정 현탁물 혼합물로부터 더 큰 결정을 분리시키기 위한 제 1 분리 수단을 포함하고,

상기 제 1 결정화 블럭은,

용액을 공급하기 위한 입구,

피냉각 표면을 가지며 결정 형성 및 성장을 촉진하기 위해 상기 피냉각 표면에서 결정 현탁물 혼합물을 냉각하기 위한 냉각 수단,

상기 결정의 성장을 위한 결정 성장 공간, 및

제 1 출구를 포함하며,

상기 제 1 분리 수단은 전술한 바와 같은 워시 칼럼 장치를 포함한다.

바람직하게, 제 1 결정화 블럭은, 피냉각 표면을 스크레이핑하고 그리고/또는 피냉각 표면에 인접해 있는 층을 결정 현탁물 혼합물과 혼합하기 위한 기계적 스크레이핑 수단을 포함한다.

본 발명의 추가 설시 형태에 따르면, 현탁물 결정화 플랜트는, 적어도 하나의 제 2 결정화 스테이지를 더 포함하고,

상기 제 2 결정화 스테이지는,

제 2 결정화 블럭, 및

상기 제 2 결정화 블럭으로부터 온 결정 현탁물 혼합물의 적어도 일부분을 상기 제 1 결정화 블럭에 복귀시키기 위해 제 2 결정화 블럭으로부터 제 1 결정화 블럭까지 이어져 있는 복귀 도관을 포함하고,

상기 제 2 결정화 블럭은

제 1 농축 모액을 공급하기 위한 입구,

피냉각 표면을 가지며 결정 형성 및 성장을 촉진하기 위해 상기 피냉각 표면에서 결정 현탁물 혼합물을 냉각하기 위한 냉각 수단,

상기 결정의 성장을 위한 결정 성장 공간, 및

출구를 포함한다.

본 발명의 또 다른 실시 형태에 따르면, 현탁물 결정화 플랜트는, 전술한 제 1 및 2 결정화 스테이지에 추가로, 제 2 결정화기에서 형성된 결정 현탁물 혼합물로부터 모액을 분리하기 위한 농축기로서 전술한 바와 같은 워시 칼럼을 포함하고, 농축기에는, 상기 제 2 결정화 블럭으로부터 오는 입구 라인 및 상기 제 1 결정화 블럭에 이어져 있는 출구 라인이 제공되어 있다. 따라서, 농축기는 그의 입구 라인 및 출구 라인과 함께 제 2 결정화 블럭으로부터 제 1 결정화 블럭까지 이어진 복귀 라인에 팽행한 라인을 형성한다. 현탁물 결정화 플랜트의 작동 동안에, 제 2 결정화 블럭에서 온 결정 현탁물 혼합물의 일부분이 직접 복귀 라인을 통해 제 1 결정화 블럭에 보내지고, 결정 현탁물 혼합물의 나머지 부분은 간접적으로 제 2 결정화 블럭으로부터 워시 칼럼 농축기를 통해 제 1 결정화 블럭에 보내지고, 농축기는 결정 혼탁물 혼합물 내의 결정을 농축시킨다.

또 다른 양태에 따르면, 본 발명은, 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 방법에 관한 것으로, 이 방법은 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 전술한 바와 같은 워시 칼럼 장치의 입구에 공급하는 단계를 포함한다.

결정 현탁물 혼합물을 워시 칼럼 장치 안으로 공급하는 것은, 흡입 행정이 수행되도록 워시 칼럼의 피스톤이 아래쪽으로 움직이는 것을 제어하여 바람직하게 수행된다.

본 발명의 다른 개량에서, 수성의 용례의 경우 본 방법은, 정적 그리드 요소의 바로 아래에서 워시 칼럼 장치의 상측 부분에서 결정 베드를 형성하는 단계를 포함한다. 예컨대 화학적 용례와 같은 비수성 용례의 경우, 본 방법은 정적 그리드 요소의 바로 아래에서 워시 칼럼 장치의 하측 부분에서 결정 베드를 형성하는 단계를 포함한다. 바람직하게, 결정 베드의 형성은, 압축 행정이 수행되도록 워시 칼럼의 피스톤이 (워시 칼럼의 배향에 따라) 위쪽 또는 아래쪽으로 움직이는 것을 제어하여 수행된다.

워시 칼럼 장치의 순환 도관을 통해 순환되는 결정 또는 결정 용융물의 일부분은 출구를 통해 플랜트에서 배출되는 것이 바람직하고, 결정 또는 결정 용융물의 나머지 부분은 워시 칼럼 장치의 원통형 용기 안으로 다시 들어가 워시액으로 사용되고, 결정 베드 안으로 들어가게 된다. 바람직하게, 유량은 높게 조절되고 순환 도관 및 정적 그리드 요소의 공동부에서 난류로 된다. 이러한 유동 체계에 의해, 결정의 거의 전부, 즉 99% 이상이 유동 제약부와 결정 베드 사이의 계면에서 융된다. 이는 아주 컴팩트한 베드를 필요로 하고, 이는 피스톤에 의한 기계적 압축으로만 얻어지고 얻어질 수 있다.

바람직하게, 본 발명에 따른 방법은 예컨대 센서로 워시 프런트의 위치를 연속적으로 검출하는 단계를 포함한다.

추가로, 본 방법은 워시 프런트의 검출된 위치에 따라 워시 칼럼 장치로부터 순수한 결정 또는 순수한 결정 용융물의 배출을 제어하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명의 워시 칼럼 장치 및 본 발명의 현탁물 결정화 플랜트는 특히 쥬스, 우유, 커피 추출물, 맥주 또는 포도주와 같은 식품 액체를 농축시키기 위해 식품 산업에서 사용될 수 있고, 또한 폐 흐름물이 소각기에 보내지기 전에 그 폐 흐름물의 물 함량을 줄이거나 비정제 혼합물 내의 회학 물질을 정화하기 위해, 예컨대 아세트산, 아세토니트릴, 아디프산, 벤젠, 카프로락탐, 듀렌, 에틸락테이트, 이온액, 락트산, 메틸렌디페닐이소시아네이트(MDI), 메타크릴산, o-페닐페놀, p-디클로로벤젠, p-클로로톨루엔, 페놀 또는 트리옥산을 정화하기 위해 화학 산업에서 사용될 수 있다.

또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 농축하기 위한 방법에 관한 것으로, 이 방법은 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 전술한 바와 같은 칼럼 장치의 입구에 공급하는 단계를 포함한다. 바람직하게, 농축기에 공급되는 결정 현탁물 혼합물은 제 2 결정화 스테이에서 오고, 혼합물 내의 결정의 농도는 농축기에서 증가된다. 보다 구체적으로, 위에서 상세히 설명한 바와 같이, 결정 베드가 워시 칼럼에 형성된다. 부분적으로 압축된 베드는 연하고, 정적 그리드 요소를 지나며, 그런 다음에 전달 매체에 분산되어, 농축된 결정 현탁물 혼합물을 형성하게 되고, 그런 다음 이 혼합물은 순환 도관을 경유해 제 1 결정화 블럭 안으로 안내된다. 바람직하게, 추가 라인이 제 1 결정화 블럭으로부터 워시 칼럼 안으로 이어져 있어, 전달 매체로서 제 1 결정화 블럭에 포함되어 있는 결정 현탁물 혼합물의 일부 흐름을 농축기 워시 칼럼 안으로 보내게 된다. 농축기 워시 칼럼으로부터 제 1 결정화 블럭 안으로 이어지는 도관은, 제 1 결정화 블럭으로부터 워시 칼럼 안으로 이어지는 라인과 함께 (간접적인) 순환 도관을 형성한다.

이 실시 형태에서는, 결정 용융물이 형성되지 않기 때문에, 순환 도관에 가열 요소가 제공되지 않는다.

또한, 본 발명은 용액을 현탁물 결정화하기 위한 방법에 관한 것으로, 이 방법은 전술한 바와 같은 현탁물 결정화 플랜트의 입구 수단에 용액을 공급하는 단계를 포함한다.

이하, 도면을 참조하여 본 발명을 더 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 2-스테이지 현탁물 결정화 플랜트의 개략도를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따른 도 1에 나타나 있는 워시 칼럼 장치의 개략적인 단면도를 나타낸다.
도 3은 도 1 및 2에 나타나 있는 워시 칼럼 장치의 개략적인 사시 단면도로, 본 발명에 따른 피스톤은 나타나 있지 않다.
도 4는 본 발명에 따른 도 1 내지 3에 나타나 있는 워시 칼럼 장치의 정적 그리드 요소의 개략적인 상면도를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 추가 실시 형태에 따른 워시 칼럼 장치의 정적 그리드 요소 및 이 정적 그리드 요소를 형성하는 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 요소의 상면도를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 추가 실시 형태에 따른 워시 칼럼 장치의 개략적인 단면도를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 추가 실시 형태에 따른 워시 칼럼 장치의 개략적인 단면도를 나타낸다.
도 8은 본 발명에 따른 1-스테이지 현탁물 결정 플랜트의 개략도를 나타낸다.
도 9는 본 발명에 따른 농축기를 갖는 2-스테이지 현탁물 결정 플랜트의 개략도를 나타낸다.

도 1에 나타나 있는 현탁물 결정화 플랜트는 제 1 결정화 스테이지(10)를 포함하고, 이 스테이지는 시작 용액을 공급하기 위한 입구(14)가 제공되어 있는 제1 결정화 블럭(12)를 포함한다. 시작 용액은 예컨대 우유, 쥬스, 커피 추출물, 맥주 또는 포도주와 같은 수용액일 수 있고, 여기서는 물이 결정화로 분리될 성분이고 또한 최종 농축물, 즉 우유 농축물이 중간 생성물로서 더 처리된다. 대안적으로, 시작 용액은 자일렌 이소머, 아세트산, 아세토니트릴, 아디프산, 벤젠, 카프로락탐, 듀렌, 에틸락테이트, 이온액, 락트산, 메틸렌디페닐이소시아네이트(MDI), 메타크릴산, o-페닐페놀, p-디클로로벤젠, p-클로로톨루엔, 페놀 또는 트리옥산을 함유하는 비정제 용액일 수도 있다.

제 1 결정화 블럭(12)는, 피냉각 표면을 가지며 결정 형성 및 성장을 촉진하기 위해 피냉각 표면에서 결정 현탁물 혼합물을 냉각하기 위한 냉각 수단(나타나 있지 않음), 및 결정의 성장을 위한 결정 성장 공간(나타나 있지 않음)을 포함한다. 추가로, 제 1 결정화 블럭(12)은, 피냉각 표면을 스크레이핑하고 그리고/또는 피냉각 표면에 인접해 있는 층을 결정 현탁물 혼합물과 혼합하기 위한 기계적 스크레이핑 수단(나타나 있지 않음)을 포함한다.

예컨대, 제 1 결정화 블럭(12)은, 제 1 결정화 블럭(12)에 형성되는 결정과 모액(mother liquor)으로 구성된 결정 현탁물 혼합물의 일부분을 제거하고 또한 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위해 그 일부분을 워시 칼럼 장치(24)에 전달하기 위한 배출 라인(22)을 포함한다. 보다 구체적으로, 결정 현탁물 혼합물은 입구(26)를 경유해 워시 칼럼 장치(24) 안으로 도입되고, 입구는 배출 라인(22)과 연결되어 있다.

워시 칼럼 장치(24)(도 2 및 3에 더 상세히 나타나 있음)는 원통형 용기(28)를 포함하고, 이 용기(28) 안에서 피스톤(30)이 왕복 운동할 수 있다. 피스톤(30)은 피스톤 헤드(32)와 피스톤 로드(34)를 포함하고, 원통형 용기(28) 내부에서 피스톤(30)은 피스톤 헤드(32) 위쪽에서 워시 챔버(36)를 한정한다. 피스톤 헤드(32)는 필터 수단(38)을 포함하고, 필터 수단은, 피스톤(30)이 위쪽으로 이동하면 모액이 피스톤 헤드(32)를 통과할 수 있게 해주고, 반면 결정은 피스톤 헤드(32)를 관류할 수 없다. 모액은 피스톤 헤드(32)의 필터 수단(38)을 통과하고, 출구 라인(40)을 통해 원통형 용기(28)로부터 배출되며, 출구 라인은 원통형 용기(28)의 바닥 영역에 배치되어 있다.

원통형 용기(28)의 상측 부분에는 정적 그리드 요소(42)가 제공되며, 이 요소는 도 3 및 4에 더 상세히 나타나 있다. 정적 그리드 요소(42)는 스테인레스 강으로 만들어진 5개의 금속 판(44)을 포함하고, 이들 금속 판은 서로 평행하게 수직 방향으로 배치된다. 금속 판(44)은 하단부에서 라운딩되어 있어, 하단부에서 U-형단면을 갖는다. 2개의 인접하는 금속 판(44) 사이에는 본질적으로 입방형인 공동부(46), 즉 공동부(46)가 형성되어 있는데, 이 공동부는, 금속 판(44)의 라운딩된 하단부로 인해 하측 부분이 역으로 라운딩되어 있다는 것을 제외하고 입방형이다. 공동부(46)은 그의 상하 단부에서 개방되어 있지만, 그렇지 않은 경우에는 공동부(46)를 둘러싸는 금속 판(44)의 표면으로 폐쇄되어 있다. 열전달 매체를 전달하기 위한 채널(48)이 금속 판(44)의 라운딩된 하단부에 제공되어 있고, 이 채널은 작업 중에 금속 판(44)의 가열을 가능하게 한다. 추가로, 워시 칼럼 장치(24)는, 열전달 매체를 채널(48) 안으로 분배하기 위한 제어 수단을 포함하는 분배 챔버(50)를 포함한다. 금속 판(44)은 약 75 mm의 높이 및 약 5 mm의 두께를 갖는다.

순환 도관(52) 또는 용융물 루프가 원통형 용기(28)의 상측 부분에서 정적 그리드 요소(42) 위쪽에 배치되어 있다. 순환 도관(52)은 가열 요소(54), 펌프(56) 및 결정 및/또는 이의 용융물을 원통형 용기(28)로부터 배출하기 위한 출구(58)를 포함한다.

또한, 센서(59, 59a)가 원통형 용기(28) 외부에서 정적 그리드 요소(42)의 높이 보다 약간 아래의 위치에 제공되어 있는데, 이 센서는 워시 칼럼 장치(24)의작동 동안에 압착된 결정 베드 내의 워시 프런트의 위치를 검출하기 위한 것이다. 외부의 센서는 광학 센서이고, 광원과 검출기 또는 부분적으로 투명한 원통형 용기(28)를 위한 검사 유리창과 함께 사용된다. 센서(59, 59a)가 효과적이도록 세척된 결정 베드와 비세척 결정 베드 사이에 색깔 차이가 있는 것이 필요하다. 대안적으로, 세척된 결정 베드와 비세척 결정 베드(항상 존재함) 사이의 온도차는 원통형 용기(28)의 벽에 있는 하나 이상의 온도 센서로 검출된다.

모액을 워시 칼럼 장치(24)로부터 배출하기 위한 출구 라인(40)은, 워시 칼럼 장치(24) 내에서 분리된 모액의 일부분을 추가 농축을 위한 제 1 결정화 블럭(12) 및 제 2 결정화 스테이지(68), 즉 제 2 결정화 블럭(70) 안으로 재도입하기 위해, 제 1 결정화 블럭(12)에 연결되어 있다. 제 1 결정화 블럭(12)과 마찬가지로, 제 2 결정화 블럭(70)은, 피냉각 표면을 가지며 결정 형성 및 성장을 촉진하기 위해 피냉각 표면에서 결정 현탁물 혼합물을 냉각하기 위한 냉각 수단(나타나 있지 않음), 및 결정의 성장을 위한 결정 성장 공간(나타나 있지 않음)을 포함한다. 추가로, 제 2 결정화 블럭(70)는 피냉각 표면을 스크레이핑하고 그리고/또는 피냉각 표면에 인접해 있는 층을 결정 현탁물 혼합물과 혼합하기 위한 기계적 스크레이핑 수단(나타나 있지 않음)을 포함한다. 결정 현탁물 혼합물의 일부분은 연속적으로 제 2 결정화 블럭(70)으로부터 결정 복귀 라인(86)을 경유해 제 1 결정화 블럭(12)에 복귀하며, 제 2 결정화에서 형성된 농축된 모액은 플랜트로부터 배출 라인(84)을 경유해 전달된다. 결정이 없는 모액을 배출하기 위해, 바람직하게는 필터 수단(나타나 있지 않음)이 제 2 결정화 블럭(70) 및/또는 배출 라인(84)에 제공된다.

작업시, 예컨대 우유와 같은 시작 용액(여기서 물은 결정화로 분리될 성분임)이 입구(14)를 통해 제 1 결정화 블럭(12)에 연속적으로 공급되고, 이 블럭에서 용액이 냉각되어 결정이 형성되어 용기(12) 내에 결정 현탁물 혼합물이 생기게 된다. 제 1 결정화 블럭(12)에서 형성된 농축된 결정 현탁물 혼합물의 일부분이 배출 라인(22)을 경유해 워시 칼럼 장치(24) 안으로 전달되고, 이 장치에서 결정이 모액으로부터 분리되어 세척된다. 보다 구체적으로, 농축된 결정 현탁물 혼합물은 입구(26)를 통해 워시 칼럼 장치(24) 안으로 도입되고, 이 장치 안에서 피스톤(30)이 제어된 방식으로 상하로 움직인다. 피스톤이 흡입 행정을 할 때, 즉 피스톤이 아래쪽으로 움직일 때, 결정 현탁물 혼합물의 특정한 양이 입구(26)로부터 워시 챔버(36) 안으로 도입된다. 미리 결정된 양의 결정 현탁물 혼합물이 워시 챔버(36)에 들어갈 때, 피스톤(30)은 압축 행정을 하도록, 즉 위쪽으로 움직이도록 제어되고, 그리하여, 결정 현탁물 혼합물이 정적 그리드 요소(42) 쪽으로 움직이게 때문에 결정 현탁물 혼합물의 압축 또는 압착이 일어나고, 정적 그리드 요소 안에서 추가 수직 방향 이동에 대한 높은 저항이 결정 현탁물 혼합물에 가해진다. 그러므로, 워시 챔버(36)의 상측 부분에 압착된 결정 베드가 형성된다. 피스톤(30)의 압축 행정 동안에, 결정 현탁물 혼합물에 들어 있는 모액의 대부분이 피스톤 헤드(32)의 필터 수단(38)을 통과하고 출구(40)를 통해 워시 칼럼 장치(24)를 떠나고, 그의 부분적인 흐름물이 부분적으로 결정화 장치의 제 1 결정화 블럭(12)에 복귀되고, 반면 나머지의 부분적인 흐름물은 제 2 결정화 블럭(70) 안으로 들어간다.

정적 그리드 요소(42)의 하단부 가까이에 형성되는 결정 베드의 최상측 부분은, 주로, 순환 도관(52)으로부터 원통형 용기(28)에 다시 들어가는 용융물 흐름으로부터의 열전달의 결과로, 또한 부차적으로는, 정적 그리드 요소(42)의 채널(48)을 통해 순환하는 열전달 매체로부터의 열전달의 결과로 용융된다. 용융된 결정은 위로 움직이는 피스톤(30)을 통해 발생되는 압력에 의해 가압되어 용융물 라인(52) 안으로 들어가며, 거기서 펌프(56)에 의해 펌핑되고 가열 요소(54)를 통해 가열되어 용융물의 온도가 제어된다. 결정 용융물의 일부분은 플랜트로부터 출구(58)를 통해 제거되고, 순환된 결정 용융물의 나머지는 위쪽에서 용융물 루프(52)의 출구를 통해 원통형 용기(28) 안으로 재도입된다. 결정 용융물 또는 워시액은 정적 그리드 요소(42)의 공동부(46)를 따라 아래로 흘러 결정 베드의 정상부 상으로 가고아래쪽으로 결정 베드를 통과하게 된다. 아래쪽으로 결정 베드를 통과하는 중에 결정 용융물은 결정 베드의 결정 사이에 존재하는 모액을 배제시키고 그래서 결정 베드를 세척하는 역할을 한다. 따라서, 사실 결정 용융물은 워시액으로서 작용한다. 아래쪽으로 결정 베드를 통과하고 모액을 배제시키는 동안에, 결정 용융물과 모액 사이의 상 경계에 워시 프런트가 형성된다. 워시 칼럼 장치(24)의 작동은 특히 워시 프런트의 이동 위치로 제어되고, 이 위치는 센서(59, 59a)에 의해 연속적으로 검출된다. 보다 구체적으로, 워시 프런트가 결정 베드가 워시액에 의해 완전히 세척되었음을 나타내는 특정한 위치에 도달하면, 순수한 결정 용융물을 플랜트로부터 출구(58)를 통해 배출하기 위해, 출구(58)에 있는 밸브(나타나 있지 않음)가 열리도록 제어된다. 추가로, 특정한 양의 결정 현탁물 혼합물을 제 1 결정화 블럭(12)으로부터 배출 라인(22)을 통해 워시 칼럼 챔버(36) 안으로 공급하기 위해, 피스톤(30)이 흡입 행정을 수행하도록 제어된다. 그 후에, 피스톤은 압축 행정을 하도록 제어되고, 그 결과, 워시 칼럼 챔버(36) 안으로 도입된 결정 현탁물 혼합물이 피스톤(30)에 의해 압축되고, 그래서, 결정이 결정 베드의 하단부에 압착되거나(이전 피스톤 사이클에서 남은 것이 있다면) 또는 결정 베드를 형성하기 위한 정적 그리드 요소(42)의 하단부에 압착된다. 또한, 출구(58)를 통한 결정 융용물의 배출을 중단시키기 위해, 출구(58)에 있는 밸브(나타나 있지 않은)가 닫히도록 제어된다. 결국, 워시 칼럼 장치(24)는 농축된 모액 및 결정의 효율적인 분리를 일으키고, 용융된 결정을 플랜트로부터 배출하기 전에 결정이 모액으로부터 효율적으로 세척됨으로 인해 매우 순수한 결정을 얻을 수 있다.

전술한 바와 같이, 가치 있는 생성물을 여전히 포함하는, 출구 라인(40)을 통해 워시 칼럼(24)으로부터 배출된 농축된 모액의 일부분이 제 1 결정화 블럭(12) 안으로 재도입되고, 나머지 부분은 제 2 결정화 블럭(70)에 보내지고 거기서 냉각되어, 결정이 형성되어 결정화 블럭(70) 안에 결정 현탁물 혼합물이 생기게 된다. 제 2 결정화 블럭(70)에서 형성된 결정 현탁물 혼합물의 일부분은 복귀 라인(86)을 통해 제 1 결정화 블럭(12) 안으로 전달되고, 정화된 모액이 플랜트로부터 배출 라인(84)을 통해 전달된다.

도 2에 나타나 있는 워시 칼럼 장치(24)는 결정을 수성 결정 현탁물 혼합물로부터, 즉 결정을 수성 현탁물로부터 분리하도록 설계된다. 비수성 결정 현탁물 혼합물이 분리되면, 워시 칼럼 장치(24)는 수평면 주위로 뒤집혀, 상측이 하측이 되고 하측이 상측이 된다. 따라서, 순환 도관(52)은 워시 칼럼 장치(24)의 하측 부분이 될 것이고, 피스톤 로드(34)는 위로 수직 방향으로 연장될 것이다.

도 5a는 본 발명의 추가 실시 형태에 따른 정적 그리드 요소(42)의 상면도를 나타낸다. 정적 그리드 요소(42)는 제 1 세트의 5개의 평행한 금속 판(44) 및 제 2 세트의 3개의 평행한 금속 판(44)을 포함하고, 제 1 세트의 판(44)은 제 2 세트의 판에 수직하게 배향되고, 그래서, 상면도에서, 메쉬형 구조를 갖는 정적 그리드 요소(42)가 얻어진다.

도 5b에 나타나 있는 바와 같이, 판(44)은 가장 바람직하게는 어떤 개구도 없는 컴팩트한 판(44)이다. 그러나, 판(44)은, 도 5c에 나타나 있는 바와 같은 원형 구멍(87) 또는 도 5d에 나타나 있는 바와 같은 슬릿형 구멍(87)과 같은 구멍을 포함한다.

가장 바람직하게는, 판(44)은 수직 방향으로 연장되어 있는데, 즉 판은 수직 방향에 대해 0°의 각도를 갖는다. 그러나, 판(44)은 약간 경사져 있는 것이 가능한데, 즉 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있을 수 있는데, 이는, 도 5e에 개략적으로 나타나 있는 바와 같이, 판은 최대 60°의 수직 방향에 대한 각도(α)를 가질 수 있음을 의미한다.

도 5f는 본 발명의 추가 실시 형태에 따른 정적 그리드 요소(42)의 상면도를 나타낸다. 이 실시 형태의 정적 그리드 요소(42)는 원통형 공동부(46)가 형성되어 있는 원통체이다.

도 5g는 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 정적 그리드 요소(42)의 상면도를 나타낸다. 이 실시 형태의 정적 그리드 요소(42)는, 수직 방향으로 연장되어 있는 요소(44)가 형성되어 있는 원통체이다. 원통형 정적 그리드 요소(42)의 나머지 부분은 공동부(46)이다.

도 6에 나타나 있는 워시 칼럼 장치(24)는 도 2의 것과 유사하게 구성되어 있는데, 다른 점은, 추가의 가열 요소(88)(워시 칼럼 장치(24)의 작동 중에 열전달 매체가 그 가열 요소를 통해 순한되어 결정 베드의 표면에서 결정 융융물의 형성을 도와주게 됨)가 원통형 용기(28)의 최상측 단부에 제공되어 있다는 것이다.

도 7에 나타나 있는 워시 칼럼 장치(24)는 도 2의 것과 유사하게 구성되어 있는데, 다른 점은, 금속 판(44)은 하단부에서 라운딩되어 있지 않고 또한 금속 판(44)의 하단부에는 열전달 매체를 위한 채널이 제공되어 있지 않다는 것이다.

도 8에는, 본 발명에 따른 1-스테이지 현탁물 결정화 플랜트가 나타나 있는데, 이 플랜트는, 제 2 결정화 스테이지(68)은 없다는 점을 제외하고는, 도 1에 나타나 있는 것과 동일하다.

도 9는 본 발명에 따른 농축기를 갖는 2-스테이지 현탁물 결정화 플랜트의 개략도를 나타낸다. 이 플랜트는, 농축기(89)인 워시 칼럼 장치가 제 2 결정화 블럭(70)과 제 1 결정화 블럭(12) 사이에 제공되어 있다는 점을 제외하고는, 도 1에 나타나 있는 것과 동일하다. 농축기(89)는 워시 칼럼 장치(24)로서 구성되고, 다른 점으로서, 순환 도관은 폐쇄되지 않고 개방되어 있어 라인(90)을 경유해 제 1 결정화 블럭(12)에 연결되어 있고, 이 블럭으로부터 전달 매체 라인(92)이 농축기의 상측 부분에 복귀하고, 그래서 순환 도관(90, 92)이 폐쇄된다. 농축기(89)의 기능은, 제 2 결정화기(70)에 형성된 결정 현탁물 혼합물로부터 모액을 분리시키는 것이다. 워시 칼럼 장치(24)에 대해 전술한 바와 같이, 농축기(89)의 작동 동안에, 결정 베드가 농축기의 원통형 용기의 상측 부분에 형성된다. 결정 베드의 표면 부분은 라인(92)을 통해 농축기의 원통형 용기 안으로 도입된 전달 매체에 분산되어 농축된 결정 현탁물 혼합물을 형성하게 되며, 그리고 이 혼합물은 순환 도관(90)을 통해 제 1 결정화 블럭(12) 안으로 안내된다. 농축된 모액은 플랜트로부터 배출 라인(84)을 통해 배출되고, 농축된 모액의 일부분은 복귀 라인(94)을 통해 제 2 결정화 블럭(70) 안으로 전달될 수 있다. 결정이 없는 모액을 배출하기 위해, 바람직하게는 필터 수단(나타나 있지 않음)이 농축기(89) 및/또는 배출 라인(84)에 제공된다.

10 제 1 결정화 스테이지
12 제 1 결정화 블럭
14 시작 용액을 공급하기 위한 입구
22 배출 라인
24 워시 칼럼 장치
26 워시 칼럼 장치의 입구
28 원통형 용기
30 피스톤
32 피스톤 헤드
34 피스톤 로드
36 워시 챔버
38 피스톤 헤드의 필터 수단
40 모액 출구(라인)
42 정적 그리드 요소
44 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 요소/
정적 그리드 요소의 금속 판
46 정적 그리드 요소의 공동부
48 열전달 매체를 위한 채널
50 열전달 매체를 위한 분배 챔버
52 순환 도관/용융물 루프
54 가열 요소
56 펌프
58 결정 및/또는 그의 용융물을 배출하기 위한 출구
59, 59a 센서
68 제 2 결정화 스테이지
70 제 2 결정화 블럭
84 농출된 모액을 위한 배출 라인
86 결정 복귀 라인
87 구멍
88 추가적인 가열 요소
89 농축기/워시 칼럼 장치
90 농축기(89)의 순환 도관의 일부분인 라인
92 농축기(89)의 순환 도관의 일부분인 전달 매체 라인
94 복귀 라인
α 수직 방향에 대한 각도

Claims (15)

1. 결정 및 모액(mother liquor)으로 구성된 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 현탁물 결정화 공정에 사용되는 워시 칼럼 장치(24)로서, 원통형 용기(28)를 포함하고, 이 원통형 용기(28)는,
   피스톤 헤드(32)와 피스톤 로드(34)를 가지며, 상기 원통형 용기(28) 안에서 왕복 운동 가능하게 배치되고, 원통형 용기(28) 내부에서 상기 피스톤 헤드(32) 위쪽에서 워시 챔버(36)를 한정하며, 상기 피스톤 헤드(32)는 적어도 하나의 필터 수단(38)을 포함하는 피스톤(30),
   결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 상기 원통형 용기(28) 안으로 공급하기 위한 입구(26),
   상기 모액을 원통형 용기(28)로부터 배출하기 위한 출구(40),
   상기 결정 및/또는 결정 용융물을 원통형 용기(28)로부터 배출하기 위한 출구(58),
   상기 원통형 용기(28)의 외부에 배치되어 용융물을 순환시키고 상기 워시 챔버(36)와 연통하는 순환 도관(52),
   피스톤에 의해 상기 워시 챔버 안에서 압착된 결정 베드의 움직임을 제한하고, 또한 상기 순환 도관으로부터 원통형 용기 안으로 들어가는 워시액을 보내어 이를 워시 칼럼의 전체 단면에 걸쳐 균일하게 분배하기 위한 수단을 포함하고,
   상기 수단(42)은 정적 그리드 요소(42)이고, 정적 그리드 요소는, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 요소(44), 및 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 하나의 공동부(46)를 포함하고, 공동부는 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있고, 적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 상기 적어도 하나의 공동부(46)는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우에는 적어도 부분적으로 폐쇄되어 있고, 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있다는 것은, 상기 적어도 하나의 요소(44) 및 적어도 하나의 공동부(46)의 길이 방향 축선이 수직 방향에 대해 0 내지 60°의 각도로 연장되어 있음을 의미하는, 워시 칼럼 장치.
2. 제 1 항에 있어서,
   적어도 실질적으로 수직 방향으로 연장되어 있는 상기 적어도 하나의 공동부(46)는, 직사각형 단면, 육각형 단면, 원형 단면 또는 환형 단면을 갖는, 워시 칼럼 장치(24).
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   상기 정적 그리드 요소(42)는, 수직 방향으로 연장되어 있는 적어도 2개의, 바람직하게는 적어도 3개의, 더 바람직하게는 적어도 4개의 공동부(46)를 포함하고, 공동부는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우 폐쇄되어 있는, 워시 칼럼 장치(24).
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 정적 그리드 요소(42)는 수직 방향으로 배치되는 적어도 2개의 평행한 판(44)을 포함하며, 서로 인접하는 판(44) 사이에는 적어도 하나의 공동부(46)가 형성되어 있고, 적어도 하나의 공동부(46)는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우 폐쇄되어 있는, 워시 칼럼 장치(24).
5. 제 4 항에 있어서,
   상기 정적 그리드 요소(42)는 2 내지 20개, 바람직하게는 2 내지 10개, 더 바람직하게는 3 내지 10개, 가장 바람직하게는 4 내지 7개의 판(44)을 포함하고, 이들 판은 수직 방향으로 또한 평행하게 배치되는, 워시 칼럼 장치(24).
6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
   상기 정적 그리드 요소(42)의 서로 인접하는 판(44) 사이에 입방형 공동부(46)가 형성되어 있고, 입방형 공동부(46)는 상단부와 하단부에서 개방되어 있고, 그렇지 않은 경우 폐쇄되어 있는, 워시 칼럼 장치(24).
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 정적 그리드 요소(42)의 총 단면적으로 나눈 정적 그리드 요소(42)의 공동부(46)의 단면적의 합의 비인 정적 그리드 요소(42)의 개방 단면적은 10 내지 90%, 더 바람직하게는 20 내지 80%, 가장 바람직하게는 45 내지 55%인, 워시 칼럼 장치(24).
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 순환 도관(52)에 가열 요소(54)가 제공되어 있는, 워시 칼럼 장치(24).
9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 피스톤 헤드(32)에 있는 필터 수단(38) 외에 추가 필터 수단을 포함하지 않는 워시 칼럼 장치(24).
10. 적어도 하나의 제 1 결정화 스테이지를 포함하는 현탁물 결정화 플랜트로서,
    제 1 결정화 블럭(12), 및
    제 1 농축 모액을 얻기 위해 제 1 결정 현탁물 혼합물로부터 더 큰 결정을 분리시키기 위한 제 1 분리 수단을 포함하고,
    상기 제 1 결정화 블럭은,
    용액을 공급하기 위한 입구(14),
    피냉각 표면을 가지며 결정 형성 및 성장을 촉진하기 위해 상기 피냉각 표면에서 결정 현탁물 혼합물을 냉각하기 위한 냉각 수단,
    상기 결정의 성장을 위한 결정 성장 공간, 및
    제 1 출구(22)를 포함하며,
    상기 제 1 분리 수단은 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 워시 칼럼 장치(24)를 포함하는, 현탁물 결정화 플랜트.
11. 제 10 항에 있어서,
    적어도 하나의 제 2 결정화 스테이지를 더 포함하고,
    상기 제 2 결정화 스테이지는,
    제 2 결정화 블럭(70), 및
    상기 제 2 결정화 블럭(70)으로부터 온 결정 현탁물 혼합물의 적어도 일부분을 상기 제 1 결정화 블럭(12)에 복귀시키기 위해 제 2 결정화 블럭(70)으로부터 제 1 결정화 블럭(12)까지 이어져 있는 복귀 라인(86)을 포함하고,
    상기 제 2 결정화 블럭은,
    제 1 농축 모액을 공급하기 위한 입구,
    피냉각 표면을 가지며 결정 형성 및 성장을 촉진하기 위해 상기 피냉각 표면에서 결정 현탁물 혼합물을 냉각하기 위한 냉각 수단,
    상기 결정의 성장을 위한 결정 성장 공간, 및
    출구를 포함하는, 현탁물 결정화 플랜트.
12. 제 11 항에 있어서,
    농축기(89)로서 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 워시 칼럼을 더 포함하고, 상기 농축기(89)에는, 상기 제 2 결정화 블럭(70)으로부터 오는 입구 라인 및 상기 제 1 결정화 블럭(12)에 이어져 있는 출구 라인(92)이 제공되어 있는, 현탁물 결정화 플랜트.
13. 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 방법으로서, 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 워시 칼럼 장치(24)의 입구(26)에 공급하는 단계를 포함하는, 결정 현탁물 혼합물로부터 결정을 분리하기 위한 방법.
14. 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 농축하기 위한 방법으로서, 결정 및 모액으로 구성된 결정 현탁물 혼합물을 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 워시 칼럼 장치(24)의 입구에 공급하는 단계를 포함하는, 결정 현탁물 혼합물을 농축하기 위한 방법.
15. 용액을 현탁물 결정화하기 위한 방법으로서,
    제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 현탁물 결정화 플랜트의 입구 수단(14)에 상기 용액을 공급하는 단계를 포함하는, 용액을 현탁물 결정화하기 위한 방법.

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