CN113227675B - 利用液氦操作的低温恒温器及其操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用液氦操作的低温恒温器，包括：主区域(4)和容纳液态氦‑4的浴(8)的罐区域(6)的主室(2)，用于通入液态氦‑4的主入口装置(12)和用于释放气态氦‑4的主出口装置(14)，主入口装置包括延伸到主区域中的输送管线(16)。该低温恒温器被配置为在连续供应液态氦‑4和降低的氦‑4压力下操作，由此气态氦‑4通过出口装置被泵出。所述主室包括布置在所述罐区域和所述主区域之间的挡板结构(18)，所述挡板结构限定了至少一个用于气态氦‑4的流动路径(20a、20b)，每个流动路径在所述罐区域和所述主区域之间形成迂回连接。该低温恒温器的操作方法包括冷却阶段，随后是稳定阶段。在冷却阶段，液体氦‑4从外部贮存器通过主入口装置供应到罐区域中，通过蒸发冷却罐区域，直到液体氦‑4的浴开始积聚在罐区域的底表面上。在稳定阶段，通过调节液态氦‑4的入口流量和/或调节通过主出口装置泵送气态氦‑4的速率，以及通过可选地受控加热，来维持液态氦‑4的浴温。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种利用液氦操作的低温恒温器系统。
背景技术
低温恒温器是指能够实现恒定低温环境的冷却装置。常见的低温恒温器包括干式和湿式低温恒温器。干式低温恒温器系统通过封闭气体压缩或利用珀耳帖原理(Peltierelement)实现。相比之下，湿式低温恒温器使用液体致冷剂实现，特别是氦气作为冷却介质。浴式和流动低温恒温器构成了湿低温的两种不同方式。流动低温恒温器通过使液体氦流过指形冷冻器来起作用。通过这种方式，低温恒温器可以维持低至3K的恒定温度。利用氦操作的浴低温恒温器通常设有外部液氮夹套以达到热屏蔽内部氦储存器的效果。通过连接到氦-4主储存器的可泵送1K罐，即可维持低至约1.5K的温度。增加一个1K罐可以使氦-3达到0.3K的问题。
然而，现有的低温恒温器普遍存在一些缺点。流动型低温恒温器可达到的基底温度有限，并且氦消耗效率差。相比之下，浴式低温恒温器具有缓慢的冷却时间，但因需配制大的冷冻剂(诸如液氦和氮)储存器而体积庞大。而且，它们的操作需要内部冷针阀。
有关低温恒温器技术的全面综述可以参考Jack W.Ekin的文献ExperimentalTechniques for Low Temperature Measurements-Cryostat Design,Materials,andCritical-Current Testing"(2016)Oxford University Press ISBN 978-0-19-857054-7中的记载。在van der Linden等人的文章A compact and versatiledynamic flowcryostat for photon science",Rev.Sci.Instr.87,115103(2016)中也有关于流动低温恒温器的一些具体示例。
SU 529348A1公开了一种利用氦-4浴的低温恒温器，其被设计成在环境压力下操作。为了降低液氦的蒸发速率，该低温恒温器设有多个外部尾旋的波纹管颈。这种设计似乎是针对体积庞大的低温恒温器的一种优化，从其附图可以看到浸没在氦-4浴中并设立在浴容器底部的刀刃型结构上的某种块状结构。
US 2015/0276129 A1公开了一种低温恒温器，主要用于磁共振成像(MRI)系统，以及一种减少输入到这种低温恒温器中热量的方法。该低温恒温器是可运输的，同时在其核芯中保持低温条件。操作时，液体冷冻剂(特别是液体氦-4)提供对MRI系统的超导电磁体线圈的冷却。为此实现这样的目的，液态氦-4由具有浸没在液态氦-4浴中的冷却头装置冷却。为了便于运输，移除了不工作的制冷器装置，并且通过液态氦-4维持低温条件。为了最小化蒸发氦的损失，将特定构造的插入件引入到预先保持有源制冷器装置的开口中。特别地，特别地，插入件设有气体逸出通道，该气体逸出通道比插入件的长度长得多。
US 5365750A公开了一种远程制冷探头，其用于冷却环境，例如水族箱和某些其他应用，例如冷却照相处理浴。探头浸入到待冷却的介质中，并且通过脐带管连接到冷凝器单元。通过整个探头外壳的热接触来实现探头周围的介质的冷却。为了改善冷却效果，制冷流体通过中心管道进入探头，然后沿着与探头壳体的内表面相邻的螺旋路径被引导回到冷凝器单元。
SU 1118843 A1公开了一种用于蒸汽发生器和其他高压热交换器的“管中管”热交换器。它包含内部下降管和外部管，一侧由盖子罩住，盖子的内表面包括螺旋表面。
US 4136526 A公开了一种设置在便携式氦-4低温恒温器内的便携式氦-3低温恒温器，便携式氦-4低温恒温器采用现有公知的方式，由用于液体氦-4浴的杜瓦瓶构成。
发明内容
尽管现有的低温恒温器的设计有很多，但改进的低温恒温器系统仍然是需要的。特别是，希望能有一种结构紧凑的、性价比高的低温恒温器，其仍然可以实现1.5K至1.8K范围内的温度。这也将使在集成的紧凑设计中利用氦-3实现进一步冷却成为可能。
上述目的可通过本发明的低温恒温器实现。
一种利用液氦操作的低温恒温器，包括具有主区域和用于容纳液态氦-4浴的罐区域的主室，并且还包括用于引入液态氦-4的主入口装置和用于释放气态氦-4的主出口装置，主入口装置包括延伸到主室中的输送管线。根据本发明所述
-该低温恒温器被设定为在连续供应液体氦-4下操作，
-该低温恒温器被设定为在降低的氦-4压力下操作，由此气态氦-4通过出口装置被泵送出去，
-所述主室包括布置在所述罐区域和所述主区域之间的挡板结构，所述挡板结构具有用于气态氦-4流动的至少一个流动路径，并且
-每个流动路径在罐区域和主区域之间形成迂回连接。
本发明提供了一种全新类型的湿式低温装置。本质上，它是由一个可泵送的热交换器与一个所谓的“1K罐”结合组成，该“1K罐”与外部氦杜瓦瓶直接连接。这种结构保持了相同的浴式低温恒温器基本温度，同时它可以小型化到指尖大小的尺寸。其主要部件,也即可泵送热交换器，为挡板结构，通常是可以通过三维打印技术制造的螺旋状结构。
与浴低温恒温器相比，本发明提供了一种允许低温恒温器小型化的极简化概念。这使得在保持浴式低温恒温器基本基础温度的同时也具有相当(或更好)的紧凑性成为可能。这种简化的设计为更快和更便宜的制造低温恒温器开辟了新途径。更重要的是，这种紧凑性使得低温恒温器能够实现全新的应用。最值得注意的是，它为原位真空操作低温学领域提供了实用的解决方案。
除非另有明确定义，否则诸如“上”、“下”、“顶部”、“底部”、“上方”和“下方”的任何位置指示应相对于设置在操作位置的低温恒温器来理解。应当注意，根据设计，低温恒温器可以在垂直、水平或任何其他位置操作。
本发明的低温恒温器被设计用于与最小化的液态氦-4浴一起操作，其可以保持在减压条件下，从而达到相应低于常压下4.2K沸点的温度。为此，低温恒温器被构造成在液体氦-4的连续供应下操作，从而形成由主室的底表面所限定的液体氦-4浴。通过与低温恒温器的出口装置相连的泵送系统将从浴中连续蒸发的气态氦-4由出口装置泵送出去，从而建立一个降低的氦-4压力。可以设想，本发明的原理可以应用于其他冷冻剂，例如液氢或液氮。
通常，低温恒温器还包括一些合适的凸缘或其他连接装置，以能够将主室插入到高真空环境中。关于液体氦-4的供应的术语“连续的”应当作广义地理解，特别是还包括在短暂中断的延长时间段内的供应。换句话说，连续供应应包括介质的受控流动，其可以是稳定流动或图案化流动。介质的稳定流动通常是优选的，因为开关操作可能导致气体侵入输送管线，这可能导致热泄漏。“受控是指根据储液器的填充状态和蒸发速率提供合适的速率。低温恒温器通常还将配备有本领域已知的各种部件，例如温度传感器、压力计、电阻加热器等。
根据本发明，所述主室包含位于罐区域和主区域之间的挡板结构。该挡板结构既可作为热交换元件又可作为约束气态氦-4的流动路径的元件。换句话说，挡板被用作简单的直线气流障碍物。根据设计的选择挡板结构限定用于气态氦-4的至少一个流动路径。重要的是，这些流动路径中的任何一个将在罐区域和主区域之间形成迂回连接。换句话说，挡板结构将阻止从罐区域中的任何点开始，特别是从氦-4浴表面的任何点开始，到位于挡板结构上方的主区域的直线连接。因此，“脱离”应理解为等同于“间接”或“非直线”。整体来看，本发明的挡板结构将通过气态氦-4与其热交换元件的表面的接触来提供热交换。同样，它将形成流动限制，该流动限制使得在氦浴正上方的气体区域和主区域中的出口装置之间保持相当大的压力差。它还有效地阻止了来自主域的热辐射的所引起的不希望出现的热量侵入。
流动限制对于保持液氦-4浴在远低于4.2K的温度下所需的低压，以及将泵送速率和伴随的氦消耗保持在可接受的范围内来说是很重要的。
根据一个实施例，挡板结构具有带有热交换区域(AH)的热交换区域。热交换区域通常被构造为具有低热导率的薄片，优选地由迫使氦气在其上流动的低热导率金属制成。通常，片材具有0.2mm至1mm的厚度。在本发明中，术语“低热导率”应理解为在4K下的热导率在0.01至10W/(m·K)的范围内，特别是在0.1至1W/(m·K)的范围内，更特别是在0.2至0.4W/(m·K)的范围内。挡板结构的热交换效率取决于热交换区域的总面积(AH)。根据挡板结构的构造，热交换区域可以包括某些壁部分，这些壁部分与限定气态氦-4的流动路径的片状元件热接触。根据优选实施例，罐区域的热交换面积AH与平均液体/气体表面积AS的比率至少为1，特别地至少为2，更特别地至少为5，并且甚至更特别地至少为10。术语“任何可操作低温恒温器的方向”应理解为包括防止液氦接触挡板结构和/或自由流出主室的任何方向。
在本发明中，罐区域应被理解为主室的适于容纳液氦浴的部分，即在最大填充的情况下可以与液氦接触的部分。当液氦存在于罐区域中时，相应的液/气表面积取决于低温恒温器的方位(更具体地，其罐区域的方位)，即当低温恒温器倾斜时和/或当液体量改变时，液/气表面可以增加或减少。然而，对于物理空间中的任何给定低温恒温器方位，平均液体/气体表面积可以通过对罐区域中的所有可能的液位的平均值来明确地定义，即对于罐区域的给定形状和方位，对空罐区域和满罐区域之间的范围求平均。术语“平均”在此应理解为算术平均值。在罐区域的某些简单形状的情况下，可以分析计算平均液体/气体表面积，而在所有其他情况下，可以数值地计算平均液体/气体表面积。数值计算可以使用计算机辅助设计(CAD)得到的数据来执行。
根据另一个实施例，热交换面积AH与罐区域的垂直于罐区域和主区域之间的方向的平均横截面积AC的比率为至少1，特别是至少2，更特别是至少5，甚至更特别是至少10。为了进一步说明，在该实施例中，平均横截面积AC由对罐区域的所有横截面求平均而产生，而这样的横截面是垂直于罐区域和主区域之间的方向的横截面。在罐区域形状简单的情况下，例如筒状体或在罐区的底部和罐区的顶部之间具有纵向轴线的体，要平均的罐区的横截面可以是每个垂直于该轴线的横截面。术语“平均”在此应理解为算术平均值。在罐区域形状简单的情况下，可以分析计算平均横截面积Ac，而在其他情况下，可以数值地计算平均横截面积Ac。
挡板结构是多种形式的构造，但要确保它可以阻止从罐区域中的任何点开始到主室的主区域中的任何点的任何直线连接，使它们之间的任何连接是迂回连接。根据优选的实施例，挡板结构包括至少一个螺旋表面，该螺旋表面从主室的罐区域通向主室的主区域。为了方便，挡板结构还可以具有至少一个另外的呈角度偏移的螺旋表面。在这种情况下，挡板结构细分出从罐区域中的不同位置开始并终止于主区域中的不同位置的两个或更多个迂回流动路径。
原则上，用于将液态氦-4输送到罐区域中的输送管线可以与挡板结构分开设置，例如作为沿着主室的侧壁设置的管状通道。根据优选的实施例，挡板结构包括用于在其中接收输送管线的纵向通道。术语“在其中接收”表示传送线可以在纵向通道的整个长度上插入或仅插入到纵向通道的最上部。在一些实施例中，纵向通道基本上布置在挡板结构的中心处。根据一个优选实施例，所述轴向通道形成为与所述挡板结构整体连接的管状部分。
根据优选实施例，挡板结构和可选的任何连接结构由3D打印技术制成。这种技术(也称为增材制造)允许形成具有任何所需形状的挡板结构，例如，例如具有多个成角度地移位的螺旋表面和整体地连接成一体的单块的纵向通道。在一种特别适合于实现非常紧凑的低温恒温器设计的有利方案中，，挡板结构由3D打印技术与主室一体形成。考虑到对于表面敏感的应用，例如光电发射电子光谱，主室应安装在超高真空(UHV)环境中，采用3D打印形成的这种腔室的UHV兼容性是重要的问题。
人们普遍认为，依赖于烧结或压实为粒状形式材料的金属或塑料结构的增材制造与UHV环境并不兼容。实际上，许多3D打印结构不是防漏的，但这并不意味着不能生产出UHV兼容的3D打印结构，例如可参见文献Vovrosh,J.,Voulazeris,G.,Petrov,P.G.etal.Addi-tive manufacturing of magnetic shielding and ultra-high vacuum flangefor cold atom sensors.Sci Rep 8,2023(2018).https://doi.org/10.1038/s41598- 018-20352-x中的记载。目前已经发现，防漏性的程度取决于许多不同的参数，诸如打印材料本身、起始材料的粒度和打印角度。并且人们还发现，可以通过不同的方法使原本不防漏的3D打印结构密封化。对于坡莫合金-80的金属印刷品，例如已经显示出热处理使3D打印凸缘与常规凸缘兼容，并且已经以这种方式获得了UHV条件。
在许多应用中，优选地在低温恒温器的某些区域周围布置辐射屏蔽，以便减少来自周围温热结构的热负荷辐射。因此，在一个实施例中，低温恒温器还包括辐射屏蔽件，该辐射屏蔽件设置成基本上至少围绕初级室的罐区域。依据低温技术领域的公知常识，这种辐射屏蔽可以通过与辅助低温储存器(特别是液态氮储存器)的热接触来冷却。然而，根据更优的实施例，辐射屏蔽可通过与主室的外壁部分的热接触来冷却。这种热接触在主区域的大部分上进行，以便确保足够大的接触面积。该实施例中，通过将热量传递给由挡板结构抽走的氦-4气体来冷却辐射屏蔽。已经发现，这种类型的辐射屏蔽体连同与隔板结构一体形成的主室一起能够达到氦-4浴的低温而不需要附加的(液氮)贮存器，从而有助于紧凑的设计的实现。基于此目的，辐射屏蔽由具有良好导热性的材料(诸如铜)制成。
尽管根据本发明的低温恒温器允许有不同类型几何形状的主室，但是如果主室基本上是圆柱形的，则是特别有利的。当在其圆柱轴基本上垂直的情况下操作时，罐区域的平均液/气表面(AS)和平均横截面积(AC)都对应于挡板结构下方的内圆柱表面。
主室的可感知外径为0.001m至1m。通常，主室的内径在2mm至200mm的范围内，优选的为5mm至100mm，更优选的为10mm至80mm，最优选的约20mm至30mm。腔室壁的厚度通常为0.2mm至1mm。圆筒长度，包括热交换迂回结构和罐区域，在0.03m至3m之间。因此，由低温恒温器外壁包围的总体积在2.4×10-8-2.4m3之间。
根据氦-4低温恒温器的常规操作模式，罐区域的外表面设置有用于对外接触样品的主附件装置。术语“外部”应理解为指不与包含在其中的氦-4接触的罐区域的一侧。在许多情况下，主附件装置将布置在罐区域的底表面处，即在操作条件下的罐区域下方。然而，主附件装置也可以布置在紧邻液态氦-4浴的一些其他区域中，例如液态氦-4浴的侧面。这种附接装置(附件装置)通常是低温技术领域的已知装置。它们包括但不限于支架、夹具、框架、多孔板或凸缘。在许多应用中，附接装置由金属和/或陶瓷部件制成。与将待冷却的物体浸入容纳在低温恒温器中的低温液体中的某些应用相反，外部附接装置的设置允许将样品放置在主室外部的区域中，从根本上改善了操作和检查(包括光谱检查)的可及性。应当强调的是，术语“样品”适用于科学、医学或材料技术领域的那些需要在低温条件研究的任何感兴趣的对象。
根据优选的实施例，出口装置包括用于连接到氦气泵送设备的联接装置。在优选实施例中，用于连接到氦气泵送设备的联接装置应当是气密性的。术语“气密性”应理解为排除任何气体(包括氦气)从出口装置的内部区域到周围区域的通道，反之亦然。
根据特别优选的实施例，低温恒温器还包括用于与氦-3一起操作的次级室、用于氦-3的次级入口装置和用于氦-3的次级出口装置。特别地，这种低温恒温器可以被配置为在次级室中在降低的氦-3压力的情况下操作，由此气态氦-3通过次级出口装置被泵出。可以理解，这种设计通常旨在达到0.3至0.4K范围内的特别低的温度。
优选地，所述次级入口装置包括管状输送管线，所述管状输送管线被设置为用于通过以下方式预冷却供应的氦-3：
i)弯曲部分，所述弯曲部分形成为基本上沿着所述挡板结构的流动路径，和/或
ii)曲折或螺旋部分，所述曲折或螺旋部分形成在所述液体氦-4浴内的管状输送管线的区域中。
次级出口装置可以被设置为基本直管。可替代地，它们可以被设置为基本上遵循挡板结构的流动路径的弯曲部分。
根据氦-3低温恒温器的通常操作模式，次级室的外表面设置有用于对外接触样品的次级附件装置。这种次级附件装置的类型、构造、位置和用途通常与上述初级附件装置的类型、构造、位置和用途相同，唯一的区别在于“外部”是指次级腔室。
本发明的另一方面在于，一种用于操作如上所述的低温恒温器的方法，包括冷却阶段，随后是稳定阶段，其中
-在冷却阶段，液体氦-4从外部储存器通过主入口装置供应到罐区域中，从而蒸发冷却罐区域，直到液体氦-4的浴开始积聚在罐区域的底表面上；
-在稳定阶段，通过调节液体氦-4的入口流量和/或调节通过主出口装置泵出液体氦-4的速率，并且可选地通过受控加热，来维持液体氦-4的浴温。
根据该方法的一个实施例，液态氦-4的浴温保持在1.8K至2.0K的范围内。用于操作利用氦-3的次级室的低温恒温器的实施例包括在主系统的固定阶段中执行以下过程，即在已将液态氦-4的浴温度调节到合适的、优选地尽可能低的温度之后：氦-3从外部贮存器通过次级入口装置供应到次级室中，通过次级入口装置蒸发冷却次级室，直到形成液态氦-3的次级浴，然后通过调节氦-3的入口流量和/或调节通过次级出口装置泵送气态氦-3的速率来维持第二浴温度。
根据本发明的又一方面，如上定义的低温恒温器用于冷却样品、检测器元件、医学扫描装置、超导装置、电子装置或内燃机部件。术语“样品”应理解为旨在用于研究、表征或处理的材料的任何部分，包括但不限于用于光谱、显微镜、医学或兽医诊断和材料科学的样品。术语“检测器元件”可以应用于适合于检测技术的装置，所述检测技术不限于特定波长区域，还包括红外、可见和紫外区域，而且还可以应用于SQUID磁力计。术语“电子设备”通常是指经典和量子计算设备的电子线路等。
根据本发明的另一方面，如上定义的低温恒温器用于：
光谱学，特别是用于
-拉曼光谱
-光电发射光谱
-红外光谱
-X射线吸收光谱
-共振非弹性X射线散射
-非弹性中子或X射线散射
-扫描隧道光谱
衍射测量，特别是用于
-粉末、单晶和蛋白质的X射线衍射
粉末和单晶的中子衍射
-单晶和蛋白质的透射电子显微术
电子性质测量，特别是用于
-电传输性质测量，例如霍尔效应和电阻率
-热电传输测量，例如塞贝克和能斯特效应，以及热霍尔效应
-极性克尔效应测量
-使用转矩和SQUID的磁化测量。
本发明的又一方面在于，提供了一种被配置为由低温恒温器冷却的设备。特别地，这种装置包括用于进行光谱、衍射测量或电子性质测量的装置。
本发明的另一方面还在于，提供了一种样品保持器，其可附接到低温恒温器上。术语“配置为”应包括样品保持器与所使用的低温恒温器尺寸和附接装置相容。这种样品保持器可以为样品提供机械支撑，并且是能将样品保持在适当位置的装置。样品保持器可以由金属和/或陶瓷部件制成，并且可以以各种设计实施，其中圆筒、臂、杆或塔架为典型的形式。样品保持器可包括电/光布线或用于电或光传导的其他装置。用于电传导或光传导的装置可允许信息、电荷、电流、热、电场透射到样品或样品附近的区域。样品保持器可包括加热装置以调节样品附近的温度。样品保持器还可以包括在样品附近的各种传感器，以测量各种参数，包括但不限于温度、光和/或光。光学参数、压力可以根据具体应用的需要进行调节。样品保持器可体现为一个、两个或更多个部分。例如，在两部分的实施例中，可以存在尖端部分，该尖端部分实质上用于保持样品并且可释放地连接到基部部分，该基部部分又可附接到低温恒温器相应配置的附件装置。样品保持器的尖端部分和基部部分可以通过简单的插入机构连接，以使得第一部分能够快速更换。
根据一个实施例，所述样品保持器可以在以下情形中使用：
光谱学，特别是用于
-拉曼光谱
-光电发射光谱
-红外光谱
-X射线吸收光谱
-共振非弹性X射线散射
-非弹性中子或X射线散射
-扫描隧道光谱
衍射测量，特别是用于
-粉末、单晶和蛋白质的X射线衍射
粉末和单晶的中子衍射
-单晶和蛋白质的透射电子显微术
电子性质测量，特别是用于
-电传输性质测量，例如霍尔效应和电阻率
-热电传输测量，例如塞贝克和能斯特效应，以及热霍尔效应
-极性克尔效应测量
-使用转矩和SQUID的磁化测量。
根据另一实施例，样品保持器适用于冷却样品、检测器装置、医学扫描装置、超导装置、电子装置或内燃机部件。
配制低温恒温器一般要面临的挑战是如何将由液氦冷却的指形冷冻器与室温环境隔离。最根本的问题在于要保护冷部件(指形冷冻器)免受环境温度的影响。标准的方法是用不良导热材料构建低温恒温器骨架。通过这样的方式最小化来自外部环境的热传导。在该骨架和冷指之间，安装有热交换器以抵消源自周围环境的热负荷。这种热交换器由从液氦浴蒸发的气态氦冷却，为了使其有效，使用优异的导热材料并且优化液体和热交换器之间的表面积。
本发明采用完全不同的方式。与常规低温恒温器一样，其骨架由导电性差的材料(不锈钢、CoCr或聚合物塑料)制成。为了使来自周围环境的热负荷最小化，优选的减小骨架结构的横截面面积。本发明的关键区别在于进一步优化了骨架的表面积。通过这种方式，尽管骨架导电性差，但其被用作冷废气和来自周围环境的热负载之间的热交换器。因此，液氦的全部冷却功率可直接用于冷却低温恒温器的连接样品的最冷部分。以这种方式，来自液体的全部冷却功率可以用于冷却样品，并且仅用返回的气体冷却低温恒温器骨架。这使得低温恒温器更有效地抵抗来自所有室温环境的热负荷。只有连接样品的部分由优异的导热材料(例如无氧铜、蓝宝石)制成。为了使低温恒温器更有效并消除液氮屏蔽，我们能在相对大的区域上将冷却屏蔽直接连接到骨架，使其具有有效的热交换。因此，屏蔽件与热交换结构连接，该热交换结构具有大面积以提供足够的冷却功率来将屏蔽件冷却到低于77K的温度(即液氮温度)。所有上述新概念使得低温恒温器可以具有最小化的小直径和短长度。
本发明提供了一种新的紧凑型低温恒温器，其具有优于现有概念的诸多优点，并且重新丰富了的低温技术应用的可能性。新颖和简化的设计直接转化为更少的整体构建材料、更短的生产时间，并因此大大降低了制造成本。在功能方面，低温恒温器设计的冷却时间显著短于所有现有设计的冷却时间。因此，它为频繁改变样品的操作开辟了新的可能性，例如在中子粉末衍射和用同步辐射或透射电子显微镜研究蛋白质结构的时候。事实上，使用本发明的低温恒温器，对于机器人式更换样品是有意义的。本发明还为微型氦-3和稀释(氦-3和氦-4混合物)低温恒温器奠定了一定基础。随着量子计算技术的出现，紧凑制冷技术必将引起人们的关注。紧凑低温技术还有助于冷真空操作的创新。常规的低温恒温器原理通常与原位真空机动化相冲突。本发明为这个一直存在的问题开辟了新的解决方案。此外，柔性几何形状的低温恒温器还提供了新颖的热屏蔽应用。光子和电子分析器/检测器可以极大地受益于该技术。最后，也可直接应用于与磁场仪器结合的物理特性测量系统中。
根据本发明的低温恒温器的突出之处在于其科学的设置和环境的兼容性，包括但不限于四圆欧拉结晶器、xyz和Rz操纵器、机器人式样品更换器和温膛磁体。
附图说明
通过参考一下附图对本发明的各种实施例描述，本发明的上述特征以及发明目的以及实现它们的方式将变得更加明确，并且能更好的理解本发明，其中示出了：
图1：低温恒温器的第一实施例的垂直截面示意图；
图2：低温恒温器的第二实施例的垂直截面示意图；
图3：低温恒温器的第二实施例的垂直截面示意图；
图4：低温恒温器的第四实施例的垂直截面示意图；
图5：低温恒温器的第五实施例的透视局部剖视示意图，
图6：图5的低温恒温器的下部放大图；以及
图7：低温恒温器的第六实施例的透视图示意。
具体实施方式
图1所示的低温恒温器包括主室2，主室2具有主区域4和包含液体氦-4的浴8的罐区域6。后者由主室的底表面10限制，在本示例中，底表面10被构造为圆柱形管，在其底部形成具有内径di的罐并且主室的恒定圆柱形横截面积为
如果如图1所示垂直操作低温恒温器，则平均液体/气体表面面积As和平均横截面积AC都等于圆柱体横截面积Acyl。
所述低温恒温器还包括用于引入液态氦-4(表示为4He(l))的入口装置12和用于释放气态氦-4(表示为4He(g))的出口装置14。通常，液体氦-4由图中未示出的外部储存容器供应，该外部储存容器联接到入口装置12。后者包括延伸到主区域4中的输送管线16。在所示的示例中，输送管线16被配置为薄壁金属管，该薄壁金属管向下到达罐区域6并且刚好在液态氦-4浴8的上方终止。图1中还示出了设置在罐区域6的底部的主附件装置17，用于保持此处未示出的样品。
为了使低温恒温器在氦-4压力降低的情况下连续供应液体氦-4以维持低于4.2K的温度，通过适当的泵送系统将从浴连续蒸发的气态氦-4由出口装置14泵出。
主室还包括具有热交换面积AH的挡板结构18。在图1的示例中，挡板结构分别限定两个不同的流动路径20a和20b，其引导气态氦-4的流动。每个流动路径包括从罐区域6通向主区域4的螺旋表面迂回连接。如图1中清楚的所示，氦-4浴8的表面与主区域4没有直接连接。应当注意，仅仅是为了说明的目的，管状输送管线16和挡板结构18之间的薄空间被示出为具有增加的距离。在实践中，这样的空间将是不存在的或者是如此小以至于不会有显著的气流通过。优选地，热交换面积AH与平均横截面积AC的比率大于1。在图1的示例中，本发明的挡板结构18具有若干圈的螺旋表面，具有相应大的热交换面积AH，并且上述面积比基本上大于1。
在一个示例性实施例中，低温恒温器主区域具有3cm的内径，并且使用了30cm和85cm的长度。因此，内部体积约为5×10-4立方米。假定迂回/螺旋的表面积应大于罐区域的平均横截面积，则热交换部分的长度通常超过罐部分的长度。在示例性恒温器中，罐区域具有4cm的高度和15mm的内径。
在图1的实施例中，挡板结构18被配置为单独的零件，其在组装之前纵向插入主室2中。相反，图2为挡板结构18通过3D打印与主室2一体形成的实施例。换而言之，形成螺旋表面的每个元件22与主室2的对应内壁区域24成一体地连接。
在图3所示的实施例中，低温恒温器包括辐射屏蔽件26，辐射屏蔽件26基本上围绕主室2的罐区域6设置。辐射屏蔽26通过与围绕挡板结构18的主室的外壁部分28的热接触来冷却。
在所有附图中还示出了用于真空密封连接到真空室的凸缘30。
主室的底表面10通常用于附接应冷却的样品或其他主体。
图4示出了另一实施例，其中低温恒温器还包括用于与氦-3一起操作的次级室32、用于氦-3的次级入口装置34和用于氦-3的次级出口装置36。在所示的示例中，低温恒温器被配置为在次级室32中在降低的氦-3压力下操作，其中气态氦-3通过次级出口装置36被泵送出。具体地，次级入口装置34包括管状输送管线38，管状输送管线38被构造成用于通过形成为基本上遵循挡板结构的流动路径的弯曲区段40以及通过在管状输送管线中在液体氦-4浴内的区域中形成的曲折或螺旋区段42来预冷却所供应的气态氦-3(表示为3He(g))。图4中还示出了设置在次级腔室32的底部的次级附接装置44，用于保持此处未表示出的样品。
本发明的低温恒温器的构造示例在图5至图7中示出。相同的附图标记将用于指示与图1至图4所讨论的那些特征相同或功能上等同的特征。
与氦-4一起使用的低温恒温器系统在图5和图6中示出。如图6的放大视图所示，罐区域6下方的底表面10设置有保持样品48的样品保持器46。样品保持器46通过由箭头示意性地指示的主附接装置17附接到底表面10。在所示的示例中，样品保持器46包括尖端部件50和基部部件52，基部部件52可插入到主附件装置17的相应配置的部分中。
图7中示出了与氦-4和氦-3一起使用的低温恒温器系统。图1至图4描述了图7中所示的各种部件。图7a)示出了整个装置，而图7b)以放大视图示出了其下部。为了理解所实现的小型化程度，图7c)以放大视图示出了主室2的一部分以及2欧元的硬币，表明主室2和容纳在其中的复杂结构不超过约25mm的外径。
附图标记列表
2主室
4主要区域
6罐区域
8液体氦-4浴
10 2的底表面
12主入口装置
14主出口装置
16传输线
17主要附接装置
18挡板结构
20a,b气态氦-4的流动路径
2218的路径元件
242的内壁区域
26辐射屏蔽
282的外壁部分
30凸缘
32次级室
34次级入口装置
36次级出口装置
38传输线
40弯曲部分
42曲折或螺旋部分
44辅助附接装置
46样品保持器
48样品
50 46的尖端部件
5246的基部
Claims (24)
1.一种利用液氦操作的低温恒温器，包括：
主室(2)，所述主室(2)具有主区域(4)以及用于容纳液态氦-4的浴(8)的罐区域(6)，以及用于引入液态氦-4的主入口装置(12)和用于释放气态氦-4的主出口装置(14)，所述主入口装置包括延伸到所述主室中的输送管线(16)，
-所述低温恒温器在连续供应液态氦-4下操作，
-所述低温恒温器被构造为在降低氦-4压力情况下操作，由此气态氦-4通过出口装置被泵送出，
-所述主室包括位于所述罐区域和所述主区域之间的挡板结构(18)，所述挡板结构限定了至少一个用于气态氦-4的流动路径(20a、20b)，并且
-每个流动路径在罐区域和主区域之间形成迂回连接，所述挡板结构(18)具有带有热交换面积(AH)的热交换区域，
所述热交换面积(AH)与所述罐区域中的平均液体/气体表面积(AS)的比率至少为1；其中，所述平均液体/气体表面积(AS)是当所述低温恒温器垂直操作时，所述罐区域(6)中垂直于重力方向的液态氦-4浴(8)的表面的面积；
所述挡板结构(18)的热交换区域的热导率在0.01至10W/(m·K)的范围内。
2.如权利要求1所述的低温恒温器，其特征在于，所述热交换面积(AH)与所述罐区域中的平均液体/气体表面积(AS)的比率至少为2，或至少为5，或至少为10。
3.如权利要求1所述的低温恒温器，其特征在于，所述挡板结构包括从所述主室的所述罐区域通向主区域的至少一个螺旋表面。
4.如权利要求1所述的低温恒温器，其特征在于，所述挡板结构(18)包括用于在其中容纳输送管线(16)的轴向通道。
5.如权利要求4所述的低温恒温器，其特征在于，所述轴向通道形成为与所述挡板结构(18)一体地连接的管状部分。
6.如权利要求1所述的低温恒温器，其特征在于，所述挡板结构和所述主室由3D打印技术制成。
7.如权利要求1所述的低温恒温器，其特征在于，还包括辐射防护屏，所述辐射防护屏基本上围绕所述主室的至少罐区域设置。
8.如权利要求7所述的低温恒温器，其特征在于，所述辐射防护屏能够通过与所述主室的外壁部分的热接触来冷却。
9.如权利要求1所述的低温恒温器，其特征在于，所述主室基本上是圆柱形的。
10.如权利要求1所述的低温恒温器，其特征在于，所述罐区域的外表面(10)设置有用于外部附接样品的主附件(17)。
11.如权利要求1所述的低温恒温器，其特征在于，所述出口装置包括用于连接到氦气泵送设备的联接装置。
12.如权利要求1所述的低温恒温器，还包括用于与氦-3一起操作的次级室(32)，用于氦-3的次级入口装置(34)和用于氦-3的次级出口装置(36)。
13.如权利要求12所述的低温恒温器，其特征在于，所述低温恒温器被配置用于在所述次级室(32)中的减压氦-3压力下操作，以便气态氦-3通过所述次级出口装置(36)被泵送出去。
14.如权利要求12所述的低温恒温器，其特征在于，所述次级入口装置(34)包括管状输送管线(38)，所述管状输送管线(38)被设置为用于通过以下方式预冷却供应的氦-3：
i)弯曲部分(40)，所述弯曲部分(40)形成为基本上沿着所述挡板结构(18)的流动路径，和/或
ii)曲折或螺旋部分(42)，所述曲折或螺旋部分(42)形成在管状输送管线的在所述液态氦-4的浴内的区域中。
15.如权利要求12所述的低温恒温器，其特征在于，所述次级室(32)的外表面设置有用于外部附着样品的第二附件(44)。
16.根据前述任一项权利要求所述的低温恒温器的操作方法，包括冷却阶段，以及随后的稳定阶段，其特征在于：
-在冷却阶段，液态氦-4从外部储存器通过主入口装置供应到罐区域中，从而蒸发冷却罐区域，直到液态氦-4的浴开始积聚在罐区域的底表面上；
-在稳定阶段，通过调节液态氦-4的入口流量和/或调节通过主出口装置泵送气态氦-4的速率，来维持液态氦-4的浴温。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述液态氦-4的浴温保持在1.4K至1.5K的范围内。
18.根据权利要求17所述的根据权利要求12至15中任一项所述的低温恒温器的操作方法，其特征在于，在所述稳定阶段，氦-3从外部贮存器通过所述次级入口装置供应到次级腔室区域中，从而蒸发地冷却所述次级腔室区域，直到形成液态氦-3的次级浴，然后通过调节氦-3的入口流量和/或调节通过所述次级出口装置泵送出气态氦-3的速率来维持次级浴温度。
19.根据权利要求1至15中任一项所述的低温恒温器在用于冷却样品、冷却检测器装置、冷却医学扫描装置、冷却超导装置、冷却电子装置或冷却内燃机部件中的用途。
20.一种根据权利要求1至15中任一项所述的低温恒温器的用途，其特征在于，用于：
-光谱学，包括：
-拉曼光谱
-光电发射光谱
-红外光谱
-X射线吸收光谱
-共振非弹性X射线散射
-非弹性中子或X射线散射
-扫描隧道光谱
-衍射测量，包括：
-X-射线衍射
-中子衍射
-透射电子显微镜
-电子性质测量，包括：
-电传输性质测量
-热电传输测量
-极性克尔效应测量
-磁化测量。
21.一种被配置成由根据权利要求1至15中任一项所述的低温恒温器冷却的设备。
22.一种样品保持器(46)，其被配置成被附接至根据权利要求1至15中任一项所述的低温恒温器。
23.如权利要求22所述的样品保持器，其特征在于，所述样品保持器适用于
-光谱学，包括：
-拉曼光谱
-光电发射光谱
-红外光谱
-X射线吸收光谱
-共振非弹性X射线散射
-非弹性中子或X射线散射
-扫描隧道光谱
-衍射测量，包括：
-X-射线衍射
-中子衍射
-透射电子显微镜
-电子性质测量，包括：
-电传输性质测量
-热电传输测量
-极性克尔效应测量
-磁化测量。
24.如权利要求22所述的样品保持器，其特征在于，所述样品保持器适于用于冷却样品以及冷却检测器装置、冷却医学扫描装置、冷却超导装置、冷却电子装置或冷却内燃机部件。
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