CN113219513A - 一种不可逆x射线计数器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不可逆X射线计数器的制备方法，属于复合材料制备技术领域。将闪烁体氟化钡加入聚乙二醇和乙醇的混合溶剂中，将翠绿亚胺基聚苯胺、三苯基硫三氟甲磺酸盐加入N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，随后混合两种溶液形成混合溶液。混合溶液通过旋涂或者滴定法沉积到不同衬底上形成薄膜。该薄膜在X射线的照射下，释放出紫外光，通过实现紫外光的不可逆检测，从而实现X射线的不可逆检测。本发明公开的不可逆X射线检测技术，可以克服现有辐射探测器器件尺寸大等问题，实现器件微型化、全柔性、不可逆、定量测量等特性，其潜在应用领域广泛。
Description
技术领域
本发明涉及先进制造技术领域，具体涉及一种不可逆X射线计数器的制备方法。
背景技术
X射线闪烁体是一种经X射线照射后吸收能量并将能量转化为低能闪烁光的过程，这样的材料便是X射线闪烁体。因其此特性而作为辐射灵敏介质，常用于核物理实验、环境监测、核工业监及医学影像等领域中。
BaF2是快晶体，其发光衰减时间非常短，是已知最快的闪烁晶体，三个发光峰的波长为195nm，220nm和310nm，对应的发光衰减时间分别为0.87ns， 0.88ns和600ns，主要用于X射线和γ射线的探测。
利用闪烁体、光电倍增管以及相应的电子仪器等组成的闪烁探测器，主要是记录核辐射粒子数目、鉴别粒子种类以及测定核辐射能量分布的器件。因为闪烁探测器是利用电离辐射在某些物质中产生的闪光来进行探测的，因此也称之为辐射探测器。目前广泛使用的闪烁探测器，其器件尺寸大(通常在几十厘米左右)，且器件为可逆传感器，在某些特殊领域中，其应用受到限制。例如，在X射线防伪领域，需要器件具有微型化、全柔性、不可逆、定量测量等特性。显然现有闪烁探测器无法满足这些应用特性，需要开发一种新型不可逆X射线计数器。该X射线计数器拟利用闪烁体在X射线辐照下产生特定波段的闪烁光，闪烁光又可被材料吸收，从而产生化学反应，并将该反应过程通过电学信号输出，从而记录X射线的辐射能量等。该过程存在化学反应，因此具备不可逆性且可以实现X射线的计数功能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有闪烁探测器在强脉冲X射线辐照下，探测器才能检测到电信号，当X射线辐照消失后，探测器的电信号也随之消失，故现有闪烁探测器无法实现不可逆测量。且目前使用的闪烁探测器尺寸大，难以应用到X射线防伪等领域中。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种不可逆X射线计数器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氟化钡加入聚乙二醇和乙醇的混合溶剂中，将翠绿亚胺基聚苯胺、三苯基硫三氟甲磺酸盐加入N-甲基吡咯烷酮溶剂中，随后混合两种溶液形成混合溶液，混合溶液中溶质和溶剂比为1:10。。
步骤2，将步骤1得到的混合溶液进行磁力搅拌24小时，得到均匀分散的混合溶液。
步骤3，将溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中的多壁碳纳米管加入步骤2得到的混合溶液中，并再次进行12小时的磁力搅拌。
步骤4，将步骤3中得到的混合溶液进行过滤，滤除大颗粒或者团聚的溶质。
步骤5，将步骤4过滤得到的溶液通过旋涂法或滴定法沉积到衬底上。
步骤6，将步骤5得到的产品放入真空干燥箱中，常温放置48小时去除溶剂。
优选的，步骤1中所述的氟化钡和乙醇的重量比为1:10，聚乙二醇和翠绿亚胺基聚苯胺的重量比为1:2，三苯基硫三氟甲磺酸盐和翠绿亚胺基聚苯胺的摩尔比为1:2。
优选的，步骤1中，氟化钡的纯度不低于99.99％，翠绿亚胺基聚苯胺的摩尔质量为362.43，三苯基硫三氟甲磺酸盐摩尔质量为412.45，聚乙二醇摩尔质量为44，N-甲基吡咯烷酮溶剂摩尔质量为73.1。
优选的，步骤3中所述的溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中的多壁碳纳米管总质量为1.66克，其与溶剂重量比为1％。
优选的，步骤4所述的过滤采用棉花或滤网进行过滤，最优选棉花过滤。
优选的，步骤5所述衬底选用玻璃基片衬底、聚酰亚胺衬底、硅基片或A4 纸。采用旋涂法沉积到玻璃基片衬底上，或者通过滴定法沉积到碳化后的聚酰亚胺衬底上。
优选的，在旋涂前玻璃基片需进行氧气等离子体处理，以提高薄膜对基体的黏附力，减小亲水角。
优选的，聚酰亚胺衬底采用激光诱导石墨烯技术进行碳化处理，以实现柔性化。
以上各步骤需要在暗室里进行操作，以防止光酸发生器在光照下质子化。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的不可逆X射线计数器。
采用以上技术方案本发明的有益效果为：
(1)本发明公开了一种不可逆X射线计数器的制备方法，该材料以氟化钡为闪烁体，以高量子产率的三苯基硫三氟甲磺酸盐和聚乙二醇分别作为光酸发生器和导电介质,以翠绿亚胺基聚苯胺的导电性作为光电转换介质，以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，经超声均匀分散后，采用旋涂法/滴定法制备不可逆X射线敏感薄膜。进一步的该薄膜可以制备在碳化后的聚酰亚胺衬底上，从而实现X射线计数器的柔性化。
(2)相对于常规的闪烁体探测器，本发明利用闪烁体氟化钡在X射线照射下发出峰值位于300nm的慢发光成分和225nm的快发光成分。两波段的光谱均属于紫外光谱范围，因此可以通过检测聚合物对紫外光的响应表征材料对X射线的响应，从而降低探测难度，实验对X射线的探测。
(3)本发明采用聚苯胺的质子化过程实现紫外线测量的不可逆过程，进一步地实现X射线测量的不可逆性，从而实现拓宽X射线防伪领域的应用。
附图说明
图1为本发明制备不可逆X射线计数器的流程图；
图2和图3为本发明提供的一种不可逆X射线计数器的工作原理图；
图4为实施例1、2、3得到的X射线计数器电流密度测试曲线；
图5为实施例1得到的X射线计数器样品及其扫描电镜结果；
图6为实施例1、2、3得到的X射线计数器电流密度测试汇总表。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述。在本发明的一个示例性实施例1中，公开了一种不可逆X射线计数器的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤1，将各种溶质加入溶剂中，形成含有闪烁体氟化钡的混合溶液
首先按照重量比为1:2，称取0.25g聚乙二醇和0.5g翠绿亚胺基聚苯胺，置于样品瓶中；其次根据三苯基硫三氟甲磺酸盐和翠绿亚胺基聚苯胺的摩尔比为 1:2，称取0.32g的三苯基硫三氟甲磺酸盐，并置于样品瓶中；按照重量比为1:10，称取氟化钡粉末和乙醇溶剂，并置于样品瓶中；最后加入15mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂，得到含有氟化钡闪烁体的混合溶液。
步骤2，将步骤1中得到的混合溶液，在样品瓶中加入磁振子并放置于磁力搅拌器上进行磁力搅拌24小时，以得到均匀分散的混合溶液。此步骤中不需要对溶液进行加热处理。
步骤3，将步骤2中得到的混合溶液中，加入溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中的多壁碳纳米管，其中多壁碳纳米管总质量为1.66克，其与溶剂重量比为1％。并再次进行12小时的磁力搅拌。碳纳米管具有良好的导电性，可以有效地输运电子，有利于本发明中样品电阻值的检测。附图2展示了本发明中的闪烁体氟化钡在X射线的照射下发出紫外光，通过对紫外线的检测从而获得对X射线的检测。紫外线的检测则是通过检测本发明样品的单位电阻值。具体的作用原理如附图3所示。光式酸(三苯基硫三氟甲磺酸盐)在紫外线照射下生成游离的氢离子，氢离子在聚乙二醇功能基团的输运下，与翠绿亚胺基聚苯胺发生质子化，形成具有一定导电性的聚苯胺翡翠盐，其导电机理在于聚苯胺翡翠盐具有完整的苯环链，可以输运电子，因此具有导电性。
步骤4，利用棉花对步骤3中获得的混合溶液进行过滤。本步骤的目的在于过滤掉溶液中未完全分散或形成团簇的颗粒。在本步骤中，不采用微孔滤膜的过滤方式。微孔滤膜过滤速度缓慢，一次过滤尺寸固定，过滤效果不佳。
步骤5，过滤后的混合溶液可以通过旋涂或者滴定的方式沉积到不同的衬底上。而不同性质的衬底其预处理工艺不同。如采用刚性的玻璃衬底，需在旋涂混合溶液前，对其进行氧气等离子体处理，以改善玻璃衬底的表面性能，提高混合溶液对基体的黏附力，减小亲水角。若采用柔性的聚酰亚胺衬底，需在旋涂混合溶液前，对聚酰亚胺衬底进行激光烧蚀，以诱导生成多层结构的石墨烯，这种石墨烯被称为激光诱导石墨烯，其优良的导电性可以辅助杂交薄膜中电子的输运。对于本发明中的混合溶液可沉积到的以上两种衬底外，还可以沉积到硅基片，A4纸等多种衬底上。
将混合溶液旋涂到衬底上的，本实施例中采用的旋涂参数为500rpm/min，该旋涂速率较低，因此可以获得较厚的杂交薄膜。而实施例2、实施例3的旋涂速率分别为1000rpm/min和1500rpm/min。随着转速的增加，混合溶液旋涂形成的杂交薄膜越薄。
步骤6，将混合溶液旋涂到不同衬底上以后，将杂交薄膜样品放置于暗室中，常温下放置48小时以去除薄膜中的溶剂。
在以上制备X射线计数器薄膜(杂交薄膜)的过程中，我们都需要在阳光无法照射到的室内中进行，以防止光式酸在紫外线的照射下发生分解。
参见图6和图4为实施例1、2、3的电流密度测试汇总表和电流密度测试曲线。从图6中可以看到，对样品1、2、3直接进行X射线曝光处理，不同厚度的样品采用不同的曝光时间，以获得相对接近的单位曝光能量。通过测试样品的单位面电阻，发现样品1的电阻值上升倍数最大为7倍，而样品2和样品3 的电阻值分别上升了2.2和2倍。若对样品1、2、3先进行X射线曝光处理后再进行30分钟的UV曝光处理，其电阻值下降倍数不同。样品1、2、3电阻值下降倍数分别为5.8，1.7和1.1倍。采用不同处理方式，电阻值的表现不一样，其原因可能在于X射线的高能量辐射，聚苯胺中的共轭键发生了断裂或者降解，导致在UV光照下释放的氢离子混杂到聚苯胺上以后，也无法形成完整的苯环链，因此无法输运电子，导致杂交薄膜的电阻值增大。而进行30分钟的UV曝光处理后，杂交薄膜的电阻值有所下降的原因应该是由薄膜中部分未受到X辐射能量影响的聚苯胺质子化后引起的。
参见图5左侧的样品图片可知，样品1、2、3在进行了曝光处理后，其样品颜色未发生明显的改变，证明聚苯胺未发生明显的质子化。因此样品的电阻值不会大幅下降。图5右侧样品的SEM图片显示出样品表面粗糙度大，薄膜表面有大量颗粒团聚现象，该现象可能导致电阻值在X射线照射前后变化幅度小。
本发明通过将闪烁体氟化钡与聚苯胺、光式酸和聚乙二醇等混合形成对X 射线敏感的杂交薄膜，该薄膜在X射线的照射下其电性能发生一定改变，可以完成对X射线的计算功能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将氟化钡加入聚乙二醇和乙醇的混合溶剂中，将翠绿亚胺基聚苯胺、三苯基硫三氟甲磺酸盐加入N-甲基吡咯烷酮溶剂中，随后混合两种溶液形成混合溶液；
步骤2，将步骤1得到的混合溶液进行磁力搅拌24小时，得到均匀分散的混合溶液；
步骤3，将溶解于N-甲基吡咯烷酮溶剂中的多壁碳纳米管加入步骤2得到的混合溶液中，并再次进行12小时的磁力搅拌；
步骤4，将步骤3中得到的混合溶液进行过滤；
步骤5，将步骤4过滤得到的溶液通过旋涂法或滴定法沉积到衬底上；
步骤6，将步骤5得到的产品放入真空干燥箱中，常温放置48小时去除溶剂。
2.根据权利要求1所述一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于：步骤1所述的氟化钡和乙醇的重量比为1:10，聚乙二醇和翠绿亚胺基聚苯胺的重量比为1:2，三苯基硫三氟甲磺酸盐和翠绿亚胺基聚苯胺的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于：步骤1所述混合溶液的溶质和溶剂比为1:10。
4.根据权利要求1所述一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于：步骤3中所述多壁碳纳米管与N-甲基吡咯烷酮溶剂的质量比1％。
5.根据权利要求1所述一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于：步骤4所述的过滤采用棉花或滤网进行过滤。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于：步骤5所述衬底选用玻璃基片衬底、聚酰亚胺衬底、硅基片或A4纸。
7.根据权利要求6所述一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于：所述步骤5中采用旋涂法沉积到玻璃基片衬底上，或者通过滴定法沉积到碳化后的聚酰亚胺衬底上。
8.根据权利要求7所述一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于：还包括在旋涂前对所述玻璃基片衬底进行氧气等离子体处理。
9.根据权利要求1-8任一项所述一种不可逆X射线计数器的制备方法，其特征在于：所述各步骤需要在暗室里进行操作。
10.一种不可逆X射线计数器，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述方法制备得到。
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