CN113214699B - 一种太赫兹隐身涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种太赫兹隐身涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种太赫兹隐身涂料及其制备方法和应用，制备本发明所述太赫兹隐身涂料的原料中包括低维硼材料。本发明的制备方法操作简便，装置简洁，后处理简单，生产成本低，易于批量生产，具有大规模制备的潜力和广阔的商业应用前景，在国防军事、医疗、通讯、检测等太赫兹技术相关领域具有十分诱人的潜在应用价值。

Description

一种太赫兹隐身涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种太赫兹隐身涂料及其制备方法和应用。
背景技术
太赫兹波(Terahertz wave)是指频段在0.1～10THz范围的电磁波段，其波长范围是0.03～3mm。太赫兹波的频率和波长处于微波和红外之间，因此20世纪八十年代中期之前，人们把太赫兹波归于远红外射线一类，直到二十世纪八十年代后期，科学家们才将这一频段的电磁波正式命名为太赫兹波。由于其处于微波和红外之间，太赫兹波兼具二者的特性，在现代科技中占据了十分重要的位置，在国防、气象、医疗等领域都具有无限的开发前景。
随着太赫兹探测技术和探测雷达的不断发展，太赫兹技术在军事领域的应用正在不断扩展，使得现有的信息战模式发生重大变化。而为了在军事博弈中占据先机，军事装备实现在太赫兹频段的屏蔽和隐身就显得十分重要，率先掌握相关技术将会在军事对抗中的电磁防护以及信息保密方面占据优势。因此，研发新型的太赫兹隐身和屏蔽材料就显得十分重要。
一般来讲，太赫兹隐身材料应用需求最大的领域是军工领域，在军事对抗中需确保己方的军事设备不被敌方的太赫兹雷达发现，其中一种很好的防范措施是在设备表面涂覆一层具有太赫兹隐身性能的涂层。因此，开发一种具有太赫兹的隐身性能的涂料具有重要的意义。
发明内容
本发明提供一种太赫兹隐身涂料，制备所述涂料的原料中包括低维硼材料。
本发明首次发现，低维硼材料对于太赫兹波具有理想的吸附作用，将其应用于太赫兹隐身涂料具有理想的前景。
优选的，所述低维硼材料为少层硼烯或硼量子点中的一种或几种。少层硼烯为二维材料，硼量子点为0维材料，上述两种材料在应用的过程中均具有较好的效果。
优选的，所述少层硼烯的厚度小于4nm，粒径小于10μm；
进一步优选的，所述少层硼烯的厚度小于2nm，粒径小于1μm。
少层硼烯又称硼单层，对于本发明而言，只要少层硼烯为二维且符合上述尺寸即可。
作为优选的实施方式，所述少层硼烯由如下方法制备得到：以无定型元素硼粉体为原料，球磨，将球磨后的物料溶于水或低级醇，离心后得上清液，对所述上清液通过加热干燥去除其中的水或低级醇，得少层硼烯。上述方法简便易行，易于进行大规模地推广应用，而且由于少层硼烯材料的使用环境一般为高温环境，采用加热方式制备得到的少层硼烯在高温环境中使用时热失重比例小，性能稳定。
作为优选的实施方式，所述无定型元素硼粉体的粒径为2～3μm，氧化锆小球的粒径为φ4mm或φ6mm。
作为优选的实施方式，所述少层硼烯由如下方法制备得到由如下方法制备得到：
采用无定型元素硼粉体，粒径2～3μm。称取无定型元素硼粉体5.5g。将硼粉加入100ml超纯水中，再加入2ml银纳米线溶液，均匀混合。采用氧化锆小球，规格为φ4mm和φ6mm。称取φ4mm氧化锆球2160g，称取φ6mm氧化锆球540g，φ4mm和φ6mm氧化锆球质量比为4∶1。将无定型元素硼粉体与氧化锆球置于氮化硼纳米材料制备装置中，近共振球磨制备6h。将近共振球磨制备得到的粉体从少层硼烯材料制备装置中取出，溶于水或醇，超声分散10min后置于离心机中1000rpm下离心30min。将离心后的上清液取出，得到少层硼烯溶液。将所述少层硼烯溶液通过加热干燥的方式去除其中的水或醇，即得。
优选的，所述硼量子点的粒径小于5nm。
进一步优选粒径小于3nm。
优选的，所述涂料中还包括耐高温填料。
优选的，所述低维硼材料与所述耐高温填料的质量比为1：5～8。
优选的，所述耐高温填料为二氧化硅、气相二氧化硅、氧化铝、云母粉和有机硅树脂的混合物。上述填料具有理想的耐高温性能，而且与低维硼材料混合后具有理想的涂覆性能。
优选的，二氧化硅、气相二氧化硅、氧化铝、云母粉和有机硅树脂的质量比为1：2.3～2.7：1.6～2.0：0.8～1.2：7～8。
优选的，所述基料采用耐高温有机硅树脂，包括聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂与聚烷基芳基有机硅树脂其中的一种或多种混合。
优选的，所述的有机溶剂为甲苯、环己烷、乙醇、乙二醇等的一种或几种的组合。
优选地，所述的有机溶剂选自乙醇等无毒害溶剂。
本发明另一方面提供本发明所述太赫兹隐身涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)将所述低维硼材料与所述填料均匀混合；
2)向均匀混合后的物料中添加有机溶剂，再次混匀。
优选的，所述有机溶剂与混合后的物料的质量比为(1～3)：1
进一步优选的，本发明的方法包括如下步骤：
1)按设定比例称取少层硼烯粉末、二氧化硅、气相二氧化硅、氧化铝及云母粉，混合置于玛瑙研钵中充分研磨5～10min混合均匀，作为填料待用；
2)按比例称取耐高温有机硅树脂置于烧杯中作为基料待用；
3)将填料和基料共同置于烧杯中搅拌混合均匀。
根据工况要求量取有机溶液作为稀释剂加入混合后的涂料中将其稀释至合适浓度，得到具有太赫兹隐身效果的耐高温涂料。
本发明另一方面保护本发明的太赫兹隐身涂料在军工领域中的应用。
优选的，本发明所述的太赫兹隐身涂料涂覆后形成的涂层的厚度大于0.5mm。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明首次提出了以低维硼材料作为制备太赫兹附身涂料的有效成分，且在应用的过程中取得了理想的效果。
2)本发明进一步提供了一种理想的太赫兹隐身涂料的配方和制备方法，配方的材料易得，成本低廉。制备过程快速、连续，操作简便。对于制备环境无苛刻要求，常温常压大气环境下即可实现制备，同时减少了化学污染，绿色环保。制备得到的涂料耐高温性能及太赫兹响应性能优异，适用于大规模生产及应用。
附图说明
图1是本发明提供的一种太赫兹隐身涂料涂覆至PDMS表面的照片；
图2是本发明提供的一种太赫兹隐身涂料的热失重性能测试图像；
图3是本发明提供的一种太赫兹隐身涂料的太赫兹响应性能及涂料内部B元素分布图像。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种太赫兹隐身涂料的制备及其涂覆：
1)称取气相二氧化硅0.2g、二氧化硅粉末0.5g、干法云母粉0.36g、氧化铝粉末0.2g、少层硼烯粉末0.5g，共同加入玛瑙研钵中研磨搅拌至粒径均匀且混合均匀形成颜填料。
2)将混合后的颜填料加入烧杯中，再加入1.47g有机硅树脂，均匀混合。
3)在混合好的涂料中加入3.23g无水乙醇，100r/min磁力搅拌10min混合均匀。
其涂覆包括如下步骤：
将混合后的涂料涂覆在裁剪好的PDMS基底或者高阻硅基底上。
将涂覆好的PDMS样品或者涂料原样放入烘箱60℃加热干燥2h，分别得到成型的少层硼烯掺杂的涂料涂覆样品或者涂料粉体。
上述少层硼烯由如下方法制备得到：
A、采用无定型元素硼粉体5.5g，粒径2～3μm，将硼粉加入100ml超纯水中，再加入2ml银纳米线溶液，均匀混合。采用氧化锆小球，规格为φ4mm和φ6mm。称取φ4mm氧化锆球2160g，称取φ6mm氧化锆球540g，φ4mm和φ6mm氧化锆球质量比为4∶1。将无定型元素硼粉体与氧化锆球置于氮化硼纳米材料制备装置中，近共振球磨制备6h。
B、将近共振球磨制备得到的粉体从少层硼烯材料制备装置中取出，置于水中充分混匀，超声分散10min后置于离心机中1000rpm下离心30min。将离心后的上清液取出，得到少层硼烯溶液。
C、将上述少层硼烯溶液置于烘箱中，在80℃的条件下烘干去除其中的水分，得少层硼烯。
实施例2
本实施例涉及一种太赫兹隐身涂料的制备及其涂覆：
1)称取气相二氧化硅0.2g、二氧化硅粉末0.5g、干法云母粉0.36g、氧化铝粉末0.2g、硼量子点粉末0.5g，共同加入玛瑙研钵中研磨搅拌至粒径均匀且混合均匀形成颜填料。
2)将混合后的颜填料加入烧杯中，再加入1.47g有机硅树脂，均匀混合。
3)在混合好的涂料中加入3.23g无水乙醇，100r/min磁力搅拌10min混合均匀。
其涂覆包括如下步骤：
将混合后的涂料涂覆在裁剪好的PDMS基底或者高阻硅基底上。
将涂覆好的PDMS样品或者涂料原样放入烘箱60℃加热干燥2h，分别得到成型的硼量子点掺杂的涂料涂覆样品或者涂料粉体。
实施例3
与实施例1相比，其区别在于，所述少层硼烯制备的过程中，采用冷冻干燥的方式去除步骤C中硼烯水溶液中的水分。
对比例1
与实施例相比，不在其中添加低维硼材料，其他原料的选择和制备方法与实施例1和实施例2相同。
1)称取气相二氧化硅0.2g、二氧化硅粉末1g、干法云母粉0.36g、氧化铝粉末0.2g，共同加入玛瑙研钵中研磨搅拌至粒径均匀且混合均匀形成颜填料。
2)将混合后的颜填料加入烧杯中，再加入1.47g有机硅树脂，均匀混合。
3)在混合好的涂料中加入3.23g无水乙醇，100r/min磁力搅拌10min混合均匀。
其涂覆包括如下步骤：
将混合后的涂料涂覆在裁剪好的PDMS基底或者高阻硅基底上。
将涂覆好的PDMS样品或者涂料原样放入烘箱60℃加热干燥2h，分别得到成型的无硼烯掺杂的涂料涂覆空白样品或者涂料粉体空白样品。
对比例2
与实施例相比，其区别在于，不添加低维硼材料，添加普通的硼材料即硼粉末。
1)称取气相二氧化硅0.2g、二氧化硅粉末0.5g、干法云母粉0.36g、氧化铝粉末0.2g、无定型元素硼粉末0.5g，共同加入玛瑙研钵中研磨搅拌至粒径均匀且混合均匀形成颜填料。
2)将混合后的颜填料加入烧杯中，再加入1.47g有机硅树脂，均匀混合。
3)在混合好的涂料中加入3.23g无水乙醇，100r/min磁力搅拌10min混合均匀。
其涂覆包括如下步骤：
将混合后的涂料涂覆在裁剪好的PDMS基底或者高阻硅基底上。
将涂覆好的PDMS样品或者涂料原样放入烘箱60℃加热干燥2h，分别得到成型的无定型元素硼粉掺杂的涂料涂覆样品或者涂料粉体。
实施例1～2和对比例1～2涂覆后产品的外观图如图1。
实验例1
对实施例和对比例的涂料的热失重性能测试。
测试方法：
将制备得到的涂料不在基底上涂覆，而是直接干燥后得到干燥后涂料样品，利用热重分析仪(TGA)对材料进行热失重分析，测试时加热上限选取基料有机硅树脂的耐热上限(500℃)，加热速率20℃/min，加热环境采用He气氛围。
其结果如图2，由图2可知
从图中可以得出，空白样品以及冷冻干燥后得到的少层硼烯(实施例3)掺杂涂料样品在500℃以内的热失重性能较差，尤其是蓝线所代表的冷冻干燥后得到的少层硼烯掺杂涂料样品，其200℃热失重约15％，500℃热失重约25％。高的热失重使得此种涂料不能作为耐500℃高温的涂料使用，出现此种现象的原因可能是由于有别于正常加热干燥得到的少层硼烯粉末，冷冻干燥得到的少层硼烯粉末比表面积大，在制备涂料过程中会吸收大量水分，使得以其为原料制备得到的涂料中含水量大，在进行热失重实验时水分会被大量蒸发而出，导致涂料的热失重比例大。由原料硼粉、少层硼烯以及硼量子点掺杂而制成的涂料则具有良好的热失重性能，三种涂料的热失重性能相似，在200℃的热失重约2.5％，500℃的热失重约5％，完全可以用作耐500℃高温的涂料使用。
实验例2
对实施例和对比例的涂料内部B元素分布进行检测。
检测方法：
涂覆在PDMS基底或者高阻硅基底上的涂料为样品，利用透射式和反射式太赫兹时域光谱系统分别测试了涂料样品在0.1～2.7THz范围内的太赫兹响应性能，测试环境为氮气环境，湿度2％以下。利用透射电子显微镜集成的能谱分析对B元素分布进行测试。
其结果如图3，由图3可知：
图3a可以看出，相较于高阻硅基底，原料硼粉掺杂涂料的电磁屏蔽效能几乎无任何提高，也即说明原料硼粉不具备良好的太赫兹吸收性能，不能作为太赫兹隐身或者屏蔽材料应用。少层硼烯掺杂的涂料涂覆在高阻硅基底表面形成的样品(涂层厚度0.01mm)电磁屏蔽效能相较于高阻硅基底明显提高，最高可达16dB，说明少层硼烯的掺杂可以提高耐高温涂料的太赫兹吸收性能。然而，材料的电磁屏蔽效能小于20dB时，并不能作为太赫兹隐身或屏蔽材料使用，推测原因可能是由于涂料涂层厚度过薄，使得其对太赫兹波的吸收减弱。又制备了涂层厚度0.5mm的少层硼烯掺杂以及硼量子点掺杂的涂料样品，并对其太赫兹吸收性能再次进行了测试，如图3b所示。对比发现，随着涂料涂层厚度从0.01mm增加至0.5mm，少层硼烯掺杂的耐高温涂料样品的太赫兹屏蔽效能明显提升，以频率为2THz处的电磁屏蔽效能为例，从0.01mm厚样品的12dB增加至0.5mm厚样品的20dB。说明涂层厚度将会极大地影响耐高温涂料的太赫兹响应性能，耐高温涂料在实际应用时，应该根据实际应用工况的要求，选择合适的涂层厚度，由图3c可知少层硼烯掺杂及硼量子点掺杂的涂料0.1～2.7THz范围内的太赫兹反射损耗均大于10dB，满足太赫兹隐身材料的要求。由图3d中的硼元素能谱图可知，少层硼烯在涂料中分布均匀，涂料具有良好的均一性。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种太赫兹隐身涂料，其特征在于，制备所述涂料的原料中包括低维硼材料；
所述低维硼材料为硼量子点；所述硼量子点的粒径小于5nm；
所述涂料中还包括耐高温填料；
所述低维硼材料与所述耐高温填料的质量比为1：5~8；
所述耐高温填料为二氧化硅、气相二氧化硅、氧化铝、云母粉和有机硅树脂的混合物；所述二氧化硅、气相二氧化硅、氧化铝、云母粉和有机硅树脂的质量比为1：2.3~2.7：1.6~2.0：0.8~1.2：7~8；
所述太赫兹隐身涂料涂覆后形成的涂层的厚度大于0.5mm。
2.根据权利要求1所述的太赫兹隐身涂料，其特征在于，所述硼量子点的粒径小于3nm。
3.权利要求1或2所述的太赫兹隐身涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将所述低维硼材料与所述填料均匀混合；
2）向均匀混合后的物料中添加有机溶剂，再次混匀。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与混合后的物料的质量比为（1~3）：1。
5.权利要求1或2所述的太赫兹隐身涂料在军工领域中的应用。
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