CN113214044A - 一种四氯乙烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氯乙烯制备方法，将三氯乙烯原料和氯气分别通入三稀氯化塔内反应，制得的粗五氯乙烷存放于五氯乙烷罐内；利用液碱除去五氯乙炔罐内的氯气；将五氯乙炔罐内的粗五氯乙炔输送至提炼塔内进行提馏和精馏，粗五氯乙炔中的三氯乙烷和三氯乙炔排出，留下液态的精五氯乙炔；输出精五氯乙炔至汽化塔进行汽化处理；在密闭容器中将汽化的精五氯乙炔在氯化钡的催化下裂解为四氯乙烯和氯化氢；输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到得到高纯净度的四氯乙烯。
Description
技术领域
本发明涉及四氯乙烯制备领域，尤其涉及一种四氯乙烯制备方法。
背景技术
目前四氯乙烯的原料是五氯乙烷，其五氯乙烷是由三氯乙烯和氯气反应得到的，粗五氯乙烷中含有少量未反应的氯气，由于氯气会影响原料五氯乙烷制得四氯乙烯的产品质量，所以需要将五氯乙烷中的氯气进行吸收。
常规采用抽气的方式对氯气进行吸收，但吸收完成后，由于反应罐内负压状态，会将抽气抽出的氯气倒吸入五氯乙烷中，进而影响五氯乙烷的纯度，从而影响四氯乙烯的正常生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四氯乙烯制备方法，旨在解决现有技术中的采用抽气的方式对氯气进行吸收，但吸收完成后，由于反应罐内负压状态，会将抽气抽出的氯气倒吸入五氯乙烷中，进而影响五氯乙烷的纯度，从而影响四氯乙烯的正常生产的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种四氯乙烯制备方法，包括将三氯乙烯原料和氯气分别通入三稀氯化塔内反应，制得的粗五氯乙烷存放于五氯乙烷罐内；
利用液碱除去五氯乙炔罐内的氯气；
将五氯乙炔罐内的粗五氯乙炔输送至提炼塔内进行提馏和精馏，粗五氯乙炔中的三氯乙烷和三氯乙炔排出，留下液态的精五氯乙炔；
输出精五氯乙炔至汽化塔进行汽化处理；
在密闭容器中将汽化的精五氯乙炔在氯化钡的催化下裂解为四氯乙烯和氯化氢；
输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到四氯乙烯。
其中，在“利用液碱除去五氯乙炔罐内的氯气”中，所述方法还包括，
在液碱槽内装入液碱，真空泵将液碱抽至喷射泵内，再由喷射泵喷射至液碱槽内，利用液碱吸收粗五氯乙烷中的氯气。
其中，在“利用液碱除去五氯乙炔罐内的氯气”中，
在五氯乙烷罐和喷射泵之间连接缓冲罐，液碱槽内的液碱被倒吸入缓冲罐内。
其中，在“将五氯乙炔罐内的粗五氯乙炔输送至提炼塔内进行提馏和精馏，粗五氯乙炔中的三氯乙烷和三氯乙炔排出，留下液态的精五氯乙炔”中，所述方法还包括，
通过控制蒸汽压力调节提炼塔内塔釜温度、提馏温度和精馏段温度。
其中，在“输出精五氯乙炔至汽化塔进行汽化处理”中，所述方法还包括，
汽化塔的反应温度控制在200~285℃之间。
其中，在“输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到四氯乙烯”中，所述方法还包括，
排出的氯化氢气体通过采集器采集，并处理成浓度为31%-35%的工业盐酸。
其中，在“输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到四氯乙烯”中，所述方法还包括，
将制得的四氯乙烯用泵输入中间塔内，通过控制蒸汽压力、塔釜温度、精馏段温度以及提馏段温度，对四氯乙烯进行提纯。
其中，在“将制得的四氯乙烯用泵输入中间塔内，通过控制蒸汽压力、塔釜温度、精馏段温度以及提馏段温度，对四氯乙烯进行提纯”后，所述方法还包括，
对提纯的四氯乙烯进行采样检测，纯度在99%以上，则送至四氯乙烯储罐。
本发明的一种四氯乙烯制备方法，通过将三氯乙烯原料和氯气分别通入三稀氯化塔内反应，制得的粗五氯乙烷存放于五氯乙烷罐内；利用液碱除去五氯乙炔罐内的氯气；将五氯乙炔罐内的粗五氯乙炔输送至提炼塔内进行提馏和精馏，粗五氯乙炔中的三氯乙烷和三氯乙炔排出，留下液态的精五氯乙炔；输出精五氯乙炔至汽化塔进行汽化处理；在密闭容器中将汽化的精五氯乙炔在氯化钡的催化下裂解为四氯乙烯和氯化氢；输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到得到高纯净度的四氯乙烯。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的四氯乙烯制备方法的流程图。
图2是本发明的对四氯乙烯进行提纯的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1和图2，本发明提供了一种四氯乙烯制备方法，包括如下步骤：
S101：将三氯乙烯原料和氯气分别通入三稀氯化塔内反应，制得的粗五氯乙烷存放于五氯乙烷罐内；
S102：在液碱槽内装入液碱，真空泵将液碱抽至喷射泵内，再由喷射泵喷射至液碱槽内，利用液碱吸收粗五氯乙烷中的氯气，在五氯乙烷罐和喷射泵之间连接缓冲罐，液碱槽内的液碱被倒吸入缓冲罐内；
S103：将五氯乙炔罐内的粗五氯乙炔输送至提炼塔内进行提馏和精馏，通过控制蒸汽压力调节提炼塔内塔釜温度、提馏温度和精馏段温度，粗五氯乙炔中的三氯乙烷和三氯乙炔排出，留下液态的精五氯乙炔；
S104：输出精五氯乙炔至汽化塔进行汽化处理，汽化塔的反应温度控制在200~285℃之间；
S105：在密闭容器中将汽化的精五氯乙炔在氯化钡的催化下裂解为四氯乙烯和氯化氢；
S106：输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到四氯乙烯，排出的氯化氢气体通过采集器采集，并处理成浓度为31%-35%的工业盐酸；
S1061：将制得的四氯乙烯用泵输入中间塔内，通过控制蒸汽压力、塔釜温度、精馏段温度以及提馏段温度，对四氯乙烯进行提纯；
S1062：对提纯的四氯乙烯进行采样检测，纯度在99%以上，则送至四氯乙烯储罐。
在本实施方式中，三氯乙烯和氯气进入三稀氯化塔反应生成五氯乙烷，由于生成的五氯乙烷中含有微量水分、未反应的三氯乙烯和氯气以及微量的副反应产物六氯乙烷，故纯度并不是很高，大约是90％左右，先暂存至五氯乙烷罐内。当由五氯乙烷罐向四氯乙烯生产装置进行投放五氯乙烷时，启动抽真空装置，打开真空泵和喷射泵，液碱槽内的液碱由真空泵抽至喷射泵内，再由喷射泵喷射至液碱槽内，如此往复，形成液碱循环回路；同时，在喷射泵的喷射作用下，五氯乙烷罐内会形成负压，使五氯乙烷罐内的氯气在负压的作用下由喷射泵抽至液碱槽内，利用液碱将氯气吸收去除。
当放料结束时，停止抽真空装置，关闭真空泵和喷射泵，虽然五氯乙烷罐内仍是负压状态，液碱槽内的液碱会被倒吸，但是，在缓冲罐的作用下，液碱只会被倒吸至缓冲罐内，而不会被倒吸至五氯乙烷罐内。五氯乙烷罐内的粗五氯乙烷由进料泵输送进入五氯乙烷塔内，通过控制蒸汽压力调节五氯乙烷塔内的塔釜温度、提馏段温度以及精馏段温度，粗五氯乙烷中的三氯乙烷、三氯乙烯和微量水由塔顶的气相出口采出，液态的精五氯乙烷由塔釜的釜液出口采出，送至精五氯乙烷罐内缓存，之后进入五氯乙烷汽化塔进行汽化处理；汽化后的五氯乙烷进入脱HCl反应器，并将反应温度控制在200～285°C之间；由于脱HCl反应器内的气态五氯乙烷会在200-285°C环境下在催化剂(主要成分为氯化钡)作用下裂解为四氯乙烯和氯化氢等混合气体，之后混合气体进入解析塔，四氯乙烯和未反应的五氯乙烷被冷凝为液相，并由解析塔的塔釜进入解析釜液罐内缓存，而解析塔内的HCL气体则经解析塔顶部的气体出口排出后经捕集器出去夹带的四氯乙烯后送至氯化氢处理系统制成浓度在31％—35％的工业盐酸进行外售。由于五氯乙烷塔的精馏不彻底，使得精五氯乙烷内仍含有约0.02％的三氯乙烯，故解析釜液罐内的四氯乙烯和五氯乙烷还要用泵打入中间塔内，通过调节蒸汽压力、控制塔釜温度、精馏段温度以及提馏段温度，三氯乙烯和四氯乙烯由塔顶的气相出口采出，并回至精五氯乙烷罐内，将四氯乙烯重新利用；液态的四氯乙烯由塔釜的釜液出口采出，用泵打入四烯塔内，通过调节蒸汽压力、控制塔釜温度、精馏段温度以及提馏段温度，四氯乙烯由塔顶的气相出口采出，通过在四烯塔的塔顶出口处定期采样，对采样的四氯乙烯进行纯度检测，如纯度在99％以上，则送至四氯乙烯储罐内储存备用；如纯度未达到99％，则返回至解析釜液罐内，使其再次经过中间塔和四烯塔，进而提高纯度，直到取样的四氯乙烯纯度达到99％，才送至四氯乙烯储罐内，从而提炼得到高纯度的四氯乙烯。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种四氯乙烯制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
将三氯乙烯原料和氯气分别通入三稀氯化塔内反应，制得的粗五氯乙烷存放于五氯乙烷罐内；
利用液碱除去五氯乙炔罐内的氯气；
将五氯乙炔罐内的粗五氯乙炔输送至提炼塔内进行提馏和精馏，粗五氯乙炔中的三氯乙烷和三氯乙炔排出，留下液态的精五氯乙炔；
输出精五氯乙炔至汽化塔进行汽化处理；
在密闭容器中将汽化的精五氯乙炔在氯化钡的催化下裂解为四氯乙烯和氯化氢；
输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到四氯乙烯。
2.如权利要求1所述的四氯乙烯制备方法，其特征在于，在“利用液碱除去五氯乙炔罐内的氯气”中，所述方法还包括，
在液碱槽内装入液碱，真空泵将液碱抽至喷射泵内，再由喷射泵喷射至液碱槽内，利用液碱吸收粗五氯乙烷中的氯气。
3.如权利要求1所述的四氯乙烯制备方法，其特征在于，在“利用液碱除去五氯乙炔罐内的氯气”中，
在五氯乙烷罐和喷射泵之间连接缓冲罐，液碱槽内的液碱被倒吸入缓冲罐内。
4.如权利要求1所述的四氯乙烯制备方法，其特征在于，在“将五氯乙炔罐内的粗五氯乙炔输送至提炼塔内进行提馏和精馏，粗五氯乙炔中的三氯乙烷和三氯乙炔排出，留下液态的精五氯乙炔”中，所述方法还包括，
通过控制蒸汽压力调节提炼塔内塔釜温度、提馏温度和精馏段温度。
5.如权利要求1所述的四氯乙烯制备方法，其特征在于，在“输出精五氯乙炔至汽化塔进行汽化处理”中，所述方法还包括，
汽化塔的反应温度控制在200~285℃之间。
6.如权利要求1所述的四氯乙烯制备方法，其特征在于，在“输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到四氯乙烯”中，所述方法还包括，
排出的氯化氢气体通过采集器采集，并处理成浓度为31%-35%的工业盐酸。
7.如权利要求1所述的四氯乙烯制备方法，其特征在于，在“输出四氯乙烯和氯化氢的混合气体至冷凝罐内，四氯乙烯被冷凝为液相，氯化氢气体被抽出冷凝罐，得到四氯乙烯”中，所述方法还包括，
将制得的四氯乙烯用泵输入中间塔内，通过控制蒸汽压力、塔釜温度、精馏段温度以及提馏段温度，对四氯乙烯进行提纯。
8.如权利要求7所述的四氯乙烯制备方法，其特征在于，在“将制得的四氯乙烯用泵输入中间塔内，通过控制蒸汽压力、塔釜温度、精馏段温度以及提馏段温度，对四氯乙烯进行提纯”后，所述方法还包括，
对提纯的四氯乙烯进行采样检测，纯度在99%以上，则送至四氯乙烯储罐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210806 |