CN113213491B - 一种透明二氧化硅溶胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种透明二氧化硅溶胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种透明二氧化硅溶胶及其制备方法和应用，其FT‑IR波谱中，I475cm‑1＝0，I2975cm‑1＝0.53‑0.55，且I431cm‑1：I1047cm‑1：I964cm‑1＝0.15‑0.16∶1.0∶0.22‑0.25。本发明的透明二氧化硅溶胶的活性高，能够在玻璃基板上得到不开裂、无橘皮、结合力强的二氧化硅溶胶凝胶膜层。

Description

一种透明二氧化硅溶胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超薄玻璃增强技术领域，具体涉及一种透明二氧化硅溶胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着技术的发展，手机、移动电子显示、卫星光伏芯片的盖板玻璃的厚度越来越小，从原来的0.3-0.7mm逐渐减小到30-50μm。众所周知，玻璃越薄，其机械强度和抗冲击性就越弱，而目前对盖板玻璃的机械强度和抗冲击性能的要求越来越高，因此需要研发新型的超薄玻璃增强技术。
本领域普通技术人员可知，二氧化硅溶胶凝胶玻璃的增强技术是基于对玻璃表面微裂纹的修复，以增强玻璃的机械强度和抗冲击能力。化学钢化、物理钢化是目前已知的玻璃增强技术。但是，经化学钢化或是物理钢化后的玻璃，其强度仍然远远低于玻璃的理论强度，例如，化学钢化玻璃的抗弯强度通常为500至1000MPa，远远小于理论值(约100GPa)，其原因在于玻璃表面存在无法避免的微裂纹(格里菲斯微裂纹及物体之间的摩擦所形成的划痕)。因此，在经化学钢化或者物理钢化后的玻璃的基础上，进一步提升机械强度并提高抗冲击能力的关键在于玻璃表面的微裂纹的修复。
CN108658473A公开了一种盖板玻璃及其二氧化硅溶胶凝胶增强技术。该技术方案所采用的玻璃可以是高铝玻璃、钠钙玻璃、全钢化玻璃、半钢化玻璃、热强化玻璃、原片玻璃中的一种，通过二氧化硅溶胶凝胶膜层增强后，抗弯强度提高100MPa以上。该技术方案能够提高盖板玻璃的抗弯强度，提升盖板玻璃的抗冲击和抗摔能力，其原理在于涂层与玻璃表面之间通过化学反应产生了Si-O-Si的化学键结合，结合牢固，填补了受冲击面的背面的玻璃表面微裂纹，抑制了盖板受硬物冲击时，受冲击面的背面的玻璃表面微裂纹的扩张。
二氧化硅溶胶的主原料是硅酸四乙酯(Si(OC2H5)4)，通过硅酸四乙酯水解得到二氧化硅溶胶。硅酸四乙酯与水的水解反应分为以下四个阶段：
第①阶段：Si(OC2H5)4与一个H2O反应：
Figure BDA0003095219370000021
第②阶段：第①阶段的产物(H5C2O)3Si(OH)与一个H2O反应：
Figure BDA0003095219370000022
第③阶段：第②阶段的产物(H5C2O)2Si(OH)2与一个H2O反应：
Figure BDA0003095219370000023
第④阶段：第③阶段的产物(H5C2O)Si(OH)3与一个H2O反应：
Figure BDA0003095219370000024
二氧化硅溶胶中的硅酸四乙酯的水解产物，相互之间可以发生脱水聚合反应，涂覆在玻璃表面，如何与玻璃表面之间通过化学反应产生了Si-O-Si的化学键结合，其详细过程和机理尚未明确。完全没有水解的溶胶，没有活性，得不到二氧化硅溶胶凝胶膜层。完全水解的溶胶，活性低，导致溶胶涂覆在玻璃表面，得到的二氧化硅溶胶凝胶膜层出现开裂、橘皮等结合力不牢固等问题。可能的原因是，完全水解的溶胶，不能在玻璃表面原位与玻璃表面的-Si-OH基团通过脱醇进行化学结合，产生-Si-O-Si-。未完全水解的溶胶，活性高，例如以上第③阶段的产物(H5C2O)Si(OH)3与玻璃表面的-Si-OH基团，在玻璃表面原位，发生以下反应，从而解决结合力不牢固的问题。
Figure BDA0003095219370000031
因此掌握和制备高活性的且未完全水解的二氧化硅溶胶，是超薄玻璃新型增强技术的研发的关键。关于二氧化硅溶胶的活性、或者关于硅酸乙酯水解的水解程度，CN108658473A没有说明，从CN108658473A公开的内容也难于推断，目前通常通过溶胶的粘度变化，推断水解程度。但是，上述第①阶段到第④阶段的各个阶段粘度变化很小，而且，各阶段的水解产物相互之间可以发生脱水聚合反应，反应复杂，因此通过粘度难于掌握水解程度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种透明二氧化硅溶胶。
本发明的另一目的在于提供上述透明二氧化硅溶胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述透明二氧化硅溶胶的应用。
本发明的技术方案如下：
一种透明二氧化硅溶胶，其FT-IR波谱中，
归属于Si(OC2H5)2基团的不对称Si-O-C变形吸收谱带处于431cm-1波数的峰的强度I431cm-1，
归属于Si(OC2H5)3基团的不对称Si-O-C变形吸收谱带处于475cm-1波数的峰的强度I475cm-1，
归属于主原料硅酸四乙酯Si(OC2H5)4基团的不对称Si-O-C变形吸收谱带处于964cm-1波数的峰的强度I964cm-1，
归属于O-Si-O-Si基团对称伸缩吸收谱带处于1047cm-1波数的峰的强度I1047cm-1，
归属于Si(OC2H5)4中的-CH3基团不对称伸缩振动吸收谱带处于2975cm-1波数的峰的强度I2975cm-1，
其中，I475cm-1＝0，I2975cm-1＝0.53-0.55，且I431cm-1∶I1047cm-1∶I964cm-1＝0.15-0.16∶1.0∶0.22-0.25。
在本发明的一个优选实施方案中，I1047cm-1＝1.0，I431cm-1＝0.15，I475cm-1＝0，I964em-1＝0.22，I2975cm-1＝0.53。
上述透明二氧化硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取质量分数64-66％的硝酸溶液1.0重量份并加水4.4-4.6重量份稀释，制成A溶液；
(2)称取17.2-17.4重量份乙醇和12.8-13.2重量份正硅酸乙酯，于容器中搅拌30min，制成B溶液；
(3)在常温搅拌条件下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，反应10min，即得所述透明二氧化硅溶胶。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：称取质量分数65％的硝酸溶液1.0重量份并加水4.5重量份稀释，制成A溶液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：称取17.3重量份乙醇和13.0重量份正硅酸乙酯，于容器中搅拌30min，制成B溶液。
进一步优选的，包括如下步骤：
(1)称取质量分数65％的硝酸溶液1.0重量份并加水4.5重量份稀释，制成A溶液；
(2)称取17.3重量份乙醇和13.0重量份正硅酸乙酯，于容器中搅拌30min，制成B溶液；
(3)在常温搅拌条件下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，反应10min，即得所述透明二氧化硅溶胶。
更进一步优选的，包括如下步骤：
(1)称取质量分数65％的硝酸溶液1.0g并加水4.5g稀释，制成A溶液；
(2)称取17.3g乙醇和13.0g正硅酸乙酯，于容器中搅拌30min，制成B溶液；
(3)在常温搅拌条件下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，反应10min，即得所述透明二氧化硅溶胶。
本发明的技术方案之二如下：
上述透明二氧化硅溶胶在制备增强超薄玻璃中的应用。
本发明的技术方案之三如下：
一种增强超薄玻璃，其表面具有上述透明二氧化硅溶胶制成的二氧化硅溶胶凝胶膜层。
上述增强超薄玻璃的制备方法，包括将玻璃基板经抛光去污、去离子水清洗、干燥和紫外臭氧照射化学活化后，将所述透明二氧化硅溶胶旋涂于表面，再经190℃加热30min。
本发明的有益效果是：本发明的透明二氧化硅溶胶的活性高，当I475cm-1＝0，I2975cm-1＝0.53-0.55，且I431cm-1∶I1047cm-1∶I964cm-1＝0.15-0.16∶1.0∶0.22-0.25时，能够在玻璃基板上得到不开裂、无橘皮、结合力强的二氧化硅溶胶凝胶膜层。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的透明SiO2溶胶红外吸收图谱。
图2为本发明实施例1中归属于O-Si-O-Si基团的1047cm-1波数的峰的强度的具体取值图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)称取质量分数65％的硝酸溶液1.0g并加水4.5g稀释，制成A溶液。
(2)称取17.3g乙醇，13.0g正硅酸乙酯于容器中搅拌30min，制成B溶液。
(3)在常温搅拌条件下，将A溶液逐滴滴入B溶液，反应时间10min，制得透明SiO2溶胶。
使用傅立叶变换红外光谱仪Nicolet is10对本实施例制得的透明SiO2溶胶红外吸收图谱进行实时测定。溶胶红外吸收图谱实时测试前，常温干燥环境下对溴化钾窗片进行红外吸收背景测定，测试参数为：扫描次数选择32，分辨率为4。反应时间到10min时，取该透明SiO2溶胶0.02ml涂敷于溴化钾窗片内表面并将两窗片夹紧放入红外光谱仪中，进行样品测定，测试参数与背景测试参数相同。对测得数据扣除背景进行基线校正，得到最终结果如图1所示。
归属于O-Si-O-Si基团的1047cm-1波数的峰在峰的左右两肩取切线，如图2所示，强度I1047cm-1取峰的顶端到切线的高度，如图2中的ab线的高度。
FT-IR波谱中的I431cm-1、I475cm-1、I964cm-1和I2975cm-1的取值方法类同于I1047cm-1的取值。
以归属于O-Si-O-Si基团的1047cm-1波数的峰为基准，进行归一化处理。令强度I1047cm-1＝1.0，得出I431cm-1、I475cm-1、I964cm-1和I2975cm-1分别为0.15、0、0.22和0.53。
将长宽各50mm的玻璃，经表面用Ce2O3抛光粉抛光去污、去离子水清洗、50℃干燥1h，然后，对玻璃表面使用紫外臭氧照射15min进行化学活化。玻璃置于旋涂机上，在玻璃中心滴加0.2mL溶胶，以200rpm的速度进行旋涂，190℃加热30min，得到表面涂抹SiO2溶胶凝胶膜层的玻璃。玻璃表面的SiO2溶胶凝胶膜层，完好，无开裂、无橘皮，膜层与玻璃表面的结合力强。
用于玻璃涂抹的SiO2溶胶，其FT-IR波谱中的I431cm-1、I475cm-1、I964cm-1、11047cm-1和I2975cm-1之间满足I475cm-1＝0，I2975cm-1＝0.53-0.55，且I431cm-1∶I1047cm-1∶I964cm-1＝0.15-0.16∶1.0∶0.22-0.25，因此，溶胶具有高活性，得到的SiO2溶胶凝胶膜层，完好，无开裂、无橘皮，膜层与玻璃表面的结合力强。
对比例1
步骤(3)的反应时间为1min。其他与实施例1相同。
FT-IR图谱，令强度I1047cm-1＝1.0，得出I431cm-1、I475cm-1、I964cm-1和I2975cm-1分别为0.13，0，0.31和0.57。
玻璃表面的SiO2溶胶凝胶膜层，有开裂和橘皮，膜层与玻璃表面的结合力弱。比较例1的用于玻璃涂抹的SiO2溶胶，水解程度很低，因此溶胶活性很低。其FT-IR波谱中的I431cm-1、I475em-1、I964cm-1、I1047cm-1和I2975cm-1之间不满足I475cm-1＝0，I2975cm-1＝0.53-0.55，且I431cm-1∶I1047cm-1∶I964cm-1＝0.15-0.16∶1.0∶0.22-0.25，因此，溶胶不具有高活性，得不到完好开裂、无橘皮、膜层与玻璃表面的结合力强的SiO2溶胶凝胶膜层。
对比例2
步骤(3)的反应时间为20h。其他与实施例1相同。
FT-IR图谱，令强度I1047cm-1＝1.0，得出I431cm-1、I475cm-1、I964cm-1，和I2975cm-1分别为0.19，0，0.20和0.58。
玻璃表面的SiO2溶胶凝胶膜层，有开裂和橘皮，膜层与玻璃表面的结合力弱。比较例2的用于玻璃涂抹的SiO2溶胶，水解很充分，水解程度很高，同样导致溶胶活性很低。其FT-IR波谱中的I431cm-1、I475cm-1、I964cm-1、I1047cm-1和I2975cm-1之间不满足I475cm-1＝0，I2975cm-1＝0.53-0.55，且I431cm-1∶I1047em-1∶I964cm-1＝0.15-0.16∶1.0∶0.22-0.25，因此，溶胶不具有高活性，得不到完好开裂、无橘皮、膜层与玻璃表面的结合力强的SiO2溶胶凝胶膜层。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种透明二氧化硅溶胶，其特征在于：其FT-IR波谱中，
归属于Si（OC2H5)2基团的不对称Si-O-C变形吸收谱带处于431 cm-1波数的峰的强度I431cm-1，
归属于Si（OC2H5)3基团的不对称Si-O-C变形吸收谱带处于475 cm-1波数的峰的强度I475cm-1，
归属于主原料硅酸四乙酯Si（OC2H5)4基团的不对称Si-O-C变形吸收谱带处于964 cm-1波数的峰的强度I964cm-1，
归属于O-Si-O-Si基团对称伸缩吸收谱带处于1047 cm-1波数的峰的强度I1047cm-1，
归属于Si(OC2H5)4中的-CH3基团不对称伸缩振动吸收谱带处于2975cm-1波数的峰的强度I2975cm-1，
其中，I475cm-1=0，I2975cm-1=0.53-0.55，且I431cm-1 :I1047cm-1: I964cm-1=0.15-0.16: 1.0:0.22-0.25；
其制备方法包括如下步骤：
（1）称取质量分数64-66 %的硝酸溶液1.0 重量份并加水4.4-4.6 重量份稀释，制成A溶液；
（2）称取17.2-17.4重量份乙醇和12.8-13.2 重量份正硅酸乙酯，于容器中搅拌30min，制成B溶液；
（3）在常温搅拌条件下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，反应10 min，即得所述透明二氧化硅溶胶。
2.如权利要求1所述的一种透明二氧化硅溶胶，其特征在于：I1047cm-1=1.0，I431cm-1=0.15，I475cm-1=0，I964cm-1=0.22，I2975cm-1=0.53。
3.如权利要求1所述的一种透明二氧化硅溶胶，其特征在于：所述步骤（1）为：称取质量分数65 %的硝酸溶液1.0 重量份并加水4.5 重量份稀释，制成A溶液。
4.如权利要求1所述的一种透明二氧化硅溶胶，其特征在于：所述步骤（2）为：称取17.3重量份乙醇和13.0 重量份正硅酸乙酯，于容器中搅拌30 min，制成B溶液。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种透明二氧化硅溶胶，其特征在于：包括如下步骤：
（1）称取质量分数65 %的硝酸溶液1.0 重量份并加水4.5 重量份稀释，制成A溶液；
（2）称取17.3重量份乙醇和13.0 重量份正硅酸乙酯，于容器中搅拌30 min，制成B溶液；
（3）在常温搅拌条件下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，反应10 min，即得所述透明二氧化硅溶胶。
6.如权利要求5所述的一种透明二氧化硅溶胶，其特征在于：包括如下步骤：
（1）称取质量分数65 %的硝酸溶液1.0 g并加水4.5 g稀释，制成A溶液；
（2）称取17.3g乙醇和13.0 g正硅酸乙酯，于容器中搅拌30 min，制成B溶液；
（3）在常温搅拌条件下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，反应10 min，即得所述透明二氧化硅溶胶。
7.权利要求1至6中任一权利要求所述的透明二氧化硅溶胶在制备增强超薄玻璃中的应用。
8.一种增强超薄玻璃，其特征在于：其表面具有权利要求1至6中任一权利要求所述的透明二氧化硅溶胶制成的二氧化硅溶胶凝胶膜层。
9.权利要求8所述的增强超薄玻璃的制备方法，其特征在于：包括将玻璃基板经抛光去污、去离子水清洗、干燥和紫外臭氧照射化学活化后，将所述透明二氧化硅溶胶旋涂于表面，再经190℃加热30min。
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