CN113201753A - 磷掺杂硒化镍的制备方法及其应用于电解水催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学水分解催化材料领域，涉及一种磷掺杂硒化镍的制备方法，包括：将经清洗的条状镍泡沫、硒粉和磷源分别放入熔融石英管中，其中所述镍泡沫：硒粉：磷源的质量比为2～10 g：100～300 mg：5～15 mg；将单独放置的三种反应原料以10～30℃∙min‑1加热速率加热到300～500℃在惰性气体保护下保持20～60 min，冷却至室温，洗净，即得。本发明还有一个目的，在于将所制备的磷掺杂的硒化镍可以直接用作在碱性介质中工作的电极，用于全水分解。本发明一步反应即可制得，所制备的硒化镍纳米片相互交错形成多孔结构，利于气体和电解质的传输，改善材料水分解催化性能。本发明的重现性好，反应原料易得，便于批量生产。
Description
技术领域
本发明属于电化学水分解催化材料领域，涉及硒化物的制备，尤其涉及一种磷掺杂硒化镍的制备方法及其应用于电解水催化剂。
背景技术
氢气作为一种清洁能源，受到越来越多的关注。电化学水分解技术可用于生产高纯度氢气，是清洁、可控、快速的技术；电化学水分解装置包括阴极析氢反应（HER）和阳极析氧反应（OER）。对于HER和OER而言，寻找高效、廉价易得的催化剂，降低反应能垒，提高反应速度，仍是目前水分解技术发展的关键所在。在最近研究的镍基催化剂中，NiSe2由于有适合吸附不同中间体的电子结构，有望成为HER和OER的电催化剂。
为了进一步增强NiSe2的电催化活性，众多材料改性方法已被提出。富硒的NiSe2纳米片阵列可用于HER，电催化剂表面上过量的硒有利于电荷转移，因此可以优化NiSe2的电催化性能。其中掺杂法具有调节电子结构的优势，电子结构是决定电催化剂固有活性的关键因素。掺杂剂可以显著降低催化过程的ΔGH*值并提高材料电导率，从而使硒化镍用于全水分解的电化学活性得到进一步提高。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种磷掺杂硒化镍（P-NiSe2）的制备方法。
技术方案：
一种磷掺杂硒化镍（P-NiSe2）的制备方法，包括如下步骤：
A、将经清洗的条状镍泡沫、硒粉和磷源分别放入熔融石英管中，其中所述镍泡沫：硒粉：磷源的质量比为2～10 g ：100～300 mg：5～15 mg；
B、 将单独放置的三种反应原料以10～30℃∙min-1 优选20℃∙min-1的加热速率加热到300～500℃优选400℃，在惰性气体保护下保持20～60 min优选30 min，冷却至室温，洗净，即得。
本发明较优公开例中，步骤Ａ所述经清洗的条状泡沫镍，尺寸为1 × 4 cm，先后经去离子水、稀盐酸、去离子水清洗，以去除表面氧化层。
本发明较优公开例中，步骤Ａ所述磷源为NaH2PO2、红磷、Na2HPO3等，优选NaH2PO4。
本发明较优公开例中，步骤Ａ所述硒粉和磷源均为粉末状，置于石英管的上风口，泡沫镍置于下风口。
本发明较优公开例中，步骤Ｂ所述惰性气体为高纯度氮气或者氩气。
根据本发明所述方法制得的磷掺杂硒化镍，其形貌为具有褶皱结构的硒化镍纳米片，宽度为300～800 nm，纳米片堆叠形成了多孔形态，具有三维结构。
本发明采用一步煅烧法制备出具有三维结构的磷掺杂硒化镍材料，材料可直接用作全水分解的阳极和阴极催化剂，相较于纯的硒化镍，材料的催化性能和稳定性都得到提高。
本发明还有一个目的，在于将所制备的磷掺杂的硒化镍可以直接用作在碱性介质中工作的电极，用于全水分解。对于OER和HER，相对于纯硒化镍，磷掺杂硒化镍显示出更加优异的催化活性。
磷掺杂硒化镍材料电化学性能测试实验：
（1）配制浓度为1 mol∙L-1 KOH溶液，密封并置于暗处，在进行电化学测试前，溶液需通入高纯氮气或氩气除去水中溶解氧；
（2）所用电化学工作站型号为CHI660（上海辰华仪器有限公司），在三电极体系中，以铂片为对电极，汞/氧化汞电极(Hg/HgO)为参比电极，磷掺杂硒化镍材料直接作为工作电极，在1 mol∙L-1 KOH电解液中采用线性扫描伏安法（LSV）对磷掺杂硒化镍材料的OER及HER电化学性能进行测试。
（3）在全水分解实验中，一块磷掺杂硒化镍材料直接作为工作电极，另取一块磷掺杂硒化镍材料同时作为对电极和参比电极，通过LSV对材料的全水分解电压进行测试。
有益效果
本发明操作简单，一步反应即可制得磷掺杂的硒化镍材料，制备的硒化镍纳米片相互交错形成多孔结构，利于气体和电解质的传输，从而改善材料水分解催化性能。本发明的重现性好，反应原料易得，便于批量生产，同时可得到块状磷掺杂的硒化镍材料，直接用作电解水的电极材料。
附图说明
图1. 磷掺杂硒化镍材料的电镜图，
图2. 磷掺杂硒化镍材料的X射线衍射（XRD）图，
图3. 磷掺杂硒化镍材料X射线光电子能谱（XPS）图，
图4. 磷掺杂硒化镍材料在全水分解反应中线性伏安图及稳定性测试。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，包括：
（1）将一块清洗过的镍泡沫（1 cm × 4 cm）、200 mg硒粉和10 mg NaH2PO2分别放入熔融石英管中，其中泡沫镍处于下风口；
（2）将单独放置的三种反应原料以20℃∙min-1的加热速率加热到400℃，并在氮气保护下保持30分钟；
（3）待反应炉冷却至环境温度后，即可获得磷掺杂硒化镍（P-NiSe2）材料。
图1为本实施例制备的磷掺杂硒化镍材料的SEM图，显示硒化镍的微观形貌为片状，并形成三维结构；
图2为本实施例制备的磷掺杂硒化镍材料的XRD图，衍射峰的位置及强度与标准
JCPDS（粉末衍射标准联合委员会）-PDF卡片吻合，说明其物相为NiSe；
图3为本实施例制备的磷掺杂硒化镍材料的XPS图，说明材料中掺杂了磷元素；
图4为本实施例制备的磷掺杂硒化镍材料在全水分解反应中线性伏安图。
所制得的P-NiSe2电极对于OER仅需270 mV的过电势就可以达到 10 mA cm-2的电流密度，对于HER仅需要71 mV的过电势。实际中，把P-NiSe2作为阳极和阴极，则只需要1.58V的小电压就能达到10 mA cm-2的电流密度。
实施例2
一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，包括：
（1）将一块清洗过的镍泡沫（1 cm × 4 cm）、200 mg硒粉和15 mg Na2HPO3分别放入熔融石英管中，其中泡沫镍处于下风口；
（2）将单独放置的三种反应原料以20℃∙min-1的加热速率加热到400 ℃，并在氮气保护下保持30分钟；
（3）待反应炉冷却至环境温度后，即可获得磷掺杂硒化镍（P-NiSe2）材料。
所制得的P-NiSe2电极对于OER仅需280 mV的过电势就可以达到 10 mA cm-2的电流密度，对于HER仅需要79 mV的过电势。实际中，把P-NiSe2作为阳极和阴极，则只需要1.60V的小电压就能达到10 mA cm-2的电流密度。
实施例3
一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，包括：
（1）将一块清洗过的镍泡沫（1 cm × 4 cm）、200 mg硒粉和5 mg红磷分别放入熔融石英管中，其中泡沫镍处于下风口；
（2）将单独放置的三种反应原料以20℃∙min-1的加热速率加热到400℃，并在氮气保护下保持30分钟；
（3）待反应炉冷却至环境温度后，即可获得磷掺杂硒化镍（P-NiSe2）材料。
所制得的P-NiSe2电极对于OER仅需285 mV的过电势就可以达到 10 mA cm-2的电流密度，对于HER仅需要82 mV的过电势。实际中，把P-NiSe2作为阳极和阴极，则只需要1.61V的小电压就能达到10 mA cm-2的电流密度。
实施例4
一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，包括：
（1）将一块清洗过的镍泡沫（1 cm × 4 cm）、150 mg硒粉和8 mg NaHPO2分别放入熔融石英管中，其中泡沫镍处于下风口；
（2）将单独放置的三种反应原料以20℃∙min-1的加热速率加热到450℃，并在氮气保护下保持20分钟；
（3）待反应炉冷却至环境温度后，即可获得磷掺杂硒化镍（P-NiSe2）材料。
所制得的P-NiSe2电极对于OER仅需301 mV的过电势就可以达到 10 mA cm-2的电流密度，对于HER仅需要85 mV的过电势。实际中，把P-NiSe2作为阳极和阴极，则只需要1.63V的小电压就能达到10 mA cm-2的电流密度。
实施例5
一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，包括：
（1）将一块清洗过的镍泡沫（1 cm × 4 cm）、200 mg硒粉和10 mg NaHPO2分别放入熔融石英管中，其中泡沫镍处于下风口；
（2）将单独放置的三种反应原料以20℃∙min-1的加热速率加热到350 ℃，并在氮气保护下保持40分钟；
（3）待反应炉冷却至环境温度后，即可获得磷掺杂硒化镍（P-NiSe2）材料。
所制得的P-NiSe2电极对于OER仅需310 mV的过电势就可以达到 10 mA cm-2的电流密度，对于HER仅需要96 mV的过电势。实际中，把P-NiSe2作为阳极和阴极，则只需要1.64V的小电压就能达到10 mA cm-2的电流密度。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种磷掺杂硒化镍的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将经清洗的条状镍泡沫、硒粉和磷源分别放入熔融石英管中，其中所述镍泡沫：硒粉：磷源的质量比为2～10 g ：100～300 mg：5～15 mg；
B、 将单独放置的三种反应原料以10～30℃∙min-1的加热速率加热到300～500℃，在惰性气体保护下保持20～60 min，冷却至室温，洗净，即得。
2.根据权利要求1所述磷掺杂硒化镍的制备方法，其特征在于：步骤A所述经清洗的条状泡沫镍，尺寸为1 × 4 cm，先后经去离子水、稀盐酸、去离子水清洗，以去除表面氧化层。
3.根据权利要求1所述磷掺杂硒化镍的制备方法，其特征在于：步骤A所述磷源为NaH2PO2、红磷、Na2HPO3等。
4.根据权利要求1所述磷掺杂硒化镍的制备方法，其特征在于：步骤Ａ所述硒粉和磷源均为粉末状，置于石英管的上风口，泡沫镍置于下风口。
5.根据权利要求1所述磷掺杂硒化镍的制备方法，其特征在于：步骤Ｂ所述惰性气体为高纯度氮气或者氩气。
6.根据权利要求1所述磷掺杂硒化镍的制备方法，其特征在于：步骤Ｂ所述将单独放置的三种反应原料以20℃∙min-1的加热速率加热到400℃，在惰性气体保护下保持30 min。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制得的磷掺杂硒化镍。
8.根据权利要求7所述的磷掺杂硒化镍，其特征在于：所述磷掺杂硒化镍的形貌为具有褶皱结构的硒化镍纳米片，宽度为300～800 nm，纳米片堆叠形成了多孔形态，具有三维结构。
9.一种如权利要求7所述磷掺杂硒化镍的应用，其特征在于：将其应用于电解水全水分解。
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