CN113200809B - 一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置和工艺 - Google Patents

一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置和工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种隔壁萃取精馏分离正丁烷‑异丁烷‑丁烯的装置,其包括隔壁萃取精馏塔;所述的隔壁萃取精馏塔中沿塔的延伸方向设置一个将其内腔分隔的分隔壁,所述的分隔壁上端延伸至塔顶,下端与塔底之间留有空隙,使被分隔的两部分空间在塔底部连通;所述的分隔壁将精馏塔的内腔分隔为萃取段和分离段;所述的分离段中部设置一个隔板,将其分隔成上端的分离段Ⅰ和下端的分离段Ⅱ。本发明还提供了使用上述装置隔壁萃取精馏分离正丁烷‑异丁烷‑丁烯的工艺。本发明用一个复合隔壁萃取精馏塔完成,减少了分离装置,节省设备投资成本;解决该体系中组分多,沸点接近,组分分离困难、能耗高的问题。

Description

一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置和工艺
技术领域
本发明属于化学工程与技术领域,具体涉及一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置和工艺。
背景技术
随着石油化工技术的进步,将炼油厂副产碳四馏分进行合理利用日益受到重视。通常碳四馏分主要含有1,3-丁二烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异丁烯、正丁烷、异丁烷等,其中1,3-丁二烯可以通过萃取精馏的方式进行分离。萃余碳四中的烯烃可通过骨架异构转化为异丁烯,进而与甲醇反应生成甲基叔丁基醚。为提高异构化过程的效率,需将萃余碳四中的烷烃与烯烃进行分离。由于丁烷与丁烯的沸点差值较小,工业上通常仍然采用萃取精馏的方法实现分离。常用的萃取剂有多种,一般是一种溶剂或是几种溶剂的混合物,如乙腈(ACN)、二甲基甲酰胺(DMF)、氮-甲酰吗啉(NFM)、吗啉(MOR)、环丁砜、氮-甲基吡咯烷酮(NMP)、甲乙酮(MEK)与N-甲酰吗啉(NFM)的混合物、吗啉(MOR)与N-甲酰吗啉(NFM)的混合物等。根据萃取精馏分离工艺所用溶剂不同,工艺也可能不同。较典型的萃取精馏分离丁烷/丁烯工艺有乙腈(ACN)工艺,吗啉(MOR)与N-甲酰吗啉(NFM)工艺,甲乙酮(MEK)与N-甲酰吗啉(NFM)工艺等。
CN107879882A公布了一种混合碳四生产正丁烷、异丁烷和2-丁烯的生产方法和装置,其在引发剂和有机溶剂存在下,将混合碳四与马来酸酐相接触,进行共聚反应达到分离的目的;CN102344330A提供了一种可提高碳四各组分间相对挥发度、提高溶剂选择性的混合溶剂,主要组成为:N-甲基吡咯烷酮、无机盐和水,但采用的是普通萃取精馏生产工艺;CN106478341A提供了一种采用二元混合溶剂分离碳四馏分的装置与工艺,但采用的是普通萃取精馏工艺。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足,提供一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置和工艺。
具体技术方案如下:
本发明的目的之一是提供一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置,其包括隔壁萃取精馏塔;
所述的隔壁萃取精馏塔中沿塔的延伸方向设置一个将其内腔分隔的分隔壁,所述的分隔壁上端延伸至塔顶,下端与塔底之间留有空隙,使被分隔的两部分空间在塔底部连通;所述的分隔壁将精馏塔的内腔分隔为萃取段和分离段;
所述的分离段中部设置一个隔板,将其分隔成上端的分离段Ⅰ和下端的分离段Ⅱ。
进一步,所述的分离段Ⅰ为混合丁烷分离段,所述分离段Ⅱ为丁烯分离段。
再进一步,萃取段塔顶部设置混合丁烷出口,分离段Ⅰ塔顶部设置异丁烷出口,分离段Ⅰ下部设置正丁烷出口,分离段Ⅱ上部设置丁烯出口,精馏塔的底部设置萃取剂出口;混合丁烷出口、异丁烷出口、丁烯出口处均设置冷凝器;正丁烷出口、萃取剂出口处均设置再沸器。
使用上述装置时,将混合碳四原料加入到精馏塔萃取段的中部,将萃取剂在萃取段上部(接近于萃取段塔顶部)加入,开启再沸器和冷凝器。丁烷难溶于溶剂,在萃取段塔顶部得到混合丁烷;将混合丁烷通向分离段Ⅰ(混合丁烷分离段),混合丁烷进入分离段Ⅰ进一步进行分离,塔顶部得到异丁烷,分离段Ⅰ底部得到正丁烷;溶于萃取剂的丁烯由萃取段进入离段Ⅱ(丁烯分离段),分离得到丁烯产品,可将塔底萃取剂经冷却后,循环回用。
本发明的第二个目的是提供一种使用上述装置的隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的工艺,其包括如下步骤:
(1)将混合碳四原料加入到隔壁萃取精馏塔萃取段的中部,将萃取剂在萃取段塔上部加入,在萃取段塔顶部得到混合丁烷,将混合丁烷通入分离段Ⅰ进一步进行分离;
(2)溶于萃取剂的丁烯由萃取段进入分离段Ⅱ,分离得到丁烯产品。
进一步,所述的萃取剂为以下萃取剂中的一种:
乙腈水溶液;
氮-氮-二甲基甲酰胺;
吗啉和氮甲酰吗啉的混合溶液;
甲乙酮和氮甲酰吗啉的混合溶液。
再进一步,乙腈水溶液的浓度为70wt%-90wt%;
吗啉和氮甲酰吗啉的混合溶液中,吗啉与氮甲酰吗啉的质量比为1:(0.8-1.5);
甲乙酮和氮甲酰吗啉的混合溶液中,甲乙酮与氮甲酰吗啉的质量比为1:(0.8-1.5)。
进一步,萃取剂与混合碳四原料的质量比为(5-15):1。
进一步,分离丁烯后,将塔底的萃取剂循环利用。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明采用隔壁萃取精馏工艺分离正丁烷-异丁烷-丁烯三元体系,用一个复合隔壁萃取精馏塔完成,减少了分离装置,节省设备投资成本。采用隔壁萃取精馏工艺,在相同分离要求下,和普通萃取精馏过程相比较,可节省设备投资约40%,降低生产成本约30%。
(2)本发明建立了一种复合隔壁萃取精馏工艺分离正丁烷-异丁烷-丁烯三元体系的分离方法,解决该体系中组分多,沸点接近,组分分离困难、能耗高的问题,得到纯度95%的正丁烷、异丁烷、丁烯产品。
附图说明
图1为本发明隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置和工艺流程图;
图中:1、分隔壁;2、隔板;3、萃取段;4、分离段Ⅰ;5、分离段Ⅱ;6、冷凝器;7、再沸器;8、萃取剂;9、异丁烷;10、正丁烷;11、丁烯;12、混合碳四原料。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置,如图1所示,包括隔壁萃取精馏塔;
所述的隔壁萃取精馏塔中沿塔的延伸方向设置一个将其内腔分隔的分隔壁1,所述的分隔壁1上端延伸至塔顶,下端与塔底之间留有空隙;所述的分隔壁1将精馏塔的内腔分隔为萃取段3和分离段;
所述的分离段中部设置一个隔板2,将其分隔成上端的分离段Ⅰ4和下端的分离段Ⅱ;
萃取段3、分离段Ⅰ4和分离段Ⅱ5内装不锈钢三角填料,萃取段3高度10米,内径32mm,分离段Ⅰ4和分离段Ⅱ5内径25mm,高度均为5米。萃取区3的塔板数为30,分离段Ⅰ4塔板数为18,分离段Ⅱ塔板数为12。
所述的分离段Ⅰ4为混合丁烷分离段,所述分离段Ⅱ5为丁烯分离段;萃取段塔顶部设置混合丁烷出口,分离段Ⅰ4塔顶部设置异丁烷出口,分离段Ⅰ4下部设置正丁烷出口,分离段Ⅱ5上部设置丁烯出口,精馏塔的底部设置萃取剂出口;混合丁烷出口、异丁烷出口、丁烯出口处均设置冷凝器6;正丁烷出口、萃取剂出口处均设置再沸器7。
使用上述装置时,将混合碳四原料12加入到精馏塔萃取段的中部,将萃取剂8在萃取段上部(接近于萃取段塔顶部)加入,开启冷凝器6和再沸器7。丁烷难溶于溶剂,在萃取段塔顶部得到混合丁烷;将混合丁烷通向分离段Ⅰ4(混合丁烷分离段),混合丁烷进入分离段Ⅰ4进一步进行分离,塔顶部得到异丁烷9,分离段Ⅰ底部得到正丁烷10;溶于萃取剂的丁烯由萃取段进入离段Ⅱ5(丁烯分离段),分离得到丁烯11,将塔底萃取剂经冷却后,循环回用。
使用上述装置进行隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯,参考图1,其工艺如下:
S1.在复合隔壁萃取精馏塔的萃取段第30块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt%,异丁烷33wt%,丁烯40wt%),进料量为1000g/h,萃取剂为90wt%乙腈水溶液,在萃取段第5块塔板加入萃取剂,加入量与混合碳四原料加入量为10:1(质量比),开启冷凝器和再沸器,由于丁烷难溶于溶剂,经蒸发变为气体,进入混合丁烷分离段,在塔顶以回流比为5.0得到纯度为96.2%的异丁烷产品,混合丁烷分离段下部塔釜得到纯度为96.8%的正丁烷产品。
S2.溶于萃取剂的丁烯由萃取段进丁烯分离段,在丁烯分离段塔顶以回流比为1.5采出纯度为98.1%的丁烯,塔釜的萃取剂冷却后经泵加入萃取段重复利用。
获得的产品规格如表1所示。
表1实施例1的产品规格
Figure BDA0003068984420000051
Figure BDA0003068984420000061
实施例2
使用实施例1中的装置进行隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯,参考图1,其工艺如下:
S1.在复合隔壁萃取精馏塔的萃取段第30块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt%,异丁烷33wt%,丁烯40wt%),进料量为1000g/h,萃取剂为氮-氮-二甲基甲酰胺,在萃取段第5块塔板加入萃取剂,加入量与混合碳四原料加入量为10:1(质量比),开启冷凝器和再沸器,由于丁烷难溶于溶剂,经蒸发变为气体,进入混合丁烷分离段,在塔顶以回流比为5.0得到纯度为96.2%的异丁烷产品,分离段下部塔釜得到纯度为95.6%的正丁烷产品。
S2.溶于萃取剂的丁烯由萃取段进丁烯分离段,在丁烯分离段塔顶以回流比为1.5采出纯度为97.5%的丁烯,塔釜的萃取剂冷却后经泵加入萃取段重复利用。
获得的产品规格如表2所示。
表2实施例2的产品规格
产品 纯度
异丁烷 96.2%
正丁烷 95.6%
丁烯 97.5%
实施例3
使用实施例1中的装置进行隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯,参考图1,其工艺如下:
S1.在复合隔壁萃取精馏塔的萃取段第30块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt%,异丁烷33wt%,丁烯40wt%),进料量为1000g/h,萃取剂为质量比为1:1的吗啉和氮甲酰吗啉混合溶液,在萃取段第5块塔板加入萃取剂,加入量与混合碳四原料加入量为10:1(质量比),开启冷凝器和再沸器,由于丁烷难溶于溶剂,经蒸发变为气体,进入混合丁烷分离段,在塔顶以回流比为5.0得到纯度为95.8%的异丁烷产品,混合丁烷分离段下部得到纯度为96.1%的正丁烷产品。
S2.溶于萃取剂的丁烯由萃取段进丁烯分离段,在丁烯分离段塔顶以回流比为1.5采出纯度为97.1%的丁烯,塔釜的萃取剂冷却后经泵加入萃取段重复利用。
获得的产品规格如表3所示。
表3实施例3的产品规格
产品 纯度
异丁烷 95.8%
正丁烷 96.1%
丁烯 97.1%
实施例4
使用实施例1中的装置进行隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯,参考图1,其工艺如下:
S1.在复合隔壁萃取精馏塔的萃取段第30块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt%,异丁烷33wt%,丁烯40wt%),进料量为1000g/h,萃取剂为质量比为1:1的甲乙酮和氮甲酰吗啉混合溶液,在萃取段第5块塔板加入萃取剂,加入量与混合碳四原料加入量为10:1(质量比),开启冷凝器和再沸器,由于丁烷难溶于溶剂,经蒸发变为气体,进入混合丁烷分离段,在塔顶以回流比为5.0得到纯度为96.5%的异丁烷产品,分离段下部塔釜得到纯度为96.8%的正丁烷产品。
S2.溶于萃取剂的丁烯由萃取段进丁烯分离段,在丁烯分离段塔顶以回流比为1.5采出纯度为98.6%的丁烯,塔釜的萃取剂冷却后经泵加入萃取段重复利用。
获得的产品规格如表4所示。
表4实施例4的产品规格
产品 纯度
异丁烷 96.5%
正丁烷 96.8%
丁烯 98.6%
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的装置,其特征在于,包括隔壁萃取精馏塔;
所述的隔壁萃取精馏塔中沿塔的延伸方向设置一个将其内腔分隔的分隔壁(1),所述的分隔壁(1)上端延伸至塔顶,下端与塔底之间留有空隙;所述的分隔壁(1)将精馏塔的内腔分隔为萃取段(3)和分离段;
所述的分离段中部设置一个隔板(2),将其分隔成上端的分离段Ⅰ(4)和下端的分离段Ⅱ(5),所述的分离段Ⅰ(4)为混合丁烷分离段,所述分离段Ⅱ(5)为丁烯分离段;
萃取段塔顶部设置混合丁烷出口,分离段Ⅰ塔顶部设置异丁烷出口,分离段Ⅰ下部设置正丁烷出口,分离段Ⅱ上部设置丁烯出口,精馏塔的底部设置萃取剂出口;混合丁烷出口、异丁烷出口、丁烯出口处均设置冷凝器(6);正丁烷出口、萃取剂出口处均设置再沸器(7)。
2.一种隔壁萃取精馏分离正丁烷-异丁烷-丁烯的工艺,使用如权利要求1所述的装置,其特征在于,包括如下步骤:
S1. 将混合碳四原料加入到隔壁萃取精馏塔萃取段的中部,将萃取剂在萃取段塔上部加入,在萃取段塔顶部得到混合丁烷,将混合丁烷通入分离段Ⅰ进一步进行分离;
S2. 溶于萃取剂的丁烯由萃取段进入分离段Ⅱ,分离得到丁烯产品。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述的萃取剂为以下萃取剂中的一种:
乙腈水溶液;
氮-氮-二甲基甲酰胺;
吗啉和氮甲酰吗啉的混合溶液;
甲乙酮和氮甲酰吗啉的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的工艺,其特征在于,
乙腈水溶液的浓度为70wt%-90wt%;
吗啉和氮甲酰吗啉的混合溶液中,吗啉与氮甲酰吗啉的质量比为1:(0.8-1.5);
甲乙酮和氮甲酰吗啉的混合溶液中,甲乙酮与氮甲酰吗啉的质量比为1:(0.8-1.5)。
5.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,萃取剂与混合碳四原料的质量比为(5-15):1。
6.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中,分离丁烯后,将塔底的萃取剂循环利用。
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