CN113198421A - 一种高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法及甲酫净化包 - Google Patents
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Abstract
一种高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，包括以下步骤：S1、将茶籽粕洗净、粉碎、干燥、过筛，得茶籽粕粉；S2、将所述茶籽粕粉在稀硝酸中浸泡，然后洗涤、烘干；S3、将步骤S2处理后的茶籽粕粉于马弗炉中进行预碳化；S4、将步骤S3处理后的茶籽粕浸渍于氯化锌溶液中，搅拌使之充分混合；S5、将步骤S4所得的混合液浓缩，然后在惰性气氛下高温活化，将活化好的试样倒入磷酸溶液中浸泡，洗涤、烘干、粉碎、过筛后得茶籽粕多孔炭粗品；S6、将所述茶籽粕多孔炭粗品进行透析纯化得茶籽粕多孔炭纯样。本发明还提供了一种甲醛净化包。本发明的高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，可制备高比表面的生物质多孔活性炭，并可应用于室内甲醛的高效去除。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化材料技术领域，具体涉及一种高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法及甲酫净化包。
背景技术
我国油茶、花生、椰子、山核桃等农林废弃物资源丰富，相关农林产品深加工的副产品如壳、皮等被当作垃圾丢弃或深加工较低，不仅会污染环境，还一定程度上造成了资源的浪费。油茶(拉丁文名Camellia oleifera Abel.)，为油茶属茶科常绿小乔木，在我国南方多个省市均有大面积种植。与油棕、油橄榄、椰子并称世界四大木本油料植物。我国是世界上油茶籽产量最高，油茶分布最广、品种最多的国家。油茶籽粕是我国油茶主要的经济加工副产物。传统榨油工艺中，茶籽粕常用于肥田或直接被丢弃，造成了资源的极大浪费。文献显示，茶籽粕，尤其是茶籽壳的主要成分是木质素(52.15％)、多糖(30.27％)和水分(12.77％)(李文林，黄凤洪，王利宾.油茶籽加工和综合利用研究进展[J].中国油脂，2011，036(011):55-57)，是一种固定碳含量较高而灰分较少的可再生含碳物质，有重要开发价值。
甲醛，又称蚁醛，对人眼、鼻等有刺激作用，是室内主要污染物之一。当它在室内达到一定浓度时，就会引起身体的不适。浓度过高还会引起急性中毒，表现为咽喉烧灼痛、呼吸困难、肺水肿、过敏性紫癜、过敏性皮炎、肝转氨酶升高、黄疸等。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，将甲醛放在一类致癌物列表中。2019年7月23日，甲醛被列入有毒有害水污染物名录(第一批)。
室内甲醛的主要来源包括家具、人造板材、墙面涂料、壁纸等等。特别是新装修的房子，甲醛浓度经常会超标。按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010(2013年版)，居室空气中甲醛的卫生标准规定，要求每立方米不超过0.08mg。目前甲醛是我国新装修家庭中的主要污染物。世界卫生组织对中国6000户完成装修一年内的住宅进行检查，竟然发现甲醛浓度的中位数是0.238mg/m3，意味着有一半以上的新装修房，甲醛浓度超过了标准的两倍以上。令人触目惊心。
据中国室内环境监测中心调查结果显示：我国每年由于室内空气污染引起的急诊数为430万人次；每年由室内污染造成的死亡人数达11.1万人，平均每天死亡304人；每年新增先天残疾儿童总数高达80万至120万，其中相当比例与室内甲醛污染有关。显而易见，儿童是室内环境污染的高危人群，甲醛污染与儿童白血病之间的关系应该引起全社会关注。2001年，在北京某医院就诊的城市白血病患儿中，有90％的家庭在半年内装修过；另一份统计表明，在一家儿童医院血液病研究所10年收治的1800多名白血病患儿中，有46.7％的孩子在发病前半年内家里曾进行过装修。
针对甲醛的治理方法，目前主要有吸附法、生物净化法、光催化降解法、臭氧氧化法、催化燃烧法等(刘杨灏，余倩，李聪等.室内甲醛净化处理的研究进展[J].广东化工，2011，038(006):128，131)，其中活性炭吸附法去除室内甲醛污染是目前应用最广泛、最成熟、最安全、效果最可靠、吸收物质种类最多的一种方法。活性炭作为一种优良的物理、化学吸附剂，越来越受到人们的重视。但普通制备工艺制得的活性炭比表面小，对甲醛的吸附极易饱和，达不到彻底净化甲醛的目的，且传统活性炭成本偏高，无形中提高了甲醛净化的成本。
发明内容
为了弥补现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，可制备高比表面的低成本生物质多孔活性炭，并可应用于室内甲醛的高效去除。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，包括以下步骤：
S1、将茶籽粕洗净、粉碎、干燥、过筛，得茶籽粕粉；
S2、将所述茶籽粕粉在稀硝酸中浸泡，然后洗涤、烘干；本步骤主要作用为除去茶籽粕中的残留有机质。
S3、将步骤S2处理后的茶籽粕粉于马弗炉中进行预碳化；本步骤通过预碳化处理，使后续碳化率达到最佳。
S4、将步骤S3处理后的茶籽粕浸渍于氯化锌溶液中，搅拌使之充分混合；本步骤中，氯化锌可对原料中的纤维素等物质进行溶胀、胶溶等作用，并渗透到茶籽粕内部，在高温下能起到催化脱水作用，并在碳化过程中提供骨架，提高碳化得率。
S5、将步骤S4所得的混合液浓缩，然后在惰性气氛下高温活化，将活化好的试样倒入磷酸溶液中浸泡，洗涤、烘干、粉碎、过筛后得茶籽粕多孔炭粗品；本过程为高温碳化的关键步骤，其中添加的磷酸主要起的是开孔径的作用，使材料具有较发达的孔隙结构。
S6、将所述茶籽粕多孔炭粗品进行透析纯化得茶籽粕多孔炭纯样。本步骤主要作用为除去茶籽粕多孔炭样品中残留的钙、镁、锌、铜、硫酸根、磷酸根等各种残留离子。
进一步的，步骤S1中，洗净的步骤为，取相对于茶籽粕2-3倍体积的去离子水、乙醇分别洗涤3次；干燥温度为30-100℃。
进一步的，步骤S2中，所述稀硝酸与所述茶籽粉的体积比为1-4∶1，浸泡时间为24小时，烘干的温度为30-100℃。
进一步的，步骤S3中，预碳化的温度为250-400℃，时间为10-30min。
进一步的，步骤S4中，所述氯化锌的质量浓度为0.1-0.3g/ml，搅拌时间为12-36h。
进一步的，步骤S5中，浓缩的条件为60-95℃下加热挥发水分3-5h；高温活化的条件为从室温升到600-900℃，并保温1h；磷酸溶液的浓度为0.1mol/L，浸泡时间18-24h；烘干条件为100-150℃烘干4h，过筛目数为50-300目。
进一步的，步骤S6中，透析纯化采用Cellu.sep透析袋，在pH值为7.38的去离子水中透析约一周。
本发明还提供了一种甲醛净化包，包括上述方法制备的茶籽粕多孔碳和包裹所述茶籽粕多孔碳的玻璃纤维布，玻璃纤维布的目数为100-1000目。
进一步的，所述甲醛净化包可在100-180℃下鼓风干燥后活化，使得甲醛净化包可重复使用，降低成本。
相对于现有技术，本发明具有以下有益技术效果：
(1)本发明的高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，可制备高比表面的生物质多孔活性炭，并应用于室内甲醛的高效去除，实现油茶深加工后茶籽粕下脚料综合利用，延长油茶产业链，提高茶籽粕附加值，实现变废为宝。
(2)本发明的甲醛净化包，甲醛净化率高，其甲醛吸附量是市售除甲醛活性炭的3倍左右，而且，还可经高温活化可重复使用，有效降低成本，可在家庭、办公室、车内等不同场景下便携使用。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
一种高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，包括以下步骤：
1.原料洗净、粉碎、过筛：选择油茶加工后的茶籽粕下脚料2g，用每次4ml的去离子水、乙醇分别洗涤3次，60℃下真空干燥后，粉碎成粉，用20目筛子过筛，过筛后得茶籽粕粉。
2.稀硝酸中浸泡、烘干：将第1步所得茶籽粕粉2g，用4ml的稀硝酸中浸泡24h去除杂质，再用每次4ml去离子水反复洗涤至中性后，在60℃条件下真空烘干。本步骤主要作用为除去茶籽粕中的残留有机质。
3.预碳化：将第2步预处理并烘干后所得的0.5g茶籽粕平铺在马弗炉中，于300℃下保持15min进行预碳化。本步骤通过预碳化处理，使后续碳化率达到最佳。
4.氯化锌浸渍：向100ml烧杯中称取2.0氯化锌，并用20ml去离子水溶解，然后分别投入0.5g预碳化的茶籽粕以及20ml去离子水，搅拌24h使之充分混合。本步骤中，氯化锌可对原料中的纤维素等物质进行溶胀、胶溶等作用，并渗透到茶籽粕内部，在高温下能起到催化脱水作用，并在碳化过程中提供骨架，提高碳化得率。
5.高温焙烧：将第4步所得料液在85℃下加热挥发水分4h，随后将浓缩好的料液放入管式炉中，在氮气氛下从室温升至600℃(升温速率为10℃/min)，保温1h后将活化好的试样从管式炉中取出，立即倒入到0.1mol/L的磷酸水溶液中浸泡20h，再将试样用水洗涤至pH值为7，放入电热鼓风烘箱中，110℃烘干4h，在干燥器中静置冷却。最后将试样粉碎过50目筛，即得到茶籽粕多孔炭粗品。本过程为高温碳化的关键步骤，其中添加的磷酸主要起的是开孔径的作用，使材料具有较发达的孔隙结构。
6.透析纯化：将第5步所得粗品采用Cellu.sep透析袋(规格6000～8000)，在pH值为7.38的去离子水中透析约一周，50℃真空干燥(真空度0.09MPa)24h后即得茶籽粕多孔炭纯样。本步骤主要作用为除去所制备的茶籽粕多孔炭样品中残留的钙、镁、锌、铜、硫酸根、磷酸根等各种残留离子。
采用上述方法制备的茶籽粕多孔炭纯样，通过氮吸附法测定茶籽粕多孔炭比表面及孔隙率等指标，所得材料平均孔径为3.62nm，且具有高达1873.5m2/g的表面积，以及1.61cm3/g的总孔体积。
本实施例还提供了一种甲醛净化包，包括上述方法制备的茶籽粕多孔炭和包裹所述茶籽粕多孔碳的玻璃纤维布。其中，玻璃纤维布的目数为120目，该甲醛净化包长10cm，宽8cm，使用方法为：25m2居室以对角位置设置共2个甲醛净化包。甲醛净化包可在120℃下鼓风干燥后活化，以重复使用，降低成本。
经检测，上述甲醛净化净化包对甲醛静态吸附量6.05mg/g，动态吸附量可达到6.93mg/g，对比测试中，市售除甲醛活性炭(东莞市巨邦活性炭有限公司，高效净味活性炭套装)的甲醛的静态吸附量为2.02mg/g，动态吸附量为2.19mg/g。综上，本产品的甲醛吸附量是市售除甲醛活性炭的3倍左右。
实施例2
一种高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，包括以下步骤：
1.原料洗净、粉碎、过筛：选择油茶加工后的茶籽粕下脚料3g，用每次9ml的去离子水、乙醇分别洗涤3次，70℃下真空干燥后，粉碎成粉，用30目筛子过筛，过筛后得茶籽粕粉。
2.稀硝酸中浸泡、烘干：将第1步所得茶籽粕粉3g，用9ml稀硝酸中浸泡24h去除杂质，再用每次9ml去离子水反复洗涤至中性后，在65℃条件下真空烘干。本步骤主要作为除去茶籽粕中的残留有机质。
3.预碳化：将第2步预处理并烘干后所得1g茶籽粕平铺在马弗炉中，于310℃下保持25min进行预碳化。本步骤通过预碳化处理，使后续碳化率达到最佳。
4.氯化锌浸渍：向150ml烧杯中称取3.0g氯化锌，并用30ml去离子水溶解，然后分别投入1.0g预碳化的茶籽粕以及30ml去离子水，搅拌24h使之充分混合。本步骤中，氯化锌可对原料中的纤维素等物质进行溶胀、胶溶等作用，并渗透到茶籽粕内部，在高温下能起到催化脱水作用，并在碳化过程中提供骨架，提高碳化得率。
5.高温焙烧：将第4步所得料液在90℃下加热挥发水分4.5h，随后将浓缩好的料液放入管式炉中，在氮气氛下从室温升至900℃(升温速率为10℃/min)，保温1h后将活化好的试样从管式炉中取出，立即倒入到0.1mol/L的磷酸水溶液中浸泡24h，再将试样用水洗涤至pH值为7，放入电热鼓风烘箱中，105℃烘干4h，在干燥器中静置冷却。最后将试样粉碎过100目筛，即得到茶籽粕多孔炭粗品。本过程为高温碳化的关键步骤，其中添加的磷酸主要起的是开孔径的作用，使材料具有较发达的孔隙结构。
6.透析纯化：将第5步所得粗品采用Cellu.sep透析袋(规格6000～8000)，在pH值为7.38的去离子水中透析约一周，60℃真空干燥(真空度0.09MPa)24h后即得茶籽粕多孔炭纯样。本步骤主要为除去所制备的茶籽粕多孔炭样品中残留的钙、镁、锌、铜、硫酸根、磷酸根等各种残留离子。
采用上述方法制备的茶籽粕多孔炭纯样，通过氮吸附法测定茶籽粕多孔炭比表面及孔隙率等指标，所得材料平均孔径为3.75nm且具有高达1881.2m2/g的表面积，以及1.63cm3/g的总孔体积。
本实施例还提供了一种甲醛净化包，包括上述方法制备的茶籽粕多孔炭和包裹所述茶籽粕多孔碳的玻璃纤维布。其中，玻璃纤维布的目数为300目，该甲醛净化包长15cm，宽10cm，使用方法为：50m2居室四个角位各设置1个甲醛净化包。甲醛净化包可在110℃下鼓风干燥后活化，以重复使用，降低成本。
经检测，上述甲醛净化净化包对甲醛静态吸附量6.14mg/g，动态吸附量可达到7.02mg/g，对比测试中，市售除甲醛活性炭(东莞市巨邦活性炭有限公司，高效净味活性炭套装)的甲醛的静态吸附量为1.98mg/g，动态吸附量为2.26mg/g。综上，本产品的甲醛吸附量是市售除甲醛活性炭的3倍左右。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将茶籽粕洗净、粉碎、干燥、过筛，得茶籽粕粉；
S2、将所述茶籽粕粉在稀硝酸中浸泡，然后洗涤、烘干；
S3、将步骤S2处理后的茶籽粕粉于马弗炉中进行预碳化；
S4、将步骤S3处理后的茶籽粕浸渍于氯化锌溶液中，搅拌使之充分混合；
S5、将步骤S4所得的混合液浓缩，然后在惰性气氛下高温活化，将活化好的试样倒入磷酸溶液中浸泡，洗涤、烘干、粉碎、过筛后得茶籽粕多孔炭粗品；
S6、将所述茶籽粕多孔炭粗品进行透析纯化得茶籽粕多孔炭纯样。
2.根据权利要求1所述的高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，其特征在于：步骤S1中，洗净的步骤为，取相对于茶籽粕2-3倍体积的去离子水、乙醇分别洗涤3次；干燥温度为30-100℃。
3.根据权利要求2所述的高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述稀硝酸与所述茶籽粉的体积比为1-4∶1，浸泡时间为24小时，烘干的温度为30-100℃。
4.根据权利要求3所述的高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，其特征在于：步骤S3中，预碳化的温度为250-400℃，时间为10-30min。
5.根据权利要求4所述的高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述氯化锌的质量浓度为0.1-0.3g/ml，搅拌时间为12-36h。
6.根据权利要求5所述的高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，其特征在于：步骤S5中，浓缩的条件为60-95℃下加热挥发水分3-5h；高温活化的条件为从室温升到600-900℃，并保温1h；磷酸溶液的浓度为0.1mol/L，浸泡时间18-24h；烘干条件为100-150℃烘干4h，过筛目数为50-300目。
7.根据权利要求6所述的高效去甲醛的茶籽粕多孔碳制备方法，其特征在于：步骤S6中，透析纯化采用Cellu.sep透析袋，在pH值为7.38的去离子水中透析约一周。
8.一种甲醛净化包，其特征在于：包括如权利要求1-7任一项所制备的茶籽粕多孔碳和包裹所述茶籽粕多孔碳的玻璃纤维布。
9.根据权利要求8所述的甲醛净化包，其特征在于：所述甲醛净化包可在100-180℃下鼓风干燥后活化。
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