CN113194737A - 水黄皮组合物、其制备和分析方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及具有低浓度的水黄皮含油种子固有的水黄皮次素和其他活性化学成分的水黄皮组合物，制备和使用所述水黄皮组合物的方法。本公开还涉及分析水黄皮组合物的方法，以及水黄皮组合物的用途。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2018年10月4日提交的美国临时申请号62/741,351的优先权和权益，其整个公开内容通过引用以其整体并入本文。
技术领域
本公开一般涉及水黄皮含油种子产品，和更具体地涉及具有低浓度的残留水黄皮油、水黄皮次素和水黄皮籽素的水黄皮(pongamia)组合物，以及制备和使用这种水黄皮组合物的方法。本公开还涉及分析通过本文所述的方法以及本领域已知的其他处理方法制备的水黄皮组合物的方法。本公开还涉及水黄皮组合物作为牛(cattle)和其他反刍动物的饲料的用途。
背景技术
水黄皮籽饼，从水黄皮含油种子中提取油的副产物，提供了食品中使用的蛋白质的潜在的可再生来源。然而，粗制的水黄皮籽饼含有残留的油和固有的化学成分，比如水黄皮次素和水黄皮籽素。期望减少用作合适食品来源的籽饼中的水黄皮次素和水黄皮籽素的量。注意，水黄皮次素和水黄皮籽素凭借其自身的优点已被鉴定具有经济价值，因此，已经探索了各种处理，用于从粗制水黄皮籽饼中提取高纯度的水黄皮次素和水黄皮籽素。然而，现有的方法通常导致从水黄皮籽饼中不完全去除残留的油、水黄皮次素和水黄皮籽素，因此，排除了籽饼本身的下游用途。
目前，需要具有低浓度的残留的油、水黄皮次素和水黄皮籽素的水黄皮组合物，以及从粗制水黄皮籽饼中更完全和彻底地提取水黄皮次素和水黄皮籽素的改进方法。
此外，开发改进的提取方法的主要障碍是缺乏评估在这种处理后残留在籽饼中的水黄皮次素和水黄皮籽素的水平的标准化方法。尽管目前存在许多用于量化在提取处理后水黄皮籽饼中残留的水黄皮次素和水黄皮籽素的方法，但这些方法通常是不准确和/或不精确的。
大多数分析方法通过确定存在于相应的甲醇或己烷溶剂提取物中的这些化学成分的浓度来测量水黄皮组合物中的水黄皮次素和水黄皮籽素的浓度，从而通过代替物(proxy)提供水黄皮组合物中的浓度估计。然而，由于这些方法依赖于甲醇或己烷提取的效率，并且这种效率对于每种方法来说将根据被分析材料的性质及其先前的处理历史而变化，这些方法报告了水黄皮籽饼中的水黄皮次素和其他化学化合物的不准确的值。而且，不同的分析方法对相同的水黄皮籽饼样品报告了不同的油、水黄皮次素和水黄皮籽素浓度，并且通常没有提供跨不同的处理的内部一致的参考尺度。因此，在本领域很难基于现有的分析方法对不同处理方法进行有意义的比较。
因此，不仅需要具有低浓度的残留的油、水黄皮次素和水黄皮籽素的水黄皮组合物以及产生这种水黄皮组合物的可替选的方法，而且还需要用于分析通常由各种处理方法产生的水黄皮组合物的更准确的方法。
发明内容
在一个方面中，本文提供了方法，其包括：将水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合，以提供提取混合物；用微波辐射照射提取混合物以提供照射的混合物；将照射的混合物分离成提取的水黄皮组合物和链烷酸烷基酯提取物；和测量链烷酸烷基酯提取物中的水黄皮次素浓度。
在另一方面中，本文提供了方法，其包括：提供第一水黄皮组合物，其中第一水黄皮组合物是通过机械提取获得的脱油的水黄皮籽饼且包括按重量计8-30％油；将第一水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物；和将提取混合物分离成混合油(miscella)和第二水黄皮组合物，其中第二水黄皮组合物具有(i)小于20％的第一水黄皮组合物中的水黄皮次素浓度的水黄皮次素浓度或(ii)小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
在仍另一方面中，本文提供了水黄皮组合物，其包括：水黄皮次素；和至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮的组成的组中的成分。在一些变型中，水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在一些变型中，水黄皮次素浓度通过在微波照射下用链烷酸烷基酯溶剂处理水黄皮组合物而确定。
在某些方面中，提供了根据本文的方法产生的水黄皮组合物。在另一方面中，本文提供了饲料组合物，其包括本文所述的水黄皮组合物的任何一种。
在还其他方面中，提供了饲喂反刍动物的方法，其包括向反刍动物提供本文描述的水黄皮组合物或本文描述的饲料组合物的任何一种。
附图说明
本申请可以通过参考结合附图的以下描述来理解。
图1描绘了用于分析水黄皮组合物的示例性方法。
图2描绘了用于制备具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的水黄皮组合物的示例性方法。
图3A和3B描述了比较使用各种基于甲醇的提取方法从脱油的水黄皮籽饼中提取的水黄皮次素和水黄皮籽素的总浓度(以ppm为单位，针对起始材料量进行调整)的条形图。
图4A和4B描绘了比较使用各种溶剂(甲基叔丁醚、乙醇、己烷、甲苯和乙酸乙酯)组合各种提取方法从脱油的水黄皮籽饼提取的水黄皮次素和水黄皮籽素的总浓度(以ppm为单位，针对起始材料量进行调整)的条形图。
图5A和5B描述了使用用乙酸乙酯或离子液体作为溶剂的微波辅助提取从脱油的水黄皮籽饼中提取的水黄皮次素和水黄皮籽素的总浓度(以ppm为单位，针对起始材料量进行调整)的条形图。
图6A和6B显示了对于图3A-5B中显示的各种方法和溶剂，从脱油的水黄皮籽饼中提取的水黄皮次素和水黄皮籽素的总浓度(以ppm为单位，针对起始材料量进行调整)的比较。
图7A-7B描绘了使用各种链烷酸烷基酯溶剂组合微波辅助溶剂提取从脱油的水黄皮籽饼中提取的水黄皮次素和水黄皮籽素的观测总浓度(以ppm为单位，针对起始材料量进行调整)的条形。
图8A和8B描绘了比较由微波辅助乙酸乙酯提取分析确定的进行各种机械处理的水黄皮籽饼中水黄皮次素和水黄皮籽素的残留浓度(以ppm为单位，针对起始材料量进行调整)的条形图。
图9A和9B描绘了比较由微波辅助乙酸乙酯提取分析确定的进行各种机械处理与溶剂提取处理组合的水黄皮籽饼中水黄皮次素和水黄皮籽素的残留浓度(以ppm为单位，针对起始材料量进行调整)的条形图。
详细描述
以下描述陈述了示例性方法、参数等。然而，应该认识到，这种描述并旨在作为对本公开的范围的限制，而是作为示例性实施方式的描述提供。
以下描述涉及具有低浓度的水黄皮次素和水黄皮籽素的水黄皮组合物，和其制备和使用具有低水黄皮次素浓度的水黄皮组合物的方法，以及分析水黄皮组合物的方法。
分析水黄皮组合物的方法
在一些方面中，本文提供了分析水黄皮组合物的方法。在一些实施方式中，本文提供了确定水黄皮中水黄皮次素和水黄皮籽素浓度的方法。
从水黄皮(也称为“Cytisus pinnatus”、“Dalbergia arborea”、“Derrisindica”、“Galedupa pungum”、“karanj”、“Millettia pinnata”、“pongam”、“水黄皮”、“无毛水黄皮(Pongamia glabra)”、“黄檀(Pterocarpus flavus)”、“Pongamia pinnata”和“Robinia mitis”、“印度山毛榉(Indian beech)”和“mempari”)收获的含油种子作为可再生的油源受到高度评价。例如，对基于非石油的燃料来源的新兴趣导致世界许多地方使用水黄皮油作为原料来生产生物柴油。
从水黄皮油籽中提取油后剩余的脱油的水黄皮籽饼长期被认为是可用作营养补充剂的蛋白质的潜在的可再生来源。然而，脱油的水黄皮籽饼含有高浓度的水黄皮次素和水黄皮籽素，其通常阻止籽饼在食品中的使用，而没有任何有害的健康影响。这些化合物会使籽饼不能食用，并且潜在地对人和动物有害。先前开发可食用水黄皮组合物的尝试没有成功，部分原因是尚未建立用于消费的水黄皮次素浓度和其他抗营养素的一致可接受的最大阈值。现有的分析水黄皮组合物的方法不准确且不可靠，使得评估水黄皮组合物中的水黄皮次素浓度，更不用说进一步确定最大可接受的水黄皮次素浓度，是一项艰巨的工作(endeavor)。因此，仍需要更准确的方法来确定水黄皮组合物中存在的水黄皮次素和其他抗营养化合物的水平。
本公开通过提供分析水黄皮组合物的方法，即以比现有方法更高的准确度和精确度确定水黄皮含油种子固有的水黄皮次素和其他化学化合物的浓度的方法，解决该需要。具体地，在一些方面中，本公开提供了用于确定水黄皮组合物中水黄皮次素和水黄皮籽素的浓度的微波辅助溶剂提取分析方法。适合用于这种方法的溶剂是本文描述的，并且可包括包含链烷酸烷基酯的溶剂。
令人吃惊地，已经发现不仅本公开的分析方法提供比先前现有的方法更准确地测量水黄皮组合物中的水黄皮次素和水黄皮籽素，而且使用基于己烷和基于甲醇的测试的相同的先前方法显著低估了处理的水黄皮组合物中的残留的水黄皮次素的浓度。使用包括至少一种链烷酸烷基酯的链烷酸烷基酯溶剂，包括与微波辐射组合，导致提高了来自水黄皮组合物的水黄皮次素和水黄皮籽素的提取效率，从而改善了处理后剩余水黄皮组合物中残留的水黄皮次素和水黄皮籽素的量化。正因如此，本文所述的分析方法提供了广泛适用但可靠的方法，可以检测和量化各种来源于水黄皮的组合物中的水黄皮次素和水黄皮籽素的存在，并且其浓度低于用传统的基于己烷和基于甲醇的方法可以检测到的浓度。
在一个方面中，本文提供了分析水黄皮组合物的方法，其中方法包括将水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物，用微波辐射照射提取混合物以提供照射的混合物，将照射的混合物分离成提取的水黄皮组合物和链烷酸烷基酯提取物，和测量链烷酸烷基酯提取物中水黄皮次素和水黄皮籽素的浓度和，因此，通过代替物的水黄皮组合物中的相应浓度。在另一方面中，本文提供了确定水黄皮组合物中水黄皮次素和水黄皮籽素的浓度的方法，其包括在微波辐射下用链烷酸烷基酯溶剂处理水黄皮组合物。
参考图1，方法100是分析水黄皮组合物的示例性方法。在步骤102中，提供了水黄皮组合物。在步骤104中，将水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合，从而提供提取混合物。提取混合物包括水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂。在步骤106中，将提取混合物用微波辐射照射，以提供照射的混合物。在步骤108中，将照射的混合物分离以产生提取的水黄皮组合物和链烷酸烷基酯提取物。在步骤110中，分析链烷酸烷基酯提取物。
应理解，在其他变型中，方法100可包括另外的处理步骤。在还其他变型中，可省略方法100中的某些步骤。
在一个变型中，提供了分析水黄皮组合物的方法，方法包括：将水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物；用微波辐射照射提取混合物以提供照射的混合物；将照射的混合物分离成提取的水黄皮组合物和链烷酸烷基酯提取物；和测量链烷酸烷基酯提取物中的水黄皮次素浓度。
在一些实施方式中，水黄皮组合物包括水黄皮种子。在其他实施方式中，水黄皮组合物包括脱油的水黄皮籽饼。在某些实施方式中，水黄皮组合物包括水黄皮种子和/或脱油的水黄皮籽饼。
在前述的变型中，其中水黄皮组合物是脱油的水黄皮籽饼，脱油的水黄皮籽饼通过机械提取获得。在某些实施方式中，脱油的水黄皮籽饼通过水黄皮种子的机械提取获得。在其他实施方式中，脱油的水黄皮籽饼通过水黄皮籽饼的机械提取获得。在某些实施方式中，脱油的水黄皮籽饼通过用压榨机压制(expeller press)的机械提取获得。在其他实施方式中，其中水黄皮组合物包括脱油的水黄皮籽饼，脱油的水黄皮籽饼通过水黄皮种子或水黄皮籽饼的溶剂提取获得。在某些实施方式中，脱油的水黄皮籽饼通过用含有至少一种链烷酸烷基酯比如乙酸乙酯的链烷酸烷基酯溶剂对水黄皮籽饼的溶剂提取获得。在仍还其他实施方式中，其中水黄皮组合物包括脱油的水黄皮籽饼，脱油的水黄皮籽饼通过机械提取、溶剂提取或其组合获得。
在前述方法的一些实施方式中，水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合。在一些变型中，链烷酸烷基酯溶剂是包括至少一种链烷酸烷基酯的溶剂。在某些变型中，溶剂包括一种链烷酸烷基酯。在其他变型中，溶剂包括链烷酸烷基酯的混合物。链烷酸烷基酯溶剂可仅含有链烷酸烷基酯或，可替选地，可含有一种或多种不是链烷酸烷基酯的另外的助溶剂。在一些实施方式中，水黄皮组合物与含有至少一种链烷酸烷基酯的链烷酸烷基酯溶剂组合。在某些实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂包括至少一种链烷酸烷基酯和一种或多种不是链烷酸烷基酯的助溶剂。在其他实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂含有至少一种链烷酸烷基酯但是不含有任何不是链烷酸烷基酯的助溶剂。在一些变型中，“链烷酸烷基酯”包括至少一种酯基团，其中羧酸基团的氢原子被烷基取代。在某些变型中，链烷酸烷基酯包括一个酯基，其中羧酸基团的氢原子被烷基取代。
在溶剂的一些实施方式中，链烷酸烷基酯的烷基是甲基、乙基、丙基或丁基。在其他实施方式中，溶剂包括链烷酸甲基酯、链烷酸乙基酯、链烷酸丙基酯或链烷丁基酸酯或其任何组合。在某些实施方式中，溶剂包括链烷酸乙基酯。在某些实施方式中，链烷酸酯是乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯或戊酸酯。在某些实施方式中，溶剂包括乙酸烷基酯、丙酸烷基酯、丁酸烷基酯、戊酸烷基酯或其任何组合。在某些实施方式中，溶剂包括乙酸烷基酯。在某些实施方式中，溶剂包括乙酸乙酯。在其他实施方式中，溶剂是乙酸乙酯。
在一些实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂包括选自由下述组成的组中的链烷酸烷基酯：甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、戊酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯、丁酸丙酯、戊酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯和戊酸丁酯及其任何组合。在某些实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂包括选自由下述组成的组中的链烷酸烷基酯：乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯、丁酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯、丙酸丁酯和丁酸丁酯及其任何组合。
还应认识到，本文按照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)命名标准使用的化学名称也可以用其相应的通用名称来表示，例如，醋酸酯(acetate)表示乙酸酯、丙酸酯(propionate)表示丙酸酯、丁酸酯(butyrate)表示丁酸酯、戊菊酯(valerate)表示戊酸酯等。正因如此，乙酸烷基酯也可称为醋酸酯。
在其他实施方式中，方法包括将水黄皮组合物与包括至少一种式(I)的链烷酸烷基酯的溶剂组合：
其中：
R1是C1-C4烷基；和
R2是氢或C1-C4烷基。
在一些实施方式中，R1是C1-C4烷基。在其他实施方式中，R2是氢或C1-C4烷基。在某些实施方式中，R1和R2独立地是C1-C4烷基。在某些其他实施方式中，R1是C1-C4烷基且R2是氢。
在一些实施方式中，其中R1是C1-C4烷基，R1是CH3-、CH3CH2-、CH3CH2CH2-、(CH3)2CH-、CH3CH2CH2CH2-、CH3CH2(CH3)CH-、(CH3)2CHCH2-或(CH3)3C-。在某些实施方式中，R1是CH3CH2-。在其他实施方式中，R1是CH3CH2CH2CH2-。在仍其他实施方式中，R1是CH3CH2CH2-。
在一些实施方式中，R2是氢。在其他实施方式中，R2是C1-C4烷基。
在一些实施方式中，其中R2是C1-C4烷基，R2是CH3-、CH3CH2-,CH3CH2CH2-、(CH3)2CH-、CH3CH2CH2CH2-、CH3CH2(CH3)CH-、(CH3)2CHCH2-或(CH3)3C-。在某些实施方式中，R2是氢、CH3-、CH3CH2-或CH3CH2CH2-。
在仍还其他实施方式中，R1是CH3CH2-且R2是CH3-。在一些实施方式中，R1是CH3CH2-或CH3CH2CH2CH2-且R2是氢。在其他实施方式中，R1是CH3CH2CH2-且R2是CH3CH2CH2-或CH3CH2CH2CH2-。
在其他实施方式中，R1是C1-C3烷基。在还其他实施方式中，R1是甲基、乙基、正丙基或异丙基。在某些实施方式中，R1是乙基。在一些实施方式中，R1是C2-C4烷基。在某些实施方式中，R1是乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基或叔丁基。在其他实施方式中，R2是氢或C1-C3烷基。在某些实施方式中，R2是氢、甲基、乙基、正丙基或异丙基。在某些实施方式中，R2是甲基。在还其他实施方式中，R1是乙基且R2是甲基。
本公开的分析方法采用本文所述的链烷酸烷基酯溶剂与微波辐射组合，以提供水黄皮次素和水黄皮籽素的高提取效率，从而产生比基于例如甲醇或己烷提取的其他分析方法更准确的水黄皮次素浓度的测量。在一些实施方式中，本文所述分析方法中使用的链烷酸烷基酯溶剂不包括某些助溶剂。在前述分析方法的某些实施方式中，与水黄皮组合物组合的链烷酸烷基酯溶剂不含有醇、烷烃、酮、醚和/或芳香烃。在某些实施方式中，溶剂不含有甲醇、乙醇、丙醇、己烷、甲基叔丁基醚、乙醚(diethyl ether)、甲苯、苯或丙酮。在仍其他实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂不含有二酮或二酯，例如琥珀酸酯、癸二酸酯、戊二酸酯或丙二酸酯。
然而，应该认识到，在一些变型中，链烷酸烷基酯溶剂可含有痕量或残留水平的以上公开排除的溶剂。这些另外溶剂痕迹可以例如，通过标准的化学制造或处理程序引入链烷酸烷基酯溶剂中。溶剂比如甲醇或己烷的残留水平可保持在链烷酸烷基酯溶剂中总杂质的某一阈值以下，所述某一阈值被认为对于标准分析测量来说是可接受的，使得本文所述的分析方法的效力没有受到显著影响。例如，在一些实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂包括一种或多种不是链烷酸烷基酯溶剂的另外溶剂，其中一种或多种另外溶剂的总浓度小于溶剂的5％、小于4％、小于3％、小于2％或小于1％。
在一些实施方式中，方法包括将水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物。在某些实施方式中，将水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂组合可包括将水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂一起混合、搅动或搅拌以提供提取混合物。在其他实施方式中，将水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂组合可包括将水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂加热以提供提取混合物。应该认识到，在组合之前，水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂也可被单独搅动或搅拌或加热。还应该认识到，本公开的方法还提供了可以是组合步骤的部分的其他参数的变化，这些参数包括，例如，组合水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂的持续时间，组合他们的温度和/或压力，组合的水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂的比例，以及水黄皮组合物的其他物理特性，比如粒度分布。
在一些实施方式中，照射提取混合物以提供照射的混合物。在某些实施方式中，用微波辐射照射提取混合物以提供照射的混合物。在一些实施方式中，使用微波提取器照射提取混合物。在其他实施方式中，本公开还提供了可涉及照射步骤的参数的变化，所述参数包括，例如，照射提取混合物的微波辐射的持续时间、温度、压力和频率。
应当注意，本公开的分析方法，由于链烷酸烷基酯溶剂和微波辐射的组合，不要求现有分析方法中常用的某些技术，比如索氏提取(Soxhlet extraction)、用氢氧化钠预浸泡水黄皮种子或籽饼或用亚临界水/蒸汽预处理水黄皮种子或籽饼。例如，在一些实施方式中，本公开提供了分析方法，其中方法不包括索氏提取。在其他实施方式中，分析方法不包括在碱(例如，氢氧化物溶液)中浸泡水黄皮种子或籽饼。
在一些实施方式中，将照射的混合物分离成固体成分和液体成分。固体成分在本文被称为提取的水黄皮组合物，并且液体成分被称为溶剂提取物(或可替选地，链烷酸烷基酯提取物)。照射的混合物可通过本领域已知的任何合适的固液分离方法分离成提取的水黄皮组合物和溶剂提取物。例如，在某些实施方式中，照射的混合物通过离心分离。在一些实施方式中，照射的混合物通过倾析分离。在其他实施方式中，照射的混合物通过过滤分离。
在一些实施方式中，提取的水黄皮组合物包括任何固体物质和/或固有的化学成分，所述成分最初存在于与链烷酸烷基酯溶剂组合的水黄皮组合物中，但不溶于链烷酸烷基酯溶剂，因此没有被分配到提取物的液相中。
在一些变型中，溶剂提取物包括链烷酸烷基酯溶剂(包括链烷酸烷基酯和任何助溶剂)；和水黄皮固有的且已经从水黄皮组合物提取到链烷酸烷基酯溶剂中的某些化学成分。在一些实施方式中，提取物包括呋喃类黄酮。呋喃类黄酮可通过亚类进一步鉴定，所述亚类包括，例如，黄酮、黄酮醇(例如，水黄皮次素)和二苯甲酰甲烷(例如，水黄皮籽素)。在某些实施方式中，提取物包括水黄皮次素。在其他实施方式中，提取物包括水黄皮籽素。在一些实施方式中，提取物包括水黄皮次素和其他呋喃类黄酮。在一些实施方式中，提取物包括至少一种或多种选自由下述组成的组中的呋喃类黄酮：水黄皮次素、水黄皮籽素、披针灰叶素(lanceolatin)、无毛水黄皮黄酮(kanjone)、pongaglabrone、pongaglabol、ovalifolin、sanaganone、pinnatin、gamatin、pongone、glabone、karanjonol、pongapin、pachycarin、pongaglabol methyl ether、isopongaglabol、methoxyisopongaglabol、pongol methyl ether、millettocalyxin、6-methoxyisopongaglabol、pongamoside A、pongamoside B、ponganone XI、pongamoside C、glabra I、ovalitenone、ponganone IX和pongarotene。
在一些实施方式中，在将照射的混合物分离成提取的水黄皮组合物和溶剂提取物后，方法进一步包括分析溶剂提取物。如本文所述的，分析溶剂提取物的步骤涉及测量溶剂提取物中某些化学成分的浓度，其用作最初存在于水黄皮组合物中的这种化学成分的浓度的代替物测量。在一些实施方式中，方法包括测量溶剂提取物中一种或多种呋喃类黄酮的单独浓度。在某些实施方式中，方法包括测量溶剂提取物中的水黄皮次素浓度。在其他实施方式中，方法包括测量溶剂提取物中的水黄皮籽素浓度。
溶剂萃取物中的水黄皮次素、水黄皮籽素和其他呋喃类黄酮的浓度的测量可使用本领域已知的分析分离和检测技术进行。在一些实施方式中，水黄皮次素、水黄皮籽素和其他呋喃类黄酮的浓度通过高效液相色谱(HPLC)测定。在其他实施方式中，水黄皮次素、水黄皮籽素和其他呋喃类黄酮的浓度通过HPLC-质谱法(HPLC-MS)测定。在某些实施方式中，水黄皮次素、水黄皮籽素和其他呋喃类黄酮的浓度通过HPLC-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定。在某些实施方式中，水黄皮次素、水黄皮籽素和其他呋喃类黄酮的浓度通过HPLC-紫外可见分光光度法(HPLC-UV-vis)测定。
在一些变型中，本文所述的分析方法可被称为“微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法”。在某些实施方式中，其中在链烷酸烷基酯溶剂中采用了特定的链烷酸烷基酯，提取可以更具体地由所使用的特定链烷酸烷基酯称呼。例如，在前述方法的某些实施方式中，其中链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯，分析方法可被称为“微波辅助乙酸乙酯提取分析方法”。
应当认识到，提及“微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法”包括这样的实施方式，其中链烷酸烷基酯溶剂含有至少一种链烷酸烷基酯溶剂和任选地一种或多种不是链烷酸烷基酯的助溶剂。例如，“微波辅助乙酸乙酯提取分析方法”可指使用含有乙酸乙酯和任选地一种或多种助溶剂的链烷酸烷基酯溶剂。
制备水黄皮组合物的方法
如上所述，先前开发用于制备具有低浓度的残留的油、水黄皮次素和水黄皮籽素的水黄皮组合物的改进方法的努力，以前受到用于确定这种浓度的现有分析方法的不可靠性和不一致性的阻碍。然而，由于以上描述的分析方法为水黄皮次素浓度测量提供了更高的准确性和可靠性，现在使得开发用于制备具有低浓度的水黄皮次素的水黄皮组合物的改进方法成为可能。因此，本公开提供了从水黄皮种子和籽饼中去除水黄皮次素和其他呋喃类黄酮的更有效方法，包括如下描述的制备水黄皮组合物的方法，其中水黄皮组合物具有低的水黄皮次素浓度。更具体地，本公开提供了制备水黄皮组合物的方法，其中水黄皮组合物包括水黄皮次素，并且具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
在一个方面中，本文提供了制备水黄皮组合物的方法，所述水黄皮组合物具有由以上所述的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的低水黄皮次素浓度。在一些实施方式中，本文提供了制备水黄皮组合物的方法，其中水黄皮组合物具有由以上所述的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在其他实施方式中，本文提供了制备水黄皮组合物的方法，其中水黄皮组合物具有与从中获得他们的初始或第一水黄皮组合物相比，由以上所述的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的少20％的水黄皮次素。
在一个方面中，本文提供了制备水黄皮组合物的方法，其中方法包括将第一水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物，并且将提取混合物分离以提供混合油和第二水黄皮组合物，其中第二水黄皮组合物具有(i)小于20％的第一水黄皮组合物中的水黄皮次素浓度的水黄皮次素浓度，或(ii)小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
参照图2，方法200是制备水黄皮组合物的示例性方法。在步骤202中，提供第一水黄皮组合物。在步骤204中，将第一水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合，从而提供提取混合物。在步骤206中，将提取混合物分离以产生第二水黄皮组合物和混合油。
应当理解，在其他变型中，方法200可包括另外的处理步骤。在还其他变型中，可省略方法200中的某些步骤。
在一个变型中，提供了制备水黄皮组合物的方法，方法包括：提供第一水黄皮组合物；将第一水黄皮组合物与包括至少一种链烷酸烷基酯的溶剂组合以提供提取混合物；并且将提取混合物分离成混合油和第二水黄皮组合物。在某些变型中，第二水黄皮组合物具有(i)小于20％的第一水黄皮组合物中水黄皮次素浓度的水黄皮次素浓度，或(ii)小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
在一些实施方式中，第一水黄皮组合物从源自水黄皮树或植物(也称为“Cytisuspinnatus”、“Dalbergia arborea”、“Derris indica”、“Galedupa pungum”、“karanj”、“Millettia pinnata”、“pongam”、“水黄皮”、“无水水黄皮(Pongamia glabra)”、“黄檀(Pterocarpus flavus)”、“Pongamia pinnata”和“Robinia mitis”、“印度山毛榉(Indianbeech)”和“mempari”)的植物材料获得。
在一些实施方式中，第一水黄皮组合物是脱油的水黄皮籽饼。脱油的水黄皮籽饼可以根据获得脱油的水黄皮籽饼的前述处理进行描述。例如，在一些实施方式中，第一水黄皮组合物是脱油的水黄皮籽饼，其中脱油的水黄皮籽饼通过机械提取获得。在其他实施方式中，第一水黄皮组合物是通过水黄皮种子或水黄皮籽饼的机械提取获得的脱油的水黄皮籽饼。在某些实施方式中，脱油的水黄皮籽饼通过使用压榨机压制的机械提取获得。应该认识到，一次或多次重复的机械提取可应用于水黄皮种子和/或籽饼以提供脱油的水黄皮籽饼作为第一水黄皮组合物。在一些实施方式中，第一水黄皮组合物不是水黄皮含油种子(一种或多种)。在其他实施方式中，第一水黄皮组合物不是通过溶剂提取获得的脱油的水黄皮籽饼。
第一水黄皮组合物可由尤其有利于从第一水黄皮组合物提取水黄皮次素和水黄皮籽素的其他属性进一步限定，所述其他属性包括，例如，其水黄皮次素浓度、油含量、水分含量和粒度分布。例如，在一些实施方式中，第一水黄皮组合物具有至少200ppm的水黄皮次素浓度。在其他实施方式中，第一水黄皮组合物具有至少500ppm水黄皮次素浓度。在一些实施方式中，第一水黄皮组合物包括按重量计8-40％油、按重量计10-35％油或按重量计8-30％油。在某些实施方式中，第一水黄皮组合物包括按重量计8-30％油。
在前述方法的一些实施方式中，提供第一水黄皮组合物可进一步包括产生第一水黄皮组合物的任何步骤。例如，在一些实施方式中，方法包括提供水黄皮含油种子并且使水黄皮含油种子进行机械提取以提供脱油的水黄皮籽饼作为第一水黄皮组合物。在某些实施方式中，方法包括机械压制水黄皮含油种子以提供脱油的水黄皮籽饼作为第一水黄皮组合物。在其他实施方式中，方法可包括提供脱油的籽饼并且使脱油的水黄皮籽饼进行机械提取以提供具有期望的油含量和/或水黄皮次素浓度的第一水黄皮组合物。在仍其他实施方式中，方法可包括提供如本文所述的第一水黄皮组合物和进一步最小化第一水黄皮组合物的油含量。在还其他实施方式中，方法可包括提供脱油的水黄皮籽饼和进一步裂解脱油的水黄皮籽饼以提供具有期望的粒度分布的第一水黄皮组合物。
在前述方法的一些实施方式中，第一水黄皮组合物可与分析方法中使用的所述溶剂的任何一种组合。例如，在一些变型中，溶剂是链烷酸烷基酯溶剂。在某些变型中，链烷酸烷基酯溶剂可仅含有链烷酸烷基酯或，可替选地，可含有一种或多种不是链烷酸烷基酯的另外的助溶剂。在某些实施方式中，溶剂包括至少一种链烷酸烷基酯和一种或多种不是链烷酸烷基酯的助溶剂。在其他实施方式中，溶剂含有至少一种链烷酸烷基酯但是不含有任何不是链烷酸烷基酯的助溶剂。在某些实施方式中，溶剂是链烷酸烷基酯。
在一些实施方式中，链烷酸烷基酯的烷基是甲基、乙基、丙基或丁基。在其他实施方式中，溶剂包括链烷酸甲基酯、链烷酸乙基酯、链烷酸丙基酯或链烷酸丁基酯或其任何组合。在某些实施方式中，溶剂包括链烷酸乙基酯。在一些实施方式中，链烷酸烷基酯的链烷酸酯是甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯或戊酸酯。在其他实施方式中，溶剂包括甲酸烷基酯、乙酸烷基酯、丙酸烷基酯、丁酸烷基酯、戊酸烷基酯或其任何组合。在某些实施方式中，溶剂包括乙酸烷基酯。在某些实施方式中，溶剂包括乙酸乙酯。在其他实施方式中，溶剂是乙酸乙酯。
在一些实施方式中，溶剂包括选自由下述组成的组中的链烷酸烷基酯溶剂：甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、戊酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯、丁酸丙酯、戊酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯和戊酸丁酯及其任何组合。在某些实施方式中，溶剂包括选自由下述组成的组中的链烷酸烷基酯溶剂：乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯、丁酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯、丙酸丁酯和丁酸丁酯及其任何组合。
在其他实施方式中，方法包括将第一水黄皮组合物与包括至少一种式(I)的链烷酸烷基酯的链烷酸烷基酯溶剂组合：
其中
R1是C1-C4烷基；和
R2是氢或C1-C4烷基。
在一些实施方式中，R1是C1-C4烷基。在其他实施方式中，R2是氢或C1-C4烷基。在某些实施方式中，R1和R2独立地是C1-C4烷基。在某些其他实施方式中，R1是C1-C4烷基且R2是氢。
在一些实施方式中，其中R1是C1-C4烷基，R1是CH3-、CH3CH2-、CH3CH2CH2-、(CH3)2CH-、CH3CH2CH2CH2-、CH3CH2(CH3)CH-、(CH3)2CHCH2-或(CH3)3C-。在某些实施方式中，R1是CH3CH2-。在其他实施方式中，R1是CH3CH2CH2CH2-。在仍其他实施方式中，R1是CH3CH2CH2-。
在一些实施方式中，R2是氢。在其他实施方式中，R2是C1-C4烷基。在某些实施方式中，其中R2是C1-C4烷基，R2是CH3-、CH3CH2-、CH3CH2CH2-、(CH3)2CH-、CH3CH2CH2CH2-、CH3CH2(CH3)CH-、(CH3)2CHCH2-或(CH3)3C-。在某些实施方式中，R2是氢、CH3-、CH3CH2-或CH3CH2CH2-。
在仍还其他实施方式中，R1是CH3CH2-且R2是CH3-。在一些实施方式中，R1是CH3CH2-或CH3CH2CH2CH2-且R2是氢。在其他实施方式中，R1是CH3CH2CH2-且R2是CH3CH2CH2-或CH3CH2CH2CH2-。
在其他实施方式中，R1是C1-C3烷基。在还其他实施方式中，R1是甲基、乙基、正丙基或异丙基。在某些实施方式中，R1是乙基。在一些实施方式中，R1是C2-C4烷基。在某些实施方式中，R1是乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基或叔丁基。在其他实施方式中，R2是氢或C1-C3烷基。在某些实施方式中，R2是甲基、乙基、正丙基或异丙基。在某些实施方式中，R2是甲基。在还其他实施方式中，R1是乙基且R2是甲基。在仍其他实施方式中，R2是氢、乙基或正丙基。在还进一步实施方式中，R1是乙基、正丙基或正丁基且R2是氢、甲基、乙基或正丙基。在某些实施方式中，R2是甲基。在还其他实施方式中，R1是乙基且R2是甲基。
在一些实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂原位制备。例如，链烷酸烷基酯可通过将相应的醇与相应的羧酸混合而制备。在某些实施方式中，式(I)的链烷酸烷基酯通过将醇R1-OH与羧酸R2-COOH混合而原位制备，其中R1和R2是以上定义的。在某些实施方式中，其中链烷酸烷基酯是乙酸乙酯，乙酸乙酯通过将乙醇与乙酸混合而原位制备。在一些实施方式中，链烷酸烷基酯在链烷酸烷基酯溶剂与第一水黄皮组合物组合之前原位制备。在其他实施方式中，链烷酸烷基酯用第一水黄皮组合物原位制备。例如，在一些实施方式中，其中方法包括将第一水黄皮组合物与包括乙酸乙酯的溶剂组合并且乙酸乙酯原位制备，方法包括将第一水黄皮组合物与乙醇和乙酸混合。
在一些变型中，溶剂可含有一种或多种不是链烷酸烷基酯的助溶剂。然而，在一些实施方式中，溶剂不包括某些助溶剂。例如，在一些变型中，链烷酸烷基酯溶剂不含有烷烃、酮、醚和/或芳香烃。在某些实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂不含有己烷、甲基叔丁基醚、乙醚、甲苯、苯和/或丙酮。在仍其他实施方式中，链烷酸烷基酯溶剂不含有二酮和/或二酯，例如琥珀酸酯、癸二酸酯、戊二酸酯或丙二酸酯。
在一些实施方式中，将第一水黄皮组合物和溶剂组合以提供提取混合物。在某些实施方式中，组合第一水黄皮组合物和溶剂包括在提取器中将第一水黄皮组合物和溶剂组合以提供提取混合物。在某些实施方式中，组合的步骤包括在提取器中混合、搅动或搅拌提取混合物。在一些实施方式中，将第一水黄皮组合物和溶剂组合以提供提取混合物包括将第一水黄皮组合物和溶剂加热以提供提取混合物。在仍其他实施方式中，方法进一步包括将提取混合物加热。应当注意，前述方法可包括可以是组合步骤的部分的其他参数的变化，这些参数包括，例如，提取器中提取混合物的停留时间、提取器的温度和压力、提取器链速度、第一水黄皮组合物的粒度分布、第一水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂的比例、以及水黄皮组合物和链烷酸烷基酯溶剂进入提取器的进料速率。
在一些实施方式中，方法可进一步包括用微波辐射照射提取混合物。在某些实施方式中，提取混合物在组合步骤后和在分离步骤前用微波辐射照射。本公开还提供了可涉及辐射步骤的参数的变化，所述参数包括，例如，照射提取混合物的微波辐射的持续时间、温度、压力和频率。
在一些实施方式中，将提取混合物分离成混合油和第二水黄皮组合物。混合油主要含有提取混合物的液体部分(油、链烷酸烷基酯溶剂和任何可溶性化合物)，而第二水黄皮组合物大部分由从第一水黄皮组合物剩余的残留的不溶性固体材料或粕(meal)组成。将提取的混合物分离成混合油和第二水黄皮组合物的步骤可包括本领域已知的任何合适的固液分离方法。在某些实施方式中，提取混合物通过过滤分离。在其他实施方式中，提取混合物通过倾析分离。
在一些实施方式中，混合油包括提取的油、水黄皮次素、其他呋喃类黄酮和链烷酸烷基酯溶剂(包括链烷酸烷基酯和任何助溶剂)的混合物。在其他实施方式中，混合油具有等于或大于4000ppm的水黄皮次素浓度。在某些实施方式中，混合油具有由以上方法测量的等于或大于4000ppm的水黄皮次素浓度。在某些实施方式中，混合油可通过油含量、水含量、水分含量、固体含量或本领域已知的其他特征进行表征。
在一些实施方式中，第二水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在其他实施方式中，第二水黄皮组合物具有小于20％的第一水黄皮组合物中的水黄皮次素浓度的水黄皮次素浓度。在还其他实施方式中，第二水黄皮组合物具有通过本文所述的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在仍还其他实施方式中，第二水黄皮组合物具有通过本文所述的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的小于20％的第一水黄皮组合物中的水黄皮次素浓度的水黄皮次素浓度。
凭借本文描述的制备方法的功效，应该认识到第二水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在一些实施方式中，第二水黄皮组合物可具有百万分之个位数或其分数量的量级的水黄皮次素和/或水黄皮籽素浓度。在一些实施方式中，第二水黄皮组合物可具有通过传统的基于己烷和基于甲醇的分析方法无法检测到的小于100ppm的水黄皮次素和/或水黄皮籽素的浓度。在仍进一步实施方式中，第二水黄皮组合物可具有十亿分之几(ppb)或万亿分之几(ppt)量级的痕量浓度的水黄皮次素和/或水黄皮籽素。在存在痕量浓度的情况下，通过本文所述的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法的水黄皮次素和水黄皮籽素的检测可受到使用的液相色谱技术和材料的检测限的限制。在一些实施方式中，痕量的水黄皮次素和/或水黄皮籽素可通过本文所述的基于链烷酸烷基酯的微波辅助溶剂提取分析方法无法检测。
如以上描述的，第一水黄皮组合物可从源自水黄皮树或植物的植物材料获得。相应地，在一些实施方式中，通过本文所述的方法从第一水黄皮组合物获得的第二水黄皮组合物还可表征为已经从源自水黄皮树或植物(也称为“Cytisus pinnatus”、“Dalbergiaarborea”、“Derris indica”、“Galedupa pungum”、“karanj”、“Millettia pinnata”、“pongam”、“水黄皮”、“无毛水黄皮(Pongamia glabra)”、“黄檀(Pterocarpus flavus)”、“Pongamia pinnata”和“Robinia mitis”、“印度山毛榉(Indian beech)”和“mempari”)的植物材料获得。
如以上进一步描述的，第二水黄皮组合物主要由残留的不溶性固体材料或粕组成，所述残留的不溶性固体材料或粕在用链烷酸烷基酯溶剂提取且固液分离以去除混合油后从第一水黄皮组合物中剩余。在一些实施方式中，第二水黄皮组合物是粕。如本文所述的具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的所得第二水黄皮组合物可进一步包括最初存在于第一水黄皮组合物中的任何数量的成分，比如碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮。例如，在一些实施方式中，其中第二水黄皮组合物包括蛋白质，第二水黄皮组合物包括按干重计至少30％蛋白质。在某些实施方式中，第二水黄皮组合物包括按干重计30-50％蛋白质或30-40％蛋白质。在其他实施方式中，其中第二水黄皮组合物包括碳水化合物，第二水黄皮组合物包括按干重计至少40％碳水化合物。在某些实施方式中，第二水黄皮组合物包括按干重计40-70％碳水化合物、50-70％碳水化合物或50-60％碳水化合物。
另外成分可以以总组合物的重量百分数存在于第二水黄皮组合物中，反映了应用于第一水黄皮组合物的非破坏性方法。也就是说，与存在于从中获得具有小于或等于100ppm水黄皮次素浓度的水黄皮组合物的第一水黄皮组合物的水平相比，本公开的方法可特别适合于在保持或保留营养成分，比如碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分或其任何组合的水平的同时，去除水黄皮次素和水黄皮籽素。在仍进一步实施方式中，本文所述的方法可由于在用链烷酸烷基酯溶剂提取期间去除残留的油并且因此减少第二水黄皮组合物的总重量，导致这些另外成分的浓度显著增加。
在一些实施方式中，具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的第二水黄皮组合物包括至少一种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分和其任何组合组成的组中的成分，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数为存在于第一水黄皮组合物中的相应成分的质量百分数的至少90％。在某些实施方式中，具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的第二水黄皮组合物包括至少一种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分和其任何组合组成的组中的成分，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数为存在于第一水黄皮组合物中的相应成分的质量百分数的90-125％。
在一些实施方式中，第二水黄皮组合物包括碳水化合物，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数为存在于第一水黄皮组合物中的碳水化合物的质量百分数的90-125％。在其他实施方式中，第二水黄皮组合物包括蛋白质，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数为存在于第一水黄皮组合物中的蛋白质的质量百分数的90-125％。在还其他实施方式中，第二水黄皮组合物包括纤维，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数为存在于第一水黄皮组合物中的纤维的质量百分数的90-150％。在仍其他实施方式中，第二水黄皮组合物包括灰分，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数为存在于第一水黄皮组合物中的灰分的质量百分数的90-125％。
在某些实施方式中，第二水黄皮组合物中的其他成分的浓度可相对于第一水黄皮组合物轻微减少。在一些实施方式中，第二水黄皮组合物包括胰蛋白酶抑制剂，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数为存在于第一水黄皮组合物中的胰蛋白酶抑制剂的质量百分数的60-90％。在其他实施方式中，第二水黄皮组合物包括查尔酮和/或其他呋喃类黄酮，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数小于存在于第一水黄皮组合物中的查尔酮和/或其他呋喃类黄酮的质量百分数的100％。
在仍进一步的实施方式中，水黄皮组合物的总蛋白质含量可通过氨基酸分布进一步表征。氨基酸分布可包括基于存在的单个氨基酸的量、存在的不同氨基酸的各种组合的量或存在的氨基酸的总和来表征水黄皮组合物。在一些实施方式中，第二水黄皮组合物的总氨基酸含量按重量计占组合物的至少20％。在其他实施方式中，第二水黄皮组合物的总氨基酸含量按重量计占组合物的至少20-30％。在仍其他实施方式中，第二水黄皮组合物的总氨基酸含量为存在于第一水黄皮组合物的总氨基酸含量的至少90％。在某些实施方式中，第二水黄皮组合物具有总氨基酸含量，其在第二水黄皮组合物中的质量百分数为存在于第一水黄皮组合物的总氨基酸含量的质量百分数的90-125％。
应该认识到，由于本文所述的提取方法包括将第一水黄皮组合物与溶剂相组合的性质，第二水黄皮组合物可含有残留水平的溶剂。例如，第二水黄皮组合物可含有残留水平的特定链烷酸烷基酯和使用的链烷酸烷基酯溶剂中的任何助溶剂，甚至在将混合油从第二水黄皮组合物中分离之后。因此，在一些实施方式中，第二水黄皮组合物包括链烷酸烷基酯溶剂。在某些实施方式中，第二水黄皮组合物具有小于100,000ppm的链烷酸烷基酯溶剂浓度。在其他实施方式中，其中与第一水黄皮组合物组合的链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯，第二水黄皮组合物包括乙酸乙酯。在某些实施方式中，其中水黄皮组合物包括乙酸乙酯，水黄皮组合物具有小于100,000ppm的乙酸乙酯浓度。
本公开的方法可进一步包括干式加热或烘烤步骤以使第二水黄皮组合物脱溶剂，即减少第二水黄皮组合物中残留的链烷酸烷基酯溶剂的水平。因此，在一些实施方式中，方法进一步包括将第二水黄皮组合物烘烤以提供烘烤的水黄皮组合物。在一些实施方式中，在将第二水黄皮组合物烘烤后，烘烤的水黄皮组合物包括链烷酸烷基酯溶剂，并且具有小于或等于5,000ppm的链烷酸烷基酯溶剂浓度。在某些实施方式中，烘烤的水黄皮组合物具有在0ppm和5,000ppm之间、在0ppm和1,000ppm之间、在1,000ppm和3,000ppm之间或在3,000ppm和5,000ppm之间的链烷酸烷基酯溶剂浓度。在仍还其他实施方式中，其中与第一水黄皮组合物组合的链烷酸烷基酯溶剂含有乙酸乙酯并且烘烤第二种水黄皮组合物，烘烤的水黄皮组合物含有乙酸乙酯并且具有小于或等于5,000ppm的乙酸乙酯浓度。在某些实施方式中，其中烘烤的水黄皮组合物包括乙酸乙酯，烘烤的水黄皮组合物具有在0ppm和5,000ppm之间、在0ppm和1,000ppm之间、在1,000ppm和3,000ppm之间或在3,000ppm和5,000ppm之间的乙酸乙酯浓度。
水黄皮组合物
如先前提到的，具有低浓度的水黄皮次素和其他抗营养物质的水黄皮组合物对下游使用是期望的。然而，在开发以上分析水黄皮组合物的方法之前，处理的水黄皮组合物中残留的水黄皮次素浓度已经对精确地和一致地评估是挑战，因此使制备具有低水黄皮次素浓度的水黄皮组合物同样地难实现。本公开的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法已经能够制备和确认具有低水黄皮次素浓度的水黄皮组合物。本文提供了水黄皮组合物，其中水黄皮次素浓度小于或等于100ppm。本文还提供了水黄皮组合物，其中通过本文所述的方法制备的和/或由本文所述的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的水黄皮次素浓度小于或等于100ppm。
在一个方面中，本文提供了水黄皮组合物，所述水黄皮组合物包括水黄皮次素，其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm、小于或等于90ppm、小于或等于80ppm、小于或等于70ppm、小于或等于60ppm、小于或等于50ppm、小于或等于40ppm、小于或等于30ppm、小于或等于20ppm或小于或等于10ppm的水黄皮次素浓度。在某些实施方式中，水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
在另一方面中，本文提供了水黄皮组合物，所述水黄皮组合物包括水黄皮籽素，其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm、小于或等于90ppm、小于或等于80ppm、小于或等于70ppm、小于或等于60ppm、小于或等于50ppm、小于或等于40ppm、小于或等于30ppm、小于或等于20ppm或小于或等于10ppm的水黄皮籽素浓度。在某些实施方式中，水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮籽素浓度。
在一些实施方式中，水黄皮组合物从源自水黄皮树或植物(也称为“Cytisuspinnatus”、“Dalbergia arborea”、“Derris indica”、“Galedupa pungum”、“karanj”、“Millettia pinnata”、“pongam”、“水黄皮”、“无毛水黄皮(Pongamia glabra)”、“黄檀(Pterocarpus flavus)”、“Pongamia pinnata”和“Robinia mitis”、“印度山毛榉(Indianbeech)”和“mempari”)的植物材料获得。
在一些实施方式中，本文提供了水黄皮组合物，其中组合物通过用链烷酸烷基酯溶剂对脱油的水黄皮籽饼溶剂提取获得的或可获得的。在一些实施方式中，本文提供了通过微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取制备的水黄皮组合物。在某些实施方式中，水黄皮组合物通过脱油的水黄皮籽饼的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取而制备。
在另一方面中，提供了水黄皮组合物，组合物包括：水黄皮次素；和至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分。
在一些实施方式中，水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在其他实施方式中，水黄皮组合物具有由以上所述微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在仍其他实施方式中，本文提供了水黄皮组合物，所述水黄皮组合物包括水黄皮次素，其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度，并且其中水黄皮次素浓度通过在微波照射下用链烷酸烷基酯溶剂处理水黄皮组合物确定。
在一些实施方式中，水黄皮组合物包括水黄皮次素和至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分。在其他实施方式中，水黄皮组合物包括碳水化合物和蛋白质。在某些实施方式中，水黄皮组合物包括单宁和胰蛋白酶抑制剂。在一些实施方式中，水黄皮组合物包括纤维和灰分。在其他实施方式中，水黄皮组合物包括其他呋喃类黄酮和查尔酮。在某些实施方式中，水黄皮组合物包括碳水化合物和纤维。在一些实施方式中，水黄皮组合物包括碳水化合物和灰分。
在一些实施方式中，具有低水黄皮次素浓度的水黄皮组合物可通过本文所述的制备方法制备或获得。在仍还其他实施方式中，具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的水黄皮组合物是通过本文所述的制备水黄皮组合物的方法获得的第二水黄皮组合物。在一些实施方式中，水黄皮组合物从具有至少200ppm的水黄皮次素浓度的第一水黄皮组合物获得。在其他实施方式中，水黄皮组合物从具有至少500ppm的水黄皮次素浓度的第一水黄皮组合物获得。
如上所述，应该认识到，本文所述的具有小于或等于100ppm的水黄皮次素和/或水黄皮籽素浓度的水黄皮组合物可包括另外成分(碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮)，如果存在，以总组合物的重量百分数，反映了本文所述的制备水黄皮组合物的非破坏性方法。例如，在一些实施方式中，其中水黄皮组合物包括蛋白质，水黄皮组合物包括按干重计至少30％蛋白质。在某些实施方式中，水黄皮组合物包括按干重计30-50％蛋白质或30-40％蛋白质。在其他实施方式中，其中水黄皮组合物包括碳水化合物，水黄皮组合物包括按干重计至少40％碳水化合物。在某些实施方式中，水黄皮组合物包括按干重计在40-70％之间的碳水化合物、50-70％碳水化合物或在50-60％之间的碳水化合物。
在仍进一步实施方式中，水黄皮组合物的总蛋白质含量可通过氨基酸分布进一步表征。氨基酸分布可包括基于存在的单个氨基酸的量、存在的不同氨基酸的各种组合的量或存在的氨基酸的总和来表征水黄皮组合物。在一些实施方式中，水黄皮组合物的总氨基酸含量占组合物的按重量计至少20％。在其他实施方式中，水黄皮组合物的总氨基酸含量占组合物的按重量计至少20-30％。
应进一步认识到，本文所述的具有低水黄皮次素浓度的且通过本文所述的基于链烷酸烷基酯的提取方法制备的水黄皮组合物可仍含有残留的水黄皮油和链烷酸烷基酯溶剂。
在一些实施方式中，水黄皮组合物包括油。在某些实施方式中，水黄皮组合物包括按干重计小于5％油。在某些实施方式中，水黄皮组合物包括按干重计在1％和5％之间油。
在一些实施方式中，水黄皮组合物进一步包括链烷酸烷基酯溶剂。在其他实施方式中，水黄皮组合物具有小于或等于100,000ppm的链烷酸烷基酯溶剂浓度。在仍其他实施方式中，水黄皮组合物具有小于或等于5,000ppm的链烷酸烷基酯溶剂浓度。在某些实施方式中，水黄皮组合物具有在0ppm和5,000ppm之间、在0ppm和1,000ppm之间、在1,000ppm和3,000ppm之间或在3,000ppm和5,000ppm之间的链烷酸烷基酯溶剂浓度。
在一些实施方式中，其中水黄皮组合物包括链烷酸烷基酯溶剂并且链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯，水黄皮组合物包括乙酸乙酯。在某些实施方式中，其中水黄皮组合物包括乙酸乙酯，水黄皮组合物具有小于或等于100,000ppm的乙酸乙酯浓度。在还其他实施方式中，水黄皮组合物具有小于或等于5,000ppm的乙酸乙酯浓度。在某些实施方式中，其中水黄皮组合物包括乙酸乙酯，水黄皮组合物具有在0ppm和5,000ppm之间、在0ppm和1,000ppm之间、在1,000ppm和3,000ppm之间或在3,000ppm和5,000ppm之间的乙酸乙酯浓度。
如本文所述的，制备水黄皮组合物的方法可导致具有极低水黄皮次素和/或水黄皮籽素浓度的水黄皮组合物。在一些实施方式中，水黄皮组合物具有百万分之个位数或其分数量的量级的水黄皮次素浓度和/或水黄皮籽素浓度。在一些实施方式中，水黄皮组合物可具有小于100ppm的水黄皮次素和/或水黄皮籽素浓度，其通过传统的基于己烷和基于甲醇的分析方法无法检测到。在仍进一步实施方式中，水黄皮组合物可具有十亿分之几(ppb)或万亿分之几(ppt)量级的痕量浓度的水黄皮次素和/或水黄皮籽素。在一些实施方式中，本文所述的水黄皮组合物可包括通过本文所述的基于链烷酸烷基酯的微波辅助溶剂提取分析方法无法检测到的痕量的水黄皮次素和/或水黄皮籽素。
相应地，在一些实施方式中，其中水黄皮组合物具有通过本文所述的基于链烷酸烷基酯的微波辅助溶剂提取分析方法无法检测到的水黄皮次素浓度，水黄皮组合物可通过存在于组合物中的其他成分表征，所述其他成分包括碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮、查尔酮、链烷酸烷基酯溶剂或氨基酸含量或其任何组合。
在一些实施方式中，本文提供了水黄皮组合物，其包括至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在前述的某些实施方式中，水黄皮组合物具有由本文所述的微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的不可检测的水黄皮次素浓度。在一些实施方式中，水黄皮组合物包括(i)按干重计30-50％蛋白质、(ii)40-70％碳水化合物；(iii)按干重计20-30％的总氨基酸含量；或其任何组合。
水黄皮组合物的用途
如以上所述的并且通过以上所述的方法制备的具有低浓度的水黄皮次素和水黄皮籽素的水黄皮组合物可以特别用作反刍动物的饲料组合物，例如牛饲料组合物中的营养补充剂或主要饲料。制备本文所述的水黄皮组合物的非破坏性方法导致成功的去除抗营养成分水黄皮次素和水黄皮籽素，而不会减少其他成分的量，所述其他成分包括对于实现可接受的饲料转换效率非常重要的常量营养素(比如蛋白质和碳水化合物)。水黄皮组合物可单独用于反刍动物饲料组合物中，或与非水黄皮衍生的基础饲料组合使用以提供复合反刍动物饲料组合物。
如本文所述的，术语“反刍动物”应理解为包括拥有适于消化植物物质的多腔胃(包括瘤胃)的任何野生或家养的有蹄哺乳动物。合适的反刍动物可包括但不限于牛(cow)、牦牛、水牛、山羊、绵羊、鹿、瞪羚和羚羊。在某些实施方式中，牛是肉牛。
在一个方面中，本文提供了包括以上所述的具有低水黄皮次素浓度的水黄皮组合物的反刍动物饲料组合物。在一些实施方式中，反刍动物饲料组合物包括具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的水黄皮组合物。在其他实施方式中，反刍动物饲料组合物包括基础饲料和水黄皮组合物，其中如本文所述，水黄皮组合物具有小于100ppm的水黄皮次素浓度。
在一些实施方式中，本文提供了包括如以上所述的具有低水黄皮次素浓度的水黄皮组合物的牛饲料组合物。在一些实施方式中，牛饲料组合物包括具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的水黄皮组合物。在其他实施方式中，牛饲料组合物包括基础饲料和水黄皮组合物，其中如本文所述，水黄皮组合物具有小于100ppm的水黄皮次素浓度。
在一些实施方式中，本文提供了反刍动物饲料组合物(包括，例如，牛饲料组合物)，其包括任何本文所述的水黄皮组合物。在一个实施方式中，本文提供了反刍动物饲料组合物(包括，例如，牛饲料组合物)，其包括：基础饲料，和任何本文所述的水黄皮组合物。
在前述的一些变型中，水黄皮组合物包括：水黄皮次素；和至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，并且水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在其他变型中，水黄皮组合物包括：至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，并且水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
凭借他们低浓度的水黄皮次素，本文所述的水黄皮组合物可以用于反刍动物饲料组合物，例如牛饲料组合物，其用量比迄今所使用的量更大，并且抗营养物质或长期病理学作用比先前已经观察到的少。正因如此，在一些实施方式中，反刍动物饲料组合物或牛饲料组合物包括按重量计至少30％或按重量计至少40％的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。在一些实施方式中，水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度，其中水黄皮次素浓度通过在微波照射下用烷基烷酸酯溶剂处理水黄皮组合物而确定。在其他实施方式中，水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度，其中水黄皮次素浓度通过微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定。
在一些实施方式中，反刍动物饲料组合物(包括，例如，牛饲料组合物)包括基础饲料。用于如本文所述的反刍动物饲料组合物的合适的基础饲料可以是本领域已知的作为草料或饲料的任何非水黄皮衍生的原料，包括，例如，干草、稻草、青贮饲料、谷物、豆类、食品残渣和食品处理的副产物。在某些实施方式中，基础饲料可以包括一种或多种选自由小麦饲料、玉米饲料、大麦饲料、燕麦饲料、豆粕、棉籽粕、红花籽粕、向日葵籽粕、花生粕、落花生粕和干草组成的组中的饲料。在某些实施方式中，基础饲料包括小麦饲料、玉米饲料、豆粕或其任何组合。由于本文所述的水黄皮组合物中低浓度的水黄皮次素，水黄皮组合物可与基础饲料组合以产生含有大比例的水黄皮衍生饲料的反刍动物饲料组合物。正因如此，可减少本公开的动物组合物中的基础饲料的量。在其他实施方式中，反刍动物饲料组合物(包括，例如，牛饲料组合物)包括按重量计小于60％或小于70％的基础饲料。
应该认识到，本文所述的反刍动物饲料组合物(包括，例如，牛饲料组合物)可包括本领域已知的另外饲料添加剂，其包括，例如，抗生素和其他兽药、生长激素、维生素、矿物质或营养补充剂、适口性增强剂、加工添加剂等。
在仍另一方面中，本公开提供了饲喂反刍动物，比如牛的方法，其包括向反刍动物提供如本文所述的水黄皮组合物或反刍动物饲料组合物。在某些实施方式中，本公开提供饲喂反刍动物的方法，包括向反刍动物提供通过微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的水黄皮组合物。在其他实施方式中，本文提供了饲喂反刍动物的方法，其包括向反刍动物提供牛饲料组合物，其中反刍动物饲料组合物包括具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的水黄皮组合物并且其中水黄皮次素浓度通过在微波辐射下用任何本文所述的链烷酸烷基酯溶剂处理水黄皮组合物确定。
在一些实施方式中，反刍动物是牛。在某些实施方式中，牛是肉牛。在某些变型中，本公开提供了饲喂牛的方法，其包括向牛提供如本文所述的水黄皮组合物或反刍动物饲料组合物。在某些实施方式中，本公开提供了饲喂牛的方法，其包括向牛提供通过微波辅助链烷酸烷基酯溶剂提取分析方法确定的具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的水黄皮组合物。在其他实施方式中，本文提供了饲喂牛的方法，其包括向牛提供牛饲料组合物，其中牛饲料组合物包括具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的水黄皮组合物并且其中水黄皮次素浓度通过在微波辐射下用任何本文所述的链烷酸烷基酯溶剂处理水黄皮组合物确定
对于本文所述的饲喂反刍动物或牛的方法，反刍动物饲料组合物(包括，例如，牛饲料组合物)可以以适合于反刍动物或牛的各种形式提供。在一些实施方式中，反刍动物饲料组合物以磨碎的粕、颗粒饲料、液体饲料或糊状物饲料的形式提供。例如，在一些实施方式中，反刍动物饲料组合物可以以磨碎的粕或颗粒饲料提供。
注意，本文所述的非破坏性处理方法提供这样的水黄皮组合物，所述水黄皮组合物不仅具有低水平的抗营养剂比如水黄皮次素和水黄皮籽素，还可保留或维持存在于从中获得具有降低的水黄皮次素浓度的初始水黄皮组合物中的营养物和近似物的相当的水平。正因如此，还应该认识到，通过本文所述的方法制备的水黄皮组合物还可拥有特定水平的营养物或近似物(灰分、水分、蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素)，其特别适合于待饲喂的反刍动物(比如牛)的营养要求，特别地是在饲料转化效率方面。
在其他方面中，提供了制品，比如容器，所述容器包括本文所述的水黄皮组合物或包含本文所述的水黄皮组合物的饲料；以及含有使用这种水黄皮组合物或饲料的说明书的标签。
在还其他方面中，提供了试剂盒，所述试剂盒包括本文所述的水黄皮组合物，或包含本文所述的水黄皮组合物的饲料；以及含有使用这种水黄皮组合物或饲料的说明书的包装插页。
列举的实施方式
以下列举的实施方式代表了本发明的一些方面。
1.一种方法，其包括：
将水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物；
用微波辐射照射提取混合物以提供照射的混合物；
将照射的混合物分离成提取的水黄皮组合物和链烷酸烷基酯提取物；和
测量链烷酸烷基酯提取物中的水黄皮次素浓度。
2.根据实施方式1所述的方法，其中链烷酸烷基酯溶剂包括选自由下述组成的组中的链烷酸烷基酯：甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、戊酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯、丁酸丙酯、戊酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯和戊酸丁酯及其任何组合。
3.根据实施方式1或2所述的方法，其中链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯。
4.根据实施方式1至3的任一项所述的方法，其中水黄皮组合物是脱油的水黄皮籽饼。
5.根据实施方式1至4的任一项所述的方法，其中水黄皮组合物通过机械提取、溶剂提取或其组合获得。
6.根据实施方式1至5的任一项所述的方法，其中测量链烷酸烷基酯提取物中的水黄皮次素浓度包括通过高效液相色谱(HPLC)确定水黄皮次素浓度。
7.一种方法，其包括：
提供第一水黄皮组合物；
将第一水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物；和
将提取混合物分离成混合油和第二水黄皮组合物，其中第二水黄皮组合物具有(i)小于20％的第一水黄皮组合物中水黄皮次素浓度的水黄皮次素浓度或(ii)小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
8.根据实施方式7所述的方法，其中第二水黄皮组合物具有通过根据实施方式1至5的任一项所述的方法确定的小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
9.根据实施方式7或8所述的方法，其中第一水黄皮组合物是脱油的水黄皮籽饼。
10.根据实施方式9所述的方法，其中第一水黄皮组合物是通过机械提取获得的脱油的水黄皮籽饼。
11.根据实施方式9或10所述的方法，其中第一水黄皮组合物不是通过溶剂提取获得的脱油的水黄皮籽饼。
12.根据实施方式7至11的任一项所述的方法，其中第一水黄皮组合物具有至少200ppm的水黄皮次素浓度。
13.根据实施方式7至12的任一项所述的方法，其中第一水黄皮组合物包括按重量计8-30％油。
14.根据实施方式7至13的任一项所述的方法，其中混合油具有大于或等于约4,000ppm的水黄皮次素浓度。
15.根据实施方式7至14的任一项所述的方法，其中第二水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮籽素浓度。
16.根据实施方式7至15的任一项所述的方法，其中链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯。
17.根据实施方式7至16的任一项所述的方法，其中方法进一步包括用微波辐射照射提取混合物。
18.一种水黄皮组合物，其包括：
水黄皮次素；和
至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，
其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
19.根据实施方式18所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物具有通过根据实施方式1至6的任一项所述的方法确定的小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
20.根据实施方式18或19所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物进一步包括水黄皮籽素。
21.根据实施方式18至20的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮籽素浓度。
22.根据实施方式18至21的任一项所述的水黄皮组合物，其进一步包括链烷酸烷基酯溶剂。
23.根据实施方式22所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物具有小于100,000ppm的链烷酸烷基酯溶剂浓度。
24.根据实施方式22或23所述的水黄皮组合物，其中水黄皮种子粕具有小于5,000ppm的链烷酸烷基酯溶剂浓度。
25.根据实施方式22至24的任一项所述的水黄皮组合物，其中链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯。
26.根据实施方式18至25的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物包括按干重计小于5％油。
27.根据实施方式18至26的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物包括在按干重计1％和5％之间的油。
28.根据实施方式18至27的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物包括按干重计至少30％蛋白质。
29.根据实施方式18至28的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物包括按干重计30-40％蛋白质。
30.根据实施方式18至29的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物具有按重量计至少20％的总氨基酸含量。
31.根据实施方式18至30的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物具有按重量计20-30％的总氨基酸含量。
32.根据实施方式18至31的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物包括按重量计至少40％碳水化合物。
33.根据实施方式18至32的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物具有按重量计50-70％碳水化合物的总氨基酸含量。
34.根据实施方式18至33的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物从具有至少200ppm的水黄皮次素浓度的初始水黄皮组合物获得。
35.根据实施方式18至34的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物从用链烷酸烷基酯溶剂对脱油的水黄皮籽饼溶剂提取获得。
36.根据实施方式18至35的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物从用链烷酸烷基酯溶剂对脱油的水黄皮籽饼溶剂提取和微波辐射获得。
37.一种水黄皮组合物，其通过根据实施方式1至17的任一项所述的方法获得或可获得。
38.一种水黄皮组合物，其包括：
至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，
其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
39.一种水黄皮组合物，其包括：
至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，
其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度，和其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮籽素浓度。
40.一种水黄皮组合物，其包括：
水黄皮次素或水黄皮籽素或水黄皮次素和水黄皮籽素的组合；
至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，
其中如果水黄皮次素存在，水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度，
其中如果水黄皮籽素存在，水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮籽素浓度。
41.一种水黄皮组合物，其包括：
水黄皮次素；和
至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，
其中水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度，和其中水黄皮次素浓度通过在微波照射下用链烷酸烷基酯溶剂处理水黄皮组合物确定。
42.根据实施方式18至41的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物从源自水黄皮树或植物的植物材料获得。
43.根据实施方式18至42的任一项所述的水黄皮组合物，其中水黄皮组合物是粕。
44.一种饲料组合物，其包括：
根据实施方式18至43的任一项所述的水黄皮组合物；和
基础牛饲料。
45.一种饲料组合物，包括：
根据实施方式18至43的任一项所述的水黄皮组合物；和
基础饲料。
46.根据实施方式44或45所述的饲料组合物，其中饲料组合物包括按重量计至少30％或按重量计至少40％的水黄皮组合物。
47.根据实施方式44至46的任一项所述的饲料组合物，其中饲料组合物包括按重量计小于60％或按重量计小于70％的基础饲料。
48.根据实施方式44至47的任一项所述的饲料组合物，其中饲料组合物是颗粒饲料。
49.一种饲喂反刍动物的方法，其包括向反刍动物提供根据实施方式18至43的任一项所述的水黄皮组合物或根据实施方式44至48的任一项所述的饲料组合物。
50.根据实施方式49所述的方法，其中反刍动物选自由牛、牦牛、水牛、山羊、绵羊、鹿、瞪羚和羚羊组成的组中。
51.根据实施方式50所述的方法，其中反刍动物是牛。
实施例
通过参考以下实施例，将更好地理解目前公开的主题，这些实施例是作为本发明的示范，而不是通过限制性的方式提供的。
实施例A：分析方法
实施例A1：比较基于甲醇的提取的方法
以下实施例描述了比较使用甲醇作为溶剂从水黄皮籽饼提取水黄皮次素和水黄皮籽素的实验。
水黄皮次素和水黄皮籽素的均质提取。将0.5g的水黄皮籽饼与5mL甲醇以10:1(溶剂：固体)的最终比例放置在50mL聚丙烯离心管中。然后，将样品放置在植物/组织均质器中，以1500rpm震动2分钟。接下来，将样品以3000rpm离心5分钟以将溶剂与固体分离，并且将上清液慢慢倒入干净的50mL聚丙烯管。重复5次提取过程以改进水黄皮次素和水黄皮籽素提取。
具有NaOH浸泡的均质提取。在均质提取之前，将0.5g的水黄皮籽饼与1mL 2％NaOH放置在50mL聚丙烯离心管中。然后，将混合物孵育24小时。在孵育后，添加10mL水并且将管放置在机械摇床上以高速震动10分钟。接下来，将管以3000rpm离心以将固体材料制成丸状。保存水用于分析并且再次重复洗涤过程以确保去除NaOH。在NaOH孵育后，如上所述用甲醇提取样品。
具有甲醇浸泡的均质提取。在均质提取之前，将0.5g的水黄皮籽饼与25mL甲醇以50:1(溶剂：固体)的最终比例放置在50mL聚丙烯离心管中。然后，在室温将混合物孵育24、48、72或96小时。在孵育后，将样品放置在植物/组织均质器中，以1500rpm震动2分钟。在均质后，将样品以3000rpm离心5分钟以将溶剂与固体分离，并且将上清液慢慢倒入干净的50mL聚丙烯管。重复5次均质以改进水黄皮次素和水黄皮籽素提取。
具有过滤的均质提取。将0.5g的水黄皮籽饼与25mL甲醇以50:1(溶剂：固体)的最终比例放置在50mL聚丙烯离心管中。然后，将样品放置在植物/组织均质器中，以1500rpm震动2分钟。接下来，将样品过滤以将固体与甲醇分离。重复5次提取过程以改进水黄皮次素和水黄皮籽素提取。
水黄皮次素和水黄皮籽素的索氏提取。将0.5g的水黄皮籽饼与125mL甲醇放置在提取套管中。此时，允许提取进行24或48小时，在这一点将索氏提取物转移至干净的聚丙烯管。
用于HPLC的标准溶液。将商业上可获得的水黄皮次素和水黄皮籽素与甲醇混合以产生以下HPLC标准：0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、5.0和20.0μg/mL。
HPLC仪器。HPLC分析用由溶剂A(HPLC水中0.1％甲酸)和溶剂B(乙腈中0.1％甲酸)组成的流动相进行。注射体积是2μL并且流速是0.75mL/分钟。柱是C18 5μm，50x 2mm HPLC柱。所有HPLC分析均在负离子模式中进行。MS参数是：帘幕气体，30psi；碰撞气体，4psi；喷雾器气体(GS1)，50psi；干燥气体(GS2)，50psi；离子喷雾电压，5000；温度，500℃；去簇电势(DP)，51V；入口电势，10V；碰撞能(CE)，水黄皮次素为60eV且水黄皮籽素为30eV。
提取物中水黄皮次素和水黄皮籽素的MS/MS量化。对水黄皮次素和水黄皮籽素二者监测多反应监测(MRM)离子跃迁。提取的样品中存在的水黄皮次素和水黄皮籽素的水平使用Analyst版本1.6.3计算。简言之，将提取样品中水黄皮次素和水黄皮籽素的峰面积与校准标准的峰面积比较以确定水黄皮次素和水黄皮籽素的百万分率(parts permillion)。
来自水黄皮籽饼的水黄皮次素和水黄皮籽素提取的甲醇-提取。表1显示了可在采用甲醇作为提取溶剂的均质提取方法(具有10:1溶剂：固体比例)下从水黄皮籽饼提取的水黄皮次素和水黄皮籽素的水平(图3A和3B)。将从五次连续提取的每一次获得的水黄皮次素和水黄皮籽素的量分别加在一起以提供提取的总水黄皮次素和提取的总水黄皮籽素的量度，如表1中所示。
表1
评估24-小时NaOH浸泡对水黄皮次素和水黄皮籽素的提取的影响。将从五次连续提取的每一次获得的水黄皮次素和水黄皮籽素的量分别加在一起以提供提取的总水黄皮次素和提取的总水黄皮籽素的量度，如表2中所示。表2显示了在甲醇均质提取之前用NaOH处理水黄皮籽饼(以10:1溶剂：固体比例)相对于未处理的提取减少了提取的和残留的水黄皮次素和水黄皮籽素的总水平(图3A和3B)。
表2
确定NaOH洗涤水中水黄皮次素和水黄皮籽素的浓度。表3表明了在NaOH浸泡之后渗到水洗液中的水黄皮次素和水黄皮籽素。然而，洗涤水中水黄皮次素和水黄皮籽素的水平不足以说明在NaOH处理之后分离的水黄皮次素和水黄皮籽素的水平减少。
表3
评估甲醇浸泡对水黄皮次素提取的影响。将从五次连续提取的每一次获得的水黄皮次素和水黄皮籽素的量分别加在一起以提供提取的总水黄皮次素和提取的总水黄皮籽素的量度，如表4中所示。表4显示了在提取之前在甲醇中浸泡水黄皮籽饼任何时间段相对于不具有甲醇浸泡的提取降低了水黄皮次素回收率(以50:1溶剂：固体比例)(图3A和3B)。
表4
评估在甲醇均质提取之后使用过滤而不是离心的水黄皮次素和水黄皮籽素回收率。将从五次连续提取(以50:1溶剂：固体比例)的每一次获得的水黄皮次素和水黄皮籽素的量分别加在一起以提供提取的总水黄皮次素和提取的总水黄皮籽素的量度，如表5中所示。表5证明具有过滤的甲醇均质提取与具有离心的甲醇均质提取相比可回收类似水平的来自水黄皮籽饼的水黄皮次素和水黄皮籽素(图3A和3B)。
表5
水黄皮次素和水黄皮籽素的索氏提取。表6显示了甲醇均质提取(50:1溶剂：固体比例)和甲醇索氏提取的比较。甲醇均质处理的总的提取水黄皮次素和提取水黄皮籽素是从五次连续提取的每一次获得的水黄皮次素和水黄皮籽素的总和；索氏处理的提取的总的水黄皮次素和水黄皮籽素是从指示持续时间的单次索氏运行获得的水黄皮次素和水黄皮籽素的量。24小时和48小时甲醇索氏提取确定的值分别作为两次独立运行的平均值。表6证明了24和48小时甲醇索氏提取比甲醇均质提取技术分离更多的水黄皮次素和水黄皮籽素(图3A和3B)。
表6
实施例A2：提取方法的溶剂依赖性
以下实施例描述了评估各种溶剂从水黄皮籽饼提取水黄皮次素和水黄皮籽素的能力的实验工作。
水黄皮次素和水黄皮籽素的均质提取。在本实施例中，如实施例A1进行均质提取。然而，测试的溶剂包括乙醇、己烷、甲基叔丁醚(MTBE)、甲苯、乙醚、乙酸乙酯和丙酮，均以50:1的溶剂：固体比例。最后，进行实验以评估均质时间对乙酸乙酯溶剂提取的影响，其中比较10-分钟(2min/周期，5个周期)和50-分钟(10min/周期，5个周期)均质。
水黄皮次素和水黄皮籽素的索氏提取。在本实施例中，如实施例A1进行索氏提取。然而，测试的溶剂是甲醇、MTBE和乙酸乙酯。进一步，对于乙酸乙酯来说检测的反应时间包括6、24、48、72和96小时。
评估使用均质提取用不同溶剂的水黄皮次素和水黄皮籽素提取效率。将从五次连续提取的每一次获得的水黄皮次素和水黄皮籽素的量分别加在一起以提供提取的总水黄皮次素和提取的总水黄皮籽素的量度，如表7中所示。表7显示了乙酸乙酯比使用均质技术测试的任何其他溶剂提取更多的水黄皮次素和水黄皮籽素(图3A、3B、4A和4B)。
表7
评估延长均质时间对用乙酸乙酯的水黄皮次素和水黄皮籽素提取的影响。表8显示了使用乙酸乙酯作为溶剂总共10分钟提取时间和总共50分钟提取时间的均质提取的比较。表8证明了将总均质时间从10分钟增加至50分钟减少了乙酸乙酯提取水黄皮次素和水黄皮籽素的效率(图4A和4B)。
表8
评估使用索氏提取用不同溶剂的水黄皮次素和水黄皮籽素提取效率。表9显示了从使用各种溶剂的不同持续时间的单次索氏运行提取的总水黄皮次素和总水黄皮籽素。表9显示了乙酸乙酯比使用索氏提取技术测试的任何其他溶剂提取更多的水黄皮次素和水黄皮籽素(图3A、3B、4A和4B)。进一步，表9显示了对于分离水黄皮次素来说较短的索氏提取时间比较长的时间更有效。然而，对于分离水黄皮籽素来说较长的索氏提取时间一般比较短的时间更有效。
表9
实施例A3：微波辅助提取方法(MAE)
以下实施例描述了开发用于水黄皮次素和水黄皮籽素的乙酸乙酯MAE方法的实验工作。
离子液体的制备。离子液体通过将40.1g 1-丁基-3-甲基溴化咪唑鎓和75mL 0.8NHCL添加至玻璃瓶制备。然后，将混合物涡漩以溶解固体。
水黄皮次素和水黄皮籽素的微波辅助提取。将0.5g水黄皮籽饼添加至微波提取管。然后，将15ml的乙酸乙酯或离子液体添加至样品管且涡漩以混合。接下来，使用微波提取器在以下条件下提取样品：1)15分钟上升至70℃，2)在70℃保持10分钟。一旦冷却，在真空下在布氏漏斗中使用滤纸过滤上清液。
评估乙酸乙酯微波辅助提取水黄皮次素和水黄皮籽素的效率。表10显示了乙酸乙酯MAE从水黄皮籽饼提取了大于9600ppm水黄皮次素和790ppm水黄皮籽素(也参见，图5A和5B)。
表10
籽饼提取总结。表11显示了实施例A1-A3中详述的水黄皮次素和水黄皮籽素提取数据的总结。图6A和6B显示了通过按ppm计提取的总水黄皮次素和总水黄皮籽素测量的每种提取处理的相对效率的条形图。
表11
实施例A4：用链烷酸烷基酯的微波辅助提取方法(MAE)
以下实施例描述了评估在微波辅助提取下各种链烷酸烷基酯溶剂从水黄皮籽饼提取水黄皮次素和水黄皮籽素的能力的实验工作。
以下I-V部分中使用的水黄皮籽饼样品与以上实施例A1-A3中采用的籽饼具有相同的来源和制备日期。在实施例A4开始时，水黄皮籽饼已经储存18个月(在-20摄氏度)。
对各种链烷酸烷基酯溶剂评估他们在微波辅助提取条件下提取水黄皮次素和水黄皮籽素的能力。
使用干冰将部分脱脂的水黄皮粕均质。将样品冷冻储存，且允许干冰升华。将0.5g+/-0.02g的水黄皮粕放置在单独的微波提取管中，并且将15.0mL的每种溶剂(30:1溶剂：固体(v/w)比例)添加至相应的微波管中，然后盖上盖子且涡漩。使用MARS6微波提取器在以下条件下进行提取：1)15min上升至70℃。2)在70℃保持10分钟。在将上清液冷却至室温后，将提取物在真空下通过布氏漏斗中的Whatman GF/F滤纸过滤，并且将提取物倒入预先标记的50mL离心管。
分析。直接使用LCMS/MS瓶或容量瓶将所有样品提取物稀释10x和100x用于LCMS/MS分析。(10x稀释：将100μL的样品提取物添加至900μL的合适的溶剂且涡漩；100x稀释：将10μL的样品提取物添加至990μL的合适的溶剂且涡漩)。LCMS/MS分析的参数与以上实施例A1中描述的参数相同。
评估使用各种链烷酸烷基酯溶剂的微波辅助提取水黄皮次素和水黄皮籽素的效率。表12显示了在微波辅助提取条件下使用列出的溶剂从水黄皮籽饼样品提取的总水黄皮次素和总水黄皮籽素(也参见图7A和7B)。
表12
实施例B：大规模提取方法
本实施例详细说明了将水黄皮次素和水黄皮籽素的提取放大至商业上可行的水平的实验工作。
部分I–机械处理
热挤出方法和压榨机压制方法。将水黄皮籽饼样品分别地进行热挤出方法(“种子调理”)和压榨机压制方法(“压榨机压制”，一(第一)或两(第二)轮压制)以从水黄皮籽饼去除油、水黄皮次素和水黄皮籽素。
评估通过机械处理的水黄皮次素和水黄皮籽素提取效率。通过微波辅助乙酸乙酯溶剂提取(根据以上实施例A3的方案)分析水黄皮籽饼样品以确定通过种子调理和压榨机压制加工方法的处理后处理的水黄皮籽饼中剩余的水黄皮次素和水黄皮籽素的量。表13和14证明了种子调理和压榨机压制机械加工方法二者均可用于以商业规模从水黄皮籽饼提取水黄皮次素和水黄皮籽素(图8A和8B)。
表13
表14
部分II–溶剂提取
水黄皮次素和水黄皮籽素的单一溶剂提取。使用容积式进料器将水黄皮籽饼引入浸没式提取器。调整进料速率使得每个提取器桨叶部分充满约50％。表15显示了每种溶剂的具体提取设置。
表15
水黄皮次素和水黄皮籽素的双溶剂提取。在用己烷初级提取之后，以上详细说明的，水黄皮籽饼被收集并且使用容积式进料器引入浸没式提取器。调整进料速率使得使得每个提取器桨叶部分充满约50％。表16显示了每种溶剂的具体提取设置。
表16
评估水黄皮次素和水黄皮籽素的大规模溶剂提取。通过微波辅助乙酸乙酯提取(根据以上实施例A3中的方案)分析表15和16中概括的从机械和溶剂提取方法的组合产生的每种样品以确定在提取处理之后水黄皮籽饼中剩余的残留水黄皮次素和残留水黄皮籽素的量。表17A显示了不论先前的机械提取方法，用乙酸乙酯单独提取是从水黄皮籽饼去除水黄皮次素和水黄皮籽素的最有效的溶剂(图9A和9B)。
表17A
在与先前使用的实施例A3的相同方案和条件下，在稍后的日期第二次分析压榨机压制(第二压制)、乙酸乙酯提取的籽饼的水黄皮次素和水黄皮籽素浓度，以确认表17A中的初始测量。观察到第二轮的结果轻微高于初始测量。第一测量(第1轮，与以上表17A相同)、第二测量(第2轮)和两个测量值的平均值(“平均值”)在以下表17B中显示。
表17B
部分III-提取的籽饼的组成分布
在以上部分II中的水黄皮籽饼的提取之后，分析部分I中的起始水黄皮籽饼样品和部分II中的溶剂提取的水黄皮籽饼样品，以便确定机械压制和溶剂提取对籽饼的组成分布的影响，如果有的话。确定了机械压制的水黄皮籽饼和机械压制、乙酸乙酯提取的籽饼的总蛋白质、总碳水化合物和氨基酸分布。
根据通过量化的氨基酸的同一性，通过各种方法确定水黄皮籽饼中的氨基酸含量。例如，通过使水黄皮籽饼样品于110℃在6N HCl中进行酸水解24小时，随后用具有柱后茚三酮反应和UV/vis检测(AOAC 982.30参考方法，修改版)的离子交换色谱量化，进行丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸和缬氨酸的测量。通过在110℃用氢氧化锂对籽饼进行碱消化22小时，随后通过具有荧光检测的反相色谱(AOAC 998.15参考方法)量化，进行籽饼样品中色氨酸的测量。半胱氨酸和甲硫氨酸的量通过用过甲酸氧化处理籽饼样品以将半胱氨酸转化为磺基丙氨酸且将甲硫氨酸转化为甲硫氨酸砜的处理而测量。然后将氧化样品水解以从蛋白质释放磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，随后通过离子交换色谱法(AOAC 994.12参考方法，修改版)量化释放的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜。
下面的表18中显示了来自两次独立运行的水黄皮粕的平均氨基酸分布，其在下面显示为在机械压制之后但在溶剂提取前(压榨机压制，第二压制，“处理前”)以及在机械压制和用乙酸乙酯的溶剂提取(压榨机压制，第二压制后乙酸乙酯提取，“处理后”)两者后的氨基酸含量。氨基酸分布表达为粕的绝对氨基酸含量的按重量计百分数(％w/w)和总氨基酸含量的百分数。
表18
如以上表18显示，在乙酸乙酯溶剂提取以去除水黄皮次素和水黄皮籽素之后，很大程度保存了籽饼样品的相对氨基酸含量和分布。除赖氨酸含量降低外，溶剂提取的籽饼通常展示出比起始籽饼稍微更高的氨基酸浓度。溶剂提取的粕中氨基酸的较高浓度可能部分归因于在溶剂提取期间去除了水黄皮油，以及因此降低了籽饼的总重量。
在乙酸乙酯溶剂提取之前和之后，还测量籽饼样品的总蛋白质和碳水化合物。通过将水黄皮籽饼样品放置在蛋白质分析仪的燃烧室中，测量燃烧产生的气体的总氮含量，以及从观察到的氮含量计算蛋白质(蛋白质含量＝6.25×氮含量)，确定总蛋白质含量。
将总碳水化合物含量计算为水黄皮籽饼(100％)减去总灰分含量(％)、总蛋白质含量(％)、总水分含量(％)和总脂肪(％)的总和的剩余百分数。通过将籽饼样品(2g)放置入坩埚，将样品在烤箱中干燥，在马弗炉中在600℃将样品灰化，以及测量灰分的重量(AOAC942.05参考方法)，确定总灰分含量。通过将称重的样品在强制通风烘箱中在130℃加热2小时，以及测定样品重量的差值，确定总水分含量，其中将％差值计算为水分含量(AOCS BA2A-38参考方法)。总脂肪含量通过在石油醚回流下的溶剂提取确定(AOCS BA3-38参考方法，修改版)。
表19显示了在机械压制(压榨机压制，第二压制，“处理前”)之后但在溶剂提取前以及在机械压制和用乙酸乙酯溶剂提取二者(压榨机压制，第二压制后乙酸乙酯提取，“处理后”)之后两次运行的平均总蛋白质和平均总碳水化合物含量(作为样品总重的重量百分数)。
表19
| 处理前 | 处理后 | |
| 总蛋白质％ | 30.64 | 35.71 |
| 总碳水化合物％ | 48.35 | 58.24 |
溶剂提取过程没有导致水黄皮籽饼中蛋白质或碳水化合物含量的损失。类似于上面的氨基酸分布，溶剂提取的籽饼样品展示出比起始压榨机压制的籽饼轻微更高浓度的总蛋白质和总碳水化合物。
实施例C：反刍动物饲料组合物
以下实施例详细说明了评估将乙酸乙酯提取的水黄皮粕掺入牛中的可行性的实验工作。
实施例C1：水黄皮补充剂研究
以下实施例描述了比较将乙酸乙酯提取的水黄皮籽饼和豆粕用作单独的补充蛋白质来源与作为牛的低质量草料膳食的用途的研究。
在完全随机的研究中利用十三头阉牛并且饲喂三种膳食中的一种，所述膳食包括，低质量干草(5.0％粗蛋白质)作为对照(CON)(n＝4)，基于玉米和干酒糟的膳食并补充有豆粕(SBM)(n＝4)，以及基于干酒糟的膳食并补充有乙酸乙酯提取的水黄皮籽饼(PSC)(n＝5)。该研究中使用的水黄皮籽饼是实施例B，部分II中制备的压榨机压制，第二压制，乙酸乙酯提取的水黄皮粕。
表20显示了在研究中利用的三种测试膳食组——干草(对照)、豆粕(SBM)和溶剂提取的水黄皮籽饼(PSC)的组成。
表20
表21显示了干草、豆粕和水黄皮籽饼的化学组成。
干草、SBM和PSC在强制通风烘箱中在55℃干燥96小时，并且允许空气平衡以测定部分干物质(DM)。整天将干草和补充剂在等重基础上混合，然后使用Wiley磨机研磨通过1-mm筛子，并且在105℃干燥以测定DM。有机物质(OM)被确定为在马弗炉中在450℃燃烧8小时后的干重损失。氮使用Elementar快速N立方体(Elementar，Hanua，德国)测量并且粗蛋白质(CP)计算为N×6.25。使用具有淀粉酶的Ankom纤维分析仪依次进行中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)分析。
水黄皮籽饼中水黄皮次素和水黄皮籽素含量通过实施例A3和实施例A4中描述的使用乙酸乙酯的微波辅助溶剂提取方法进行确定。
表21
向测试阉牛饲喂指定的膳食，总共持续21天，其包括13天用于适应，8天用于样品收集。用粪便袋收集全部粪便六天，便于干物质摄入和消化率测定。
统计分析。干物质摄入和消化率使用SAS 9.2(SAS Inst.Inc.，Cary，NC)中的MIXED程序分析。模型中的项目包括处理和期间，其中阉牛作为随机效应。模型中的项目是处理、期间、小时和小时×处理，其中阉牛和处理×周期×阉牛作为随机项。重复的项目是小时，以处理×阉牛作为受试者。使用LSMEANS选项计算处理平均值。表22显示了三个处理组的统计分析结果。
表22
CON＝对照；SBM＝豆粕；PSC＝水黄皮籽饼
如表22显示，包括豆粕和水黄皮籽饼二者的膳食的草料干物质摄入大于干草对照膳食。包括豆粕和水黄皮籽饼的膳食的易消化的干物质摄入也大于干草对照膳食。膳食消化率观察到无差异。豆粕测试组和水黄皮籽饼测试组之间观察到无显著差异。
实施例C2：比较具有基于水黄皮的蛋白质补充剂或商业蛋白质补充剂的基于牛催肥草料的膳食
本实施例详细说明了比较研究，其中向测试牛饲喂表23显示的三种膳食中的一种，所述膳食包括具有水黄皮蛋白质补充剂的草料(A组)、仅草料(B组)和具有商业蛋白质补充剂的草料(C组)。
该研究中使用的水黄皮籽饼是上面实施例B，部分II中制备的压榨机压制，第二压制，乙酸乙酯-提取的水黄皮粕。水黄皮籽饼与干酒糟(DDGS)以按重量计30:70的比例掺混以配制水黄皮蛋白质补充剂。表24显示了用于该研究的水黄皮组合物的水黄皮次素和水黄皮籽素浓度，其由以上实施例A4中描述的用乙酸乙酯的微波辅助溶剂提取分析方法确定。Sweet Pro CattleKandi蛋白质补充剂被用作C组中牛的商业补充剂，用于研究的前30天，并且用SweetPro 16补充剂替代，用于剩余的研究。
表23
| 组名称 | 实验组 | 描述 |
| A组 | 测试处理组 | 草料+水黄皮蛋白质补充剂 |
| B组 | 阴性对照组 | 仅草料 |
| C组 | 阳性对照组 | 草料+商业蛋白质补充剂 |
表24
| 粕类型 | 水黄皮次素(ppm) | 水黄皮籽素(ppm) |
| 乙酸乙酯-提取的粕 | 4.5 | 5.5 |
每个测试组采用三头Black Angus x Wagyu肉牛(阉割的雄性，年龄22-24个月)(总共9头阉牛)，并且包含在为每个测试组指定的3-5英亩大小的围栏中。在每个围栏内，在整个研究期间随意提供饮用水和围栏内的可取的草料。测试处理组(A组)在测试处理围栏中所有三头牛均可使用的公共饲料桶中各接受1kg基于水黄皮的蛋白质补充剂。阳性对照组(C组)中的牛接受了标准定量的基于SweetPro桶的蛋白质补充剂。B组中的牛没有提供蛋白质补充剂。
每天对测试牛进行监测并进行定性评估，以确保消耗至少全部每日定量的基于水黄皮的蛋白质补充剂，并且确保在整个研究中均不产生负面健康影响。大约每三十天对来自所有三组的测试牛称重，以监测体重增加。表25中显示了每只测试牛和处理组记录的体重增加。
表25
如表25显示，包括水黄皮粕衍生的蛋白质补充剂的牛膳食导致与仅草料膳食相比提高了增重并且与包括商业上可获得的蛋白质补充剂的膳食相比证明了测试阉牛的可比较的平均增重。
Claims (29)
1.一种方法，其包括：
将水黄皮组合物与链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物；
用微波辐射照射所述提取混合物以提供照射的混合物；
将所述照射的混合物分离成提取的水黄皮组合物和链烷酸烷基酯提取物；和
测量所述链烷酸烷基酯提取物中的水黄皮次素浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述水黄皮组合物是脱油的水黄皮籽饼。
4.根据权利要求1至3的任一项所述的方法，其中所述水黄皮组合物通过机械提取、溶剂提取或其组合获得。
5.根据权利要求1至4的任一项所述的方法，其中测量链烷酸烷基酯提取物中的水黄皮次素浓度包括通过高效液相色谱(HPLC)确定水黄皮次素浓度。
6.一种方法，其包括：
机械提取水黄皮含油种子以产生脱油的水黄皮籽饼，其中所述脱油的水黄皮籽饼包括按重量计8-30％油；
将所述脱油的水黄皮籽饼与链烷酸烷基酯溶剂组合以提供提取混合物；和
将所述提取混合物分离成混合油和水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物是具有(i)小于20％的脱油的水黄皮籽饼中水黄皮次素浓度的水黄皮次素浓度或(ii)小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度的粕。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述水黄皮组合物具有通过根据权利要求1至5的任一项所述的方法确定的小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
8.根据权利要求6或权利要求7所述的方法，其中所述脱油的水黄皮籽饼具有至少200ppm的水黄皮次素浓度。
9.根据权利要求6至8的任一项所述的方法，其中所述混合油具有大于或等于约4,000ppm的水黄皮次素浓度。
10.根据权利要求6至9的任一项所述的方法，其中所述水黄皮组合物具有小于100ppm的水黄皮籽素浓度。
11.根据权利要求6至10的任一项所述的方法，其中所述链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯。
12.一种水黄皮组合物，其包括：
水黄皮次素；和
至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，
其中所述水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度，和
其中所述水黄皮组合物是粕。
13.根据权利要求12所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物具有通过根据权利要求1至5的任一项所述的方法确定的小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度。
14.根据权利要求12或13所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物进一步包括水黄皮籽素。
15.根据权利要求12至14的任一项所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮籽素浓度。
16.根据权利要求12至15的任一项所述的水黄皮组合物，其进一步包括链烷酸烷基酯溶剂。
17.根据权利要求16所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮种子粕具有小于5,000ppm的链烷酸烷基酯溶剂浓度。
18.根据权利要求16或17所述的水黄皮组合物，其中所述链烷酸烷基酯溶剂包括乙酸乙酯。
19.根据权利要求12至18的任一项所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物包括按干重计小于5％油。
20.根据权利要求12至19的任一项所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物包括按干重计至少30％蛋白质。
21.根据权利要求12至20的任一项所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物具有按重量计20-30％的总氨基酸含量。
22.根据权利要求12至21的任一项所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物包括按重量计50-70％碳水化合物。
23.根据权利要求12至22的任一项所述的水黄皮组合物，其中所述水黄皮组合物从具有至少200ppm的水黄皮次素浓度的脱油的水黄皮籽饼获得。
24.一种水黄皮组合物，其通过根据权利要求1至11的任一项所述的方法获得或可获得。
25.一种水黄皮组合物，其包括：
水黄皮次素；和
至少一种或多种选自由碳水化合物、蛋白质、纤维、灰分、单宁、胰蛋白酶抑制剂、其他呋喃类黄酮和查尔酮组成的组中的成分，
其中所述水黄皮组合物具有小于或等于100ppm的水黄皮次素浓度，并且其中所述水黄皮次素浓度通过在微波照射下用烷基烷酸酯溶剂处理水黄皮组合物而确定，和
其中所述水黄皮组合物是粕。
26.一种饲料组合物，包括：
根据权利要求12至25的任一项所述的水黄皮组合物；和
基础饲料。
27.根据权利要求26所述的饲料组合物，其中所述饲料组合物包括按重量计至少30％的水黄皮组合物。
28.一种饲喂反刍动物的方法，其包括向所述反刍动物提供根据权利要求12至25的任一项所述的水黄皮组合物或根据权利要求26或权利要求27所述的饲料组合物。
29.根据权利要求28所述的方法，其中所述反刍动物是牛。
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