CN113186722A - 一种聚酰胺浸胶帘线及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚酰胺浸胶帘线，聚酰胺浸胶帘线包括加捻纤维帘线和设置在加捻纤维帘线上的浸胶粘合层，加捻纤维帘线的材质为聚酰胺；按质量百分数计，浸胶粘合层通过浸胶液涂覆在加捻纤维帘线上得到，浸胶液包括以下组分：封端异氰酸酯5%‑35%，环氧树脂5%‑35%，聚氯乙烯聚合物5%‑35%，丁苯胶乳10%‑30%，丁苯吡胶乳30%‑60%。本发明的聚酰胺浸胶帘线及其制造方法，在调配作业时，不使用间苯二酚和甲醛等有害物质，制造的浸胶帘线具有与橡胶良好的粘合特性，浸胶帘线粘合质保期良好。

Description

一种聚酰胺浸胶帘线及其制造方法
技术领域
本发明涉及浸胶帘线技术领域，尤其涉及一种聚酰胺浸胶帘线及其制造方法。
背景技术
近年来，伴随人们生活水平的提高和汽车工业的高速发展，轮胎用骨架材料的使用量越来越大，性能也越来越好，骨架与橡胶的粘合技术，也在不断的发展进步；从1938年，DuPont公司专利US2128635公开了RFL(间苯二酚、甲醛、胶乳)配方，用于人造丝、尼龙等织物与橡胶的粘合处理，时至今日，RFL作为一般的通用粘合技术在轮胎制造领域发挥了不可替代的作用；RFL粘合体系是被时间所证明的有效的、经济的粘合浸胶配方；随着人们对环保和职业健康的高度关注，在帘帆布浸胶技术领域，人们开始对间苯二酚、甲醛这些物质提高了注意力；RFL粘合体系中的间苯二酚、甲醛对环境有污染、影响人体健康，是我国危险化学品目录中收录的产品；同时，甲醛已被国际癌症研究机构(IARC)分类为已知的人类致癌物，被美国环境保护局(EPA)分类为可能的人类致癌物，工信部、科技部、环保部组织编订《国家鼓励的有毒有害原料(产品)替代品目录》中，也明确提到了要努力将间苯二酚、甲醛等有害物质进行替换，引导企业持续绿色发展，从源头减少或避免污染物的产生。
现有不含间苯二酚-甲醛的浸胶技术，在制造浸胶帘线时，会面临一些新的问题，比如胶液对帘线物理性能的影响，以及制成帘线的粘合随着时间衰减的问题(即浸胶帘线粘合质保期问题)，在一般情况下，由于RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)体系中互穿网络结构的特殊性，使用RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)制造的浸胶帘线储存1年后，浸胶帘线与橡胶的粘合特性并未发生明显衰减，这为仓储、运输、备货、使用、预留了充足的时间；但是，使用不含有间苯二酚、甲醛的浸胶配方制造浸胶帘线，在相同的存放条件下，帘线与橡胶的粘合性随着时间的推移都会有明显的大幅度衰减，且衰减后的帘线无法在轮胎中使用，衰减时间(粘合质保期)一般在3-6个月不等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种聚酰胺浸胶帘线及其制造方法，解决现有帘线粘合配方体系中含有间苯二酚、甲醛这些有害物质的问题，并解决使用不含间苯二酚、甲醛的浸胶液制造浸胶帘线，浸胶帘线粘合的时间衰减(粘合质保期)问题，本发明所用浸胶液使用不含间苯二酚、甲醛的浸胶胶液，使用封端异氰酸酯、环氧树脂、丁苯吡胶乳、丁苯胶乳、聚氯乙烯聚合物混合，对聚酰胺捻线进行浸胶热处理，制造了聚酰胺浸胶帘线，该浸胶帘线与橡胶粘合性良好，粘合质保期良好。
本发明采用的技术方案是：
一种聚酰胺浸胶帘线，其中，所述聚酰胺浸胶帘线包括加捻纤维帘线和设置在加捻纤维帘线上的浸胶粘合层，所述加捻纤维帘线的材质为聚酰胺；按质量百分数计，所述浸胶粘合层通过浸胶液涂覆在加捻纤维帘线上得到，所述浸胶液包括以下组分：封端异氰酸酯5％-35％，环氧树脂5％-35％，聚氯乙烯聚合物5％-35％，丁苯胶乳10％-30％，丁苯吡胶乳30％-60％。
优选的是，所述的聚酰胺浸胶帘线，其中，所述浸胶粘合层的质量为加捻纤维帘线质量的2-8％；所述聚氯乙烯聚合物的玻璃化温度为50-100℃，聚氯乙烯聚合物中氯含量为35-65％，所述聚氯乙烯聚合物为水分散液或水乳液；所述聚氯乙烯聚合物为聚氯乙烯均聚物或聚氯乙烯共聚物。
优选的是，所述的聚酰胺浸胶帘线，其中，所述聚氯乙烯聚合物为水乳液时，所述聚氯乙烯聚合物水乳液的平均粒径为150-400nm。
优选的是，所述的聚酰胺浸胶帘线，其中，所述聚氯乙烯聚合物选自聚氯乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚氯乙烯-丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氯乙烯-偏氯乙烯共聚物和聚氯乙烯-丙烯腈共聚物的一种或多种。
优选的是，所述的聚酰胺浸胶帘线，其中，所述封端异氰酸酯含有二个或二个以上异氰酸酯端基基团的脂肪族或芳香族化合物，且该异氰酸酯端基基团被封端剂所封端，封端剂为己内酰胺、丁酮肟、苯酚或二甲基吡唑；所述环氧树脂为水溶性或水分散型，环氧当量为150EE-500EE。
优选的是，所述的聚酰胺浸胶帘线，其中，所述丁苯吡胶乳为丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳，乙烯基吡啶含量占固体丁苯吡胶乳质量分数＞15％；所述丁苯胶乳平均粒径在90-200nm。
优选的是，所述的聚酰胺浸胶帘线，其中，所述加捻纤维帘线的材质为聚酰胺6纤维、聚酰胺66纤维、聚酰胺56纤维或芳纶纤维。
一种聚酰胺浸胶帘线的制造方法，其中，所述制造方法包括以下步骤：
S1.将聚酰胺纤维长丝制造成加捻纤维帘线；
S2.加捻纤维帘线经过浸胶液处理，将浸胶液中组分包覆在加捻纤维帘线周围，进行至少一次烘干-热处理，得到聚酰胺浸胶帘线。
优选的是，所述的聚酰胺浸胶帘线的制造方法，其中，所述步骤S2加捻纤维帘线的附胶量为2-8％。
优选的是，所述的聚酰胺浸胶帘线的制造方法，其中，所述步骤S2烘干-热处理具体为：在120-180℃条件下烘干0.5-3min，然后180-230℃热处理0.5-3min。
本发明的优点在于：
(1)本发明的聚酰胺浸胶帘线及其制造方法，在调配作业时，不使用间苯二酚和甲醛等有害物质，制造的浸胶帘线具有与橡胶良好的粘合特性，浸胶帘线粘合质保期良好。
(2)本发明的聚酰胺浸胶帘线及其制造方法，聚酰胺浸胶帘线经过至少一次的浸胶液浸渍及热处理，制造的浸胶帘线可以与橡胶进行良好粘合，粘合质保期良好，所用浸胶液不含有间苯二酚、甲醛，浸胶液采用了高玻璃化温度、高氯含量的聚氯乙烯聚合物，与环氧树脂，封端异氰酸酯，丁苯吡胶乳和丁苯胶乳进行混合使用，所用环氧树脂的环氧当量适中，丁苯胶乳为大粒径胶乳，利用配方体系中的相互作用形成交联网络结构，与RFL体系相比，既保证了浸胶帘线的粘合强度，又达到了相同的、或更好的粘合质保期，更易于使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
根据本发明的要求，本发明的浸胶帘线是将聚酰胺纤维长丝以确定的捻线方式制造成加捻帘线，加捻帘线经过浸胶液进行至少一次浸渍-烘干-热处理，将浸胶液中组分包覆在纤维捻线周围，制造成浸胶帘线，为保证与橡胶具有良好的粘合性，需要控制浸胶帘线的附胶量2-8％，附胶量太低，帘线表面难以形成足够的结构强度，附胶量太高，粘合过渡层均一性较难控制造成粘合层产生内应力。
本发明不使用间苯二酚、甲醛对环境和职业健康有害的物质，为了保证浸胶帘线的粘合层的结构强度，以及作为中间层分别与帘线和橡胶都能进行较好的粘合联结，本发明选用了封端异氰酸酯，环氧树脂，丁苯吡胶乳和丁苯胶乳，聚氯乙烯聚合物作为组分进行混合，通过调配各组分的含量比例，保证了浸胶帘线粘合层的粘合作用。
在本发明中，使用了玻璃化温度在50-100℃，氯含量35-65％的聚氯乙烯聚合物，聚合物为水性体系，可以在水中分散，或为水乳液，优选为水乳液；聚氯乙烯聚合物可以是聚氯乙烯均聚物，或者是聚氯乙烯共聚物，优选为聚氯乙烯共聚物，水乳液型聚氯乙烯共聚物的平均粒径150-400nm，聚氯乙烯聚合物的使用，不仅提高了帘线粘合层的强度，主要还提高了帘线粘合质保期，极大地减缓了浸胶帘线粘合性随时间延长而衰减的特点，达到甚至超过了使用RFL的浸胶帘线水平。
在本发明中，使用的环氧树脂，环氧当量150EE-500EE，环氧当量只有在这个范围内，环氧树脂才可以更好的与封闭异氰酸酯进行交联形成适度的网络结构，才可以与其他胶乳组分和其他聚合物组分起到相互联结的作用，如果环氧当量过低，配方粘合体系很容易形成过密的网络结构，较难与其他组分进行均匀的配合，最终降低了粘合层的强度，如果环氧当量过高，粘合层较难形成有效的网络结构，同样会降低了粘合层的强度，选用的环氧树脂主要是缩水甘油醚型环氧树脂，其结构可以为脂肪族醇型缩水甘油醚(丙三醇缩水甘油醚，山梨醇缩水甘油醚，聚乙二醇二缩水甘油醚等)，双酚A型缩水甘油醚，双酚F型缩水甘油醚，邻甲酚型缩水甘油醚，然而使用并不限于此，水溶性和水分散型环氧树脂都可应用于本发明中，封端异氰酸酯，必须为含有两个或以上异氰酸酯基团的化合物，或者聚合物，当少于2个异氰酸酯基团则无法与环氧树脂进行化学交联反应，同样无法与其他组分进行反应交联反应，过多的异氰酸酯基团虽然可以增加反应活性，但原料稀缺，同时采购成本高。
在本发明中，使用了大粒径的丁苯胶乳，胶乳粒径在90-200nm之间。大粒径胶乳的使用，改善了配方粘合组分与纤维帘线的渗透作用，平铺成膜作用。纤维帘线的渗透和成膜均匀性的改善，提高了浸胶帘线与橡胶的粘合能力，同时对改善浸胶帘线的粘合质保期有积极促进作用。
在本发明中，氨水的使用主要作用是维持浸胶液体系的稳定。
实施例1-5
纤维骨架材料采用尼龙66工业长丝。
S1.捻线将940dtex规格尼龙66工业长丝，在直捻机上按照460捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线；
S2.浸胶热处理，将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在230℃热处理1min进行高温热处理，制造成浸胶帘线，浸胶液中不含有对人体有害的间苯二酚-甲醛组分；浸胶液组分包含：封端异氰酸酯，环氧树脂，聚氯乙烯聚合物，丁吡胶乳和丁苯胶乳，氨水，及水，浸胶液固含量5-30％。
加捻纤维帘线及浸胶液具体配方见表格1。
实施例6
S1.捻线将940dtex规格尼龙66工业长丝，在直捻机上按照460捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线；
S2.浸胶热处理，将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在230℃热处理1min进行高温热处理。制造成浸胶帘线。浸胶液中不含有对人体有害的间苯二酚-甲醛组分；浸胶液组分包含：封端异氰酸酯，环氧树脂，聚氯乙烯聚合物，丁吡胶乳和丁苯胶乳，氨水，及水，浸胶液固含量5-30％；浸胶液配方使用丁苯胶胶乳为江苏亚泰化工有限公司生产。
加捻纤维帘线及浸胶液配比具体配方见表格1。
对比例1
S1.捻线将940dtex规格尼龙66工业长丝，在直捻机上按照460捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线。
S2.浸胶热处理：将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在230℃热处理1min进行高温热处理，制造成浸胶帘线。浸胶液使用传统公知的RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)配方，胶液含固量20％；
加捻纤维帘线及浸胶液具体配方见表格1。
对比例2
S1.捻线将940dtex规格尼龙66工业长丝，在直捻机上按照460捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线；
S2.浸胶热处理：将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在230℃热处理1min进行高温热处理，制造成浸胶帘线，浸胶液配方中不添加聚氯乙烯聚合物。
加捻纤维帘线及浸胶液配比具体配方见表格1。
对比例3-4
S1.捻线将940dtex规格尼龙66工业长丝，在直捻机上按照460捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线；
S2.浸胶热处理：将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在230℃热处理1min进行高温热处理，热处理过的浸胶帘线再次在浸胶液中浸渍，随后在180℃条件下烘干1min、在230℃热处理1min进行高温热处理，制造成浸胶帘线。
测试方法：
粘合力按GB/T 2942-2009方法测试，测量单根帘线从硫化橡胶块中抽出所需要的力，此粘合力是作用于帘线-橡胶界面上的剪切力值，两端橡胶块与中间连接的帘线结构构成形似字母“H”型。
剥离表面粘合力按GB/T 32109-2015方法测试，通过将两层试样帘线与三层橡胶制成“三明治”形式，经共同硫化后，考察帘线与橡胶之间的撕裂强力及撕裂后橡胶在帘线上的覆盖情况。
测试橡胶：使用轮胎冠锦纶帘线用橡胶进行硫化测试。
加捻纤维帘线及浸胶液配比具体配方见表格1。
表1实施例1-6和对比例1-4的浸胶液配比及测试结果
Figure BDA0003034710840000051
Figure BDA0003034710840000061
封端异氰酸酯：为己内酰胺封端异氰酸酯CBI-50，生产厂家为马鞍山科英合成材料有限公司。
环氧树脂：山梨醇型缩水甘油醚EX614B，生产厂家为长濑化成株式会社(NagaseChemtec Corporation)。
丁苯吡胶乳：Pliocord VP106S(40％)，生产厂家为上海欧诺法化学有限公司(OMNOVA)。
丁苯胶乳：3665(49％)，生产厂家为盛禧奥聚合物(TRINSEO)。
丁苯胶乳(3)：生产厂家为江苏亚泰化工有限公司
聚氯乙烯聚合物：为聚氯乙烯-乙烯共聚物，牌号
Figure BDA0003034710840000062
CE2752，WackerCorporation。
实施例7
S1.捻线将940dtex规格尼龙6工业长丝，在直捻机上按照460捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线。
S2.浸胶热处理：将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在210℃热处理1min进行高温热处理，制造成浸胶帘线，浸胶液中不含有对人体有害的间苯二酚-甲醛组分；浸胶液组分包含：封端异氰酸酯，环氧树脂，聚氯乙烯聚合物，丁吡胶乳和丁苯胶乳，氨水，及水，浸胶液固含量5-30％；
加捻纤维帘线及浸胶液具体配方见表2。
实施例8
S1.捻线将940dtex规格聚酰胺56工业长丝，在直捻机上按照460捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线；
S2.浸胶热处理：将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在220℃热处理1min进行高温热处理，制造成浸胶帘线。浸胶液中不含有对人体有害的间苯二酚-甲醛组分；浸胶液组分包含：封端异氰酸酯，环氧树脂，聚氯乙烯聚合物，丁吡胶乳和丁苯胶乳，氨水，及水，浸胶液固含量5-30％。
加捻纤维帘线及浸胶液具体配方见表2。
实施例9
S1.捻线将1680dtex规格芳纶工业长丝，在直捻机上按照300捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线；
S2.浸胶热处理：将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在230℃热处理1min进行高温热处理，制造成浸胶帘线，浸胶液中不含有对人体有害的间苯二酚-甲醛组分；浸胶液组分包含：封端异氰酸酯，环氧树脂，聚氯乙烯聚合物，丁吡胶乳和丁苯胶乳，氨水，及水，浸胶液固含量5-30％；
加捻纤维帘线及浸胶液具体配方见表2。
实施例10
S1.捻线将940dtex规格尼龙66工业长丝，在直捻机上按照460捻/米捻度进行捻线，制造成加捻纤维帘线；
S2.浸胶热处理：将加捻纤维帘线在浸胶液中浸渍，然后在180℃条件下烘干1min、在230℃热处理1min进行高温热处理，制造成浸胶帘线，浸胶液中不含有对人体有害的间苯二酚-甲醛组分；浸胶液组分包含：封端异氰酸酯，环氧树脂，聚氯乙烯聚合物，丁吡胶乳和丁苯胶乳，氨水，及水，浸胶液固含量5-30％。
加捻纤维帘线及浸胶液具体配方见表2。
表2实施例7-10浸胶液配比及测试结果
Figure BDA0003034710840000071
封端异氰酸酯：为多官能度封端多异氰酸酯，牌号IO3388，生产厂家为科思创公司。
环氧树脂：山梨醇型缩水甘油醚，牌号EX614B，生产厂家为长濑化成株式会社(Nagase Chemtec Corporation)。
丁苯吡胶乳：牌号Pliocord VP106S(40％)，生产厂家为上海欧诺法化学有限公司(OMNOVA)。
丁苯胶乳(3)：江苏亚泰化工有限公司。
聚氯乙烯聚合物(1)：为聚氯乙烯-偏氯乙烯共聚物，牌号Vycar351，LubrizolCorporation。
聚氯乙烯聚合物(2)：为聚氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物，牌号
Figure BDA0003034710840000081
CE35，Wacker Corporation。
通过以上实施例1-10及对比例1-4的分析，可以看出聚氯乙烯聚合物对聚酰胺浸胶帘线的粘合质保期有明显延长作用，表明本发明聚酰胺浸胶帘线达到了传统RFL(间苯二酚-甲醛-胶乳)浸胶帘线的粘合水平。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种聚酰胺浸胶帘线，其特征在于，所述聚酰胺浸胶帘线包括加捻纤维帘线和设置在加捻纤维帘线上的浸胶粘合层，所述加捻纤维帘线的材质为聚酰胺；按质量百分数计，所述浸胶粘合层通过浸胶液涂覆在加捻纤维帘线上得到，所述浸胶液包括以下组分：封端异氰酸酯5%-35%，环氧树脂5%-35%，聚氯乙烯聚合物5%-35%，丁苯胶乳10%-30%，丁苯吡胶乳30%-60%。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺浸胶帘线，其特征在于，所述浸胶粘合层的质量为加捻纤维帘线质量的2-8%；所述聚氯乙烯聚合物的玻璃化温度为50-100℃，聚氯乙烯聚合物中氯含量为35-65%，所述聚氯乙烯聚合物为水分散液或水乳液；所述聚氯乙烯聚合物为聚氯乙烯均聚物或聚氯乙烯共聚物。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺浸胶帘线，其特征在于，所述聚氯乙烯聚合物为水乳液时，所述聚氯乙烯聚合物水乳液的平均粒径为150-400nm。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺浸胶帘线，其特征在于，所述聚氯乙烯聚合物选自聚氯乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚氯乙烯-丙烯酸酯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氯乙烯-偏氯乙烯共聚物和聚氯乙烯-丙烯腈共聚物的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺浸胶帘线，其特征在于，所述封端异氰酸酯含有二个或二个以上异氰酸酯端基基团的脂肪族或芳香族化合物，且该异氰酸酯端基基团被封端剂所封端，封端剂为己内酰胺、丁酮肟、苯酚或二甲基吡唑；所述环氧树脂为水溶性或水分散型，环氧当量为150EE-500EE。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺浸胶帘线，其特征在于，所述丁苯吡胶乳为丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳，乙烯基吡啶含量占固体丁苯吡胶乳质量分数＞15%；所述丁苯胶乳平均粒径在90-200nm。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺浸胶帘线，其特征在于，所述加捻纤维帘线的材质为聚酰胺6纤维、聚酰胺66纤维、聚酰胺56纤维或芳纶纤维。
8.一种聚酰胺浸胶帘线的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤：
S1.将聚酰胺纤维长丝制造成加捻纤维帘线；
S2.加捻纤维帘线经过浸胶液处理，将浸胶液中组分包覆在加捻纤维帘线周围，进行至少一次烘干-热处理，得到聚酰胺浸胶帘线。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺浸胶帘线的制造方法，其特征在于，所述步骤S2加捻纤维帘线的附胶量为2-8%。
10.根据权利要求8所述的聚酰胺浸胶帘线的制造方法，其特征在于，所述步骤S2烘干-热处理具体为：在120-180℃条件下烘干0.5-3min，然后180-230℃热处理0.5-3min。
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