CN113185390A - 连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法 - Google Patents
连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法 Download PDFInfo
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Abstract
连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，涉及溶剂回收领域。电子废液通过第一精馏塔T1，分离得塔顶馏分OP1及塔底物料BP1；第一精馏塔T1塔顶馏分OP1进入第二精馏塔T2，分离得塔顶馏分OP2和塔底物料BP2；第一精馏塔T1塔底物料BP1通入第三精馏塔T3，分离得塔顶馏分OP3及塔底物料BP3；第三精馏塔T3塔底物料BP3通入第四精馏塔T4，加入共沸剂减压蒸馏，分离得塔顶馏分OP4及塔底物料BP4。可降低危废排放量，减少环境污染。通过加入适量的共沸剂对丙二醇甲醚乙酸酯粗品进行共沸除杂，丙二醇甲醚乙酸酯含量从97.0％提纯到99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂回收领域，尤其是涉及一种从电子废液中连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法。
背景技术
丙二醇甲醚，熔点-97℃，沸点119℃，密度0.922g/mL(25℃)，与水混溶，溶于醚、氯仿等有机溶剂。环戊酮，熔点-58.2℃，沸点130.6℃，密度0.9487g/cm3(20℃)，不溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂，易聚合，特别是在微量酸存在下更易聚合。丙二醇甲醚乙酸酯(PMGEA)，无色吸湿液体，熔点-87℃，沸点149℃，水溶性(溶剂溶于水)16.0ml/L(25℃)，爆炸极限：在空气中，20℃时1.5％～7.0％(体积)。
晶圆是制造半导体芯片的基本材料。光刻是晶圆在生产过程中的主要工序之一。光刻胶主要是由对光和能量非常敏感的感光高分子聚合物和有机溶剂(稀释剂)组成。前者是光刻胶的主体，主要成分为脂肪族酰亚胺聚合物、聚酰胺等；后者是光刻胶的介质，主要成分为丙二醇甲醚、环戊酮、丙二醇甲醚乙酸酯等。为使光刻胶牢固附着在基片表面，均匀涂胶后要进行烘干，在烘干过程中，光刻胶中的有机溶剂挥发的有机废气冷凝回收得到含有主要成分为丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的混合液。由于该产品为易燃、易爆品，目前国家名录为危险化学品，需要专业处理公司进行处置。
随着环保标准的日益提升，综合回收利用废有机物料，不仅有较好的经济效益，而且也能降低企业的环保压力，降低生产成本。
该电子废液分离的难点在于：成分复杂，组分存在共沸及相对挥发度小，难提纯。现有技术中未见包括丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的废液分离提纯方案。
发明内容
本发明的目的在于提供能够达到分离提纯丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的要求，经处理后可再次使用，同时降低危废量，减少对环境污染的连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法。
本发明包括以下步骤：
1)电子废液通过第一精馏塔T1，分离得塔顶馏分OP1及塔底物料BP1；
在步骤1)中，所述塔顶馏分OP1可为丙二醇甲醚︰环戊酮＝(90～95)︰(10～5)，最好95︰5，所述塔底物料BP1可为环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯；蒸馏压力可为91KPa～101kPa，最好101kPa。
2)第一精馏塔T1塔顶馏分OP1进入第二精馏塔T2，分离得塔顶馏分OP2和塔底物料BP2；
在步骤2)中，所述塔顶馏分OP2可为丙二醇甲醚︰环戊酮＝(50～70)︰(50～30)，最好为50︰50，所述塔底物料BP2可为丙二醇甲醚≥99.0％；蒸馏压力可为1～7kPa。
3)第一精馏塔T1塔底物料BP1通入第三精馏塔T3，分离得塔顶馏分OP3及塔底物料BP3；
在步骤3)中，所述塔顶馏分OP3可为环戊酮≥99.0％，所述塔底物料BP3可为丙二醇甲醚乙酸酯粗品≥97.0％；蒸馏压力可为19～26kPa。
4)第三精馏塔T3塔底物料BP3通入第四精馏塔T4，加入共沸剂减压蒸馏，分离得塔顶馏分OP5及塔底物料BP4。
在步骤4)中，所述共沸剂包括水，水的用量为第三精馏塔T3塔底物料BP3质量百分比的1％～5％；所述塔顶馏分OP4可为丙二醇甲醚乙酸酯-水-杂质，所述塔底物料BP4可为丙二醇甲醚乙酸酯≥99.5％；蒸馏压力可为19～23kPa。
与现有技术相比，本发明具有以下突出的优点：
1、本发明可连续有效地将含丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的电子废液进行分离提纯，降低危废排放量，减少环境污染。
2、通过步骤1)和步骤2)蒸馏压力的变化，改变塔顶馏分的共沸比例，提纯含量≥99.0％的丙二醇甲醚。
3、通过加入适量的共沸剂对丙二醇甲醚乙酸酯粗品进行共沸除杂，丙二醇甲醚乙酸酯含量从97.0％提纯到99.5％。
附图说明
图1是本发明实施例的流程示意图。图中各标记为：V1：丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯回收液储罐。V2：第一精馏塔T1塔顶接收罐；E1：第一精馏塔T1塔顶冷凝器。V3：第二精馏塔T2塔顶接收罐；E2：第二精馏塔T2塔顶冷凝器。V4：第三精馏塔T3塔顶接收罐；E3：第三精馏塔T3塔顶冷凝器。V5：第四精馏塔T4塔顶接收罐；E4：第四精馏塔T4塔顶冷凝器。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步说明，下列所述的实施例仅用于说明如何使用本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于此，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除特殊说明外，本发明中所有压力均指绝对压力。
参见图1，本发明实施例包括以下步骤：
1)电子废液从储罐V1打入第一精馏塔T1，分离所得塔顶馏分OP1(丙二醇甲醚︰环戊酮≥9︰1)经塔顶冷凝器E1冷却后流入接收罐V2；塔底得物料BP1(环戊酮+丙二醇甲醚乙酸酯)；蒸馏压力为101kPa。
2)第一精馏塔T1塔接收罐V2内馏分OP1(丙二醇甲醚︰环戊酮≥9︰1)进入第二精馏塔T2，分离所得塔顶馏分OP2(丙二醇甲醚︰环戊酮≈1︰1)经塔顶冷凝器E2冷却后流入接收罐V3，打回第一精馏塔T1塔釜再利用；塔底得物料BP2(丙二醇甲醚≥99.0％)；蒸馏压力为1～7kPa。
3)第一精馏塔T1塔底物料BP1(环戊酮+丙二醇甲醚乙酸酯)通入第三精馏塔T3，分离所得塔顶馏分OP3(环戊酮≥99.0％)经塔顶冷凝器E3冷却后流入接收罐V4；塔底得物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品≥97.0％)；蒸馏压力为19～26kPa。
4)第三精馏塔T3塔底物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品≥97.0％)通入第四精馏塔T4，加入共沸剂减压蒸馏，分离所得塔顶馏分OP4(丙二醇甲醚乙酸酯-水-杂质)经塔顶冷凝器E4冷却后流入接收罐V5；塔底得物料BP4(丙二醇甲醚乙酸酯≥99.5％)。所述共沸剂包括水，水用量为第三精馏塔T3塔底物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品)质量百分比的1％～5％；蒸馏压力为19～23kPa。
以下给出具体实施例。
实施例1
取含有含丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的电子废液3404.6g，其化学成分及含量见表1：
表1
从上述废液回收丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯，具体步骤如下：
1)将含有丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的电子废液3404.6g，通入第一精馏塔T1，蒸馏压力101kPa，分离得塔顶馏分OP1(丙二醇甲醚93.13％，环戊酮6.06％)通入第二精馏塔T2，塔底物料(环戊酮+丙二醇甲醚乙酸酯)通入第三精馏塔T3。
2)第二精馏塔T2减压蒸馏，蒸馏压力为7kPa，分离得塔顶馏分OP2(丙二醇甲醚︰环戊酮≈1︰1，通入第一精馏塔T1，塔底物料BP2(丙二醇甲醚，GC含量99.22％)743.9g。
3)第三精馏塔T3减压蒸馏，蒸馏压力为19kPa，分离得塔顶馏分OP3(环戊酮，GC含量99.56％)1313.8g及塔底物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品，GC含量97.25％)1026.4g。
4)将第三精馏塔T3塔底物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品，GC含量97.25％)1026.4g通入第四精馏塔T4，加入51.5g去离子水，减压蒸馏，蒸馏压力为21kPa，分离得塔顶馏分OP4(丙二醇甲醚乙酸酯-水-杂质)110.3g、塔底物料BP4(丙二醇甲醚乙酸酯，GC含量99.63％)937.6g。
经过处理，分离得到的丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯结果见表2：
表2
实施例2
取含有含丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的电子废液3520.3g，其化学成分及含量见表3：
表3
从上述废液回收丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯
1)将含有丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的电子废液3520.3g，通入第一精馏塔T1，蒸馏压力101kPa，分离得塔顶馏分OP1(丙二醇甲醚93.36％，环戊酮5.84％)通入第二精馏塔T2，塔底物料(环戊酮+丙二醇甲醚乙酸酯)通入第三精馏塔T3。
2)第二精馏塔T2减压蒸馏，蒸馏压力4kPa，分离得塔顶馏分OP2(丙二醇甲醚︰环戊酮≈1︰1，通入第一精馏塔T1，塔底物料BP2(丙二醇甲醚，GC含量99.35％)776.0g。
3)第三精馏塔T3减压蒸馏，蒸馏压力23kPa，分离得塔顶馏分OP3(环戊酮，GC含量99.46％)1005.6g及塔底物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品，GC含量97.42％)1056.2g。
4)将第三精馏塔T3塔底物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品，GC含量97.42％)1056.2g通入第四精馏塔T4，加入32g去离子水，减压蒸馏，蒸馏压力23kPa，分离得塔顶馏分OP4(丙二醇甲醚乙酸酯-水-杂质)65.4g、塔底物料BP4(丙二醇甲醚乙酸酯，GC含量99.68％)962.4g。
经过处理，分离得到的丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯结果见表4：
表4
实施例3
取含有含丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的电子废液3510.8g，其化学成分及含量见表5：
表5
从上述废液回收丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯
1)将含有丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的电子废液3510.8g，通入第一精馏塔T1，蒸馏压力101kPa，分离得塔顶馏分OP1(丙二醇甲醚94.15％，环戊酮5.24％)通入第二精馏塔T2，塔底物料(环戊酮+丙二醇甲醚乙酸酯)通入第三精馏塔T3。
2)第二精馏塔T2减压蒸馏，蒸馏压力1kPa，分离得塔顶馏分OP2(丙二醇甲醚︰环戊酮≈1︰1，通入第一精馏塔T1，塔底物料BP2(丙二醇甲醚，GC含量99.24％)800.5g。
3)第三精馏塔T3减压蒸馏，蒸馏压力26kPa，分离得塔顶馏分OP3(环戊酮，GC含量99.38％)1409.6g及塔底物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品，GC含量98.15％)1031.5.4g。
4)将第三精馏塔T3塔底物料BP3(丙二醇甲醚乙酸酯粗品，GC含量98.15％)1031.5g通入第四精馏塔T4，加入10g去离子水，减压蒸馏，蒸馏压力21kPa，分离得塔顶馏分OP4(丙二醇甲醚乙酸酯-水-杂质)23.4g、塔底物料BP4(丙二醇甲醚乙酸酯，GC含量99.65％)968.2g。
经过处理，分离得到的丙二醇甲醚、环戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯结果见表6：
表6
从上述可见，本发明提供一种连续从电子废液回收提纯丙二醇甲醚、环戊酮、丙二醇甲醚乙酸酯的方法，可降低危废排放量，减少环境污染。
Claims (10)
1.连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)电子废液通过第一精馏塔T1，分离得塔顶馏分OP1及塔底物料BP1；
2)第一精馏塔T1塔顶馏分OP1进入第二精馏塔T2，分离得塔顶馏分OP2和塔底物料BP2；
3)第一精馏塔T1塔底物料BP1通入第三精馏塔T3，分离得塔顶馏分OP3及塔底物料BP3；
4)第三精馏塔T3塔底物料BP3通入第四精馏塔T4，加入共沸剂减压蒸馏，分离得塔顶馏分OP4及塔底物料BP4。
2.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤1)中，所述塔顶馏分OP1为丙二醇甲醚︰环戊酮＝(90～95)︰(10～5)，最好为95︰5，所述塔底物料BP1为环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯。
3.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤1)中，蒸馏的压力为91KPa～101kPa，最好为101kPa。
4.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤2)中，所述塔顶馏分OP2为丙二醇甲醚︰环戊酮＝(50～70)︰(50～30)，最好为50︰50，所述塔底物料BP2为丙二醇甲醚≥99.0％。
5.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤2)中，蒸馏的压力为1～7kPa。
6.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤3)中，所述塔顶馏分OP3为环戊酮≥99.0％，所述塔底物料BP3为丙二醇甲醚乙酸酯粗品≥97.0％。
7.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤3)中，蒸馏的压力为19～26kPa。
8.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤4)中，所述共沸剂包括水，水用量为第三精馏塔T3塔底物料BP3质量百分比的1％～5％。
9.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤4)中，所述塔顶馏分OP4为丙二醇甲醚乙酸酯-水-杂质，所述塔底物料BP4为丙二醇甲醚乙酸酯≥99.5％。
10.如权利要求1所述连续分离丙二醇甲醚、环戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于在步骤4)中，所述蒸馏的压力为19～23kPa。
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- 2021-04-07 CN CN202110374285.5A patent/CN113185390A/zh active Pending
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