CN113182258A - 一种铁氧体球形谐振子清洗方法 - Google Patents

一种铁氧体球形谐振子清洗方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁氧体球形谐振子清洗方法，包括以下步骤：首先将化抛后的小球依次转移到200～250℃的氢氧化钠溶液及中80～100℃的去离子水中浸泡；取出后在分别在弱酸溶液及去离子水中依次浸泡；再将小球转移至退火匣钵内，退火处理；最后将小球转移至无水乙醇中超声后，取出后再在另一无水乙醇中浸泡。本发明在保证有效去除表面磨料、杂质等颗粒的同时，及时中和化抛后小球表面磷酸，避免磷酸附着对小球表面的多余腐蚀；采用退火去除加工生产过程中带来的几乎全部有机物的同时，释放小球内部由机械抛光带来的应力，提升小球的微波性能。

Description

一种铁氧体球形谐振子清洗方法
技术领域
本发明涉及微波材料产品清洗工艺测试领域，具体涉及一种磁调谐器件用铁氧体球形谐振子的清洗方法。
背景技术
磁调谐器件在现代电子战中有着广泛的应用，其是实现对战场空域电磁环境全面侦察监控、频谱综合分析、自适应跟踪、以及抑制和干扰等多个功能的核心器件。随着5G通信的快速发展，磁调谐器件的应用快速扩展至5G通信测试仪器设备等领域，而铁氧体小球谐振子是磁调谐器件实现宽带调谐等核心功能的关键元件。
在磁调谐器件的装配工艺中，小球表面的清洁度对小球粘接工序（使用导热高温胶将小球固定在钹陶瓷杆上）有着至关重要的影响。通常，生产过程中铁氧体小球表面的杂质可分为三类：1）油脂等有机物；2）磷酸等无机物；3）灰尘等颗粒。在磁调谐器件小球粘接工序中，对其常用小球的表面清洁度要求很高，因为磁调谐器件生产完成后需要进行温度冲击、振动、稳态湿热等环境试验，如果小球表面清洁度较差会导致小球粘接在陶瓷杆上的附着力变差，从而可能导致经过环境试验后小球脱落，使磁调谐器件失效。
目前，铁氧体小球谐振子通常采用在酒精中超声的方法清洗。该方法可以去掉磨料等颗粒，对磷酸等无机物只能起到稀释作用，极少部分酸液残留仍会对小球表面产生腐蚀，也不利于后续的粘接工序，对部分有机物也起不到溶解作用，因此不利于后续小球粘接。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种磁调谐器件用铁氧体球形谐振子的清洗方法，以解决背景技术存在的缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种磁调谐器件用铁氧体球形谐振子的清洗方法，包括以下步骤：
（1）：将化学抛光后的铁氧体球形谐振子转移到200～250℃的碱溶液中浸泡3～5min，然后转移到80～100℃的去离子水中浸泡5～10min；
（2）：将步骤（1）处理后的铁氧体球形谐振子冷却后转移到室温下的弱酸溶液中浸泡30min以上，然后在室温下的去离子水中浸泡5～10min；
（3）: 将步骤（2）处理后的铁氧体球形谐振子在400～500℃温度下退火处理24～48h，冷却至室温后取出；
（4）: 将步骤（3）处理后的铁氧体球形谐振子转移至无水乙醇中并超声10～15min，取出后在另一室温下的无水乙醇中浸泡10～15min。
作为优选的技术方案：步骤（1）中，所述铁氧体球形谐振子为多晶谐振子和/或单晶谐振子。即多晶谐振子和单晶谐振子均可采用本发明的方法进行清洗。
作为优选的技术方案：步骤（1）中，所述碱溶液为强碱性溶液，比如氢氧化钠、氢氧化钾等。
作为优选的技术方案：步骤（1）中，采用铂金坩埚转移铁氧体球形谐振子。可以避免小球被二次污染。
作为优选的技术方案：步骤（2）中，所述的弱酸选自冰乙酸、柠檬酸中的至少一种无腐蚀性酸。
作为优选的技术方案：步骤（3）中，所述的退火工艺在氧气气氛中进行，退火温度为400～500℃。
作为优选的技术方案：步骤（2）、（3）、（4）中采用磁针和镊子转移铁氧体球形谐振子。可以避免小球被二次污染。
与现有工艺技术相比，而本发明可有效去除小球表面的杂质污迹等，使小球呈现镜面效果，本发明的优点在于：
1、在保证有效去除表面磨料等颗粒的同时，可以通过清洗及时中和化学抛光后小球表面磷酸，避免附着的磷酸对小球表面的多余腐蚀；
2、本发明采用退火去除有机物，在去除铁氧体小球加工生产过程中几乎全部有机物的同时，释放小球内部由机械抛光加工带来应力，消除该应力对小球铁磁共振线宽的影响，提升小球的微波性能。
附图说明
图1为本发明提供的铁氧体球形谐振子的清洗方法流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
按照如图1所示的铁氧体球形谐振子的清洗方法流程图进行200Gs BCV型单晶小球清洗，具体步骤如下：
步骤1：将化学抛光后的石榴石铁氧体单晶小球转移到200℃的氢氧化钠溶液中浸泡3min，然后转移到80℃的去离子水中浸泡5min；
步骤2：将步骤1处理后的小球冷却后转移到室温下的冰乙酸溶液中浸泡40min，然后在室温下的去离子水中浸泡5min；
步骤3: 将步骤2处理后的小球转移至退火匣钵内，并置于退火炉内，在一定氧气气氛下，500℃温度下退火处理48h，冷却至室温后取出；
步骤4: 将步骤3处理后的小球转移至无水乙醇中并超声10min，取出后在另一室温下的无水乙醇中浸泡10min。
在上述清洗过程中，步骤1采用铂金坩埚转移小球，和步骤2、3、4采用磁针和镊子转移小球，避免小球表面的二次污染。
为进一步验证本清洗方法在释放小球内部由机械抛光加工带来应力方面的作用，表1给出了采用传统的在酒精中超声清洗的方法和本发明方法处理后的小球线宽指标对比（按GB/T4410-2012旋磁铁氧体材料通用规范进行测试）。可以看到采用本发明处理后的200Gs单晶小球线宽平均减小9-11%，微波性能得到提升。
表1 传统方法和本发明方法清洗的小球线宽指标测试值
Figure 141533DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
按照如图1所示的铁氧体球形谐振子的清洗方法流程图进行1000Gs Ga-YIG单晶小球清洗，具体步骤如下：
步骤1：将化学抛光后的石榴石铁氧体单晶小球转移到230℃的氢氧化钾溶液中浸泡4min，然后转移到90℃的去离子水中浸泡8min；
步骤2：将步骤1处理后的小球冷却后转移到室温下的冰乙酸溶液中浸泡30min，然后在室温下的去离子水中浸泡8min；
步骤3: 将步骤2处理后的小球转移至退火匣钵内，并置于退火炉内，在一定氧气气氛下，450℃温度下退火处理36h，冷却至室温后取出；
步骤4: 将步骤3处理后的小球转移至无水乙醇中并超声12min，取出后在另一室温下的无水乙醇中浸泡12min。
在上述清洗过程中，步骤1采用铂金坩埚转移小球，和步骤2、3、4采用磁针和镊子转移小球，避免小球表面的二次污染。
为进一步验证本清洗方法在释放小球内部由机械抛光加工带来应力方面的作用，表2给出了采用传统的在酒精中超声清洗的方法和本发明方法处理后的1000Gs小球线宽指标对比（按GB/T4410-2012旋磁铁氧体材料通用规范进行测试）。可以看到采用本发明处理后的单晶小球线宽平均减小10-12%，微波性能得到提升。
表2 传统方法和本发明方法清洗的小球线宽指标测试值
Figure 950963DEST_PATH_IMAGE002
实施例3：
按照如图1所示的铁氧体球形谐振子的清洗方法流程图进行3700Gs Li系尖晶石型单晶小球清洗，具体步骤如下：
步骤1：将化学抛光后的石榴石铁氧体单晶小球转移到250℃的氢氧化钠溶液中浸泡5min，然后转移到100℃的去离子水中浸泡10min；
步骤2：将步骤1处理后的小球冷却后转移到室温下的柠檬酸溶液中浸泡30min，然后在室温下的去离子水中浸泡10min；
步骤3: 将步骤2处理后的小球转移至退火匣钵内，并置于退火炉内，在一定氧气气氛下，500℃温度下退火处理48h，冷却至室温后取出；
步骤4: 将步骤3处理后的小球转移至无水乙醇中并超声15min，取出后在另一室温下的无水乙醇中浸泡15min。
在上述清洗过程中，步骤1采用铂金坩埚转移小球，和步骤2、3、4采用磁针和镊子转移小球，避免小球表面的二次污染。
为进一步验证本清洗方法在释放小球内部由机械抛光加工带来应力方面的作用，表3给出了采用传统的在酒精中超声清洗的方法和本发明方法处理后的3700Gs小球线宽指标对比（按GB/T4410-2012旋磁铁氧体材料通用规范进行测试）。可以看到采用本发明处理后的单晶小球线宽平均减小10-11%,微波性能得到提升。
表3传统方法和本发明方法清洗的小球线宽指标测试值
Figure 736386DEST_PATH_IMAGE003
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铁氧体球形谐振子清洗方法，包括以下步骤：
（1）：将化学抛光后的铁氧体球形谐振子转移到200～250℃的碱溶液中浸泡3～5min，然后转移到80～100℃的去离子水中浸泡5～10min；
（2）：将步骤（1）处理后的铁氧体球形谐振子冷却后转移到室温下的弱酸溶液中浸泡30min以上，然后在室温下的去离子水中浸泡5～10min；
（3）: 将步骤（2）处理后的铁氧体球形谐振子在400-500℃温度下退火处理24-48h，冷却至室温后取出；
（4）: 将步骤（3）处理后的铁氧体球形谐振子转移至无水乙醇中并超声10～15min，取出后在另一室温下的无水乙醇中浸泡10～15min。
2.根据权利要求1所述的铁氧体球形谐振子清洗方法，其特征在于：步骤（1）中，所述铁氧体球形谐振子为多晶谐振子和/或单晶谐振子。
3.根据权利要求1所述的铁氧体球形谐振子清洗方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碱溶液为强碱性溶液。
4.根据权利要求1所述的铁氧体球形谐振子清洗方法，其特征在于：
步骤（1）中，采用铂金坩埚转移铁氧体球形谐振子。
5.根据权利要求1所述的铁氧体球形谐振子清洗方法，其特征在于：
步骤（2）中，所述的弱酸选自冰乙酸、柠檬酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的铁氧体球形谐振子清洗方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的退火工艺在氧气气氛中进行，退火温度为400～500℃。
7.根据权利要求1所述的铁氧体球形谐振子清洗方法，其特征在于：步骤（2）、（3）、（4）中，用磁针和镊子转移铁氧体球形谐振子。
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