CN113176175A - 一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置及方法 - Google Patents

Abstract

本申请属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料技术领域，提供了一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置及方法。该煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置中，第一高压气瓶、第二高压气瓶和真空脱气系统并联，并分别通过第一管路、第二管路、第三管路与主高压管路的一端连接；样品罐和参考罐并列设置，并分别通过第四管路、第五管路与主高压管路的另一端连接；干燥系统通过第六管路与样品罐连接，能够对样品罐中存放的煤样进行干燥处理；恒温系统位于样品罐和参考罐的外侧；分析控制系统分别与第一电磁阀、第二电磁阀、第四压力传感器、第四电磁阀、第五压力传感器和第五电磁阀通讯连接。

Description

一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置及方法

技术领域

本申请属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料技术领域，特别涉及一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置及方法。

背景技术

中国是煤炭消费大国，也是饱受煤矿瓦斯灾害十分严重的国家之一。瓦斯抽采是治理瓦斯灾害的根本性措施，抽采出来的瓦斯常作为煤层气资源加以利用。

瓦斯在抽采过程中运移流动机理复杂，目前针对煤层气解吸速率的试验及测定方法主要是利用排水法来测定瓦斯解吸速率，其原理是将煤样罐中解吸出来的游离瓦斯气体置换出量筒中的水柱，读取单位时间内量筒中的水柱减少量即为瓦斯解吸速率。但这种方法存在很多不利因素导致读数的准确性不高。

此外，现有的解吸速率测试方法均是在等温一个大气压的环境下进行测定，但是，这与井下煤层中复杂多变的情况并不相符。比如，煤与瓦斯的突出灾害就是吸附在煤粉表面的瓦斯外部压力突然降低（非一个大气压），瓦斯以极其大的速率解吸出来给井下带来巨大灾害。非常压解吸规律与普通常压解吸规律存在很大的不同，用常压下的解吸规律来预测分析井下煤体非常压情况下的解吸规律会产生很大误差，不能很好的指导煤矿瓦斯治理抽采等工作。

因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

发明内容

本申请的目的在于提供一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置既方法，以解决或缓解上述现有技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本申请提供如下技术方案：

本申请提供了一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，包括：第一高压气瓶、第二高压气瓶、样品罐、参考罐、干燥系统、恒温系统、真空脱气系统、分析控制系统和主高压管路；所述第一高压气瓶、所述第二高压气瓶和所述真空脱气系统并联，并分别通过第一管路、第二管路、第三管路与所述主高压管路的一端连接；其中，所述第一高压气瓶中存储有瓦斯气体，所述第二高压气瓶中存储有惰性气体，所述真空脱气系统能够对所述样品罐和所述参考罐进行抽真空处理；所述第一管路上设置有第一压力表和第一电磁阀，所述第二管路上设置有第二压力表和第二电磁阀；所述样品罐和所述参考罐并列设置，并分别通过第四管路、第五管路与所述主高压管路的另一端连接；其中，所述样品罐用于存放进行吸附解吸速率试验的煤样；所述第四管路上设置有第四压力传感器和第四电磁阀，所述第五管路上设置有第五压力传感器和第五电磁阀；所述第四压力传感器用于对所述样品罐中的气体压力进行实时监测，所述第五压力传感器用于对所述参考罐中的气体压力进行实时监测；所述干燥系统通过第六管路与所述样品罐连接，能够对所述样品罐中存放的所述煤样进行干燥处理；所述恒温系统位于所述样品罐和所述参考罐的外侧，能够对所述样品罐和所述参考罐进行加热，以保持所述煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度；所述分析控制系统分别与所述第一电磁阀、所述第二电磁阀、所述第四压力传感器、所述第四电磁阀、所述第五压力传感器和所述第五电磁阀通讯连接；其中，所述分析控制系统能够接收所述第四压力传感器、所述第五压力传感器监测到的气体压力，并对所述第一电磁阀、所述第二电磁阀、所述第四电磁阀和所述第五电磁阀进行控制。

优选的，所述第六管路上设置有第六电磁阀，所述第六电磁阀与所述分析控制系统通讯连接，并能够接受所述分析控制系统的控制。

优选的，所述第三管路上设置有第三电磁阀，所述第三电磁阀与所述分析控制系统通讯连接，并能够接受所述分析控制系统的控制。

优选的，在所述第一管路上，在所述第一高压气瓶与所述第一压力表之间依次设有第一控制阀、第三压力表和第一减压阀。

优选的，所述第二管路上，在所述第二高压气瓶与所述第二压力表之间依次设有第二控制阀、第四压力表和第二减压阀。

优选的，所述主高压管路上设有第七电磁阀，所述第七电磁阀与所述分析控制系统通讯连接，并能够接受所述分析控制系统的控制。

优选的，所述惰性气体为氦气。

优选的，所述干燥系统能够对所述样品罐中存放的所述煤样在预定时间内进行干燥处理。

优选的，所述恒温系统能够对所述样品罐和所述参考罐进行加热，并使所述煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度保持在35℃。

本申请实施例还提供一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验方法，通过上述任一实施例所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置对煤样进行瓦斯恒压吸附解吸速率试验，包括：步骤S101、气密性检查：通过所述第二高压气瓶向所述样品罐和所述参考罐中通入所述惰性气体，确定所述样品罐和所述参考罐满足预设气密性要求；步骤S102、煤样干燥：将破碎后的煤样放入样品罐中，并通过所述干燥系统对煤样进行干燥处理，以去除煤样中的水分；步骤S103、真空脱气处理：通过真空脱气系统对装有所述煤样的样品罐和所述参考罐进行抽真空脱气处理；步骤S104、恒压瓦斯吸附试验：通过所述第二高压气瓶向所述参考罐中冲入瓦斯气体，响应于所述参考罐中的气体压力达到第一预设压力，断开所述主高压管路；仅使所述样品罐和所述参考罐连通，响应于所述样品罐和所述参考罐中的压力均达到第二预设压力，断开所述样品罐和所述参考罐，使所述样品罐中的煤样对瓦斯气体进行吸附，同时，通过第二高压气瓶向所述参考罐中冲入瓦斯气体，并使所述参考罐中的气体压力达到第三预设压力，断开所述主高压管路；其中，所述第一预设压力大于所述第三预设压力，所述第三预设压力大于所述第二预设压力；响应于所述样品罐中的气体压力达到第四预设压力，再次仅使所述样品罐和所述参考罐连通，响应于所述样品罐和所述参考罐中的压力均达到第二预设压力（P2），断开所述样品罐和所述参考罐，使所述样品罐中的煤样对瓦斯气体进行吸附，并以此循环，直至所述样品罐中的压力波动小于第一预设波动阈值，所述煤样对瓦斯气体的吸附结束；步骤S105、恒压瓦斯解吸试验：通过所述真空脱气系统分别对所述参考罐、所述样品罐进行抽真空处理，直至所述参考罐中气体压力达到第五预设压力、所述样品罐中的压力达到第六预设压力；煤样在所述样品罐中进行瓦斯解吸，直至所述样品罐中的压力由所述第六预设压力升高至第七预设压力，使所述样品罐与所述参考罐连通；在所述样品罐中的气体压力与所述参考罐中的气体压力均达到第六预设压力时，断开所述样品罐与所述参考罐，使所述样品罐中的煤样继续进行瓦斯解吸；同时，通过所述真空脱气系统对所述参考罐进行抽真空处理，直至所述参考罐中气体压力达到第五预设压力；并以此循环，直至所述样品罐中的压力波动小于第二预设波动阈值，所述煤样中瓦斯气体的解吸结束；步骤S106、计算吸附解吸速率：通过所述分析控制系统，根据所述恒压瓦斯吸附试验中所述煤样对瓦斯气体的累计吸附量，计算所述煤样的恒压吸附速率；以及，通过所述分析控制系统，根据所述恒压瓦斯解吸试验中所述煤样中瓦斯气体的累计解吸量，计算所述煤样的恒压解吸速率。

有益效果：

本申请中提供的技术方案，结构简单，通过压力传感器对样品罐和参考罐微小的压力变化进行实时监测，由分析控制系统自动识别吸附解吸过程中的压力阈值，并对各个电磁阀进行自动伺服控制，实现对参考罐的自动充气补气，使样品罐的气体压力保持恒定，使得煤样瓦斯的吸附解吸试验的整个过程实现了自动化，操作简便，有效避免了人为操作和记录带来的误差。

同时，还可以对瓦斯吸附解吸过程中外部的环境压力、温度进行自定义设置和控制，有效避免了只能在当地大气压情况下进行解吸，满足多尺度压力环境范畴的瓦斯吸附解吸规律的研究；测定瓦斯在某些特定压力下的吸附解吸速率以及累计吸附解吸量，分析不同的外界非常规压力环境对瓦斯解吸行为的影响，更清晰的了解及掌握井下煤层中某些特定状态下实际的瓦斯解吸运移规律，为减少煤矿灾害的发生、制定瓦斯抽采治理措施、保障煤矿安全生产提供基础。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。其中：

图1为根据本申请的一些实施例提供的一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置；

图2为根据本申请的一些实施例提供的一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验方法的流程示意图；

图3为根据本申请的一些实施例提供的恒压瓦斯吸附试验过程中控制压力随时间的变化情况如图；

图4为根据本申请的一些实施例提供的恒压瓦斯解吸试验过程中控制压力随时间的变化情况如图。

附图标记说明：

101-样品罐；102-参考罐；103-第一高压气瓶；104-第二高压气瓶；105-干燥系统；106-恒温系统；107-真空脱气系统；108-分析控制系统；109-主高压管路；

201-第一管路；202-第二管路；203-第三管路；204-第四管路；205-第五管路；206-第六管路；

301-第一控制阀；302-第二控制阀；303-第一减压阀；304-第二减压阀；

401-第四压力传感器；402-第五压力传感器；

801-第一压力表；802-第二压力表；803-第三压力表；804-第四压力表；

901-第一电磁阀；902-第二电磁阀；903-第三电磁阀；904-第四电磁阀；905-第五电磁阀；906-第六电磁阀；907-第七电磁阀；

115-加热装置；125-干燥接口。

具体实施方式

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。各个示例通过本申请的解释的方式提供而非限制本申请。实际上，本领域的技术人员将清楚，在不脱离本申请的范围或精神的情况下，可在本申请中进行修改和变型。例如，示为或描述为一个实施例的一部分的特征可用于另一个实施例，以产生又一个实施例。因此，所期望的是，本申请包含归入所附权利要求及其等同物的范围内的此类修改和变型。

在本申请的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请而不是要求本申请必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。本申请中使用的术语“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连；可以是有线电连接、无线电连接，也可以是无线通信信号连接，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

示例性装置

图1为根据本申请的一些实施例提供的一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置；该煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置包括：第一高压气瓶103、第二高压气瓶104、样品罐101、参考罐102、干燥系统105、恒温系统106、真空脱气系统107、分析控制系统108和主高压管路109；第一高压气瓶103、第二高压气瓶104和真空脱气系统107并联，并分别通过第一管路201、第二管路202、第三管路203（真空脱气管路）与主高压管路109的一端连接；其中，第一高压气瓶103中存储有瓦斯气体，第二高压气瓶104中存储有惰性气体，真空脱气系统107能够对样品罐101和参考罐102进行抽真空处理；第一管路201上设置有第一压力表801和第一电磁阀901，第二管路202上设置有第二压力表802和第二电磁阀902；样品罐101和参考罐102并列设置，并分别通过第四管路204（样品管路）、第五管路205（参考管路）与主高压管路109的另一端连接；其中，样品罐101用于存放进行吸附解吸速率试验的煤样；第四管路204上设置有第四压力传感器401和第四电磁阀904，第五管路205上设置有第五压力传感器402和第五电磁阀905；第四压力传感器401用于对样品罐101中的气体压力进行实时监测，第五压力传感器402用于对参考罐102中的气体压力进行实时监测；干燥系统105通过第六管路206（干燥管路）与样品罐101连接，能够对样品罐101中存放的煤样进行干燥处理；恒温系统106位于样品罐101和参考罐102的外侧，能够对样品罐101和参考罐102进行加热，以保持煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度；分析控制系统108分别与第一电磁阀901、第二电磁阀902、第四压力传感器401、第四电磁阀904、第五压力传感器402和第五电磁阀905通讯连接；其中，分析控制系统108能够接收第四压力传感器401、第五压力传感器402监测到的气体压力，并对第一电磁阀901、第二电磁阀902、第四电磁阀904和第五电磁阀905进行控制。进一步的，第三管路203上设置有第三电磁阀903，第三电磁阀903与分析控制系统108通讯连接，并能够接收分析控制系统108的控制。

在本申请实施例中，第一高压气瓶103、第二高压气瓶104和真空脱气系统107并联于主高压管路109的一端，并分别通过第一电磁阀901、第二电磁阀902和第三电磁阀903控制第一管路201、第二管路202和第三管路203与主高压管路109的通断；进一步由分析控制单元通过对第一电磁阀901、第二电磁阀902、第三电磁阀903的开度大小进行控制，实现第一管路201、第二管路202和第三管路203与主高压管路109连通时的气体流速和流量。

在本申请实施例中，通过第一管路201、第二管路202上设置的第一压力表801、第二压力表802分别对第一高压气瓶103、第二高压气瓶104进入主高压管路109的气体压力进行实时监测，有效提高瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置的安全性。

在本申请实施例中，主高压管路109的另一端分别通过第四管路204、第五管路205与样品罐101、参考罐102连接，并在第四管路204、第五管路205上分别通过第四电磁阀904、第五电磁阀905控制样品罐101、参考罐102与主高压管路109的通断。样品罐101和参考罐102的并列设置便于在进行瓦斯的吸附解吸试验时，对样品罐101和参考罐102内的气体压力进行调节和补充，以使瓦斯的吸附解吸试验压力可以根据需要进行设置和控制，有效避免了只能在当地大气压情况下进行解吸，满足多尺度压力环境范畴的瓦斯吸附解吸规律的研究；测定瓦斯在某些特定压力下的吸附解吸速率以及累计吸附解吸量，分析不同的外界非常规压力环境对瓦斯解吸行为的影响，更清晰的了解及掌握井下煤层中某些特定状态下实际的瓦斯解吸运移规律，为减少煤矿灾害的发生、制定瓦斯抽采治理措施、保障煤矿安全生产提供基础。

在本申请实施例中，第四压力传感器401设置在第四管路204上，相对第四电磁阀904更靠近样品罐101端口的位置；第五压力传感器402设置在第五管路205上，相对第五电磁阀905更靠近参考罐102端口的位置；籍此，有效实现对样品罐101、参考罐102内气体压力的实时监测，提高瓦斯恒压吸附解吸速率试验的准确性。

在本申请实施例中，当煤样放入样品罐101后，连通干燥系统105与样品罐101，由干燥系统105对样品罐101中的煤样进行干燥处理。具体的，在第六管路206的一端连接干燥接口125，另一端连接主高压管道的一端，由加热装置115在干燥接口125进行加热，使加热气体通过第六管路206、主高压管路109、第四管路204进入样品罐101对煤样进行干燥处理。

在一些可选实施例中，干燥系统105能够对样品罐101中存放的煤样在预定时间内进行干燥处理。比如，干燥系统105对样品罐101中的煤样进行干燥处理8小时，以有效去除煤样中的水分。

在本申请实施例中，恒温系统106位于样品罐101和参考罐102的外侧，对样品罐101和参考罐102进行加热，以保持煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度。在此，通过恒温系统106可以对煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度进行设定和调整，以满足不同温度下煤样的吸附解吸，分析不同的外界非常规环境对瓦斯解吸行为的影响，更清晰的了解及掌握井下煤层中某些特定状态下实际的瓦斯解吸运移规律，为减少煤矿灾害的发生、制定瓦斯抽采治理措施、保障煤矿安全生产提供基础。

在一具体的例子中，恒温系统106采用高精度软性加热炉，对样品罐101和参考罐102进行加热，并使煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度保持在35℃。在此，还可以通过其它加热保温方式，实现对样品罐101和参考罐102加热，保证煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度。

在一些可选实施例中，第六管路206上设置有第六电磁阀906，第六电磁阀906与分析控制系统108通讯连接，并能够接收分析控制系统108的控制。在此，通过第六电磁阀906实现第六管路206与主高压管路109的通断，有效提高煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置的安全性，并使得干燥系统105受到分析控制系统108的自动调控，有效避免人为因素的干扰，提高煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置的自动化程度。在需要对样品罐101中的煤样进行干燥处理时，由分析控制系统108通过第六电磁阀906、第四电磁阀904等的启闭实现样品罐101的连通，并自动控制对煤样的干燥处理时间，有效提高装置的精度，实现对煤样干燥的微细控制。

在一些可选实施例中，在第一管路201上，在第一高压气瓶103与第一压力表801之间依次设有第一控制阀301、第三压力表803和第一减压阀303。籍此，通过第一控制阀301控制第一高压气瓶103中的气体是否进入第一管路201，有第三压力表803对由第一高压气瓶103进入第一管路201的气体压力进行实时监测，并在需要对气体压力进行调节时，通过控制第一减压阀303实现对进入主高压管路109的气体压力的调节。之后，通过第一压力表801对经过第一减压阀303调节后的气体压力进行实时监测，并将监测到的气体压力发送至分析控制系统108，由分析控制系统108判断是否符合设定的压力要求，进而控制第一电磁阀901的开度，对第一管路201进入主高压管路109的气体流速、压力、流量等进行自动调节。

进一步的，在第二管路202上，在第二高压气瓶104和第二压力表802之间依次设有第二控制阀302、第四压力表804和第二减压阀304。在此，第二控制阀302、第四压力表804和第二减压阀304分别与第一控制阀301、第三压力表803和第一减压阀303的作用相同，并能够达到相同的技术效果，在此不再一一赘述。

在一些可选实施例中，主高压管路109上设有第七电磁阀907，第七电磁阀907与分析控制系统108通讯连接，并能够接收分析控制系统108的控制。籍此，通过分析控制系统108对第七电磁阀907的自动控制，实现主高压管路109的通断控制，有效的将第一高压气瓶103、第二高压气瓶104、干燥系统105、恒温系统106、真空脱气系统107与样品罐101、参考罐102分割开，保证煤样瓦斯吸附解吸速率试验的有效，提高系统安全性以及计算准确性。

在本申请实施例中，第七电磁阀907采用电磁截止阀，以提高系统的安全性；其余电磁阀采用直动式电磁阀，由分析控制系统108控制其开启与关闭，实现试验过程的充气、排气，提高系统的响应速率，提高瓦斯恒压吸附解吸速率试验的准确性。

在本申请实施例中，惰性气体采用氦气。籍此，一方面，提高了系统的安全性；另一方面，由于氦气与煤样不起反应，因而，能够充分保证煤样吸附解吸的准确性。

在本申请实施例中，真空脱气系统107采用螺杆式干式真空泵为动力单元，极限压力为1Pa，转速为1380r/min。

在本申请实施例中，第四压力传感器401、第五压力传感器402均采用高精度压力传感器，测量范围在（0，15）MPa，测量精度达0.01%FS，长期使用稳定性0.025%FS，用来实时测量样品罐101和参考罐102内的气体压力。籍此，有效提高对样品罐101、参考罐102内气体压力实时监测的准确性。

本申请实施例提供的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，结构简单，通过压力传感器对样品罐101和参考罐102微小的压力变化进行实时监测，由分析控制系统108自动识别吸附解吸过程中的压力阈值，并对各个电磁阀进行自动伺服控制，实现对参考罐102的自动充气补气，使样品罐101的气体压力保持恒定，使得煤样瓦斯的吸附解吸试验的整个过程实现了自动化，操作简便，有效避免了人为操作和记录带来的误差。

同时，还可以对瓦斯吸附解吸过程中外部的环境压力、温度进行自定义设置和控制，有效避免了只能在当地大气压情况下进行解吸，满足多尺度压力环境范畴的瓦斯吸附解吸规律的研究；测定瓦斯在某些特定压力下的吸附解吸速率以及累计吸附解吸量，分析不同的外界非常规压力环境对瓦斯解吸行为的影响，更清晰的了解及掌握井下煤层中某些特定状态下实际的瓦斯解吸运移规律，为减少煤矿灾害的发生、制定瓦斯抽采治理措施、保障煤矿安全生产提供基础。

示例性方法

图2为根据本申请的一些实施例提供的一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验方法的流程示意图；该煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验方法，通过上述任一实施例的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置对煤样进行瓦斯恒压吸附解吸速率试验，包括：

步骤S101、气密性检查：通过第二高压气瓶向样品罐和参考罐中通入惰性气体，确定样品罐和参考罐满足预设气密性要求：

在本申请实施例中，打开第二控制阀，调节第二减压阀至第二压力表的读数至适当压力；打开第二电磁阀、第七电磁阀、第四电磁阀、第五电磁阀，向样品罐和参考罐充入一定压力的惰性气体，待第四压力传感器、第五压力传感器的读数稳定时，关闭第二电磁阀，与此同时开始实时记录第四压力传感器、第五压力传感器的读数，记录时长取10h；10h以后，观察记录的第四压力传感器、第五压力传感器的读数，若第四压力传感器、第五压力传感器的读数变化明显，证明系统气密性不达标，须对系统进行气密性检查并排除故障；若压力基本无变化，则证明系统的气密性符合要求。

步骤S102、煤样干燥：将破碎后的煤样放入样品罐中，并通过干燥系统对煤样进行干燥处理，以去除煤样中的水分；

在本申请实施例中，用颚式破碎机对采集后的新鲜煤样破碎处理，采用样品筛筛选出所需粒径的煤样，将煤样放入样品罐中，将样品罐接到干燥接口上，用加热装置对煤样进行干燥处理8小时以除去水分杂质。

步骤S103、真空脱气处理：通过真空脱气系统对装有煤样的样品罐和参考罐进行抽真空脱气处理；

在本申请实施例中，将装有干燥后煤样的样品罐安装在吸附解吸测试系统的接口处，开启高精度软性加热炉，使系统处于35℃的温度条件下。在气密性检测完成之后系统有残余的惰性气体，需要打开第六电磁阀，排出多余的惰性气体，接着关闭第六电磁阀，打开第三电磁阀，对吸附解吸试验系统进行抽真空脱气处理，大约三小时结束。

步骤S104、恒压瓦斯吸附试验：

通过第二高压气瓶向参考罐中冲入瓦斯气体，响应于参考罐中的气体压力达到第一预设压力（2P2），断开主高压管路；

仅使样品罐和参考罐连通，响应于样品罐和参考罐中的压力均达到第二预设压力（P2），断开样品罐和参考罐，使样品罐中的煤样对瓦斯气体进行吸附，同时，通过第二高压气瓶向参考罐中冲入瓦斯气体，并使参考罐中的气体压力达到第三预设压力（P3），断开主高压管路；其中，第一预设压力大于第三预设压力，第三预设压力大于第二预设压力；

响应于样品罐中的气体压力达到第四预设压力（P3），再次仅使样品罐和参考罐连通，响应于样品罐和参考罐中的压力均达到第二预设压力（P2），断开样品罐和参考罐，使样品罐中的煤样对瓦斯气体进行吸附，并以此循环，直至样品罐中的压力波动小于第一预设波动阈值，煤样对瓦斯气体的吸附结束；

在本申请实施例中，试验一定要保证在恒压外界环境下进行吸附，在此过程中控制压力随时间的变化情况如图3所示；其中，第一预设压力为2P2，第二预设压力为P2，第三预设压力为P3，第四预设压力为P1；

在T1时间之间，对样品罐和参考罐进行抽真空脱气处理，大约三小时后停止；在（T1，0）时间内，保持样品罐真空状态，打开第一控制阀、第一电磁阀、第七电磁阀、第五电磁阀给参考罐充入瓦斯，使压力达到2P2，随后关闭阀门；待参考罐中压力稳定在2P2后，打开第四电磁阀和第五电磁阀，连通参考罐与样品罐，使得参考罐压力由2P2降至P2，样品罐压力由0至P2，随即关闭第四电磁阀和第五电磁阀。

在（0，T2）时间内，打开第一控制阀、第一电磁阀、第七电磁阀、第五电磁阀，通过第一高压气瓶（高压加瓦气瓶）给参考罐充气至给定的压力P3,样品罐中随着吸附的进行，压力逐渐降低；待样品罐压力由P2降至P1时，打开第四电磁阀和第五电磁阀，连通参考罐与样品罐，使得参考罐压力由P3降至P2，样品罐压力由P1升至P2，随即关闭第四电磁阀和第五电磁阀。

在（T2，T3）时间内，继续给参考罐补气至给定压力P3,样品罐中随着吸附的进行，压力又逐渐降低；在T3时间后，重复上述步骤，直至达到吸附平衡。

在本申请实施例中，2P2>P3>P2>P1，P1、P2、P3间的差距应尽可能控制在1%以内。当样品管中的压力变化值与设定值P2的比值小于1%，即样品管的压力值波动范围在1%的阈值之内，实际上就是样品管中的压力波动较小，达到吸附平衡状态。

步骤S105、恒压瓦斯解吸试验：

通过真空脱气系统分别对参考罐、样品罐进行抽真空处理，直至参考罐中气体压力达到第五预设压力（P4）、样品罐中的压力达到第六预设压力（P5）；

煤样在样品罐中进行瓦斯解吸，直至样品罐中的压力由第六预设压力升高至第七预设压力（P6），使样品罐与参考罐连通；

在样品罐中的气体压力与参考罐中的气体压力均达到第六预设压力时，断开样品罐与参考罐，使样品罐中的煤样继续进行瓦斯解吸；同时，通过真空脱气系统对参考罐进行抽真空处理，直至参考罐中气体压力达到第五预设压力；并以此循环，直至样品罐中的压力波动小于第二预设波动阈值，煤样中瓦斯气体的解吸结束；

在本申请实施例中，瓦斯解吸试验在恒压外界环境下进行解吸，在这过程中控制压力随时间的变化情况具体如图4所示，其中，第五预设压力为P4，第六预设压力为P5，第七预设压力为P6；P6>P5>P4，P4、P5、P6间的差距应尽可能控制在1%以内。

在本申请实施例中，Tn时间前，吸附达到平衡之后，打开阀门第五电磁阀、第七电磁阀、第三电磁阀，将参考罐压力抽至P4；当参考罐压力降至P4后，关闭第五电磁阀，打开第四电磁阀，准备对样品罐进行抽气；

在（Tn，Tn1）时间内，将样品罐中压力抽至设定值P5（该值小于P6，抽气时间尽可能短）；待样品罐压力抽至P5时，关闭阀门第五电磁阀、第四电磁阀、第七电磁阀、第三电磁阀。

在（Tn1，Tn2）时间内，样品罐中随着解吸的进行，压力逐渐升高；样品罐中压力升至P6时，打开第五电磁阀、第四电磁阀，连通参考罐与样品罐，使得样品罐压力由P6降至P5，参考罐压力由P4升至P5，随即关闭第四电磁阀。

在（Tn2，Tn3）时间内，打开第七电磁阀、第三电磁阀抽出参考罐中气体的直至压力为P4,样品罐中随着解吸的进行，压力逐渐升高（此阶段样品罐解吸速率变慢，时间变长）；之后，重复上述步骤，直至达到解吸平衡。

在本申请实施例中，当样品管中的压力变化值与设定值P2的比值小于1%，即样品管的压力值波动范围在1%的阈值之内，实际上就是样品管中的压力波动较小，达到解吸平衡状态。

步骤S106、计算吸附解吸速率：

通过分析控制系统，根据恒压瓦斯吸附试验中煤样对瓦斯气体的累计吸附量，计算煤样的恒压吸附速率；以及，通过分析控制系统，根据恒压瓦斯解吸试验中煤样中瓦斯气体的累计解吸量，计算煤样的恒压解吸速率。

其中，恒压吸附速率用单位质量煤样每秒吸附量来表示。计算流程为：分析控制装置以秒为单位对第四压力传感器监测到的样品罐中的气体压力值进行调用，通过气体状态方程求每秒吸附量，再除以煤样的质量，吸附速率的具体计算如公式（1）所示。公式（1）如下：

…………………………（1）

式中：Q _xj——第j秒煤样吸附瓦斯量，单位为：ml/g；

P _j ——第j秒样品罐瓦斯压力，单位为：MPa；

P _j-1——第j-1秒样品罐瓦斯压力，单位为：MPa；

V _f ——样品罐的自由空间体积，单位为：ml；

Z——P _i 压力条件下气体的压缩因子；

G——取用的煤样质量，单位为：g；

T——实验温度，单位为：K；

V _m ——摩尔体积，单位为：L/mol。

恒压解吸速率用单位质量煤样每秒解吸量来表示。计算流程为：分析控制装置以秒为单位对第四压力传感器监测到的样品罐中的气体压力值进行调用，通过气体状态方程求每秒解吸量，再除以煤样的质量，解吸速率的具体计算如公式（2）所示。公式（2）如下：

…………………………（2）

式中：Q _jj——第j秒煤样解吸瓦斯量，单位为：ml/g；

P _j ——第j秒样品罐瓦斯压力，单位为：MPa；

P _j-1——第j-1秒样品罐瓦斯压力，单位为：MPa；

V _f ——样品罐的自由空间体积，单位为：ml；

Z——P _i 压力条件下气体的压缩因子；

G——取用的煤样质量，单位为：g；

T——实验温度，单位为：K；

V _m ——摩尔体积，单位为：L/mol。

本申请实施例提供的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验方法能够达到上述任一实施例所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置的技术效果，在此不再一一赘述。

示例性应用

4MPa压力下的瓦斯吸附：可设定P1=3.98MPa，P2=4.00MPa，P3=4.02MPa，使得煤粒在4MPa左右的恒压情况下进行瓦斯吸附，此时临近压力点的差异为0.02MPa。

0.1MPa压力下的瓦斯解吸：可设定P4=0.098MPa，P5=0.100MPa，P6=0.102MPa，使得煤粒在0.1MPa左右的恒压情况下进行瓦斯解吸，此时临近压力点的差异为0.02MPa。

以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，包括：第一高压气瓶、第二高压气瓶、样品罐、参考罐、干燥系统、恒温系统、真空脱气系统、分析控制系统和主高压管路；

所述第一高压气瓶、所述第二高压气瓶和所述真空脱气系统并联，并分别通过第一管路、第二管路、第三管路与所述主高压管路的一端连接；其中，所述第一高压气瓶中存储有瓦斯气体，所述第二高压气瓶中存储有惰性气体，所述真空脱气系统能够对所述样品罐和所述参考罐进行抽真空处理；所述第一管路上设置有第一压力表和第一电磁阀，所述第二管路上设置有第二压力表和第二电磁阀；

所述样品罐和所述参考罐并列设置，并分别通过第四管路、第五管路与所述主高压管路的另一端连接；其中，所述样品罐用于存放进行吸附解吸速率试验的煤样；所述第四管路上设置有第四压力传感器和第四电磁阀，所述第五管路上设置有第五压力传感器和第五电磁阀；所述第四压力传感器用于对所述样品罐中的气体压力进行实时监测，所述第五压力传感器用于对所述参考罐中的气体压力进行实时监测；

所述干燥系统通过第六管路与所述样品罐连接，能够对所述样品罐中存放的所述煤样进行干燥处理；

所述恒温系统位于所述样品罐和所述参考罐的外侧，能够对所述样品罐和所述参考罐进行加热，以保持所述煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度；

所述分析控制系统分别与所述第一电磁阀、所述第二电磁阀、所述第四压力传感器、所述第四电磁阀、所述第五压力传感器和所述第五电磁阀通讯连接；其中，所述分析控制系统能够接收所述第四压力传感器、所述第五压力传感器监测到的气体压力，并对所述第一电磁阀、所述第二电磁阀、所述第四电磁阀和所述第五电磁阀进行控制。

2.根据权利要求1所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，所述第六管路上设置有第六电磁阀，所述第六电磁阀与所述分析控制系统通讯连接，并能够接受所述分析控制系统的控制。

3.根据权利要求1所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，所述第三管路上设置有第三电磁阀，所述第三电磁阀与所述分析控制系统通讯连接，并能够接受所述分析控制系统的控制。

4.根据权利要求1所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，在所述第一管路上，在所述第一高压气瓶与所述第一压力表之间依次设有第一控制阀、第三压力表和第一减压阀。

5.根据权利要求1所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，所述第二管路上，在所述第二高压气瓶与所述第二压力表之间依次设有第二控制阀、第四压力表和第二减压阀。

6.根据权利要求1所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，所述主高压管路上设有第七电磁阀，所述第七电磁阀与所述分析控制系统通讯连接，并能够接受所述分析控制系统的控制。

7.根据权利要求1所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，所述惰性气体为氦气。

8.根据权利要求1所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，所述干燥系统能够对所述样品罐中存放的所述煤样在预定时间内进行干燥处理。

9.根据权利要求1-8任一所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置，其特征在于，所述恒温系统能够对所述样品罐和所述参考罐进行加热，并使所述煤样的吸附解吸速率试验的恒定温度保持在35℃。

10.一种煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验方法，通过权利要求1-8任一所述的煤样瓦斯恒压吸附解吸速率试验装置对煤样进行瓦斯恒压吸附解吸速率试验，其特征在于，包括：

步骤S101、气密性检查：通过所述第二高压气瓶向所述样品罐和所述参考罐中通入所述惰性气体，确定所述样品罐和所述参考罐满足预设气密性要求；

步骤S102、煤样干燥：将破碎后的煤样放入样品罐中，并通过所述干燥系统对煤样进行干燥处理，以去除煤样中的水分；

步骤S103、真空脱气处理：通过真空脱气系统对装有所述煤样的样品罐和所述参考罐进行抽真空脱气处理；

步骤S104、恒压瓦斯吸附试验：

通过所述第二高压气瓶向所述参考罐中冲入瓦斯气体，响应于所述参考罐中的气体压力达到第一预设压力，断开所述主高压管路；

仅使所述样品罐和所述参考罐连通，响应于所述样品罐和所述参考罐中的压力均达到第二预设压力，断开所述样品罐和所述参考罐，使所述样品罐中的煤样对瓦斯气体进行吸附，同时，通过第二高压气瓶向所述参考罐中冲入瓦斯气体，并使所述参考罐中的气体压力达到第三预设压力，断开所述主高压管路；其中，所述第一预设压力大于所述第三预设压力，所述第三预设压力大于所述第二预设压力；

响应于所述样品罐中的气体压力达到第四预设压力，再次仅使所述样品罐和所述参考罐连通，响应于所述样品罐和所述参考罐中的压力均达到第二预设压力（P2），断开所述样品罐和所述参考罐，使所述样品罐中的煤样对瓦斯气体进行吸附，并以此循环，直至所述样品罐中的压力波动小于第一预设波动阈值，所述煤样对瓦斯气体的吸附结束；

步骤S105、恒压瓦斯解吸试验：

通过所述真空脱气系统分别对所述参考罐、所述样品罐进行抽真空处理，直至所述参考罐中气体压力达到第五预设压力、所述样品罐中的压力达到第六预设压力；

煤样在所述样品罐中进行瓦斯解吸，直至所述样品罐中的压力由所述第六预设压力升高至第七预设压力，使所述样品罐与所述参考罐连通；

在所述样品罐中的气体压力与所述参考罐中的气体压力均达到第六预设压力时，断开所述样品罐与所述参考罐，使所述样品罐中的煤样继续进行瓦斯解吸；同时，通过所述真空脱气系统对所述参考罐进行抽真空处理，直至所述参考罐中气体压力达到第五预设压力；并以此循环，直至所述样品罐中的压力波动小于第二预设波动阈值，所述煤样中瓦斯气体的解吸结束；

步骤S106、计算吸附解吸速率：

通过所述分析控制系统，根据所述恒压瓦斯吸附试验中所述煤样对瓦斯气体的累计吸附量，计算所述煤样的恒压吸附速率；

以及，

通过所述分析控制系统，根据所述恒压瓦斯解吸试验中所述煤样中瓦斯气体的累计解吸量，计算所述煤样的恒压解吸速率。

Images