CN113174098A - 一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料及其制备方法，按照质量比称量H3BO3和PE，并将得到的粗粉、镐球和无水乙醇按照预设的质量比置于行星球磨机进行湿法球磨，得浆料；将所述浆料置于预设恒温烘箱中进行烘干，并将得到的混合料通过设定规格的网筛进行分离，得到(1‑x)H3BO3‑xPE粉体；将所述粉体放置玛瑙研钵中细磨，并将研磨后的粉体置于模具中，在设定的加压环境下压制成型，随后，将得到的圆柱体胚体置于马弗炉中进行烧结，得到硼酸基微波介质聚合物陶瓷，有效的提升了纯硼酸陶瓷材料的综合性能。

Description

一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波介质材料技术领域，尤其涉及一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质材料作为谐振器、微波天线、滤波器、振荡器、双工器、介质衬底等微波电路重要部件的关键制备材料，随着5G时代的全面到来，要求微波器件的尺度要降到毫米级，并具备高数据传输和低信号延迟的便利性。同时，为了满足器件的高集成化、轻量化、小型化和稳定性的要求，目前众多的低介电材料体系仍需进一步改进。因此，开发低介电常数、低损耗、低烧结温度的新型微波介质材料迫在眉睫。
当前报道的近室温成型的硼酸盐微波介质陶瓷具有较高的品质因数，如在室温下干压H3BO3原粉获得致密化的陶瓷具有优良的微波介电性能，其Q×f＝56900-59400GHz；再则，通过冷烧结方法得到品质因数高达～146000GHz的H3BO3陶瓷，但因H3BO3自身易吸水水解的缺陷，其优异的微波介电特性无法得以维系，同时其介电常数和谐振频率温度系数均有待可调，导致陶瓷材料的综合性能偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料及其制备方法，有效的提升了陶瓷材料的综合性能。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种防水解的硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
按照质量比称量H3BO3和PE，并将得到的粗粉、镐球和无水乙醇按照预设的质量比置于行星球磨机进行湿法球磨，得浆料；
将所述浆料置于预设恒温烘箱中进行烘干，并将得到的混合料通过设定规格的网筛进行分离，得到(1-x)H3BO3-xPE粉体，其中，0.0≤x≤0.5；
将所述粉体放置玛瑙研钵中细磨，并将研磨后的粉体置于模具中，在设定的加压环境下压制成型后，将得到的圆柱体胚体置于马弗炉中进行烧结，得到微波介质聚合物陶瓷。
其中，H3BO3的纯度为99.5％，PE的纯度为99.0％。
其中，粗粉、镐球、无水乙醇的质量比为1：4：2，行星球磨机转速300r/min，球磨24h。
其中，烘箱的温度设置在80℃。
其中，设定的加压环境是20～512MPa保压5min，圆柱体胚体的直径11～12mm高度5～6mm。
第二方面，本方面提供了一种如第一方面所述的制备方法制备得到的防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料，所述防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的化学组成式为(1-x)H3BO3-xPE，其中，0.0≤x≤0.5。
本发明的一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料及其制备方法，按照质量比称量H3BO3和PE，并将得到的粗粉、镐球和无水乙醇按照预设的质量比置于行星球磨机进行湿法球磨，得浆料；将所述浆料置于预设恒温烘箱中进行烘干，并将得到的混合料通过设定规格的网筛进行分离，得到(1-x)H3BO3-xPE粉体，其中，0.0≤x≤0.5；将所述粉体放置玛瑙研钵中细磨，并将研磨后的粉体置于模具中，在设定的加压环境下压制成型后，将得到的圆柱体胚体置于马弗炉中进行烧结，得到微波介质聚合物陶瓷，有效的提升了陶瓷材料的综合性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的制备方法的步骤示意图。
图2是本发明提供的x取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5的6个样品的XRD图。
图3是本发明提供的x取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5的6个样品的烧结温度、介电常数、Q×f值与谐振频率温度系数图。
图4是本发明提供的x取0.0，0.3，0.4的3个样品的水解实验前后样品对比图。
图5是本发明提供的x取0.0，0.3，0.4的3个样品的水解实验Q×f值与质量变化图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，本发明提供一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S101、按照质量比称量H3BO3和PE，并将得到的粗粉、镐球和无水乙醇按照预设的质量比置于行星球磨机进行湿法球磨，得浆料；
S102、将所述浆料置于预设恒温烘箱中进行烘干，并将得到的混合料通过设定规格的网筛进行分离，得到(1-x)H3BO3-xPE粉体，其中，0.0≤x≤0.5；
S103、将所述粉体放置玛瑙研钵中细磨，并将研磨后的粉体置于模具中，在设定的加压环境下压制成型后，将得到的圆柱体胚体置于马弗炉中进行烧结，得到微波介质聚合物陶瓷。
在本实施方式中，(1)配料：将原料H3BO3(纯度99.5％)【原料H3BO3需在60℃下烘24h以除去水分】、PE(纯度99.0％)，按照质量比称量配比，将称量得到的两个原料分别放入球磨设备中，在设定的转速以及研磨时间下，分别进行研磨，并利用设定粒径下的筛网进行过滤，混合后得(1-x)H3BO3-xPE粗粉，其中0.0≤x≤0.5；
(2)球磨：将粗粉、镐球、无水乙醇按照1：4：2的质量比置于转速为300r/min行星球磨机进行湿法球磨24h，得浆料；这里首先往行星球磨机中加入设定比例的无水乙醇，然后分别从行星球磨机中的相对两侧分别加入粗粉和镐球进行搅拌混合，便于增加三者之间的接触面积也便于三者之间的混合均匀性；
(3)烘干：将浆料置入80℃恒温烘箱中烘干，得到干燥的混合料；
(4)过筛：将混合料通过100目的网筛分离，制得(1-x)H3BO3-xPE粉体；
(5)研磨：将(1-x)H3BO3-xPE粉体放置玛瑙研钵中细磨，采用正反交替的研磨方式进行研磨，得到对应的粉体，可以采用顺时针研磨对应次数，再逆时针研磨对应次数，如此循环交替，直至得到(1-x)H3BO3-xPE粉体；
(6)制片：将(1-x)H3BO3-xPE粉体置于模具中在加压20～512MPa保压5min环境下压制直径11～12mm高度5～6mm圆柱体胚体；
(7)烧结：将圆柱体胚体置于马弗炉中烧结，烧结温度60～110℃，烧结时间60min，升温速率2℃/min，得到硼酸基微波介质聚合物陶瓷，同时，为了保证圆柱体胚体烧结时受热的均匀性，可以将圆柱体胚体进行匀速旋转受热。
原料成分为H3BO3、PE，所述原料按质量比进行配比，得(1-x)H3BO3-xPE粉体，其中0.0≤x≤0.5。本发明采用传统固相法，在近室温下制备得到H3BO3-PE复合陶瓷，在微波频段下，介电常数εr为2.14～2.83，品质因数Q×f值为37000～11600GHz，谐振频率温度系数τf为-147～+27ppm/℃。
低损耗高分子材料PE具有出色的微波介电性能及防水特性，与H3BO3掺杂后获得较高的品质因数、可调的谐振频率温度系数及超低介电常数，同时解决H3BO3吸水问题；致密成型有二：粉末在外力作用下被压实和重新排列，材料基体的性质通过溶液-沉淀机制加速了质量在水中作为瞬态液相的传输。
有益效果
1、通过掺杂低损耗的PE高分子材料解决了以H3BO3为例的酸盐系列陶瓷材料的吸水问题；
2、水解实验过后，H3BO3-PE陶瓷的Q×f值仍能维系在～40000GHz；
3、进一步降低陶瓷材料的介电常数εr～2.14；
4、当前在超低介电常数微波介质材料中，很难将谐振频率温度系数调零和变正，本发明制备得到的复合材料实现对谐振频率温度系数值的调控，能从负值到零再到正值。
5、实现陶瓷材料的近室温烧结可满足ULTCC。
表1给出各实施例的微波介电性能
表1各实施例的微波介电性能
x取值 样品名称 ε<sub>r</sub> Q×f(GHz) τ<sub>f</sub>(ppm/℃)
0.0 H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> 2.83 116000 -147
0.1 0.9H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>-0.1PE 2.70 60000 -83
0.2 0.8H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>-0.2PE 2.59 51000 -41
0.3 0.7H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>-0.3PE 2.38 46000 9
0.4 0.6H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>-0.4PE 2.21 40000 12
0.5 0.5H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>-0.5PE 2.14 37000 27
图2为x取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5的6个样品的XRD图。如图底部所示，粉末为纯H3BO3相(PDF卡:30-0199)，具有三斜晶系。图中所有的衍射峰都可以用三斜结构的H3BO3来解释，并观察到陶瓷与原粉之间的峰位变化，说明PE掺杂的增加影响了H3BO3-PE复合陶瓷的介电性能。从图中可以清楚地看到该陶瓷的XRD衍射峰(1-11)、(011)和(002)是逐渐变化的。当x＝0时，陶瓷的主峰出现在(002)处，与H3BO3相匹配，峰强于H3BO3。当x>0时，主峰(002)逐渐减弱，(1-11)和(011)逐渐增强，(1-11)峰最为突出，且均发生移动。
图3为x取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5的6个样品的烧结温度、介电常数、Q×f值与谐振频率温度系数图。从图中可以看出H3BO3-PE复合陶瓷烧结温度在60～110℃可应用于ULTCC领域，介电常数随着x取值的增加而逐渐减小低至～2.14有利于提高信号传输效率；随着x取值变大，材料的品质因数呈下降趋势，但品质因数在37000～11600GHz之间，有利于提高器件工作频率的选择性；当x取0.3时，H3BO3-PE陶瓷可以获得近零的谐振频率温度系数(+9ppm/℃)。
图4为x取0.0，0.3，0.4的3个样品的水解实验前后样品对比图。随着水解实验进行，当x取0.0时H3BO3陶瓷水解掉粉，当x取0.3时H3BO3-PE陶瓷水解开裂，当x取0.4时H3BO3-PE陶瓷水解无明显变化。
图5为x取0.0，0.3，0.4的3个样品的水解实验Q×f值与质量变化图。随着水解实验进行(24～384h)，当x取0.0时H3BO3陶瓷的Q×f值从11600GHz降至～39000GHz，因其自身吸水水解质量逐渐减小；当x取0.3和0.4时结合图4可明显看出PE的添加能明显阻止H3BO3陶瓷自身吸水水解问题，以0.4时最为显著其Q×f值始终在～40000GHz波动且质量也无明显化。
本发明的一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料及其制备方法，按照质量比称量H3BO3和PE，并将得到的粗粉、镐球和无水乙醇按照预设的质量比置于行星球磨机进行湿法球磨，得浆料；将所述浆料置于预设恒温烘箱中进行烘干，并将得到的混合料通过设定规格的网筛进行分离，得到(1-x)H3BO3-xPE粉体，其中，0.0≤x≤0.5；将所述粉体放置玛瑙研钵中细磨，并将研磨后的粉体置于模具中，在设定的加压环境下压制成型后，将得到的圆柱体胚体置于马弗炉中进行烧结，得到微波介质聚合物陶瓷，有效的提升了陶瓷材料的综合性能。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照质量比称量H3BO3和PE，并将得到的粗粉、镐球和无水乙醇按照预设的质量比置于行星球磨机进行湿法球磨，得浆料；
将所述浆料置于预设恒温烘箱中进行烘干，并将得到的混合料通过设定规格的网筛进行分离，得到(1-x)H3BO3-xPE粉体，其中，0.0≤x≤0.5；
将所述粉体放置玛瑙研钵中细磨，并将研磨后的粉体置于模具中，在设定的加压环境下压制成型后，将得到的圆柱体胚体置于马弗炉中进行烧结，得到微波介质聚合物陶瓷。
2.如权利要求1所述的防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
H3BO3的纯度为99.5％，PE的纯度为99.0％。
3.如权利要求1所述的防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
粗粉、镐球、无水乙醇的质量比为1：4：2，行星球磨机转速300r/min，球磨24h。
4.如权利要求1所述的防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
烘箱的温度设置在80℃。
5.如权利要求1所述的防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
设定的加压环境是20～512MPa保压5min，圆柱体胚体的直径11～12mm高度5～6mm。
6.一种如权利要求1所述的制备方法制备得到的防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料，其特征在于，
所述防水解硼酸基微波介质聚合物陶瓷材料的化学组成式为(1-x)H3BO3-xPE，其中，0.0≤x≤0.5。
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Assignee: GUILIN YOULIAN ELECTRONICS Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022450000465

Denomination of invention: A kind of water-proof borosilicate based microwave dielectric polymer ceramic material and its preparation method

Granted publication date: 20220819

License type: Common License

Record date: 20221230