CN113171322A - 祛痘组合物及应用以及包括祛痘组合物的祛痘纳米凝胶乳 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种祛痘组合物，其特征在于，所述祛痘组合物包括连翘提取物、望春花提取物和冬青提取物。能够有效抑制痤疮丙酸杆菌，平衡肌肤油脂分泌，加快角质层细胞脱落，松解堆积在皮脂腺开口处的角质形成细胞，纠正毛囊上皮角化异常，使皮脂腺分泌物排泄通畅，抑制痤疮的形成。人群试用结果证实，其具有良好的祛痘效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，特别涉及一种祛痘组合物及应用以及包括祛痘组合物的祛痘纳米凝胶乳。
背景技术
青春痘，俗称“粉刺”，学名“痤疮”。医学上定义是一种毛囊皮脂腺的慢性炎症，是美容皮肤科最常见的疾病之一。通常好发于面部、颈部、胸背部、肩膀和上臂。各个年龄段均可发病，以青春期多见，所以俗称“青春痘”。
青春痘发生的原因，与皮脂分泌过多、毛囊皮脂腺导管堵塞、细菌感染和炎症反应等因素密切相关。概括为三点：一是性激素平衡失调，毛囊皮脂腺导管堵塞。进入青春期后人体内雄激素特别是睾酮水平迅速升高，促进皮脂腺发育并产生大量皮脂；同时毛囊皮脂腺导管的角化异常造成导管堵塞，皮脂排出障碍，形成粉刺。二是微生物感染。毛囊中多种微生物尤其是痤疮丙酸杆菌大量繁殖，痤疮丙酸杆菌产生的脂酶分解皮脂生成游离脂肪酸，同时趋化炎症细胞和介质，最终诱导并加重炎症反应。三是其他因素。精神、饮食、大便、睡眠等个人行为因素，烟、酒等嗜好因素，化妆品及皮肤护理因素等。
祛痘常用的外用医药品有维甲酸、过氧化苯甲酰、抗生素类。但是维甲酸会增加皮肤的光敏感性，使皮肤发红；过氧化苯甲酰有一定刺激性，个别患者会出现皮肤发红、脱皮等反应；抗生素类会引发细菌耐药，使用疗程不能太长。相比外用医药品而言，祛痘护肤品，尤其是天然来源的护肤品，在皮肤刺激或者安全性方面有优势，也更易被消费者所接受，近年来，使用来源天然的祛痘护肤品已成为祛痘的主要方式。
连翘为木犀科植物连翘的干燥果实。味苦，性凉。入心、肺、肝、胆经。功能：清热解毒、散结消肿。主治：温热、丹毒、斑疹、痈疡肿毒、瘰疬、风热感冒、温热初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋尿闭。
望春花为木兰科落叶灌木植物望春花的花蕾。味辛，性温。入肺、胃经。功能：祛风、通窍。主治：头痛、鼻渊、鼻塞不通、齿痛。
冬青为无患子目冬青科冬青属常绿乔木。冬青的叶、根、皮可入药，种子及树皮供药用，为强壮剂，叶子有清热解毒作用，可治气管炎和烧烫伤；树皮可提取栲胶；木材坚硬，可作细工材料。树皮含鞣质，可做原儿茶酸、挥发油等，性寒味苦涩，有凉血止血、清热解毒之功效。冬青叶含有原儿茶酸，有抑菌作用。子浸酒，去风虚，治痔疮。叶烧灰，可治皮肤皲裂，灭瘢痕。
本发明的发明人在祛痘护肤品领域进行了大量的研究工作之后，发现连翘、望春花、冬青三种中国特色植物经特定的工艺提取后制得的护肤组合物具有良好的祛痘作用，从而完成了本发明。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种祛痘组合物，所述的祛痘组合物具有良好的祛痘功效。
本发明的另一目的在于提供一种祛痘纳米凝胶乳。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种祛痘组合物，其特征在于，所述祛痘组合物包括连翘提取物、望春花提取物和冬青提取物。
在其中一些实施例中，所述祛痘组合物包括如下质量份的原料：连翘提取物1-5份、望春花提取物1-2份和冬青提取物1-3份；其中所述的连翘提取物为水提取物、望春花提取物为水提物、冬青提取物为乙醇提取物。
在其中一个实施例中，所述祛痘组合物包括如下质量份的原料：连翘提取物2.5份、望春花提取物1.5份和冬青提取物2份；其中所述的连翘提取物为水提取物、望春花提取物为水提物、冬青提取物为乙醇提取物。
本发明所述的连翘提取物、望春花提取物和冬青提取物可以是市售产品，优选的，可以按照以下工艺制备：
(1)称取干燥的连翘果实100重量份，粉碎，获得粗粉；加入600重量份水煎煮2次，每次30分钟，过滤，合并滤液；离心，获得上清液，即得连翘提取物；
(2)称取新鲜的望春花花蕾100重量份，粉碎，获得粗粉；加入600重量份水煎煮2次，每次30分钟，过滤，合并滤液；离心，获得上清液，即得望春花提取物；
(3)称取100重量份冬青叶，干燥，粉碎，获得粗粉；加入65％(V/V)乙醇水溶液600重量份，超声波辅助下浸渍提取2小时，过滤，获得滤液；旋转蒸发，脱去乙醇，获得浸膏；将浸膏用10倍重量的1,3-丙二醇溶解，然后离心，收取上清液，即得冬青叶提取物。
本发明提供的制备工艺所制得的连翘提取物、望春花提取物和冬青提取物质量稳定，对人体皮肤没有刺激性。将其按照特定的比例组合，制得的祛痘组合物能够有效抑制痤疮丙酸杆菌，平衡肌肤油脂分泌，加快角质层细胞脱落，松解堆积在皮脂腺开口处的角质形成细胞，纠正毛囊上皮角化异常，使皮脂腺分泌物排泄通畅，抑制青春痘的形成。它可以直接使用，也可以作为一种祛痘功效的活性添加剂，添加护肤品常用的基质或载体，可制成面膜、洗面乳、祛痘霜、祛痘啫喱等化妆品。
本发明还提供了一种祛痘纳米凝胶乳，包括如下重量百分比的组分：
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明提供了一种护肤组合物，精选连翘水提取物、望春花水提取物和冬青乙醇提取物进行组合，能够有效抑制痤疮丙酸杆菌，平衡肌肤油脂分泌，加快角质层细胞脱落，松解堆积在皮脂腺开口处的角质形成细胞，纠正毛囊上皮角化异常，使皮脂腺分泌物排泄通畅，抑制痤疮的形成。人群试用结果证实，其具有良好的祛痘效果。
(2)本发明还提供了一种祛痘凝纳米凝胶乳。纳米凝胶乳制剂既是亲油性物质又是亲水性物质，与角质层脂质双分子层有很好的相容性，这种特性有助于促进药物穿透角质层，大大提高药物的透皮速率，从而提升护肤组合物的生物利用度，起到更佳的祛痘效果。
具体实施方式
本发明公开了一种祛痘组合物。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都本视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更和组合，来实施和应用本发明技术。
本发明提供的祛痘组合物中所用原料及试剂可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1植物提取物的制备
实施组1：一种连翘水提取物，通过如下方法制备得到：称取干燥的连翘果实100g，粉碎，获得粗粉；加入600g水煎煮2次，每次30分钟，过滤，合并滤液；离心，获得上清液，即得连翘水提取物。
实施组2：一种望春花水提取物，通过如下方法制备得到：称取新鲜的望春花花蕾100g，粉碎，获得粗粉；加入600g水煎煮2次，每次30分钟，过滤，合并滤液；离心，获得上清液，即得望春花水提取物。
实施组3：一种冬青叶乙醇提取物，通过如下方法制备得到：称取100g冬青叶，干燥，粉碎，获得粗粉；加入65％(V/V)乙醇水溶液600g，超声波辅助下浸渍提取2小时，过滤，获得滤液；旋转蒸发，脱去乙醇，获得浸膏；将浸膏用10倍重量的1,3-丙二醇溶解，然后离心，收取上清液，即得冬青叶乙醇提取物。
对比组1：一种连翘乙醇提取物，通过如下方法制备得到：称取100g连翘，干燥，粉碎，获得粗粉；加入65％(V/V)乙醇水溶液600g，超声波辅助下浸渍提取2小时，过滤，获得滤液；旋转蒸发，脱去乙醇，获得浸膏；将浸膏用10倍重量的1,3-丙二醇溶解，然后离心，收取上清液，即得连翘乙醇提取物。
对比组2：一种望春花乙醇提取物，通过如下方法制备得到：称取100g连翘，干燥，粉碎，获得粗粉；加入65％(V/V)乙醇水溶液600g，超声波辅助下浸渍提取2小时，过滤，获得滤液；旋转蒸发，脱去乙醇，获得浸膏；将浸膏用10倍重量的1,3-丙二醇溶解，然后离心，收取上清液，即得望春花乙醇提取物。
对比组3：一种冬青叶水提取物，通过如下方法制备得到：称取干燥的连翘果实100g，粉碎，获得粗粉；加入600g水煎煮2次，每次30分钟，过滤，合并滤液；离心，获得上清液，即得冬青叶水提取物。
实施例2原料可用性测试
对实施组1-3所制得的原料进行高低温测试，考察其稳定性；并将实施组1-2用水稀释成10％水溶液，将实施组3用PEG-400稀释成10％溶液，做人体斑贴测试，考察其对人体皮肤是否有潜在的刺激性。
高低温测试方法：将待测原料加入适量防腐剂后分别装在3个样品瓶中，分别置于-15℃、室温、45℃环境下，每隔1周取出，恢复到室温后观察是否有变色、变味等异常发生，连续观察一个月。
人体斑贴测试方法：参照《化妆品安全技术规范》(2015版)记载的人体皮肤斑贴试验方法，选用面积不超过50mm2、深度约1mm的合格斑试器材。将受试物放入斑试器小室内，用量约为0.020mL—0.025mL(液体)。受试物为稀释后的化妆品时，对照孔内使用该化妆品的稀释剂。将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除受试物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h按《皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准表》标准观察皮肤反应，并记录观察结果。
试验结果显示，实施组1-3的样品置于-15℃、室温、45℃环境下一个月，没有发生变色、变味的异常情况，质量稳定。且实施组1-3的斑贴测试都没有2级(弱阳性反应)以上的反应，没有显示其对人体皮肤有潜在的不良反应。
实施例3植物提取物的筛选
青春痘的生成主要与性激素平衡失调，毛囊皮脂腺导管堵塞、微生物感染相关。中山医科大学附属三院皮肤病学教授徐广坤指出：在粉刺发生炎症的过程中,细菌起着十分重要的作用。在皮肤表面和皮脂腺毛囊中,可能存在着一些微生物,常见的有痤疮丙酸杆菌、表皮葡萄球菌和糠秕孢子菌,以痤疮丙酸杆菌与痤疮炎症的发生关系最大。参见：徐广坤.青春痘与细菌[J].现代农业,1998,(7):29.因此，采用痤疮丙酸杆菌筛选祛痘原料具有重要的意义。
本发明以痤疮丙酸杆菌为试验菌株，对上述实施组1-3和对比组1-3制得的植物提取物进行筛选，具体的试验方法参照《GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C4溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法。
具体操作步骤如下：
(1)试验菌(痤疮丙酸杆菌)24h斜面培养物用PBS洗下，制成106cfu/mL菌悬液。
(2)取被试样品1mL，加入9mL PBS充分混匀，然后加入菌悬液0.1mL，开始计时20min后，作适当稀释后，取其中2个～3个稀释度，分别取1mL置于两个平行平皿内，再加入培养基培养。作菌落记数。以上试验重复3次，取其平均数，同时设空白对照。
计算：X＝(A-B)/A×100％
式中：X-抑菌率，％；A-空白对照样品平均回收菌落；B-试验样品平均回收菌落。
(3)结果报告：抑菌率＜50％，样品抑菌作用弱；抑菌率≥50％～90％，样品有抑菌作用；抑菌率≥90％，样品有较强抑菌作用。
具体测试结果见表1。
表1抑菌率测试结果
| 测试组 | 抑菌率/％ | 抑菌效果 |
| 实施组1 | 85.4±3.6 | 有抑菌作用 |
| 实施组2 | 72.1±4.2 | 有抑菌作用 |
| 实施组3 | 68.4±6.5 | 有抑菌作用 |
| 对比组1 | 45.3±3.8 | 抑菌作用弱 |
| 对比组2 | 52.6±4.7 | 有抑菌作用 |
| 对比组3 | 34.2±1.2 | 抑菌作用弱 |
由表1可见，连翘提取物为水提取物、望春花提取物为水提物、冬青提取物为乙醇提取物时抑菌效果更佳。
实施例4植物提取物的复配
对实施例1所制得的植物提取物进行复配，寻找较佳的复配比例。参照实施例2采用的痤疮丙酸杆菌筛选法进行抑菌测试，具体测试结果见表2。
表2抑菌测试结果
| 测试组 | 混合比例 | 抑菌率/％ | 抑菌效果 |
| 复配组1 | 实施组1∶实施组2∶实施组3＝1∶1∶1 | 93.2±2.8 | 较强抑菌作用 |
| 复配组2 | 实施组1∶实施组2∶实施组3＝5∶2∶3 | 94.7±3.3 | 较强抑菌作用 |
| 复配组3 | 实施组1∶实施组2∶实施组3＝2.5∶1.5∶2 | 95.9±1.6 | 较强抑菌作用 |
由表2与表1对比可见，连翘提取物、望春花提取物和冬青提取物复配时抑菌效果更强。
实施例5
一种祛痘纳米凝胶乳，包括如下重量百分比的组分：
Care XL80
其中所述的连翘提取物为实施例1实施组1所制得、望春花提取物为实施例1实施组1所制得、冬青提取物为实施例1实施组1所制得。
制备工艺如下：将丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物分散到50倍重量的水中，制得分散液，备用；将
Care XL80、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷、上述的冬青提取物混合，加热到80℃，制得油相；将甘油、1,3-丙二醇、己二醇、对羟基苯乙酮、水混合，搅拌下加热到85℃，制得水相；在搅拌下将油相加入水相，开启50HZ均质处理5-10分钟，保温搅拌20分钟；然后缓慢将至室温，再加入连翘提取物、望春花提取物，搅拌均匀，制得初乳液；将初乳液投入高压均质机中，在300bar压力下处理2次；然后加入丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的分散液，搅拌均匀，再加入精氨酸，搅拌均匀，即得祛痘纳米凝胶乳。
实施例6
一种祛痘纳米凝胶乳，包括如下重量百分比的组分：
其中所述的连翘提取物为实施例1实施组1所制得、望春花提取物为实施例1实施组1所制得、冬青提取物为实施例1实施组1所制得。
制备工艺如下：将丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物分散到50倍重量的水中，制得分散液，备用；将
Care XL80、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷、上述的冬青提取物混合，加热到80℃，制得油相；将甘油、1,3-丙二醇、己二醇、对羟基苯乙酮、水混合，搅拌下加热到85℃，制得水相；在搅拌下将油相加入水相，开启50HZ均质处理5-10分钟，保温搅拌20分钟；然后缓慢将至室温，再加入连翘提取物、望春花提取物，搅拌均匀，制得初乳液；将初乳液投入高压均质机中，在300bar压力下处理2次；然后加入丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的分散液，搅拌均匀，再加入精氨酸，搅拌均匀，即得祛痘纳米凝胶乳。
实施例7
一种祛痘纳米凝胶乳，包括如下重量百分比的组分：
其中所述的连翘提取物为实施例1实施组1所制得、望春花提取物为实施例1实施组1所制得、冬青提取物为实施例1实施组1所制得。
制备工艺如下：将丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物分散到50倍重量的水中，制得分散液，备用；将
Care XL80、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷、上述的冬青提取物混合，加热到80℃，制得油相；将甘油、1,3-丙二醇、己二醇、对羟基苯乙酮、水混合，搅拌下加热到85℃，制得水相；在搅拌下将油相加入水相，开启50HZ均质处理5-10分钟，保温搅拌20分钟；然后缓慢将至室温，再加入连翘提取物、望春花提取物，搅拌均匀，制得初乳液；将初乳液投入高压均质机中，在300bar压力下处理2次；然后加入丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的分散液，搅拌均匀，再加入精氨酸，搅拌均匀，即得祛痘纳米凝胶乳。
实施例7人群试用调查
为测试产品的实际使用效果，对实施例5-7所制得的祛痘纳米凝胶乳进行人群试用调查。派发实施例5-7所制得的祛痘纳米凝胶乳各40支到各经销门店，免费赠送给顾客使用。2周后通过电话回访的方式询问试用情况，最后统计有效测试人数的使用效果。
其中使用效果按照显著有效、有效和无效区分。具体的，显著有效是指：红肿、渗出现象明显消退，且脓疮、结节、丘疹状青春痘数量减少一半以上；有效是指：红肿、渗出现象部分消退，且脓疮、结节、丘疹状青春痘数量减少；无效是指：症状没有得到改善。
其中实施例5有效测试人数31人，9人未按要求使用产品；实施例6有效测试人数28人，12人未按要求使用产品；实施例7有效测试人数33人，7人未按要求使用产品。
人群试用调查结果如下表3。
表3人群试用调查结果
| 使用效果 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 显著有效 | 15 | 16 | 16 |
| 有效 | 10 | 11 | 17 |
| 无效 | 0 | 1 | 0 |
由表3可见，人群试用结果表明，红肿、渗出现象明显消退，且脓疮、结节、丘疹状等问题严重的青春痘数量减少。本发明的祛痘纳米凝胶乳显示了良好的祛痘效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种祛痘组合物，其特征在于，所述祛痘组合物包括连翘提取物、望春花提取物和冬青提取物。
2.根据权利要求1所述的祛痘组合物，其特征在于，所述祛痘组合物包括如下质量份的原料：连翘提取物1-5份、望春花提取物1-2份和冬青提取物1-3份；其中所述的连翘提取物为水提取物、望春花提取物为水提物、冬青提取物为乙醇提取物。
3.根据权利要求2所述的祛痘组合物，其特征在于，所述祛痘组合物包括如下质量份的原料：连翘提取物2.5份、望春花提取物1.5份和冬青提取物2份；其中所述的连翘提取物为水提取物、望春花提取物为水提物、冬青提取物为乙醇提取物。
4.根据权利要求1所述的祛痘组合物，其特征在于，所述的连翘提取物按照以下工艺制备：称取干燥的连翘果实100重量份，粉碎，获得粗粉；加入600重量份水煎煮2次，每次30分钟，过滤，合并滤液；离心，获得上清液，即得连翘提取物。
5.根据权利要求1所述的祛痘组合物，其特征在于，所述的望春花提取物按照以下工艺制备：称取新鲜的望春花花蕾100重量份，粉碎，获得粗粉；加入600重量份水煎煮2次，每次30分钟，过滤，合并滤液；离心，获得上清液，即得望春花提取物。
6.根据权利要求1所述的祛痘组合物，其特征在于，所述的冬青提取物按照以下工艺制备：称取100重量份冬青叶，干燥，粉碎，获得粗粉；加入65％(V/V)乙醇水溶液600重量份，超声波辅助下浸渍提取2小时，过滤，获得滤液；旋转蒸发，脱去乙醇，获得浸膏；将浸膏用10倍重量的1,3-丙二醇溶解，然后离心，收取上清液，即得冬青叶提取物。
7.权利要求1所述的祛痘组合物作为活性添加剂的应用，添加护肤品的基质或载体，可制成面膜、洗面乳、祛痘霜、祛痘啫喱。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的祛痘组合物制得的祛痘纳米凝胶乳，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：
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- 2021-05-12 CN CN202110516647.XA patent/CN113171322B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113171322B (zh) | 2022-04-19 |
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