CN1131660A - 一种碳酸二甲酯的直接合成法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种以二氧化碳这一潜在的碳资源为基本原料合成碳酸二甲酯的方法，它首先由镁与甲醇反应生成甲酸镁，再在甲醇镁作用下用二氧化碳与甲醇进行气液反应成碳酸二甲酸。该方法的工艺条件是：镁含量占甲醇重量百分比的3～9％；镁与甲醇反应的反应温度为200℃，反应时间为1小时；二氧化碳气体压力为10～50kg/cm2，气液反应温度为120～200℃；气液反应时间为1～11小时。本制备方法工艺简单，易操作，产物单一，且不产生二次环境污染，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种碳酸二甲酯的直接合成法
本发明涉及有机化合物的制备方法，具体地指由二氧化碳及甲醇直接合成碳酸二甲酯的方法。
二氧化碳既是潜在的碳源又是温室效应等环境问题的主要原因。众多的研究者都在研究探讨二氧化碳的综合利用。美国专利3,657,310题为：酯肪族碳酸酯的合成，公开了由二氧化碳及碱金属甲醇盐反应制得碳酸单甲酯的碱金属盐，再经一卤代甲烷的甲基化作用来制备碳酸二甲酯。这一方法因使用价格昂贵且危险的金属钠和剧毒的一卤代甲烷为原料而未能在工业上得到发展。另一种方法是美国专利，4,661,609题为：乙二醇与碳酸二甲酯的共合成，公开的酯交换法，即先将二氧化碳与环氧烷烃作用得环状碳酸酯，再与甲醇经酯交换反应制得碳酸二甲酯。这种方法需历经两步反应和两步分离过程，工艺过程复杂、制备成本高。
本发明的目的在于避免背景技术的不足之处，创造一种工艺过程简单、成本低、不产生二次环境污染的由二氧化碳直接合成碳酸二甲酯的方法，该方法既充分利用二氧化碳潜在的碳资源又解决了环境问题，有十分广阔的工业化前景。
本发明的目的通过以下措施来达到：
一种碳酸二甲酯的直接合成法，其特征在于，首先由镁与甲醇反应生成甲醇镁，再在甲醇镁作用下用二氧化碳与甲醇进行气液反应生成碳酸二甲酯，其反应方程式如下：
其工艺杂件如下：
(1)镁含量占甲醇重量百分比的3～9％；
(2)镁与甲醇反应的反应温度：200℃，反应时间：1小时；
(3)二氧化碳压力为10～50Kg/cm2
(4)甲醇镁作用下二氧化碳与甲醇进行气液反应的反应温度为120～200℃
(5)甲醇镁作用下二氧化碳与甲醇进行气液反应的反应时间为1～11小时
本发明与背景技术相比具有如下优点：
1、本发明制备工艺过程简单、操作方便、产物单一、成本低。
2、本发明制备过程不产生二次环境污染，原料来源丰富且充分利用二氧化碳这一潜在的碳资源。
3、本发明工业化前景好，目前碳酸二甲酯不但用作甲基化、羰基化试剂及有机合成中间体，而且还可作为一种新型的燃油添加剂来使用，它可以替代甲基叔丁基醚，并在提高燃油辛烷值及含氧量方面颇见成效。
因此，本发明有良好的经济效益和社会效益。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
称取金属镁10克，加入高压釜中与200毫升甲醇混合，密封后于200℃下反应1小时，特冷却后通入30Kg/cm2的二氧化碳气体，在180℃下反应5小时，冷却，排除余气，经蒸馏分离得产品，碳酸二甲酯收率为二氧化碳原料气的16.4％(摩尔比)。
实施例2：
称取金属镁5克，加入高压釜中与200毫升甲醇混合，密封后于200℃下反应1小时，待冷却后通入30Kg/cm2的二氧化碳气体，在140℃下反应2小时，冷却，排除条气，经蒸馏分离得产品，碳酸二甲酯收率为二氧化碳原料气的4.46％(摩尔比)。
实施例3
称取金属镁13克，加入高压釜中与200毫升甲醇混合，密封后于200℃下反应1小时，待冷却后通入10Kg/cm2的二氧化碳气体，在200℃下反应8小时，冷却，排除余气，经蒸馏分离得产品，碳酸二甲酯收率为二氧化碳原料气的15.9％(摩尔比)。
实施例4：
称取金属镁10克，加入高压釜中与200毫升甲醇混合，密封后于200℃下反应1小时，待冷却后通入50Kg/cm2的二氧化碳气体在160℃下反应10小时，冷却，排除余气，经蒸馏分离得产品，碳酸二甲酯收率为二氧化碳原料气的10.1％(摩尔比)。

Claims (1)

1、一种碳酸二甲酯的直接合成法，其特征在于，首先由镁与甲醇反应生成甲醇镁，再在甲醇镁作用下用二氧化碳与甲醇进行气液反应生成碳酸二甲酯，其反应方程式如下：
其工艺条件如下：
(1)镁含量占甲醇重量百分比的3～9％；
(2)镁与甲醇反应的反应温度为200℃，反应时间为1小时；
(3)二氧化碳气体压力为10～50Kg/cm2；
(4)甲醇镁作用下二氧化碳与甲醇进行气液反应的反应温度为120～200℃；
(5)甲醇镁作用下二氧化碳与甲醇进行气液反应的反应时间为1～11小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP3135662A1 (en) 2015-08-31 2017-03-01 Yashentech Corporation Process for producing dimethyl carbonate
WO2017093472A1 (de) 2015-12-02 2017-06-08 Ait Austrian Institute Of Technology Gmbh Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von organischen carbonaten aus co2

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