CN113165067A

CN113165067A - 金属粒子、使用了其的磁性体膏糊、压粉磁心及感应器以及金属粒子的制造方法

Info

Publication number: CN113165067A
Application number: CN202080006577.7A
Authority: CN
Inventors: 松山敏和; 上住义明; 织田晃祐
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2019-01-28
Filing date: 2020-01-24
Publication date: 2021-07-23
Anticipated expiration: 2040-01-24
Also published as: CN113165067B; WO2020158593A1; JP7374932B2; JPWO2020158593A1

Abstract

本发明的目的是提供填充性高的金属粒子。本发明的金属粒子是含有磁性金属元素而成。金属粒子的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的累积体积为50容量％时的体积累积粒径D₅₀相对于利用扫描型电子显微镜观察得到的累积体积为50容量％时的体积累积粒径D_SEM50之比D₅₀/D_SEM50为4以下。D_SEM50为0.2μm～1.5μm。金属粒子优选具备含有磁性金属元素的核部和配置于核部的表面并且含有非磁性金属元素的氧化物的壳部。

Description

金属粒子、使用了其的磁性体膏糊、压粉磁心及感应器以及金属粒子的制造方法

技术领域

本发明涉及金属粒子、使用了其的磁性体膏糊、压粉磁心及感应器以及金属粒子的制造方法。

背景技术

伴随着小型便携设备的高功能化及多功能化，作为该设备中使用的感应器，应对大电流的感应器、即功率感应器变得必要。为了在感应器中流动大电流，作为构成感应器的材料即磁性材料，使用饱和磁通密度高的材料是有利的。以往在感应器中所使用的磁性材料主要为铁素体，近年来，饱和磁通密度比其更高的材料即金属系材料受到关注。在使用金属系时，为了降低感应器中的涡流损耗，通常需要实施了绝缘涂布的核壳粒子。

作为金属系的磁性材料，例如已知有包含铁、硅、铬、铝、镍、钴等的合金(参照专利文献1)。在该文献中，通过将粒径不同的多种金属系的磁性粒子组合使用，从而降低感应器中的涡流损耗，确保高效率及高电感。具体而言，在该文献中提出了一种磁性体组合物，其包含平均粒径为10～28μm的第1金属磁性粒子、平均粒径为1～4.5μm的第2金属磁性粒子、和包含配置于表面的绝缘膜且粒径为300nm以下的第3金属磁性粒子。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：US2018/061550A1

发明内容

为了提高磁性材料的饱和磁通密度，磁性粒子的填充性是重要的因子之一。为了该目的，使用具有亚微米尺寸的粒径的磁性粒子是有利的。但是，具有亚微米尺寸的粒径的磁性粒子由于为微粒，因此容易凝聚，起因于此而导致不容易混合。其结果是，粒子的填充性容易降低。上述的专利文献1中记载的磁性粒子的混合物也在填充性方面具有课题。因此，本发明的课题在于提供填充性高的磁性粒子。

为了解决上述的课题，本发明的发明者进行了深入研究，其结果认识到：控制具有亚微米尺寸的粒径的磁性粒子的粒度分布从提高粒子的填充性的方面出发是有利的。本发明是基于该认识而进行的。即，本发明通过提供一种金属粒子从而解决了上述的课题，该金属粒子是含有磁性金属元素而成的金属粒子，上述金属粒子的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的累积体积为50容量％时的体积累积粒径D₅₀相对于利用扫描型电子显微镜观察得到的累积体积为50容量％时的体积累积粒径D_SEM50之比D₅₀/D_SEM50为4以下，D_SEM50为0.2μm～1.5μm。

另外，本发明中，作为上述的金属粒子的优选的制造方法，提供一种金属粒子的制造方法，其具有下述工序：向在腔室内产生的层流状态的等离子火焰内，供给包含磁性金属元素的母粉从而在该等离子火焰内将该母粉气化，将气化后的该母粉冷却而生成金属粒子，其中，在于上述腔室外并且等离子枪的正下方配置有将上述等离子火焰包围的环状壁部的状态下来产生上述等离子火焰，按照上述环状壁部的长度相对于上述等离子火焰的火焰长度成为0.05～0.90的方式产生该等离子火焰。

附图说明

图1是表示制造本发明的金属粒子的DC等离子体装置的一个例子的示意图。

具体实施方式

以下对本发明基于其优选的实施方式进行说明。本发明的金属粒子是含有磁性金属元素而成的。本发明的金属粒子可以由单一的磁性金属元素构成，也可以由2种以上的磁性金属元素的合金构成，或者还可以由1种以上的磁性金属元素与1种以上的非磁性金属元素的合金构成。本发明中所谓的磁性是指强磁性。因此，本发明中使用的磁性金属元素具有强磁性。在本发明中，作为具有强磁性的金属元素，使用Fe、Co及Ni中的至少1种，这从提高饱和磁通密度的观点及经济性的观点出发是优选的。它们之中，例如在使用Fe的情况下，不仅使用单一的Fe，而且还使用使用了Fe的合金，优选使用FeSi合金(包含FeSi、FeSiCr、FeSiAl、FeSiB)、FeNi合金(包含FeNi、FeNiMo、FeNiCr、FeNiCu、FeNiNb)、FeCo合金(包含FeCo、FeCoV、FeCoNi)等。

本发明的金属粒子的特征之一在于，具有特定的粒度分布。详细而言，本发明的金属粒子优选利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的累积体积为50容量％时的体积累积粒径D₅₀相对于利用扫描型电子显微镜观察测定得到的累积体积为50容量％时的体积累积粒径D_SEM50之比D₅₀/D_SEM50为4以下。D_SEM50表示一次粒子的粒径，D₅₀表示多个一次粒子的凝聚体即二次粒子的粒径，通过D₅₀/D_SEM50为上述的值以下，本发明的金属粒子成为粒子彼此的凝聚的程度低、一次粒子的比例高的粒子。起因于此，本发明的金属粒子具有良好的填充性，变得容易提高饱和磁通密度。需要说明的是，本发明中所谓一次粒子是指由外观上的几何学形态进行判断、被识别为作为粒子的最小单位的物体。

从进一步提高金属粒子的填充性的观点出发，D₅₀/D_SEM50的值更优选为3.0以下，进一步优选为2.5以下。D₅₀/D_SEM50的下限值在理论上为1，但现实为1.5。

D₅₀/D_SEM50的值如上所述，D₅₀本身的值优选为3.0μm以下，更优选为2.0μm以下，进一步优选为1.5μm以下。另外，其下限优选为0.2μm。通过将D₅₀设定为该值以下，从而变得容易良好地维持金属粒子的处理性、并且提高饱和磁通密度，因此是优选的。

另一方面，关于D_SEM50的值，优选为0.20μm以上，更优选为0.25μm以上，进一步优选为0.30μm以上。另外，其上限值优选为1.5μm，更优选为1.0μm，进一步优选为0.8μm。通过将D_SEM50的值设定为该范围，变得容易良好地维持金属粒子的处理性、并且提高饱和磁通密度，因此是优选的。

本发明的金属粒子优选的是，不仅D₅₀/D_SEM50的值为上述的范围，而且利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的累积体积为90容量％时的体积累积粒径D₉₀相对于利于扫描型电子显微镜观察测定得到的累积体积为90容量％时的体积累积粒径D_SEM90之比D₉₀/D_SEM90为10以下。通过将D₉₀/D_SEM90设定为10以下，从而在使用本发明的金属粒子来制造感应器的情况下，能够提高该金属粒子的填充密度，可以制成磁性特别高的感应器。D₉₀/D_SEM90更优选为7以下。D₉₀/D_SEM90的下限值在理论上为1，但现实为2.5。

D₉₀/D_SEM90的值如上所述，D₉₀本身的值优选为6.0μm以下，更优选为5.0μm以下，进一步优选为4.5μm以下。另外，其下限优选为0.3μm。通过将D₉₀的值设定为该范围，变得容易提高金属粒子的填充密度，因此是优选的。

另一方面，关于D_SEM90的值，以大于上述的D_SEM50的值作为条件，优选为0.3μm以上，更优选为0.4μm以上，进一步优选为0.5μm以上。另外，其上限值优选为3.0μm，更优选为2.5μm，进一步优选为1.5μm。通过将D_SEM90的值设定为该范围，变得容易提高金属粒子的填充密度，因此是优选的。

本发明中，关于D_SEM50及D_SEM90，从金属粒子的扫描型电子显微镜图像中随机地选出1000个粒子彼此不重叠的粒子并测定粒径(Heywood径)，接着，由所得到的粒径算出假定粒子为球时的体积，定义为该体积的累积体积为50容量％及90容积％时的体积累积粒径。

另一方面，D₅₀及D₉₀的测定例如可以通过以下的方法来进行。即，将0.1g的测定试样与50mL水混合，用超声波均化器(日本精机制作所制、US-300T)分散1分钟。之后，作为激光衍射散射式粒度分布测定装置，例如使用MicrotracBEL制MT3300 EXII来测定粒度分布。

就具有以上的构成的本发明的金属粒子而言，无论金属粒子的组成如何，均具有亚微米尺寸的粒径、并且粒子彼此的凝聚少。另外，本发明的金属粒子由于具有亚微米尺寸的粒径并且粒子彼此的凝聚少，因此能够提高填充性，进而能够提高饱和磁通密度。此外，为了提高粒子的填充性，已知有将粒径不同的多种粒子共混的方法。但是，该方法由于需要准备多种粒子这一点、和需要混合工序这一点，在工业和经济上不能说是有利的。与此相对，本发明的金属粒子通过仅使用该金属粒子就可提高粒子的填充性，这一点在工业和经济上是有利的。

本发明的金属粒子的微晶尺寸优选为50nm～150nm，更优选为60nm～130nm，进一步优选为70nm～120nm。通过像这样制成微晶尺寸大的金属粒子，从而成为晶界少的粒子且纯度变高，因此饱和磁通密度提高，因此是优选的。具有该范围的微晶尺寸的金属粒子可以通过例如后述的制造方法来适宜地制造。

微晶尺寸根据所使用的金属粒子的种类，其测定方法不同，但大体上是由在测定范围(20°～150°)内强度最高的晶面的X射线衍射峰的峰宽(半值宽度)通过下述的谢乐(Scherrer)式来算出。例如，在使用FeCo合金作为金属粒子的情况下，由使用CuKα射线以测定范围(2θ：20°～150°)、采样幅度为0.01°、扫描速度为2°/分钟来测定金属粒子的X射线衍射强度时的晶面<110>的X射线衍射峰的峰宽(半值宽度)来算出。

谢乐式：D＝Kλ/βcosθ

D：微晶尺寸(单位：nm)

K：谢乐常数(0.9400)

λ：X射线的波长(单位：Kα1

)

β：半值宽度(单位：rad)

θ：衍射角(单位：rad)

对本发明的金属粒子的形状没有特别限制，例如可以采用球状、薄片状、多面体状等各种形状。从提高金属粒子的填充性、提高饱和磁通密度的观点出发，金属粒子的形状优选为球状。所谓为球状是指通过以下的方法测定得到的圆形度系数优选为0.85以上，更优选为0.90以上。圆形度系数通过下面的方法来算出。拍摄金属粒子的扫描型电子显微镜图像，随机地选出1000个粒子彼此不重叠的粒子。在将粒子的二维投影图像的面积设定为S、将周长设定为L时，由4πS/L²式算出粒子的圆形度系数。将各粒子的圆形度系数的算术平均值设定为上述的圆形度系数。在粒子的二维投影图像为正圆的情况下，粒子的圆形度系数成为1。

本发明的金属粒子除了包含磁性金属材料以外，还可以包含非磁性金属元素。特别是，从涡流损耗降低的观点出发，非磁性金属元素被含有在配置于含有磁性金属元素的核部的表面的壳部中是有利的。尤其是，从涡流损耗的更进一步降低的观点出发，本发明的金属粒子优选具备：含有磁性金属元素的核部；和配置于该核部的表面并且含有非磁性金属元素的氧化物的壳部。由于含有该非磁性金属元素的氧化物的壳部作为核部的电绝缘层起作用，因此起因于此，涡流损耗进一步降低。壳部只要具有电绝缘性，则可以是结晶质，或者也可以是非晶质。

从提高壳部的电绝缘性的观点出发，上述的非磁性金属元素优选为Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、稀土类元素(其中不包括具有磁性的元素)、Ba及Sr中的至少1种，进一步优选为Al、Si及Zr中的任一者。这些非磁性金属元素可以单独使用1种，或者也可以将2种以上组合使用。

特别是，在通过后述的方法来制造具有核部及壳部的金属粒子的情况下，作为构成壳部的非磁性金属元素，使用该元素的氧化物的沸点比构成核部的金属的沸点低的元素从制造的容易性的方面出发是优选的。

核部可以仅由磁性金属元素构成，或者也可以由包含磁性金属元素及非磁性金属元素这两者的合金形成。另一方面，壳部优选的是，仅由非磁性金属元素的氧化物形成、而不含有磁性金属元素。

从电绝缘性的观点出发，具有核部及壳部的金属粒子中的壳部优选将核部的全部区域无遗漏地被覆。但是，另一方面，壳部的被覆量变多会导致作为金属粒子整体的磁力的降低。如果考虑这些事项，则金属粒子整体中的壳部所占的比例优选为1.0质量％～5.0质量％，更优选为1.0质量％～4.0质量％，进一步优选为1.0质量％～3.0质量％。通过设定为所述含有比例，还可以容易成为本发明中所述的所期望的粒度分布。关于金属粒子中的壳部所占的比例，例如在壳部由SiO₂形成的情况下，可以通过由利用ICP分析得到的Si浓度换算成SiO₂浓度来测定。在壳部由其他物质形成的情况下也可以同样地测定。

不管壳部是否将核部的表面全部区域被覆，壳部的厚度均优选为0.5nm～40nm，更优选为0.5nm～30nm，进一步优选为0.5nm～20nm。壳部的厚度由下述方式来求出：通过利用透射型电子显微镜(TEM)进行的截面观察、及利用能量色散型X射线分析(EDS)进行的测定来确定壳部，测定其厚度。

接下来对本发明的磁性粒子的优选的制造方法进行说明。在本制造方法中，将含有磁性金属元素的母粉供给于直流热等离子体(以下，也称为“DC等离子体”)法，由该母粉生成磁性金属粒子。详细而言，本制造方法具有下述工序：向在腔室内产生的层流状态的等离子火焰供给母粉，使该母粉气化，将气化后的母粉冷却而生成磁性金属粒子。在磁性金属粒子由单一的磁性金属元素构成的情况下，作为母粉，只要使用由该单一的磁性金属元素形成的母粉即可。在磁性金属粒子由2种以上的磁性金属元素的合金构成的情况下，作为母粉，只要使用由该合金形成的母粉即可。例如在作为目标的磁性金属粒子是由FeCo合金形成的情况下，只要使用由FeCo合金形成的母粉即可。对母粉的制造方法没有特别限制，例如可以使用雾化粉、湿式还原粉、电解粉等。

将本制造方法中适宜使用的DC等离子体装置示于图1中。如该图中所示的那样，DC等离子体装置1具备粉末供给装置2、腔室3、DC等离子枪4、回收罐5、粉末供给喷嘴6、气体供给装置7及压力调整装置8。进而，在DC等离子体装置1中，在腔室3外并且等离子枪4的正下方配置有将等离子火焰包围的环状壁部9。在该装置中，母粉从粉末供给装置2经由粉末供给喷嘴6通过DC等离子枪4内部。对于等离子枪4，从气体供给装置7供给产生热等离子体用的气体(以下也称为“等离子体气体”)来产生等离子火焰。另外，在由DC等离子枪4产生的等离子火焰内母粉被气化，被放出至腔室3中后，气化后的母粉被冷却，成为磁性金属粒子的微粉末并被蓄积回收于回收罐5内。腔室3的内部采取下述结构：通过控制压力调整装置8，使得与粉末供给喷嘴6相比相对地保持负压，从而容易向DC等离子枪4供给母粉，并且稳定地产生等离子火焰。需要说明的是，图1中所示的装置是DC等离子体装置的一个例子，本发明的金属粒子的制造并不限于该装置。

从在等离子火焰内对母粉供给充分的能量从而顺利地形成亚微米级的微粒的观点出发，优选按照等离子火焰以层流状态变粗变长的方式进行调整。等离子火焰是否为层流状态可以通过下述方式来判断：在对等离子火焰从火焰宽度最粗地被观察到的侧面进行观察时，火焰长度相对于火焰宽度的纵横比(以下为火焰长宽比)是否为3以上。具体而言，如果火焰长宽比为3以上，则可以判断为层流状态，如果低于3，则可以判断为紊流状态。

为了使等离子火焰以层流状态变粗变长，调整等离子体输出功率和等离子体气体流量是有利的。详细而言，DC等离子体装置的等离子体输出功率优选为2kW～100kW、更优选为2kW～40kW。关于等离子体气体的气体流量，优选为0.1L/分钟～25L/分钟，更优选为0.5L/分钟～21L/分钟。作为等离子体气体，优选氢气等还原气体、氮气及氩气等不活泼气体。

不仅从在等离子火焰内对母粉供给充分的热能、顺利地形成亚微米级的微粒的观点出发，而且还从不易残存粗粒的母粉的观点出发，等离子体输出功率相对于母粉的供给量之比优选为0.01kW·分钟/g～20kW·分钟/g，更优选为0.05kW·分钟/g～15kW·分钟/g。

另外，从将等离子火焰稳定地保持在层流状态、可靠地获得母粉的气化所需的流速的观点出发，保证上述的范围的等离子体输出功率及气体流量，并且将等离子体气体流量相对于等离子体输出功率之比(单位：L/(分钟·kW))优选设定为0.50～2.00、更优选设定为0.70～1.70、进一步优选设定为0.75～1.50。

特别是在本制造方法中，如图1中所示的那样，在于等离子枪4的正下方配置有将等离子火焰包围的环状壁部9的状态下来产生等离子火焰。环状壁部9是指与产生等离子体的等离子枪4不同的部位，通过利用该环状壁部9来抑制等离子火焰的温度降低，以此促进粒子生长，由此能够顺利地获得具有所期望的粒度分布的金属粒子。另外，能够顺利地获得具有所期望的微晶尺寸的金属粒子。

从通过使用环状壁部9来进一步抑制等离子火焰的温度降低的观点出发，优选按照环状壁部9的长度(图1中以符号L表示的长度)相对于等离子火焰的火焰长度之比成为0.05～0.90、特别是成为0.10～0.90、尤其是成为0.30～0.90的方式来产生等离子火焰。

从同样的观点出发，在环状壁部9为圆环体的情况下，优选按照环状壁部9的内径相对于等离子火焰的直径之比成为0.03～0.55、特别是成为0.06～0.55、尤其是成为0.15～0.55的方式来产生等离子火焰。

环状壁部9为环状体即可，对其截面形状没有特别限制。例如可以使用截面为圆形或矩形的环状体作为环状壁部9。从有效地抑制等离子火焰的温度降低的观点出发，环状壁部9优选为圆环体即圆筒。这种情况下，圆环体中的横截面的中心的位置与等离子火焰的发生位置大概一致，这从有效地抑制等离子火焰的温度降低的观点出发是优选的。

在使用图1中所示的DC等离子体装置1来制造具有核部和电绝缘性的壳部的金属粒子的情况下，作为母粉，只要使用将包含磁性金属元素的第1母粉与由非磁性金属元素的氧化物形成的第2母粉进行混合而成的母粉即可。从母粉的等离子体喷射性和成本的观点出发，母粉的粒径D₅₀在第1母粉及第2母粉的任一者中均优选为3.0μm～50μm，更优选为5.0μm～30μm。母粉的D₅₀的测定可以通过与上述的金属粒子的D₅₀的测定同样的方法来进行。

从所要得到的金属粒子的制造效率的观点出发，母粉的供给量优选以第1母粉及第2母粉的合计量表示为5g/分钟～200g/分钟，更优选为5g/分钟～100g/分钟。另外，关于第1母粉与第2母粉的比例，优选在第1母粉与第2母粉的合计中包含1～5质量％的第2母粉。

母粉的形状在第1母粉及第2母粉的任一者中均没有特别限制，例如可列举出树枝状、棒状、薄片状、立方体状、球状等。从使向等离子枪的供给效率稳定化的观点出发，优选使用球状的母粉。

第1母粉与第2母粉优选它们的沸点处于特定的关系。详细而言，作为第1母粉，使用其沸点比第2母粉的沸点高的母粉是有利的。通过使用由具有这样的温度关系的第1母粉及第2母粉制成的混合母粉，从而在粒子的生成过程中，首先，蒸发气化后的第1母粉被冷却而引起核部的核形成、凝聚及冷凝，从而形成核部。接着，在核部的表面引起由蒸发气化后的第2母粉(第2母粉与第1母粉相比沸点低)的冷却产生的核形成、凝聚及冷凝，从而形成壳部。

除了上述的方法以外，例如也可以通过雾化法来形成含有磁性金属元素的核部，在其表面以湿式形成非磁性金属元素的氧化物层。但是，这种情况下，在氧化物层的形成时核部的表面容易被氧化，起因于此，有可能粒子的磁力会降低。另外，对于核部的形成，也可以不使用DC等离子体法，而使用RF等离子体法，但通过RF等离子体法得到的粒子的粒径过小而容易凝聚，无法提高粒子的填充性。另外，还存在粒径变得越小则磁力越降低这样的不良情况。相对于这些方法，就使用了上述的DC等离子体法的制造方法而言，不会产生磁力的降低、填充性的降低等不良情况。

像这样操作得到的金属粒子的形状容易成为球状。该金属粒子适宜以其集合体即金属粉的形式用于烧结体的原料。该烧结体例如适宜作为功率感应器的芯材使用。这种情况下，从涡流损耗降低的观点出发，金属粒子由核部和电绝缘性的壳部构成是有利的。另一方面，也可以使作为金属粒子的集合体的金属粉中含有粘合剂、载色剂并制成磁性体膏糊的状态来使用。另外，也可以将上述的金属粉、磁性体膏糊进行压缩成形来制成压粉磁心。进而，也可以使用将该膏糊成形为规定形状并干燥固化后的固化成形体作为功率感应器的芯材。

实施例

以下，通过实施例对本发明更详细地进行说明。然而，本发明的范围并不限制于所述实施例。只要没有特别说明，则“％”是指“质量％”。

〔实施例1〕

使用图1中所示的DC等离子体装置1，按照下述方法制造了以由FeCo合金形成的核部和由SiO₂形成的壳部构成的金属粒子。

作为第1母粉，使用了由FeCo合金(Fe为50％、Co为50％)形成的雾化粉(粒径为10μm、球状)。作为第2母粉，使用了SiO₂粉(比表面积为50m²/g、球状)。将(第2母粉的使用量)/(第1母粉的使用量+第2母粉的使用量)设定为2.0％。将两母粉混合而得到的混合母粉供给至装置1。将供给量设定为12g/分钟，经由粉末供给喷嘴6将混合母粉供给至DC等离子枪4。作为等离子体气体，使用了氮气与氩气的混合气体。氮气的流量设定为6L/分钟，氩气的流量设定为11L/分钟。另外，等离子体输出功率设定为22kW。对于所生成的等离子火焰，从火焰宽度最粗地被观察到的侧面拍摄该等离子火焰的照片，将图像二值化从而测定了火焰长度相对于火焰宽度之比即火焰长宽比。其结果确认：火焰长宽比为4，等离子火焰为层流。另外，作为环状壁部9，使用了圆环体。而且，按照环状壁部9的长度相对于等离子火焰的火焰长度之比成为0.80的方式、并且按照环状壁部9的内径相对于等离子火焰的直径之比成为0.50的方式来产生等离子火焰。

〔实施例2〕

在实施例1中，将(第2母粉的使用量)/(第1母粉的使用量+第2母粉的使用量)设定为1.5％，除此以外，与实施例1同样地操作而得到了金属粒子。

〔比较例1〕

在实施例1中，将(第2母粉的使用量)/(第1母粉的使用量+第2母粉的使用量)设定为7％。另外，在等离子体装置1的腔室3内未设置环状壁部9。除了这些以外，与实施例1同样地操作而得到了金属粒子。

〔评价〕

对于实施例及比较例中得到的金属粒子，通过上述的方法测定了D_SEM50、D₅₀、D_SEM90、D₉₀、圆形度系数、核部的微晶尺寸及壳部的厚度。进而，通过以下的方法测定了饱和磁化及压粉密度。将它们的结果示于以下的表1中。

〔饱和磁化的测定方法〕

使用振动试样型磁力计(东英工业公司制VSM-5)测定了饱和磁化。

〔压粉密度的测定方法〕

使用压粉电阻测定系统(Mitsubishi Chemical Analytech公司制PD-51)和电阻率测定器(Mitsubishi Chemical Analytech公司制MCP-T600)测定了压粉密度。将5g金属粒子(样品)投入到探头筒中，将探头单元设置于PD-51上。由通过液压千斤顶施加6.28kN的载荷时的试样厚度算出了压粉密度。

[表1]

如由表1中所示的结果表明的那样，可知：各实施例中得到的金属粒子与比较例中得到的金属粒子相比，压粉密度高，填充性高。另外，各实施例中得到的金属粒子与比较例中得到的金属粒子相比，由于能够降低壳部的比例，因此还能够改善饱和磁化。

〔实施例3〕

在实施例1中，将第1母粉变更为由FeNi合金(Fe为50％、Ni为50％)形成的雾化粉(粒径为10μm、球状)。另外，将(第2母粉的使用量)/(第1母粉的使用量+第2母粉的使用量)变更为1.5％。除了这些以外，与实施例1同样地操作而得到了金属粒子。

〔比较例2〕

在实施例3中，在等离子体装置1的腔室3内未设置环状壁部9。除此以外，与实施例3同样地操作而得到了金属粒子。

〔评价〕

对于实施例3及比较例2中得到的金属粒子，通过上述的方法测定了D_SEM50、D₅₀、D_SEM90、D₉₀、圆形度系数、核部的微晶尺寸、饱和磁化及压粉密度。将它们的结果示于以下的表2中。

[表2]

如由表2中所示的结果表明的那样，可知：实施例3中得到的金属粒子与比较例2中得到的金属粒子相比，压粉密度高，填充性高。

产业上的可利用性

根据本发明，可得到填充性高的金属粒子。通过使用该金属粒子，能够容易地获得饱和磁通密度高的感应器。

符号的说明

1 DC等离子体装置

2 粉末供给装置

3 腔室

4 DC等离子枪

5 回收罐

6 粉末供给喷嘴

7 气体供给装置

8 压力调整装置

9 环状壁部

Claims

1.一种金属粒子，其是含有磁性金属元素而成的金属粒子，

所述金属粒子的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的累积体积为50容量％时的体积累积粒径D₅₀相对于利用扫描型电子显微镜观察得到的累积体积为50容量％时的体积累积粒径D_SEM50之比D₅₀/D_SEM50为4以下，

D_SEM50为0.2μm～1.5μm。

2.根据权利要求1所述的金属粒子，其中，D₅₀为3.0μm以下。

3.根据权利要求1或2所述的金属粒子，其中，所述金属粒子的利用激光衍射散射式粒度分布测定法得到的累积体积为90容量％时的体积累积粒径D₉₀相对于利用扫描型电子显微镜观察得到的累积体积为90容量％时的体积累积粒径D_SEM90之比D₉₀/D_SEM90为10以下。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的金属粒子，其中，微晶尺寸为50nm～150nm。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的金属粒子，其为球状。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的金属粒子，其中，所述磁性金属元素包含Fe、Co及Ni中的至少1种。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的金属粒子，其进一步包含非磁性金属元素而成，

所述非磁性金属元素为Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、稀土类元素、Ba及Sr中的至少1种，其中，所述稀土类元素不包括具有磁性的稀土类元素。

8.根据权利要求7所述的金属粒子，其具备：

含有磁性金属元素的核部；和

配置于所述核部的表面并且含有非磁性金属元素的氧化物的壳部。

9.根据权利要求8所述的金属粒子，其中，金属粒子中的壳部所占的比例为1.0质量％～5.0质量％。

10.一种磁性体膏糊，其是包含权利要求1～9中任一项所述的金属粒子而成。

11.一种压粉磁心，其是包含权利要求1～9中任一项所述的金属粒子而成。

12.一种感应器，其是包含权利要求1～9中任一项所述的金属粒子而成。

13.一种金属粒子的制造方法，其具有下述工序：向在腔室内产生的层流状态的等离子火焰内，供给包含磁性金属元素的母粉从而在该等离子火焰内将该母粉气化，将气化后的该母粉冷却而生成金属粒子，

其中，在于所述腔室外并且等离子枪的正下方配置有将所述等离子火焰包围的环状壁部的状态下来产生所述等离子火焰，

按照所述环状壁部的长度相对于所述等离子火焰的火焰长度之比成为0.05～0.90的方式产生该等离子火焰。