CN113156006A - 一种加热不燃烧卷烟呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法 - Google Patents

一种加热不燃烧卷烟呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法 Download PDF

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Abstract

一种加热不燃烧卷烟呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，包括以下步骤：1）组建呼出烟气捕集装置，依次由吹嘴、吸烟行为记录仪、热脱附管、三通阀、采样泵构成；2)对呼出烟气进行捕集采样；3)采样结束后，热脱附管采用热脱附‑GC‑MS仪器分析，可实现加热不燃烧卷烟呼出烟气中主要化学成分包括烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、醋酸甘油酯、新植二烯、D‑柠檬烯、薄荷醇、2,3‑丁二酮、2‑丁酮、3‑羟基丁酮、吡咯、吡啶、甲苯、对二甲苯、糠醛、苯甲酸等的测定。本发明优点在于：解决了目前没有商品化的适于热脱附管捕集加热不燃烧卷烟呼出烟气的装置的问题；本分析方法无需样品前处理操作，简单高效，方法灵敏度更高。

Description

一种加热不燃烧卷烟呼出烟气主要化学成分捕集分析测定 方法
技术领域
本发明属于加热不燃烧卷烟呼出烟气化学成分分析技术领域，具体涉及一种加热不燃烧卷烟呼出烟气中主要化学成分的捕集分析测定方法。
背景技术
环境烟草烟气是吸烟与健康研究的主要问题之一。环境烟草烟气有两个主要来源：一是在两次抽吸过程之间从卷烟燃烧锥释放出的烟气（称为侧流烟气），约占85%；二是由吸烟者所呼出的主流烟气，约占15%。随着世界控烟运动的推进，新型烟草制品如加热不燃烧卷烟和电子烟快速发展。由于不产生侧流烟气，加热不燃烧卷烟与传统卷烟相比，对环境的污染明显降低，其环境烟气主要来源于吸烟者的呼出烟气。
另外，文献研究表明加热不燃烧卷烟烟气中主要化学成分释放量明显低于传统卷烟【加热不燃烧卷烟气溶胶研究进展，中国烟草学报，2017,23,141-149；两种抽吸模式下加热不燃烧卷烟主流烟气释放物分析，烟草科技，2018,51（9），40-48】。因此，加热不燃烧卷烟呼出烟气中主要化学成分也低于传统卷烟。烟气常用的捕集方式主要包括剑桥滤片、溶液或吸附管（如XAD-4、DNPH）等。通常情况下，采样结束后剑桥滤片和溶液等需要进行一系列的样品前处理过程，包括萃取、浓缩、过滤等；吸附管（如XAD-4、DNPH）等同样需要将萃取剂取出或直接进行洗脱、浓缩等。这些样品前处理过程繁琐、费时，还会造成目标物浓度被稀释、回收率低等问题。然而，热脱附-GC-MS法无需进行其他样品前处理，采样结束后直接将热脱附采样管置于仪器上进行分析，能极大的提高分析的效率和灵敏度。因此，热脱附-GC-MS法更适合用于加热不燃烧卷烟呼出烟气中化学成分的分析。然而，目前实验室没有商品化的适用于热脱附采样管捕集加热不燃烧卷烟呼出烟气的装置。
王健等公开了一种测量卷烟主流烟气粒相物化学成分口腔残留效率的烟气捕集装置（申请号201520154948.2），其特征是设置内部可放置直径为15~25mm剑桥滤片的剑桥滤片夹持器，烟气输入和输出端口既可以与可插入卷烟烟支的卷烟插座相连，也可以与连有真空泵的烟气排放管道相连，在烟气排放管道上对称设置有两个吸气孔，实现对吸烟者抽吸卷烟产生的主流烟气粒相物和进入吸烟者口腔后呼出的主流烟气粒相物进行有效收集。然而，该实用新型没办法测量吸烟者抽吸及呼出烟气的体积，不利于后续分析研究；同时没有设计供吸烟者呼气的吹嘴，设计不够合理。赵俊伟等公开的一种具有卷烟全烟气捕集功能的吸烟行为记录仪（申请号202010763866.3），一种带有卷烟烟气气相物捕集装置的吸烟行为记录仪（202010763863.X）,一种具有卷烟烟气粒相物捕集功能的吸烟相物记录仪（202010763860.6）特征在于包括手持式云台以及固定在该云台上的记录仪和全烟气捕集瓶，全烟气捕集瓶中盛装有捕集液；采用捕集容器以及设置在其内腔中的滤片捕集粒相物。赵俊伟等公开的专利组中采用吸烟行为记录仪记录吸烟者抽吸参数，主要用于吸烟者吸入卷烟烟气的捕集。一种能记录志愿者呼出烟气体积，并且适用于热脱附采样管的呼出烟气捕集装置及其分析方法目前无文献报道。
发明内容
本发明正是基于上述问题专门设计的一种可记录志愿者呼出烟气体积的加热不燃烧呼出烟气捕集分析测定方法，通过捕集呼出烟气、结合热脱附-GC-MS法对加热不燃烧卷烟呼出烟气中主要化学成分进行分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种加热不燃烧卷烟呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，包括以下步骤：
1）设计组装呼出烟气捕集装置，该装置依次由吹嘴、吸烟行为记录仪、热脱附采样管、三通阀、气体采样泵五部分构成，各部分之间采用橡胶软管连接；
2） 对呼出烟气进行捕集，吸烟行为记录仪用于记录抽吸者呼出烟气的参数，计算呼出烟气的体积，热脱附采样管用于捕集呼出烟气中主要化学成分，气体采样泵用于辅助呼出烟气在热脱附采样管器上的捕集；
3）呼出烟气采样结束后，将采样管装到热脱附标样加载平台上，用微量注射器取1.0µL内标溶液注入吸附管，用50mL/min的氮气吹扫吸附管2min；取下采样管置于热脱附-GC-MS仪器上进行分析；
4）仪器分析条件：
热脱附条件：载气为氮气；采样管温度325oC保持3min，分流比40:1；冷阱预吹2min，气体流速40mL/min，低温25oC，高温280 oC，脱附时高温保持3min；
GC-MS仪器条件：外部设备进样；色谱柱为DB-5MS（60m×250µm×1µm）；载气为氦气，流速1.2mL/min，程序升温条件为：50 oC保持3.2min，11oC/min升至240 oC，保持20min；总运行时间为40.4 min；溶剂延迟5 min，TIC和SIM同时扫描。
所述吸嘴为弧形面罩式结构，塑料材质，一次性使用。
所述气体采样泵的流速调节档位分别为以下不同规格：500mL/min、1000mL/min、2000mL/min、3000mL/min、4000 mL/min、5000 mL/min。
热脱附采样管管材为不锈钢，填料为Tenax TA、Carbopack B、Carbopack C、Carbpxen 1000等的一种或几种组合。
三通阀材质为玻璃，主要作用是避免不采集呼出烟气时空气进入热脱附采样管，当志愿者抽吸加热不燃烧卷烟时，三通阀控制c路和b路相通，气体采样泵由c路抽吸空气；当志愿者抽完烟后向吹嘴呼气时，三通阀控制a路和b路相通，在气体采样泵的辅助下呼出烟气被捕集在热脱附采样管上。
所用热脱附采样管在使用之前需老化。
本发明步骤2）中呼出烟气采集口数为1~10口。
本发明步骤3）中所采用的内标溶液为正十七烷，内标溶液的浓度为10 ~ 30µg/mL。
为使吸烟行为记录仪能实现感应并记录数据，与吸烟行为记录仪插接口相连的橡胶软管外径需为5~8cm。
利用本发明的方法对加热不燃烧卷烟呼出烟气中主要化学成分（包括烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、醋酸甘油酯、新植二烯、D-柠檬烯、薄荷醇、2,3-丁二酮、2-丁酮、3-羟基丁酮、吡咯、吡啶、甲苯、对二甲苯、糠醛、苯甲酸等）进行测定，其有关数据如化合物的保留时间、离子对如表1所示：
Figure 236843DEST_PATH_IMAGE002
本发明的优点在于：
（1）解决了目前实验室没有商品化的适用于热脱附采样管捕集加热不燃烧卷烟呼出烟气的装置的问题，满足加热不燃烧卷烟呼出烟气中主要化学成分测定的需要；
（2）采用吸烟行为记录仪实现了志愿者呼出烟气体积的准确测量；
（3）采用了三通阀避免了不采集呼出烟气时空气进入热脱附采样管所带来的干扰问题；
（4）由于传统的烟气捕集方式（如剑桥滤片、溶液或吸附管等），采样结束后需要进行一系列的样品前处理过程，包括萃取、浓缩、过滤等，繁琐、费时，还会造成目标物浓度被稀释、回收率低等问题。本发明采用热脱附采样管捕集加热不燃烧卷烟呼出烟气，结合热脱附-GC-MS进行分析呼出烟气中主要化学成分。本发明中分析方法无需样品前处理操作，简单高效，方法灵敏度更高。
附图说明
图1为本发明中呼出烟气中捕集装置主视图。
图中：1为吹嘴，2为吸烟行为记录仪，3为热脱附采样管，4为三通阀，5为气体采样泵。
具体实施方式
本发明通过实施例对使用过程进一步说明：
实施例1：
参见图1，采用外径为7.5cm的橡胶软管将吹嘴1、吸烟行为记录仪2、Tenax TA热脱附采样管3（老化过）、玻璃三通阀4及气体采样泵5依次连接起来，即为呼出烟气的捕集装置。将三通阀旋钮旋到c路和b路相通，打开气体采样泵（流速设定为3000 mL/min）。当志愿者开始抽吸时，每抽完一口，烟气在口腔中停留20s，之后将嘴巴对准吹嘴（要求脸部贴合吹嘴），同时将三通阀旋钮旋到a路和b路相通，志愿者缓慢吐出烟气，呼出烟气被Tenax TA热脱附采样管捕集。待管路中无明显烟气时，志愿者停止吹气，同时三通阀钮旋到c路和b路相通，放空，共收集9口呼出烟气。采样结束后，取下Tenax TA热脱附采样管，将采样管装到热脱附标样加载平台上，用微量注射器取1.0µL正十七烷（浓度为10 ~ 30µg/mL）溶液注入热脱附吸附管，用50mL/min的氮气吹扫吸附管2min。取下热脱附采样管置于热脱附-GC-MS仪器上进行分析。
实施例2：
热脱附-GC-MS仪器参数与本发明c中一致。采用正十七烷为内标，对加热不燃烧呼出烟气中主要化学成分含量进行定量。招募志愿者抽吸加热不燃烧卷烟产品2种，收集呼出烟气。根据吸烟行为记录仪中记录的抽吸体积，计算志愿者抽吸不同的加热不燃烧卷烟后，呼出烟气中主要化学成分的含量。结果如下所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。

Claims (10)

1.一种加热不燃烧卷烟呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
设计组装呼出烟气捕集装置，该装置依次由吹嘴、吸烟行为记录仪、热脱附采样管、三通阀、气体采样泵五部分构成，各部分之间采用橡胶软管连接；
对呼出烟气进行捕集，吸烟行为记录仪用于记录抽吸者呼出烟气的参数，计算呼出烟气的体积，热脱附采样管器用于捕集呼出烟气中主要化学成分，气体采样泵用于辅助呼出烟气在热脱附采样管器上的捕集；
3）呼出烟气采样结束后，将热脱附采样管装到热脱附标样加载平台上，用微量注射器取1.0µL内标溶液注入吸附管，用50mL/min的氮气吹扫吸附管2min；取下采样管置于热脱附-GC-MS仪器上进行分析；
4）仪器分析条件：
热脱附条件：载气为氮气；采样管温度325oC保持3min，分流比40:1；冷阱预吹2min，气体流速40mL/min，低温25oC，高温280 oC，脱附时高温保持3min；
GC-MS仪器条件：外部设备进样；色谱柱为DB-5MS，规格60m×250µm×1µm；载气为氦气，流速1.2mL/min，程序升温条件为：50 oC保持3.2min，11oC/min升至240 oC，保持20min；总运行时间为40.4 min；溶剂延迟5 min，TIC和SIM同时扫描。
2.根据权利要求1所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：所述吸嘴为弧形面罩式结构，塑料材质，一次性使用。
3.根据权利要求1所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：所述气体采样泵的流速调节档位分别为以下不同规格：500mL/min、1000mL/min、2000mL/min、3000mL/min、4000 mL/min、5000 mL/min。
4.根据权利要求1所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：热脱附采样管管材为不锈钢，填料为Tenax TA、Carbopack B、Carbopack C、Carbpxen 1000中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：三通阀材质为玻璃，主要作用是避免不采集呼出烟气时空气进入热脱附采样管，当志愿者抽吸烟草制品时，三通阀控制c路和b路相通，气体采样泵由c路抽吸空气；当志愿者抽完烟后向吹嘴呼气时，三通阀控制a路和b路相通，在气体采样泵的辅助下呼出烟气被捕集在热脱附采样管上。
6.根据权利要求1或4所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：所用热脱附采样管在使用之前需老化。
7.根据权利要求1所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：所采用的内标溶液为正十七烷。
8.根据权利要求7所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：内标溶液的浓度为10 ~ 30µg/mL。
9.根据权利要求7所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：为使吸烟行为记录仪能实现感应并记录数据，与吸烟行为记录仪插接口相连的橡胶软管外径需为5~8cm。
10.根据权利要求1所述的呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法，其特征在于：所述呼出烟气主要化学成分包括烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、醋酸甘油酯、新植二烯、D-柠檬烯、薄荷醇、2,3-丁二酮、2-丁酮、3-羟基丁酮、吡咯、吡啶、甲苯、对二甲苯、糠醛、苯甲酸。
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