CN113151833A - 一种钛杯高温晶化着色热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，涉及金属材料加工技术领域。该一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，包括以下步骤：S1:表面预处理：将抛光打磨后的钛杯放置于三氯乙烯溶液进行浸泡0.5h‑1h，浸泡完成后进行洗净，再进行烘干后取出；S2:备炉进炉：将烘干后的钛杯杯口倒置在钼制的工装底盘上，对于双层结构设计的保温杯，需要在杯底进行打孔。本处理工艺中的T iN获取是在高温还原气氛下钛母材与氮气发生的化合反应，由于化合的温度高，与钛母材的结合力强且颜色自然兼具钛的结晶效果，具有很强的实用性和美观性。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，具体为一种钛杯高温晶化着色热处理工艺。
背景技术
钛是在很早以前用氧化钛作为白色颜料来使用的，但作为单体金属使用是在第二次世界大战以后，钛的特长简单来讲即：轻、坚硬、不生锈。钛的比重与钢相比虽然是钢的三分之二，但是强度是一样的，耐腐蚀性也是超群的，这种特长以前大多数用在喷气式飞机、人工卫星的器材上，近年来随着研究开发，发现了其对人体无害等特性，新世纪以来作为新材料广泛使用在医疗领域、装饰品等各界而被注目。
但是目前传统的钛杯高温晶化着色热处理工艺外观的颜色制作成本相对较高、不够环保以及容易掉色等问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，解决了传统的钛杯高温晶化着色热处理工艺外观的颜色制作成本相对较高、不够环保以及容易掉色的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，包括以下步骤：
S1:表面预处理：将抛光打磨后的钛杯放置于三氯乙烯溶液进行浸泡0.5h-1h，浸泡完成后进行洗净，再进行烘干后取出；
S2:备炉进炉：将烘干后的钛杯杯口倒置在钼制的工装底盘上，对于双层结构设计的保温杯，需要在杯底进行打孔，开孔可以避免在抽真空和冲压的过程中中间隔层与炉内过大的压力差导致杯体变形甚至爆裂的风险；
S3：升温结晶：
1)进炉关闭炉门后，开始抽真空，采用三级式真空系统将真空度控制在小于0.01pa的条件下开始加热，并在升温段全程保持高真空；
2)第一段加热升温至300℃，并保温30分钟，此过程可以消除杯子内前处理残留的水份，以及炉膛内隔热层和加热元件的水份；
3)第二段加热再升温至650℃，并在650℃保温60分钟，此过程可以在α相退火的温度下进行预热保温，使得炉温均匀，钛杯表面进一步还原净化；
4)第三段加热至870℃，并保温60分钟，此过程可以在α相晶粒开始结晶之前保持炉内温度的一致性，钛杯内外层的温度一致性，为一下阶段晶粒长大做准备；
5)第四段加热升温至980℃，并在980℃保温60分钟，此过程可以使纯钛的表面在真空和高温下开始产生结晶，并随着保温时间的延长结晶越来越明显；
6)保温结束后，停止加热，关闭抽空阀门，快速冲入高纯氮气，此步骤中可以将快速充入炉内的高纯氮气与粗大晶粒的α相反应化合生成TiN，维持时间越长，形成的TiN厚度越厚，镀层的效果越明显；
7)待炉温自然降至870℃时把炉内气体排放，再次将炉内进行抽至真空；
8)重复循环4)至6)步骤，可以进行强化TiN的效果并可达到最佳的冰花结合镀层TiN的效果。
优选的，所述S1中的三氯乙烯溶液的浓度需要＞80％。
优选的，所述S2中的钛杯之间需要保持1-3mm的间隙。
优选的，所述S3的1)的三级式真空系统为机械泵+罗茨泵+分子泵组成。
优选的，所述S3的6)中冲入高纯氮气的压力≥0.5mpa。
优选的，所述S3的2)中的第一段加热以10℃/min的速率进行加热，3)中的第二段加热以5℃/min的速率进行加热，4)中的第三段加热以10℃/min的速率进行加热，5)中的第四段加热以5℃/min的速率进行加热。
优选的，所述S3中7)的真空度抽至0.01pa。
优选的，所述S3中8)的循环重复次数为2-3次。
(三)有益效果
本发明提供了一种钛杯高温晶化着色热处理工艺。具备以下有益效果：
1、通过使用本发明中的处理工艺，再相比磁控溅镀的低温氮化钛TiN镀膜方案，本处理工艺中的TiN获取是在高温还原气氛下钛母材与氮气发生的化合反应，由于化合的温度高，与钛母材的结合力强且颜色自然兼具钛的结晶效果，具有很强的实用性和美观性。
2、本发明中的处理工艺通过使用纯钛杯在结晶、抽真空生产环节中再进行调整工艺参数在杯体上完成覆膜金黄色氮化钛的效果，外观的颜色与传统着色工艺相比成本低、环保、且不易掉色，效果持久。
3、本发明中的处理工艺不仅适用于纯钛真空保温杯，也可以用于其他纯钛产品的表面处理工艺，使用范围广。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明中升温结晶的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1-2所示，本发明实施例提供一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，包括以下步骤：
S1:表面预处理：将抛光打磨后的钛杯放置于三氯乙烯溶液进行浸泡0.5h，浸泡完成后进行洗净，再进行烘干后取出；
S2:备炉进炉：将烘干后的钛杯杯口倒置在钼制的工装底盘上，对于双层结构设计的保温杯，需要在杯底进行打孔，开孔可以避免在抽真空和冲压的过程中中间隔层与炉内过大的压力差导致杯体变形甚至爆裂的风险；
S3：升温结晶：
1)进炉关闭炉门后，开始抽真空，采用三级式真空系统将真空度控制在小于0.01pa的条件下开始加热，并在升温段全程保持高真空；
2)第一段加热升温至300℃，并保温30分钟，此过程可以消除杯子内前处理残留的水份，以及炉膛内隔热层和加热元件的水份；
3)第二段加热再升温至650℃，并在650℃保温60分钟，此过程可以在α相退火的温度下进行预热保温，使得炉温均匀，钛杯表面进一步还原净化；
4)第三段加热至870℃，并保温60分钟，此过程可以在α相晶粒开始结晶之前保持炉内温度的一致性，钛杯内外层的温度一致性，为一下阶段晶粒长大做准备；
5)第四段加热升温至980℃，并在980℃保温60分钟，此过程可以使纯钛的表面在真空和高温下开始产生结晶，并随着保温时间的延长结晶越来越明显；
6)保温结束后，停止加热，关闭抽空阀门，快速冲入高纯氮气，此步骤中可以将快速充入炉内的高纯氮气与粗大晶粒的α相反应化合生成TiN，维持时间越长，形成的TiN厚度越厚，镀层的效果越明显；
7)待炉温自然降至870℃时把炉内气体排放，再次将炉内进行抽至真空；
8)重复循环4)至6)步骤，可以进行强化TiN的效果并可达到最佳的冰花结合镀层TiN的效果。
其中的S1中的三氯乙烯溶液的浓度需要＞80％。
其中的S2中的钛杯之间需要保持1的间隙。
其中的S3的1)的三级式真空系统为机械泵+罗茨泵+分子泵组成。
其中的S3的6)中冲入高纯氮气的压力为0.5mpa。
其中的S3的2)中的第一段加热以10℃/min的速率进行加热，3)中的第二段加热以5℃/min的速率进行加热，4)中的第三段加热以10℃/min的速率进行加热，5)中的第四段加热以5℃/min的速率进行加热。
其中的S3中7)的真空度抽至0.01pa。
其中的S3中8)的循环重复次数为2次。
实施例二：
如图1-2所示，本发明实施例提供一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，包括以下步骤：
S1:表面预处理：将抛光打磨后的钛杯放置于三氯乙烯溶液进行浸泡0.8h，浸泡完成后进行洗净，再进行烘干后取出；
S2:备炉进炉：将烘干后的钛杯杯口倒置在钼制的工装底盘上，对于双层结构设计的保温杯，需要在杯底进行打孔，开孔可以避免在抽真空和冲压的过程中中间隔层与炉内过大的压力差导致杯体变形甚至爆裂的风险；
S3：升温结晶：
1)进炉关闭炉门后，开始抽真空，采用三级式真空系统将真空度控制在小于0.01pa的条件下开始加热，并在升温段全程保持高真空；
2)第一段加热升温至300℃，并保温30分钟，此过程可以消除杯子内前处理残留的水份，以及炉膛内隔热层和加热元件的水份；
3)第二段加热再升温至650℃，并在650℃保温60分钟，此过程可以在α相退火的温度下进行预热保温，使得炉温均匀，钛杯表面进一步还原净化；
4)第三段加热至870℃，并保温60分钟，此过程可以在α相晶粒开始结晶之前保持炉内温度的一致性，钛杯内外层的温度一致性，为一下阶段晶粒长大做准备；
5)第四段加热升温至980℃，并在980℃保温60分钟，此过程可以使纯钛的表面在真空和高温下开始产生结晶，并随着保温时间的延长结晶越来越明显；
6)保温结束后，停止加热，关闭抽空阀门，快速冲入高纯氮气，此步骤中可以将快速充入炉内的高纯氮气与粗大晶粒的α相反应化合生成TiN，维持时间越长，形成的TiN厚度越厚，镀层的效果越明显；
7)待炉温自然降至870℃时把炉内气体排放，再次将炉内进行抽至真空；
8)重复循环4)至6)步骤，可以进行强化TiN的效果并可达到最佳的冰花结合镀层TiN的效果。
其中的S1中的三氯乙烯溶液的浓度需要＞80％。
其中的S2中的钛杯之间需要保持2mm的间隙。
其中的S3的1)的三级式真空系统为机械泵+罗茨泵+分子泵组成。
其中的S3的6)中冲入高纯氮气的压力为0.6mpa。
其中的S3的2)中的第一段加热以10℃/min的速率进行加热，3)中的第二段加热以5℃/min的速率进行加热，4)中的第三段加热以10℃/min的速率进行加热，5)中的第四段加热以5℃/min的速率进行加热。
其中的S3中7)的真空度抽至0.01pa。
其中的S3中8)的循环重复次数为3次。
实施例三：
如图1-2所示，本发明实施例提供一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，包括以下步骤：
S1:表面预处理：将抛光打磨后的钛杯放置于三氯乙烯溶液进行浸泡01h，浸泡完成后进行洗净，再进行烘干后取出；
S2:备炉进炉：将烘干后的钛杯杯口倒置在钼制的工装底盘上，对于双层结构设计的保温杯，需要在杯底进行打孔，开孔可以避免在抽真空和冲压的过程中中间隔层与炉内过大的压力差导致杯体变形甚至爆裂的风险；
S3：升温结晶：
1)进炉关闭炉门后，开始抽真空，采用三级式真空系统将真空度控制在小于0.01pa的条件下开始加热，并在升温段全程保持高真空；
2)第一段加热升温至300℃，并保温30分钟，此过程可以消除杯子内前处理残留的水份，以及炉膛内隔热层和加热元件的水份；
3)第二段加热再升温至650℃，并在650℃保温60分钟，此过程可以在α相退火的温度下进行预热保温，使得炉温均匀，钛杯表面进一步还原净化；
4)第三段加热至870℃，并保温60分钟，此过程可以在α相晶粒开始结晶之前保持炉内温度的一致性，钛杯内外层的温度一致性，为一下阶段晶粒长大做准备；
5)第四段加热升温至980℃，并在980℃保温60分钟，此过程可以使纯钛的表面在真空和高温下开始产生结晶，并随着保温时间的延长结晶越来越明显；
6)保温结束后，停止加热，关闭抽空阀门，快速冲入高纯氮气，此步骤中可以将快速充入炉内的高纯氮气与粗大晶粒的α相反应化合生成TiN，维持时间越长，形成的TiN厚度越厚，镀层的效果越明显；
7)待炉温自然降至870℃时把炉内气体排放，再次将炉内进行抽至真空；
8)重复循环4)至6)步骤，可以进行强化TiN的效果并可达到最佳的冰花结合镀层TiN的效果。
其中的S1中的三氯乙烯溶液的浓度需要＞80％。
其中的S2中的钛杯之间需要保持3mm的间隙。
其中的S3的1)的三级式真空系统为机械泵+罗茨泵+分子泵组成。
其中的S3的6)中冲入高纯氮气的压力为0.6mpa。
其中的S3的2)中的第一段加热以10℃/min的速率进行加热，3)中的第二段加热以5℃/min的速率进行加热，4)中的第三段加热以10℃/min的速率进行加热，5)中的第四段加热以5℃/min的速率进行加热。
其中的S3中7)的真空度抽至0.01pa。
其中的S3中8)的循环重复次数为3次。
总结可得：实施例三生成的TiN厚度＞实施例二生成的TiN厚度＞实施例一生成的TiN厚度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1:表面预处理：将抛光打磨后的钛杯放置于三氯乙烯溶液进行浸泡0.5h-1h，浸泡完成后进行洗净，再进行烘干后取出；
S2:备炉进炉：将烘干后的钛杯杯口倒置在钼制的工装底盘上，对于双层结构设计的保温杯，需要在杯底进行打孔，开孔可以避免在抽真空和冲压的过程中中间隔层与炉内过大的压力差导致杯体变形甚至爆裂的风险；
S3：升温结晶：
1)进炉关闭炉门后，开始抽真空，采用三级式真空系统将真空度控制在小于0.01pa的条件下开始加热，并在升温段全程保持高真空；
2)第一段加热升温至300℃，并保温30分钟，此过程可以消除杯子内前处理残留的水份，以及炉膛内隔热层和加热元件的水份；
3)第二段加热再升温至650℃，并在650℃保温60分钟，此过程可以在α相退火的温度下进行预热保温，使得炉温均匀，钛杯表面进一步还原净化；
4)第三段加热至870℃，并保温60分钟，此过程可以在α相晶粒开始结晶之前保持炉内温度的一致性，钛杯内外层的温度一致性，为一下阶段晶粒长大做准备；
5)第四段加热升温至980℃，并在980℃保温60分钟，此过程可以使纯钛的表面在真空和高温下开始产生结晶，并随着保温时间的延长结晶越来越明显；
6)保温结束后，停止加热，关闭抽空阀门，快速冲入高纯氮气，此步骤中可以将快速充入炉内的高纯氮气与粗大晶粒的α相反应化合生成TiN，维持时间越长，形成的TiN厚度越厚，镀层的效果越明显；
7)待炉温自然降至870℃时把炉内气体排放，再次将炉内进行抽至真空；
8)重复循环4)至6)步骤，可以进行强化TiN的效果并可达到最佳的冰花结合镀层TiN的效果。
2.根据权利要求1所述的一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，其特征在于：所述S1中的三氯乙烯溶液的浓度需要＞80％。
3.根据权利要求1所述的一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，其特征在于：所述S2中的钛杯之间需要保持1-3mm的间隙。
4.根据权利要求1所述的一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，其特征在于：所述S3的1)的三级式真空系统为机械泵+罗茨泵+分子泵组成。
5.根据权利要求1所述的一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，其特征在于：所述S3的6)中冲入高纯氮气的压力≥0.5mpa。
6.根据权利要求1所述的一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，其特征在于：所述S3的2)中的第一段加热以10℃/min的速率进行加热，3)中的第二段加热以5℃/min的速率进行加热，4)中的第三段加热以10℃/min的速率进行加热，5)中的第四段加热以5℃/min的速率进行加热。
7.根据权利要求1所述的一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，其特征在于：所述S3中7)的真空度抽至0.01pa。
8.根据权利要求1所述的一种钛杯高温晶化着色热处理工艺，其特征在于：所述S3中8)的循环重复次数为2-3次。
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- 2021-03-13 CN CN202110272765.0A patent/CN113151833A/zh active Pending
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