CN113151774A - 一种具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料及其制备方法。包括如下步骤：(1)通过整体表面机械碾磨和同步离子渗氮，完成整个回转件表面的梯度变形，在回转件的表面制备出均匀纳米晶层，氮元素扩散材料形成表面成分含量高，芯部成分含量低的梯度分布；(2)对步骤(1)得到的回转件进行局部表面机械碾磨和同步离子渗氮，在回转件表面得到多个厚度为表面纳米晶层厚度1.5‑3倍的环状竹节式纳米晶层。本发明采用表面机械碾磨或者碾压结合离子渗氮，调控金属的微观组织结构和成分，可显著提高金属材料的力学性能；整个过程产生的宏观变形量小，适用范围广，可操作性强；涉及的加工工艺简单，安全系数高。

Description

一种具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料及其制备方法。
背景技术
金属材料是指具有光泽、延展性、易导电、可传热等性质的材料。一般分为黑色金属、有色金属和特种金属材料三种。部分金属材料例如：钢铁材料、铝合金材料、钛合金材料、等，具有较高的强度，所以被广泛的应用于制造支撑工程结构的受力构件。在实际的应用当中，很多结构材料的失效发生在表面局部位置的然后传到或扩张成更大失效区域，从而引起材料力学性能下降，缩短构件的使用寿命。受到大自然部分生物材料的梯度结构的启发，近年来工程师们开发了多种表面纳米化技术，成功在工程材料表面制备了晶粒尺寸从表层纳米尺度连续变化到内部宏观尺度的梯度纳米结构，强化和保护了材料表面，提升了材料的综合性能，有效地缓解了材料表面时效的问题。
卢柯院士在我国的金属学报，2015，51：1-10上发表的《梯度纳米结构材料》一文中，介绍了多种常见的材料表面纳米化技术，包括：(1)表面机械研磨处理技术、(2)表面机械碾磨处理技术、(3)表面机械碾压处理技术、(4)溅射沉积处理技术、(5)激光或电子束沉积处理技术、(6)电化学沉积处理技术。相较而言(1)表面机械研磨处理技术、(2)表面机械碾磨处理技术和(3)表面机械碾压处理技术都具有明显的高效率优势，并且对材料的尺寸基本没有限制。而其他的表面纳米化方法则更适合用于制备尺寸较小的，对材料精密度要求严格的构件。表面机械研磨处理技术会造成表面压入式梯度变形，当塑性变形的应变量足够大时，材料表面便会形成纳米晶结构，晶粒尺寸则随着距离表面距离的增加而递增。表面机械碾磨或者碾压处理技术则可以造成表面碾磨式梯度变形或者表面碾压式梯度变形，取决于压头的设计。如果，压头是固定的，则会造成表面碾磨式梯度变形。如果，压头是可以自由滚动的滚珠，则会造成表面碾压式梯度变形。通常情况下，表面碾压式梯度变形后的材料表面光洁度最好，表面碾磨式梯度变形其次，表面压入式梯度变形的粗糙度则比较大。在实际应用当中可根据工艺成本，产品质量等要求，选择不同的表面纳米化技术。
表面纳米化技术可以制备结构梯度，而工业上常见的表面渗氮技术则可以制备成分梯度，优化产品的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温的等特性。所以，表面渗氮技术被广泛的应用于齿轮，活塞，刹车片等耐磨零部件的生产和加工。气体渗氮和液体渗氮通常在500℃以上进行。然而如果对剧烈塑性变形后材料进行渗氮，温度高使得晶粒再结晶长大，强度降低，达不到性能要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有结构、成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料，及其制备方法；本发明通过调控表面机械碾磨或者碾压的载荷和加载方向获得竹节式的纳米结构金属材料，在棒材表面进行机械碾磨或者机械碾压的同时对材料进行离子渗氮，使氮元素扩散融入材料，提高材料表面硬度、耐磨性和耐蚀性，获得结构、成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：采用金属回转件为原材料，通过整体表面机械碾磨和同步离子渗氮，完成整个回转件表面的梯度变形，在回转件的表面制备出均匀纳米晶层，氮元素扩散材料形成表面成分含量高，芯部成分含量低的梯度分布；
步骤(2)：对步骤(1)得到的回转件进行局部表面机械碾磨和同步离子渗氮，在回转件表面得到多个厚度为表面纳米晶层厚度1.5-3倍的环状竹节式纳米晶层，且氮元素进一步随着竹节式纳米晶层扩散进行回转件内部，得到具有结构和成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料。
进一步的，所述步骤(1)具体包括如下步骤：
步骤(11)：将金属回转件放入渗氮炉中，且与直流电源阴极连接，渗氮炉炉体接直流电源阳极，直流电源为400～800V之间的某一定值；
步骤(12)：对渗氮炉抽真空，通入氢气，对金属回转件进行加热，保温10～100min；通入氮气，使氮气和氢气之比为1:3，渗氮炉气压达到200～360Pa，加热回转件至150～350℃，接通电源并保持温度，进行渗氮2～36h；
步骤(13)：在渗氮开始的时候，同时开始对金属回转件表面进行碾磨处理，以回转件的轴向为旋转轴，以速度v1旋转回转件；于此同时，碾磨压头垂直压在回转件表面，压力为F，压入深度为ɑp，并沿着回转件轴向以速度v2往返移动，实现表面机械碾磨式梯度变形，直到完成整个回转件表面的梯度变形，在回转件的表面制备出均匀纳米晶层。
进一步的，所述步骤(2)具体包括如下步骤：
步骤(21)：持续离子渗氮过程，对步骤(13)得到的具有均匀的表面纳米晶层的回转件进行局部表面机械碾磨；回转件和表面机械碾磨压头的相对位置保持不变，提高回转件旋转速度至v3，同时加大压头压力F，压头沿回转件轴向在固定区间δ内以速度v4往返运动，从而在局部产生晶粒尺寸更小，强度更高的环状竹节组织；
步骤(22)：一个竹节完成后，回转件旋转速度不变，压头抬起，并沿轴向移动距离x，压头再次下压并沿回转件轴向在固定区间δ以速度v4往返运动，从而产生第二个竹节结构；
步骤(23)：重复步骤(21)-(22)，将回转件制备成竹节宽度为δ，竹节间距为x的结构、成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料；
步骤(24)：当整个回转件都形成竹节结构以后，可以抬起压头，停止表面机械碾压，继续保持离子渗氮3小时以上；渗氮结束后关闭气源及渗氮炉，使回转件在炉内冷却至室温，并取出始样。
进一步的，步骤(13)中的速度v1为0.01～5RPM，速度v2为0.1～5m/s。
进一步的，步骤(21)、(22)和(23)中的速度v3为1～20RPM，速度v4为1×10-6m/s～1×10-4m/s，区间δ为1～10mm，移动距离x为5～30mm。
一种具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料，采用上述的方法制备。
一种制备具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料的设备，包括渗氮炉，旋转驱动系统，真空系统，供气系统，控温系统，冷却系统，直流电源和碾磨系统；
所述渗氮炉与直流电源的阳极连接，待加工金属回转件与直流电源阴极连接；所述旋转驱动系统用于驱动金属回转件转动；所述碾磨系统包括固定压头，用于对回转件表面进行碾磨表面处理；所述真空系统用于渗氮炉的抽真空；所述供气系统用于控制渗氮的气体氛围；所述控温系统用于控制渗氮炉内的温度；所述冷却系统用于回转件加工之后的冷却。
进一步的，采用碾压系统代替碾磨系统，采用滚珠压头代替固定压头。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明结合两种材料表面强化手段，先通过整体表面机械碾磨+同步离子渗氮将如图3(a)所示的均质金属棒材制备成如图3(b)所示的梯度渗氮纳米晶结构，既晶粒尺寸由棒材表面向芯部逐渐增大，同时氮元素浓度由棒材表面向芯部逐渐减小的晶粒尺寸和氮浓度双梯度结构；随后，通过局部表面机械碾磨+同步离子渗氮将棒材制备成结构、成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料；结构、成分双梯度的设计，可以有效的将表面纳米晶的高强度和芯部粗晶的高延展性相结合。而竹节式的机构设计，则可以将宏观应力相对均匀的分担在每个竹节位置，延缓应力集中导致的失效断裂。
(2)在对金属棒材表面机械碾磨处理的过程中，由于压头和棒材表面的摩擦作用，棒材表面的温度会高于渗氮炉内温度，可以提高氮元素的扩散速率；于此同时，表面的晶粒尺寸在塑性变形的过程中逐渐细化；晶粒细化导致晶界增多，由于晶界是氮元素扩散的快速通道，所以晶粒细化也有利于氮元素扩散的；综上所述，在棒材表面温度升高和晶粒细化的共同作用下，本发明中的材料制备方法可以在同样的炉内温度下明显提高离子渗氮的效率。
(3)因为，同时进行表面机械碾磨处理和离子渗氮，可以提高渗氮效率。所以，渗氮炉内的温度可以低于常规的离子渗氮温度下限，既低于300℃；降低的炉内温度结合持续的表面机械碾磨可以有效的抑制由于升温导致的晶粒长大现象，确保结构、成分双梯度的形成。
(4)本发明中各项工艺参数均可调控，如竹节距离和数量、渗氮温度、气氛组成、气压、时间等；根据实际需要，可分别调整不同的参数以制备出符合要求的棒材，即材料制备参数和材料性能均可在一定范围内进行调控；
(5)可将本发明中的机械碾磨固定压头改成机械碾压滚珠，其他实验步骤不变。
(6)本发明中涉及到的三种加工工艺，表面机械碾磨，表面机械碾压和离子渗氮均为比较成熟的技术，不存在技术难点，设备基本构造相对简单、适用范围广，可操作性强；本发明加工工艺简单，安全系数较高，生产效率高；本发明中的材料制备方法的渗氮效率相较于单一的离子渗氮更高；此外，低温离子渗氮(150～300℃)一方面能够有效抑制渗氮过程中高温引起的晶粒长大或者有害析出相形核。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；其中图(a)为整体表面机械碾磨+同步离子渗氮示意图，图(b)为局部表面机械碾磨+同步离子渗氮示意图，图(c)为双梯度的竹节式纳米结构金属材料示意图。
图2为表面机械碾磨或者表面机械碾压造成塑性变形的过程示意图。
图3为加工前后金属材料的轴向截面的微观结构示意图；其中图(a)为未经加工的均质材料，图(b)为加工后的双梯度的竹节式纳米结构金属材料。
图4为图3中结构、成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料的A-A非竹节区域垂直于轴向的截面示意图。
图5为图3中结构、成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料的B-B竹节区域垂直于轴向的截面示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1-5所示，以不锈钢棒材为实施例，给出详细的实施方式和具体操作。以下实施例涉及两步工艺工序包括：整体表面机械碾磨+同步离子渗氮获得厚度均匀的表面纳米晶层和渗氮层；局部表面机械碾磨+同步离子渗氮获得表面纳米晶层厚和渗氮层厚的竹节结构。这种竹节结构沿轴向均匀分布。经上述两步工艺加工过的金属棒材的晶粒尺寸由棒材表面向芯部逐渐增大，氮元素浓度由棒材表面向芯部逐渐减小，构成结构、成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料，其中：
第一步，整体表面机械碾磨+同步离子渗氮：如图1(a)所示，将不锈钢棒材固定在直流电源阴极，并放入渗氮炉中，炉体接直流电源阳极，直流电压设为800V，抽真空，通入氢气，对试样加热至200℃，保温20min；通入氮气，使得氮气和氢气之比为1:3，气压达到360Pa，打开电源，开始离子渗氮；以棒材的轴向为旋转轴，以v1＝0.2RPM的转速缓慢旋转棒材；将压头垂直压在棒材表面，压入深度为ɑp＝0.01mm，压头沿着棒材轴向以v2＝0.5m/s的速度在棒材见后端之间来回碾磨。碾磨过的棒材表面会形成如图2所示的塑性变形区。在碾磨施加的应变的作用下，棒材的表面会产生厚度均匀的纳米晶粒层(预计厚度在50～150μm之间)。与此同时，氮原子渗入棒材表面，实现棒材的表面渗氮硬化。经表面碾磨和渗氮处理后的棒材横截面如图4所示；
第二步，局部表面机械碾压+同步离子渗氮：保持离子渗氮。棒材和表面机械碾磨压头的相对位置保持不变。提高棒材旋转速度至v3＝20RPM，同时加大压头压力至第一步中压力的5倍。然后，将压头沿棒材轴向在δ＝2mm的固定区间以v4＝8×10-6m/s的速度往返运动，从而在局部产生应变量更大，晶粒尺寸更小的如图5所示的环状竹节组织。一个竹节完成后，棒材旋转速度不变，压头抬起，并沿轴向移动距离x＝5mm，压头再次下压，并沿棒材轴向在δ＝2mm的固定区间以v4速率往返运动，从而产生第二个竹节结构。重复上述两个分步骤，直至将棒材制备成如图3所示的竹节宽度为2mm，竹节间距为5mm的结构、成分双梯度的竹节式纳米结构棒材。当整跟棒材都形成竹节结构以后，可以抬起压头，停止表面机械碾压，但是继续保持离子渗氮3小时以上。渗氮结束后关闭气源及渗氮炉，使试样在炉内冷却至室温，并取出始样。

Claims (8)

1.一种具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：采用金属回转件为原材料，通过整体表面机械碾磨和同步离子渗氮，完成整个回转件表面的梯度变形，在回转件的表面制备出均匀纳米晶层，氮元素扩散材料形成表面成分含量高，芯部成分含量低的梯度分布；
步骤(2)：对步骤(1)得到的回转件进行局部表面机械碾磨和同步离子渗氮，在回转件表面得到多个厚度为表面纳米晶层厚度1.5-3倍的环状竹节式纳米晶层，且氮元素进一步随着竹节式纳米晶层扩散进行回转件内部，得到具有结构和成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括如下步骤：
步骤(11)：将金属回转件放入渗氮炉中，且与直流电源阴极连接，渗氮炉炉体接直流电源阳极，直流电源为400～800V之间的某一定值；
步骤(12)：对渗氮炉抽真空，通入氢气，对金属回转件进行加热，保温10～100min；通入氮气，使氮气和氢气之比为1:3，渗氮炉气压达到200～360Pa，加热回转件至150～350℃，接通电源并保持温度，进行渗氮2～36h；
步骤(13)：在渗氮开始的时候，同时开始对金属回转件表面进行碾磨处理，以回转件的轴向为旋转轴，以速度v1旋转回转件；于此同时，碾磨压头垂直压在回转件表面，压力为F，压入深度为ɑp，并沿着回转件轴向以速度v2往返移动，实现表面机械碾磨式梯度变形，直到完成整个回转件表面的梯度变形，在回转件的表面制备出均匀纳米晶层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括如下步骤：
步骤(21)：持续离子渗氮过程，对步骤(13)得到的具有均匀的表面纳米晶层的回转件进行局部表面机械碾磨；回转件和表面机械碾磨压头的相对位置保持不变，提高回转件旋转速度至v3，同时加大压头压力F，压头沿回转件轴向在固定区间δ内以速度v4往返运动，从而在局部产生晶粒尺寸更小，强度更高的环状竹节组织；
步骤(22)：一个竹节完成后，回转件旋转速度不变，压头抬起，并沿轴向移动距离x，压头再次下压并沿回转件轴向在固定区间δ以速度v4往返运动，从而产生第二个竹节结构；
步骤(23)：重复步骤(21)-(22)，将回转件制备成竹节宽度为δ，竹节间距为x的结构、成分双梯度的竹节式纳米结构金属材料；
步骤(24)：当整个回转件都形成竹节结构以后，可以抬起压头，停止表面机械碾压，继续保持离子渗氮3小时以上；渗氮结束后关闭气源及渗氮炉，使回转件在炉内冷却至室温，并取出始样。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(13)中的速度v1为0.01～5RPM，速度v2为0.1～5m/s。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(21)、(22)和(23)中的速度v3为1～20RPM，速度v4为1×10-6m/s～1×10-4m/s，区间δ为1～10mm，移动距离x为5～30mm。
6.一种具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的方法制备。
7.一种制备具有双梯度的竹节式纳米结构金属材料的设备，其特征在于，包括渗氮炉，旋转驱动系统，真空系统，供气系统，控温系统，冷却系统，直流电源和碾磨系统；
所述渗氮炉与直流电源的阳极连接，待加工金属回转件与直流电源阴极连接；所述旋转驱动系统用于驱动金属回转件转动；所述碾磨系统包括固定压头，用于对回转件表面进行碾磨表面处理；所述真空系统用于渗氮炉的抽真空；所述供气系统用于控制渗氮的气体氛围；所述控温系统用于控制渗氮炉内的温度；所述冷却系统用于回转件加工之后的冷却。
8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，采用碾压系统代替碾磨系统，采用滚珠压头代替固定压头。
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