CN111485233A - 一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法，步骤如下：用碳化硅砂纸将表面打磨，并在丙酮或无水乙醇中依次超声波清洗以去除表面油污和杂质；采用表面机械合金化的方法，在铝合金表面制备出一层厚的纳米结构钛层；对厚钛层进行低温离子渗氮。本发明利用表面机械合金化的方法，通过调整工艺参数，可以在铝合金表面获得较厚钛层，并且钛层的晶粒尺寸为纳米量级，同时钛层还存在一些微孔、缝隙等不致密区域。再对钛层进行离子渗氮处理，借助纳米结构和不致密区域的快速扩散效应，整个钛层可在低温下被氮化成钛氮化物层。制备的铝合金表面厚钛氮化物改性层具有较高硬度、优异的耐磨性，与基体结合良好，该工艺过程简单、成本低、效率高。

Description

一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法
技术领域
本发明属于铝合金表面处理技术领域，具体涉及一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法。
背景技术
铝合金具有比强度高、加工性能好等一系列的优点，广泛应用于国民经济的各行各业中。然而，铝合金表面耐磨性、耐蚀性不足，限制了其进一步的应用。因此，铝合金往往需要进行表面处理以提高其服役性能。
钛的氮化物，包含TiN、Ti2N等，具有硬度高、熔点高、导热导电性好等优异的物理性能，同时还具备着一定的化学稳定性，因此成为重要的金属材料表面改性层材料。早在20世纪80年代，钛氮化物中的TiN是惟一的商业化的硬质涂层材料，目前已经广泛应用于铁基、铝基以及镁基材料的表面改性领域，使得材料的耐磨性和耐蚀性大幅度提高。
目前，在金属材料表面制备钛氮化物改性层的方法主要有物理气相沉积和化学气相沉积这两种方法。由于化学气相沉积工艺所需温度较高，因此这种工艺不适用于铝合金，故物理气相沉积是铝合金表面制备氮化钛改性层的常用方法。常用的物理气相沉积方法包括电弧离子镀、电子束蒸镀及磁控溅射法等。然而，受限于物理气相沉积工艺的原理和特点，所制备出来的钛氮化物改性层厚度一般较薄，只有几微米到十几微米之间，严重影响改性层的使用性能。另外，物理气相沉积所获得的钛氮化物涂层与基体结合力较弱，服役过程中存在易脱落的现象。再者，物理气相沉积所需的设备较为昂贵，使得生产成本大大增加。因此，需要寻找一种设备简单、能在铝合金表面获得结合力良好的且厚度较厚的钛氮化物改性层的方法用于制备钛氮化物改性的铝合金。
发明内容
针对目前在铝合金表面制备出的钛氮化物涂层厚度较薄、结合力不足等问题，本发明提供了一种工艺简单、成本较低，且能制备出厚度较厚、结合力良好的钛氮化物改性层的方法，具体采用表面机械合金化与低温离子渗氮相结合的方法，用于在铝合金表面制备出厚钛氮化物改性层。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层方法，所述制备方法具体包括有以下步骤：
(1).铝合金材料表面预处理：用碳化硅砂纸对铝合金表面进行打磨，然后依次置于丙酮或无水乙醇中超声清洗5～60min，再用酒精溶液超声清洗5～30min并吹干，得到预处理后的铝合金材料；
(2).铝合金表面机械合金化制备厚钛层：将预处理后的铝合金材料放入球磨罐中，同时放入一定量的钢球和纯钛粉末，钢球直径为3～8mm，纯钛粉末粒径为50～200μm，钢球与样品之间的重量比为2:1～8:1，样品与钛粉之间的重量比为2:1～10:1；将球磨罐放置于高能球磨机中，借助三维高速振动所产生的能量，使得钢球、样品以及粉末三者之间产生了高频率的撞击，从而通过机械力的作用使得钛粉逐渐被压在铝合金表面上，同时钛粉之间以及钛粉与基体之间发生了冷焊结合，形成层片状并覆盖在基体表面；随着球磨时间的延长，钛粉逐渐在铝合金表面形成钛层，并且由于机械力和热激活的影响，钛层与铝合金发生机械结合和扩散结合，因此钛层与基体有着良好的结合力；当球磨时间为1～6h时，可最终形成50～150μm厚的纯钛层；另外，由于机械力所致的塑性变形作用，纯钛层的晶粒尺寸可逐渐得到细化，当球磨时间为1～6h时，纯钛层的晶粒尺寸为10～50nm。
(3).对厚钛层进行离子渗氮：将步骤(2)处理后的铝合金样品清洗后放置在离子渗氮炉的阴极样品台中，密封炉体并抽真空至10-1Pa，调节电源电压后通入200Pa的氩气对样品进行离子轰击，以去除厚钛层表面的污垢，待打弧结束后，向炉内充入含氮气体，含氮气体为纯氮气或氮气和氢气的混合气体，如采用混合气体，则氮气与氢气的含量之比为1:1～5:1，压力为100～500Pa，并逐步调节电压为-1000～-100V，电流为30～50A，将样品升温至350～500℃保温4～16h；保温至规定时间后，缓慢调节阴极电压来降温，当试样冷却到室温时出炉，在冷却过程中继续抽真空以保持炉内真空度。在离子渗氮过程中，由于厚钛层晶粒尺寸为纳米量级，因此具有快速扩散效应；另外，所获得的厚钛层存在一些微孔，可以增加氮原子的接触面积；这两个有利条件可以使得氮原子可在低温下快速与钛层发生吸附并扩散；因而，当离子渗氮工艺结束后，铝合金表面整个厚钛层都可以被氮化，相组成为Ti2N和TiN以及少量的TiN0.3，表层硬度可达700～850HV0.01，并且整个涂层的硬度均大于450HV0.01。
本发明首先利用工艺和设备都较为简单的表面机械合金化方法，调控其工艺参数，可在铝合金表面制备出较厚的纯钛层，并且钛层的晶粒尺寸为纳米量级，同时钛层还存在一些微孔；随后再采用离子渗氮的方法对钛层进行氮化，由于纳米晶和微孔的快速扩散效应，氮原子可在低温下扩散至钛层内部并形成钛氮化物，随着氮化时间的延长，整个钛层均可被氮化而形成氮化物；同时在氮化过程中，钛层还可与铝基体发生互扩散，从而提高改性层与基体之间的结合力；本发明的有益效果是有效地改善了物理气相沉积法在铝合金表面制备钛氮化物改性层厚度不够和结合力不足等问题；该方法制备的铝合金表面钛氮化物改性层具有较高的硬度，耐磨性，并且与基体结合良好，同时该工艺过程简单、成本低，生产效率高。
附图说明
图1为本发明实施例2所制备样品的横截面SEM照片。
图2为本发明实施例2所制备样品的XRD衍射图谱。
图3为本发明实施例2所制备样品的横截面氮原子信号随深度变化曲线。
图4为本发明实施例2所制备样品改性层与基体界面处EDS能谱线扫结果。
图5为本发明实施例2所制备样品的横截面硬度随深度变化曲线。
图6为本发明实施例2所制备样品的磨损量与未处理的铝合金样品对比图。
图中：A-钛合金层离子渗氮后的样品；B-钛；C-氮；D-铝；F-钛氮化物层硬度；G-未处理铝合金样品；H-钛氮化物层。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中采用的表面机械合金化处理设备为Spex8000M系列高能球磨机。
本发明实施例中采用的离子氮化炉为武汉丰顺热处理科技有限公司生产的LDGNMC-50F-30RS型离子渗氮炉。
本发明实施例中组织结构分析采用奥林巴斯DSX1000金相显微镜、日立S-570型扫描电子显微镜、岛津GX-3B型X射线衍射仪和日本电子JSM-2011F高分辨透射电子显微镜进行。
本发明实施例中涂层表面及横截面硬度测试采用FALCON 400系列显微维氏硬度计进行。
本发明实施例中表面耐磨性能测试采用在MMW-1A型万能摩擦磨损试验机上进行。
实施例1
本实施案例采用基体材料为6061铝合金，其化学成分(质量分数，％)为：Mg 0.8，Si 0.4，Fe 0.7，Cu 0.3，Mn 0.15，Ti 0.15，Zn 0.25，Cr 0.05，余量为Al。用线切割将铝合金切成尺寸为30mm×30mm×2mm的小片，用400#～1000#碳化硅金相砂纸将样品磨光去油去垢，再用丙酮超声波清洗10min，再用90％的酒精溶液超声清洗20min并吹干，随即将清洁的样品放置在SPEX-8000M型高能球磨机中进行表面机械合金化处理。处理过程中采用高真空度气氛条件防止样品氧化，弹丸采用直径为6mm的GCr15钢球，合金化纯Ti粉的平均颗粒尺寸为80μm，纯度为99.9％，钢球重量、铝合金样品以及Ti粉末的重量分别为30g、4.86g、1g，处理时间为1h。处理后对样品进行表征，扫描电镜分析发现表层形成了约70μm厚的钛层，透射电镜分析表明钛层最表层的晶粒尺寸为23nm。
将表面机械合金化处理后的铝合金材料放置入离子渗氮炉内的样品台上，关闭炉门并抽真空至0.1Pa。待真空度达到以后，向炉内通入200Pa的氩气，使氩气被电离从而对样品表面进行离子轰击10min以去除样品表面污染物。随后停止充氩气，取而代之的是充入200Pa的氮气，调节电压为300V、电流为25A，使得样品的温度升至400C，当温度升至400C时，随后在此温度和压力条件下保温6h。保温结束后，停止充入氮气，保持炉内真空度在0.1Pa，样品随炉冷冷却至室温。
样品渗氮结束后取出，对其做仔细的分析。扫描电镜显示铝合金表面形成了约70μm厚的改性层，X射线衍射分析表明表层相组成为Ti2N和TiN以及少量的TiN0.3，EDS能谱分析表面氮原子已经扩散至整个钛层的内部，即距表面70μm的区域都可见氮原子信号，EDS能谱线扫分析表面钛改性层与铝基体之间存在互扩散层，说明改性层与基体之间实现了冶金结合，硬度测试表明表面硬度高达634HV，且下降较为缓慢，耐磨性实验表明钛氮化物改性层的磨损量远远低于未处理的铝合金样品，表明耐磨性能大幅度提升。
实施例2
本实施案例采用基体材料为6061铝合金，其化学成分(质量分数，％)为：Mg 0.8，Si 0.4，Fe 0.7，Cu 0.3，Mn 0.15，Ti 0.15，Zn 0.25，Cr 0.1，余量为Al。用线切割将铝合金切成尺寸为30mm×30mm×2mm的小片，用400#～1000#氮化硅金相砂纸将样品磨光去油去垢，再用丙酮超声波清洗15min，再用75％的酒精溶液超声清洗30min并吹干，随即将清洁的样品放置在SPEX-8000M型高能球磨机中进行表面机械合金化处理。处理过程中采用高真空度气氛条件防止样品氧化，弹丸采用直径为6mm的GCr15钢球，合金化纯Ti粉的平均颗粒尺寸为50μm，纯度为99.9％，钢球重量、铝合金样品以及Ti粉末的重量分别为30g、4.86g、2g，处理时间为3h。处理后对样品进行表征，扫描电镜分析发现表层形成了约100μm厚的钛层，透射电镜分析表明钛层最表层的晶粒尺寸为14nm。
将表面机械合金化处理后的铝合金材料放置入离子渗氮炉内的样品台上，关闭炉门并抽真空至0.1Pa。待真空度达到以后，向炉内通入200Pa的氩气，使氩气被电离从而对样品表面进行离子轰击10min以去除样品表面污染物。随后停止充氩气，取而代之的是充入400Pa的氮气，调节电压为400V、电流为30A，使得样品的温度升至450C，当温度升至450C时，随后在此温度和压力条件下保温8h。保温结束后，停止充入氮气，保持炉内真空度在0.1Pa，样品随炉冷冷却至室温。
样品渗氮结束后取出，对其做仔细的分析。扫描电镜显示铝合金表面形成了约100μm厚的改性层，如附图1所示。X射线衍射分析表明表层相组成为Ti2N和TiN以及少量的TiN0.3，如附图2所示。EDS能谱分析表面氮原子已经扩散至整个钛层的内部，即距表面100μm的区域都可见氮原子信号，如附图3所示。EDS能谱线扫分析表面钛改性层与铝基体之间存在互扩散层，说明改性层与基体之间实现了冶金结合，如附图4所示。硬度测试表明表面硬度高达735HV，且下降较为缓慢，如附图5所示。耐磨性实验表明钛氮化物改性层的磨损量远远低于未处理的铝合金样品，如附图6所示。表明耐磨性能大幅度提升。
实施例3
本实施案例采用基体材料为6061铝合金，其化学成分(质量分数，％)为：Mg 0.8，Si 0.4，Fe 0.7，Cu 0.3，Mn 0.15，Ti 0.15，Zn 0.25，Cr 0.35，余量为Al。用线切割将铝合金切成尺寸为30mm×30mm×2mm的小片，用400#～1000#单晶刚玉金相砂纸将样品磨光去油去垢，再用丙酮超声波清洗30min，再用50％的酒精溶液超声清洗30min并吹干，随即将清洁的样品放置在SPEX-8000M型高能球磨机中进行表面机械合金化处理。处理过程中采用高真空度气氛条件防止样品氧化，弹丸采用直径为8mm的GCr15钢球，合金化纯Ti粉的平均颗粒尺寸为100μm，纯度为99.9％，钢球重量、铝合金样品以及Ti粉末的重量分别为30g、4.86g、1g，处理时间为6h。处理后对样品进行表征，扫描电镜分析发现表层形成了约85μm厚的钛层，透射电镜分析表明钛层最表层的晶粒尺寸为17nm。
将表面机械合金化处理后的铝合金材料放置入离子渗氮炉内的样品台上，关闭炉门并抽真空至0.1Pa。待真空度达到以后，向炉内通入200Pa的氩气，使氩气被电离从而对样品表面进行离子轰击10min以去除样品表面污染物。随后停止充氩气，取而代之的是充入300Pa的氮气和氢气，氮氢比为3:1，调节电压为500V、电流为40A，使得样品的温度升至，500C，当温度升至500C时，随后在此温度和压力条件下保温10h。保温结束后，停止充入氨气，保持炉内真空度在0.1Pa，样品随炉冷冷却至室温。
样品渗氮结束后取出，对其做仔细的分析。扫描电镜显示铝合金表面形成了约85μm厚的改性层，X射线衍射分析表明表层相组成为Ti2N和TiN以及少量的TiN0.3，EDS能谱分析表面氮原子已经扩散至整个钛层的内部，即距表面85μm的区域都可见氮原子信号，EDS能谱线扫分析表面钛改性层与铝基体之间存在互扩散层，说明改性层与基体之间实现了冶金结合，硬度测试表明表面硬度高达721HV，且下降较为缓慢，耐磨性实验表明钛氮化物改性层的磨损量远远低于未处理的铝合金样品，表明耐磨性能大幅度提升。
在本发明中，本发明首先利用工艺和设备都较为简单的表面机械合金化方法，调控其工艺参数，可在铝合金表面制备出较厚的纯钛层，并且钛层的晶粒尺寸为纳米量级，同时钛层还存在一些微孔；随后再采用离子渗氮的方法对钛层进行氮化，由于纳米晶和微孔的快速扩散效应，氮原子可在低温下扩散至钛层内部并形成钛氮化物，随着氮化时间的延长，整个钛层均可被氮化而形成氮化物；同时在氮化过程中，钛层还可与铝基体发生互扩散，从而提高改性层与基体之间的结合力；本发明的有益效果是有效地改善了物理气相沉积法在铝合金表面制备钛氮化物改性层厚度不够和结合力不足等问题；该方法制备的铝合金表面钛氮化物改性层具有较高的硬度，耐磨性，并且与基体结合良好，同时该工艺过程简单、成本低，生产效率高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法，其特征在于：所述制备方法具体包括有以下步骤：
(1).铝合金材料表面预处理：用碳化硅砂纸对铝合金表面进行打磨，然后置于丙酮或无水乙醇中超声清洗5～60min，再用酒精溶液超声清洗5～30min并吹干，得到预处理后的铝合金材料；
(2).铝合金表面机械合金化制备厚钛层：将预处理后的铝合金材料放入球磨罐中，同时放入一定量的钢球和纯钛粉末，将球磨罐放置于高能球磨机中，启动高能球磨机，使得钢球、铝合金材料以及粉末三者之间产生了高频率的撞击，将钛粉逐渐被压在铝合金表面上，同时使钛粉之间以及钛粉与基体之间发生冷焊结合，形成层片状并覆盖在基体表面；
(3).对厚钛层进行离子渗氮：将步骤(2)处理后的铝合金样品清洗后放置在离子渗氮炉的阴极样品台中，密封炉体并抽真空至10-1Pa，调节电源电压后通入200Pa的氩气对样品进行离子轰击，以去除厚钛层表面的污垢，待打弧结束后，向炉内充入含氮气体，压力为100～500Pa，并逐步调节电压和电流将样品升温至一定温度并保温一定时间；
保温至规定时间后，缓慢调节阴极电压来降温，当试样冷却到室温时出炉，在冷却过程中继续抽真空以保持炉内真空度，即可在铝合金表面制备出厚钛氮化物改性层。
2.根据权利要求1中所述的一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法，其特征在于：所述方法步骤2中钢球直径为3～8mm，纯钛粉末粒径为50～200μm，钢球与样品之间的重量比为2:1～8:1，样品与钛粉之间的重量比为2:1～10:1，球磨时间为1～6h。
3.根据权利要求1中所述的一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法，其特征在于：所述方法步骤2在铝合金材料的表面形成了50～150μm厚的纯钛层，且纯钛层的晶粒尺寸为10～50nm。
4.根据权利要求1中所述的一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法，其特征在于：所述方法步骤3中离子渗氮时的电压为200～800V，电流为30～50A。
5.根据权利要求1中所述的一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法，其特征在于：所述方法步骤3中含氮气体为纯氮气或氮气和氢气的混合气体，如采用混合气体，则氮气与氢气的含量之比为1:1～5:1。
6.根据权利要求1中所述的一种在铝合金表面制备厚钛氮化物改性层的方法，其特征在于：所述方法步骤3中加热温度为350～500℃，保温时间为4～16h。
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