CN113151682A - 一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法 Download PDF

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李琴香
王文杰
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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法，包括以下步骤：(1)将磷酸铁锂电池进行前处理，得到磷酸铁锂黑粉；(2)将磷酸铁锂黑粉加入酸溶液和第一氧化剂进行氧压浸出，得到氧压浸出液；酸与磷酸铁锂黑粉的质量比为(0.1～0.5):1，氧压浸出的工艺条件为：反应温度为120℃～200℃、反应压力为0.28Mpa～2Mpa、反应时间为1h～4h；(3)将氧压浸出液加入碱性物质和第二氧化剂进行除杂，得到锂盐溶液；除杂的工艺条件为：除杂温度为25℃～100℃、除杂时间为0.5h～6h。本发明能够将报废磷酸铁锂电池中的锂元素进行回收再利用、高效低成本。

Description

一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法。
背景技术
锂离子电池由于自身所具有较高比电容、优良的循环性、轻质便携等优点，从而广泛应用于移动电话、笔记本电脑以及新能源汽车等诸多领域。随着新能源汽车的爆发式增长，锂离子电池的需求也在迅猛增长。步入2020年，首批新能源汽车电池也开始陆续进入退役期，报废的锂离子电池的数量将随着使用年限的增加日益增长，且电池中所包含的金属元素和电解液，如不采取科学合理的方式处理，将会对所放置地的安全性和环境造成极大的威胁和污染。将报废磷酸铁锂电池中的锂元素进行回收并再利用，不仅有利于解决环境污染问题，还可以节约资源的开采，带来客观的经济效益。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种能够将报废磷酸铁锂电池中的锂元素进行回收再利用、高效低成本的磷酸铁锂黑粉的浸出方法。
本发明采用以下技术方案：
一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷酸铁锂电池进行前处理，得到磷酸铁锂黑粉；
(2)将磷酸铁锂黑粉加入酸和第一氧化剂进行氧压浸出，得到氧压浸出液；酸与磷酸铁锂黑粉的质量比为(0.1～0.5):1，氧压浸出的工艺条件为：反应温度为120℃～200℃、反应压力为0.28Mpa～2Mpa、反应时间为1h～4h；
(3)将氧压浸出液加入碱性物质和第二氧化剂进行除杂，得到锂盐溶液；除杂的工艺条件为：除杂温度为25℃～100℃、除杂时间为0.5h～6h、pH为2.5～5.5。
根据上述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(1)中前处理包括放电、热处理、破碎、分选。
根据上述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(1)中磷酸铁锂黑粉包括正极粉、负极粉、铜箔、铝箔、电解液和粘结剂的分解产物。
根据上述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(2)中酸为硫酸或盐酸。
根据上述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(2)中第一氧化剂为氧气或者空气，氧分压为反应压力的5％～30％。
根据上述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(3)中第二氧化剂为空气或氧气或氯酸钠或双氧水或二氧化硫与空气的混合物中的一种。
根据上述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(3)中碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙、氧化钙、氧化镁中的一种或多种。
本发明的有益技术效果：本发明能够将报废磷酸铁锂电池中的锂元素进行回收并再利用，能够解决报废磷酸铁锂电池的解决环境污染问题，还可以节约资源的开采，带来客观的经济效益；本发明方法效率高、成本低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸铁锂电池进行前处理，得到磷酸铁锂黑粉；前处理包括放电、热处理、破碎、分选。
(2)将磷酸铁锂黑粉加入酸溶液和第一氧化剂进行氧压浸出，得到氧压浸出液；磷酸铁锂与水的质量比为1:(1～5)，酸与磷酸铁锂黑粉的质量比为(0.1～0.5):1，氧压浸出主要在加压釜中进行，氧压浸出的工艺条件为：反应温度为120℃～200℃、反应压力为0.28Mpa～2Mpa、反应时间为1h～4h；磷酸铁锂黑粉包括正极粉、负极粉、铜箔、铝箔、电解液和粘结剂的分解产物。酸为硫酸或盐酸。第一氧化剂为氧气或者空气，氧分压为反应压力总压的5％～30％。
(3)将氧压浸出液加入碱性物质和第二氧化剂进行除杂，得到锂盐溶液；碱性物质的加入量通过pH值控制；除杂的工艺条件为：除杂温度为25℃～100℃、除杂时间为0.5h～6h、pH为2.5～5.5。第二氧化剂为空气或氧气或氯酸钠或双氧水或二氧化硫与空气的混合物中的一种。碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙、氧化钙、氧化镁中的一种或多种。
实施例1
将磷酸铁锂电池进行放电、热处理、破碎、分选，得到磷酸铁锂黑粉。
将磷酸铁锂黑粉加入硫酸溶液和第一氧化剂氧气进行氧压浸出，得到氧压浸出液。磷酸铁锂与水的质量比为1:3，硫酸与磷酸铁锂黑粉的质量比为0.2:1，氧压浸出主要在加压釜中进行，氧压浸出的工艺条件为：反应温度为180℃、反应压力为1.2Mpa、反应时间为2h。第一氧化剂氧气的氧分压为反应压力总压的20％。锂的浸出率>95％。
将氧压浸出液加入液碱和第二氧化剂氯酸钠进行除杂，得到硫酸锂溶液。除杂的工艺条件为：除杂温度为60℃～70℃、除杂时间为2h、反应pH为4.5。铁铝的去除率>99％。
实施例2
将磷酸铁锂电池进行放电、热处理、破碎、分选，得到磷酸铁锂黑粉。
将磷酸铁锂黑粉加入硫酸溶液和第一氧化剂空气进行氧压浸出，得到氧压浸出液。磷酸铁锂与水的质量比为1:5，硫酸与磷酸铁锂黑粉的质量比为0.4:1，氧压浸出主要在加压釜中进行，氧压浸出的工艺条件为：反应温度为200℃、反应压力为2Mpa、反应时间为3h。第一氧化剂空气的氧分压为反应压力总压的30％。
将氧压浸出液加入氢氧化钙和第二氧化剂双氧水进行除杂，得到硫酸锂溶液。除杂的工艺条件为：除杂温度为100℃、除杂时间为4h、反应pH为5.5。
实施例3
将磷酸铁锂电池进行放电、热处理、破碎、分选，得到磷酸铁锂黑粉。
将磷酸铁锂黑粉加入盐酸溶液和第一氧化剂空气进行氧压浸出，得到氧压浸出液。磷酸铁锂与水的质量比为1:1，盐酸与磷酸铁锂黑粉的质量比为0.5:1，氧压浸出主要在加压釜中进行，氧压浸出的工艺条件为：反应温度为150℃、反应压力为1Mpa、反应时间为4h。第一氧化剂空气的氧分压为反应压力总压的15％。
将氧压浸出液加入氧化镁和第二氧化剂空气进行除杂，得到氯化锂溶液。除杂的工艺条件为：除杂温度为70℃、除杂时间为6h、反应pH为2.5。

Claims (7)

1.一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷酸铁锂电池进行前处理，得到磷酸铁锂黑粉；
(2)将磷酸铁锂黑粉加入酸和第一氧化剂进行氧压浸出，得到氧压浸出液；酸与磷酸铁锂黑粉的质量比为(0.1～0.5):1，氧压浸出的工艺条件为：反应温度为120℃～200℃、反应压力为0.28Mpa～2Mpa、反应时间为1h～4h；
(3)将氧压浸出液加入碱性物质和第二氧化剂进行除杂，得到锂盐溶液；除杂的工艺条件为：除杂温度为25℃～100℃、除杂时间为0.5h～6h、pH为2.5～5.5。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(1)中前处理包括放电、热处理、破碎、分选。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(1)中磷酸铁锂黑粉包括正极粉、负极粉、铜箔、铝箔、电解液和粘结剂的分解产物。
4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(2)中酸为硫酸或盐酸。
5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(2)中第一氧化剂为氧气或者空气，氧分压为反应压力的5％～30％。
6.根据权利要求3所述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(3)中第二氧化剂为空气或氧气或氯酸钠或双氧水或二氧化硫与空气的混合物中的一种。
7.根据权利要求6所述的磷酸铁锂黑粉的浸出方法，其特征在于，步骤(3)中碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙、氧化钙、氧化镁中的一种或多种。
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