CN113150238A - 一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法 - Google Patents

一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：1）将聚醚多元醇加入反应器中，加热抽真空脱水，将多异氰酸酯加入到聚醚多元醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；2）向步骤1）中加入氮磷肟和二元醇，反应2‑12h；3）将步骤2）的产物浇入模具中固化；4）将步骤3）固化后的产物，在25℃放置老化7‑15，即可得到本征阻燃紫外阻隔自修复聚氨酯。本发明解决现有聚氨酯材料性能单一，不能同时满足阻燃性、透明性、紫外阻隔性能以及自修复性能。本发明所制备的聚氨酯具有良好的力学性能，同时具备阻燃性、透明性、紫外阻隔性能以及良好的室温自修复性能，具有良好的市场应用前景。

Description

一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料技术领域，具体涉及一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法。
背景技术
聚氨酯，也被称为聚氨基甲酸酯，是指分子结构中含有氨基甲酸酯基团(-NH-COO-)的聚合物，英文全称为polyurethane，简称PU。聚氨酯是一类产品形态多样的多用途合成树脂，包括泡沫、弹性体、涂料、胶粘剂、纤维、合成革、防水材料以及铺装材料等产品形式，被广泛地运用于交通运输、建筑、机械、电子设备、家具、食品加工等领域。其中聚氨酯弹性体以耐磨、耐低温、高强度、耐油著称，是用于矿山油田机械的各种零部件以及鞋底等的优良特种合成橡胶。但是目前大多数的聚氨酯性能比较单一，不能同时满足在优异力学前提的同时，具备阻燃、透明、紫外阻隔、以及产生缺陷后自我修复的能力，这很大的限制了实际的使用需求。因此制备一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯材料具有重要的意义。
发明内容
本发明提供一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯，解决现有聚氨酯材料性能单一，不能同时满足阻燃性、透明性、紫外阻隔性能以及自修复性能，且本发明提供的方法操作简便不需要额外的加入溶剂，是一种高效绿色的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚醚多元醇加入反应器中，加热抽真空脱水，将多异氰酸酯加入到聚醚多元醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入氮磷肟和二元醇，反应2-12h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中成型，将成型产物加热固化；
4)将步骤3)加热固化后的产物在25℃放置老化7-15，即可得到本征阻燃紫外阻隔自修复聚氨酯。
作为优选，所述步骤2)中的加热固化采用将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现。
作为优选，所述聚醚多元醇、多异氰酸酯、二元醇和反应型交联剂氮磷肟的质量比为：50-100：10-20：1-15：1-10。
作为优选，所述聚醚多元醇采用聚丙二醇，聚四氢呋喃醚二醇、聚乙二醇，聚醚220，聚醚210，聚醚330N中的一种或多种。
作为优选，所述聚醚多元醇的重均分子量为1000-5000。
作为优选，所述多异氰酸酯采用甲苯二异氰酸、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、L-赖氨酸三异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
作为优选，所述二元醇采用1，4-丁二醇，乙二醇，1，6-己二醇中的一种或多种。
作为优选，所述反应型交联剂氮磷肟采用以下物质中的任意一种：
Figure BDA0003003467140000031
其中，R为H、CH3、OCH3、F、CL或Br。
本发明所提供的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯阻燃性主要来源于反应型交联剂氮磷肟的引入，透明性主要取决于氮磷肟的引入破环了硬段的结晶，自修复性能主要取决于多种动态键的协同作用，除了聚氨酯体系中固有的动态氢键体系外，肟基团与异氰酸酯基团反应生成的肟氨酯键也是一种动态共价键，本制备方法成本低，不需要额外的引入催化剂和溶剂，得到的聚氨酯材料具有良好的力学性能，同时具备阻燃性、透明性、紫外阻隔性能以及良好的室温自修复性能。其材料组成与结构的可调控性较强，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1.本发明所制备的聚氨酯愈合效果图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。另外在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
下面结合实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部所得实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中，A-H代表分子式为A的氮磷肟的取代基R被H取代，A-CH3代表分子式为A的氮磷肟的取代基R被CH3取代，A-OCH3代表分子式为A的氮磷肟的取代基R被OCH3取代，A-F、CL、Br代表分子式为A的氮磷肟的取代基R被F、CL、Br取代，分子式为B和C类同。
实施例1
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将60g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟基数54.7–57.5mg KOH/g)加入反应器中，加热抽真空脱水，将12g甲苯二异氰酸(TDI-100)加入到聚四氢呋喃醚二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入2.8g氮磷肟A-H和2.5g 1，4-丁二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15天，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
实施例2
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将50g聚乙二醇加入反应器中，加热抽真空脱水，将12g甲苯二异氰酸(TDI-100)加入到聚乙二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入3.2g氮磷肟A-H和1.7g 1，4-丁二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15天，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
实施例3
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将60g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟基数54.7–57.5mg KOH/g)加入反应器中，加热抽真空脱水，将12g甲苯二异氰酸(TDI-100)加入到聚四氢呋喃醚二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入2.7g氮磷肟A-H，1.3g氮磷肟A-CH3和0.7g乙二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15天，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
实施例4
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将60g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟基数54.7–57.5mg KOH/g)加入反应器中，加热抽真空脱水，将12g甲苯二异氰酸(TDI-100)加入到聚四氢呋喃醚二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入2.8g氮磷肟A-OCH3和1.7g 1，6-己二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15天，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
实施例5
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将60g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟基数54.7–57.5mg KOH/g)加入反应器中，加热抽真空脱水，将15g异佛尔酮二异氰酸酯加入到聚四氢呋喃醚二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入2.8g氮磷肟A-H和2.5g 1，4-丁二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
实施例6
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将60g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟基数54.7–57.5mg KOH/g)加入反应器中，加热抽真空脱水，将10g六亚甲基二异氰酸酯加入到聚四氢呋喃醚二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入2.8g氮磷肟A-H和2.5g 1，4-丁二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
实施例7
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将60g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟基数54.7–57.5mg KOH/g)加入反应器中，加热抽真空脱水，将10g六亚甲基二异氰酸酯和4g异佛尔酮二异氰酸酯的混合物加入到聚四氢呋喃醚二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入3.0g氮磷肟A-CH3和2.5g 1，4-丁二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
实施例8
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将60g聚四氢呋喃醚二醇(分子量2000，羟基数54.7–57.5mg KOH/g)加入反应器中，加热抽真空脱水，将10g六亚甲基二异氰酸酯加入到聚四氢呋喃醚二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入3.3g氮磷肟B-H和2.5g 1，4-丁二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
实施例9
一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)将80g聚四氢呋喃醚二醇(分子量3000)加入反应器中，加热抽真空脱水，将将15g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)加入到聚四氢呋喃醚二醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入2.9g氮磷肟C-CH3和2.5g 1，4-丁二醇，反应2h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中，将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现；
4)将步骤3)固化后的产物，在25℃放置老化7-15，即可得到本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯。
对实施例1-9制备的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯进行测试，得到如下结果：
1)用电子万能试验机考察材料的力学性能，拉伸性能按中国国家标准GB528-2009测试，拉伸速率为200mm/min，哑铃型样条，25mm(长)×4mm(宽)×2mm(厚)。
表1.力学测试
Figure BDA0003003467140000081
Figure BDA0003003467140000091
对实施例1-9进行拉力测试，结果表明随着氮磷肟含量的增加，相应聚氨酯的拉伸强度会逐渐减弱，而其断裂伸长率会逐渐增大。其主要原因为聚氨酯的随着氮磷肟的增加，聚氨酯弹性体的硬度会变软。其余的实例表明，通过对组分含量的调整，聚氨酯弹性体呈现出可变的的拉伸强度和断裂伸长率，可以在具体应用中进行调整。
2)透光率的测试通过上海精密仪器仪表有限公司UV-1600PC型紫外分光光度计测试，波长为0-800nm。结果如表2。
表2.透光率测试
实施例 透光率(％)
实施例1 84.2
实施例2 83.5
实施例3 82.3
实施例4 79.1
实施例5 81.7
实施例6 85.2
实施例7 84.0
实施例8 86.8
实施例9 84.0
对实施例1-9进行透光率测试，结果表明，聚氨酯材料在350-800nm具有良好的透光性，而在350nm以下的紫外吸收区没有透光性，由此可知，通过氮磷肟的加入破坏了聚氨酯原有的硬段结构，可以使聚合物呈现一定的透明。
3)燃烧性能的评价通过水平垂直燃烧和氧指数两个常用的聚合物燃烧指标进行评价。其中，UL-94使用南京炯雷仪器设备有限公司的CZF-5水平垂直燃烧仪测定，依照ASTMD3801标准进行，样品尺寸为130mm(长)×13mm(宽)×3.2mm(高)，氧指数(LOI)使用南京炯雷仪器设备有限公司的JF-3型数显氧指数测定仪，依据标准ASTM D2863-97,样品尺寸为130mm(长)×6.5(宽)mm×3.2mm(高).
表3.阻燃性能测试
Figure BDA0003003467140000101
聚氨酯是以碳碳键为基本结构的有机高分子聚合物，传热系数低，最易发生燃烧，向外辐射的热量能扩大火焰范围，同时释放大量诸如HCN、CO的有毒物质。而含磷化合物作为高效的阻燃剂，能在聚氨酯燃烧过程中的凝聚相和气相共同发挥作用。通过对实施例1-9进行阻燃性能测试，可知，在聚氨酯中引入含磷的结构氮磷肟可以有效的改善聚氨酯的阻燃性能，为其进一步的工业化应用与阻燃高分子领域奠定了基础。
4)将样品用刀切断，在室温放置一段时间后，让其断面结合，本方法提出的自愈合材料不需要借助外力(如加热，加压等)。采用ZEISS型偏光显微镜对样品采用反射模式进行观察和成像，表征其自愈合效果。愈合效率通过电子万能试验机进行拉伸性能表征，样品参照GB 528-2009中2号样，拉伸速率为50mm min-1。愈合效果图如1所示：通过比较愈合后样品拉伸断裂强度与原样强度即可得到愈合效率(ησ)，自修复能力测试如表4所示。
表4.自修复能力测试
Figure BDA0003003467140000111
通过对实例的分析可知，本方法合成的聚氨酯材料均表现出一定的自修复能力，自修复性能主要取决于多种动态键的协同作用，除了聚氨酯体系中固有的动态氢键体系外，肟基团与异氰酸酯基团反应生成的肟氨酯键也是一种动态共价键，都促进了材料的自修复能力。
如上所述：本发明所提供的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯阻燃性主要来源于反应型交联剂氮磷肟的引入，透明性主要取决于氮磷肟的引入破环了硬段的结晶，自修复性能主要取决于多种动态键的协同作用，除了聚氨酯体系中固有的动态氢键体系外，肟基团与异氰酸酯基团反应生成的肟氨酯键也是一种动态共价键，本制备方法成本低，不需要额外的引入催化剂和溶剂，得到的聚氨酯材料具有良好的力学性能，同时具备阻燃性、透明性、紫外阻隔性能以及良好的室温自修复性能。其材料组成与结构的可调控性较强，具有良好的市场应用前景。

Claims (8)

1.一种本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将聚醚多元醇加入反应器中，加热抽真空脱水，将多异氰酸酯加入到聚醚多元醇中，在80℃下反应2h，脱泡至无气泡；
2)向步骤1)中加入氮磷肟和二元醇，反应2-12h；
3)将步骤2)的产物浇入模具中成型，并将成型产物加热固化；
4)将步骤3)加热固化后的产物在25℃放置老化7-15，即可得到本征阻燃紫外阻隔自修复聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的加热固化采用将模具转移到真空烘箱中，90℃反应20-50小时，抽真空至无气泡出现。
3.根据权利要求1所述的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇、多异氰酸酯、二元醇和反应型交联剂氮磷肟的质量比为：50-100：10-20：1-15：1-10。
4.根据权利要求1或2所述的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇采用聚丙二醇，聚四氢呋喃醚二醇、聚乙二醇，聚醚220，聚醚210，聚醚330N中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇的重均分子量为1000-5000。
6.根据权利要求1或2所述的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述多异氰酸酯采用甲苯二异氰酸、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、L-赖氨酸三异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述二元醇采用1，4-丁二醇，乙二醇，1，6-己二醇中的一种或多种。
8.根据权利要求2或3所述的本征阻燃透明紫外阻隔自修复聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述反应型交联剂氮磷肟采用以下物质中的任意一种：
Figure FDA0003003467130000021
其中，R为H、CH3、OCH3、F、CL或Br。
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