CN113138512A - 电致变色玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开的一种电致变色玻璃及其制备方法。所述电致变色玻璃包括基材玻璃层和依次形成于所述基材玻璃层上的第一透明导电层、第一主变色层、第一辅变色层、第一离子导体层、第二透明导电层、第一混合变色层、第二离子导体层、第二混合变色层、第三透明导电层、第二辅变色层、第三离子导体层、第二主变色层、第四透明导电层以及外层保护层。该电致变色玻璃可以增大玻璃的颜色调控范围，实现更多颜色的调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃技术领域，尤其是一种电致变色玻璃及其制备方法。
背景技术
由于其低碳、节能、颜色可调等特性，电致变色玻璃已逐渐应用在建筑等诸多行业。电致变色玻璃可在外加电场作用下，材料的光学性能发生连续可逆变化，使得玻璃的颜色和透明度发生可逆变化，可实现多个颜色的调控和变化。但是目前的电致变色玻璃的颜色调控范围较单一，颜色均匀性较差，难以满足行业发展的需要。
发明内容
本发明实施例提供了一种电致变色玻璃及其制备方法，可增大玻璃的颜色调控范围，实现更多颜色的调控，提升颜色均匀性。
一方面，本发明实施例提供一种电致变色玻璃，包括基材玻璃层和依次形成于所述基材玻璃层上的第一透明导电层、第一主变色层、第一辅变色层、第一离子导体层、第二透明导电层、第一混合变色层、第二离子导体层、第二混合变色层、第三透明导电层、第二辅变色层、第三离子导体层、第二主变色层、第四透明导电层以及外层保护层，其中所述第一主变色层、所述第二主变色层的材料选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物；所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的材料选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种元素组合的氧化物；所述第一混合变色层、所述第二混合变色层的材料分别包括第一变色材料和第二变色材料，所述第一变色材料选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物，所述第二变色材料选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物。
另一方面，本发明实施例提供的一种电致变色玻璃，包括基材玻璃层和依次形成于所述基材玻璃层上的第一透明导电层、第一主变色层、第一辅变色层、第一离子导体层、第二透明导电层、第一混合变色层、第二离子导体层、第二混合变色层、第三透明导电层、第二辅变色层、第三离子导体层、第二主变色层、第四透明导电层以及外层保护层。
在本发明的一个实施例中，所述第一主变色层、所述第二主变色层的材料分别选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物；所述第一主变色层、所述第二主变色层的厚度范围分别为30nm-500nm。
在本发明的一个实施例中，所述第一主变色层、所述第二主变色层的材料相同；所述第一主变色层、所述第二主变色层的厚度相同。
在本发明的一个实施例中，所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的材料分别选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种元素组合的氧化物；所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的厚度范围分别为20nm-500nm。
在本发明的一个实施例中，所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的材料相同；所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的厚度相同。
在本发明的一个实施例中，所述第一混合变色层、所述第二混合变色层分别包括第一变色材料和第二变色材料，所述第一变色材料选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物，所述第二变色材料选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物；所述第一混合变色层、所述第二混合变色层的厚度范围分别为30nm-500nm。
在本发明的一个实施例中，所述第一混合变色层和所述第二混合变色层的材料相同；所述第一混合变色层、所述第二混合变色层的厚度相同。
在本发明的一个实施例中，所述第一透明导电层、所述第二透明导电层、所述第三透明导电层、所述第四透明导电层的材料分别选自于FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合；所述第一透明导电层、所述第二透明导电层、所述第三透明导电层、所述第四透明导电层的厚度范围分别为10-1000nm。
又一方面，本发明实施例提供的一种电致变色玻璃制备方法，包括：提供基材玻璃层；在所述基材玻璃层上形成第一透明导电层；在所述第一透明导电层上形成第一主变色层；在所述第一主变色层上形成第一辅变色层；在所述第一辅变色层上形成第一离子导体层；在所述第一离子导体层上形成第二透明导电层；在所述第二透明导电层上形成第一混合变色层；在所述第一混合变色层上形成第二离子导体层；在所述第二离子导体层上形成第二混合变色层；在所述第二混合变色层上形成第三透明导电层；在所述第三透明导电层上形成第二主变色层；在所述第二主变色层上形成第二辅变色层；在所述第二辅变色层上形成第三离子导体层；在所述第三离子导体层上形成第四透明导电层；以及在所述第四透明导电层上形成外层保护层。
上述一个或多个技术方案可以具有如下优点或有益效果：本发明实施例提供的电致变色玻璃采用分别独立调控的三个变色功能膜层，即辅变色层与主变色层相邻、双混合变色层间隔、辅变色层与主变色层间隔相结合的膜层结构，增大了电致变色玻璃的颜色调控范围，实现更多颜色的调控，电致变色玻璃的颜色坐标范围更广泛。本发明实施例提供的电致变色玻璃制备方法简化了生产工艺，降低了生产成本，提高了生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种电致变色玻璃的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的一种电致变色玻璃制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明护的范围。
如图1所示，本发明一实施例提供了一种电致变色玻璃800。电致变色玻璃800例如包括基材玻璃层10和依次形成于基材玻璃层10同一侧的第一透明导电层11、第一主变色层12、第一辅变色层13、第一离子导体层14、第二透明导电层21、第一混合变色层22、第二离子导体层23、第二混合变色层24、第三透明导电层31、第二辅变色层32、第三离子导体层33、第二主变色层34、第四透明导电层50以及外层保护层60。
本发明实施例提供的电致变色玻璃采用分别独立调控的三个变色功能膜层，即辅变色层与主变色层相邻、双混合变色层间隔、辅变色层与主变色层间隔相结合的膜层结构，增大了电致变色玻璃的颜色调控范围，实现更多颜色的调控，电致变色玻璃的颜色坐标范围更广泛，颜色均匀性更好。
具体地，基材玻璃层10可例如为浮法玻璃、超白玻璃、高铝玻璃、中铝玻璃材等。基材玻璃层10的厚度范围可例如为0.05-25mm。
第一透明导电层11、第二透明导电层21、第三透明导电层31和第四透明导电层50的材料分别为无机变色材料。无机变色材料选自于FTO(氟硅氧化物)、ITO(铟锡氧化物)、IGZO(铟镓锌氧化物)、AZO(铝锌氧化物)、GZO(镓锌氧化物)、Ag中的一种或至少两种的组合。此处的至少两种的组合可例如为两者组合比如AZO和GZO，或其中三个组合比如FTO、ITO、GZO，甚至更多种的组合等。优选地，第一透明导电层11、第二透明导电层21、第四透明导电层50中至少两种的材料相同。第一透明导电层11、第二透明导电层21、第三透明导电层31的厚度范围分别为1-1100nm。第四透明导电层50的厚度范围为10-1000nm。优选地，第一透明导电层11、第二透明导电层21、第三透明导电层31、第四透明导电层50的厚度范围分别为10-300nm。进一步优选地，第一透明导电层11、第二透明导电层21、第三透明导电层31、第四透明导电层50的厚度相等。
第一主变色层12、第二主变色层34为主要变色层，其对光谱起主要调节作用。的材料为无机变色材料。无机变色材料可例如选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种元素组合的氧化物，例如W、Mo、Nb、Ti、Ta中任意两者组合的氧化物比如WMoOx、WNbOx，或者三者组合的氧化物比如WMoTiOx、WNbTaOx，甚至更多种的组合的氧化物。第一主变色层12、第二主变色层34的厚度范围分别为30nm-500nm。优选地，第一主变色层12、第二主变色层34的厚度相同。
第一辅变色层13、第二辅变色层32为辅助变色层，其对光谱起辅助调节作用。第一辅变色层13、第二辅变色层32的材料选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物。具体地，第一辅变色层13、第一混合变色层22的材料分别可例如为Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中两种的组合的氧化物比如NiVOx、NiCoOx、NiIrOx、NiFeOx，或者三种的组合的氧化物，甚至更多种的组合的氧化物。第一辅变色层13、第二辅变色层32的厚度范围分别为20nm-500nm。优选地，第一辅变色层13、第二辅变色层32的厚度相等。
第一离子导体层14、第二离子导体层23、第三离子导体层33的材料分别选自于：H、Li、Na、K、Mg中的一种或者至少两种的组合，例如包括其中的两者组合比如Li、Na，三者组合比如Na、K、Mg，甚至更多的组合等。优选地，第一离子导体层14、第二离子导体层23、第三离子导体层33的材料相同。第一离子导体层14、第二离子导体层23、第三离子导体层33的厚度范围分别为10nm-100nm。优选地，第一离子导体层14、第二离子导体层23、第三离子导体层33的厚度相等。
第一混合变色层22、第二混合变色层24的材料例如分别包括第一变色材料和第二变色材料。其中，第一变色材料选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物，例如W、Mo、Nb、Ti、Ta中任意两者组合的氧化物比如WMoOx、WNbOx，或者三者组合的氧化物WMoTiOx、WNbTaOx，甚至更多种的组合的氧化物。第二变色材料选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物，具体地可以为Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中两种的组合的氧化物比如NiVOx、NiCoOx、NiIrOx、NiFeOx，或者三种的组合的氧化物，甚至更多种的组合的氧化物。第一混合变色层22、第二混合变色层24的厚度范围分别为30nm-500nm。优选地，第一混合变色层22、第二混合变色层24的厚度相等。
外层保护层60的材料选自于Si、Ti、Zn、Sn、Nb、Ta中之一的氧化物或氮化物或氮氧化物。外层保护层的厚度为0.5-100nm。举例来说，外层保护层60的材料为Si3N4，其是一种高温陶瓷材料，硬度大、熔点高、化学性质稳定，具有很强的抗腐蚀、抗机械划伤、抗高温氧化性能。
此外，本发明实施例还提供了一种电致变色玻璃制备方法，例如用于制备前述的电致变色玻璃800。电致变色玻璃制备方法例如包括步骤：
S11：提供基材玻璃层。将基材玻璃层清洁、干燥。
S12：在基材玻璃层上形成第一透明导电层。具体地，将基材玻璃层升温至预设温度，所述预设温度的范围例如280-300℃，以FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合为靶材材料，在预设真空溅射气压下沉积得到第一透明导电层。预设真空溅射气压例如为1.0E-3～9.0E-3mbar。优选的，第一透明导电层也可以是预先制备好的导电膜层。这样可以达到膜层间更好的折射率匹配。
S13：在第一透明导电层上形成第一主变色层。以W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物为靶材材料。氧化物的化学计量比，可以是足氧也可以是不足氧的化学计量比。将靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积，得到第一主变色层。
S14：在第一主变色层上形成第一辅变色层。具体地，以Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第一辅变色层。靶材材料中的氧化物的化学计量比，可以是足氧也可以是不足氧的化学计量比。优选地，第一辅变色层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。
S14：在第一辅变色层上形成第一离子导体层。以H、Li、Na、K、Mg元素的一种或者至少两种的组合为靶材材料，并将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第一离子导体层。优选地，第一离子导体层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。
S16：在第一离子导体层上形成第二透明导电层。具体地，以FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第二透明导电层。
S17：在第二透明导电层上形成第一混合变色层。以W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物为第一靶材材料，以Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物为第二靶材材料，将第一靶材材料和第二靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第一混合变色层。优选地，第一混合变色层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。
S18：在第一混合变色层上形成第二离子导体层。以H、Li、Na、K、Mg元素的一种或者至少两种的组合为靶材材料，并将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第二离子导体层。优选地，第二离子导体层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。
S19：在第二离子导体层上形成第二混合变色层。以W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物为第一靶材材料，以Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物为第二靶材材料，将第一靶材材料和第二靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积，得到第二混合变色层。优选地，第二混合变色层也可以同时采用多个靶位形成，如此可以获得膜层间更好的结合力。
S20：在第二混合变色层上形成第三透明导电层。以FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积得到第三透明导电层。优选的，第三透明导电层也可以是预先制备好的导电膜层。这样可以达到膜层间更好的折射率匹配。
S21：在第三透明导电层上形成第二辅变色层。以Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物为靶材材料，并将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第二离子导体层。优选地，第二辅变色层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。
S22：在第二辅变色层上形成第三离子导体层。以H、Li、Na、K、Mg元素的一种或者至少两种的组合为靶材材料，并将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第三离子导体层。优选地，第三离子导体层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。
S23：在第三离子导体层上形成第二主变色层。以W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压条件下沉积得到第二主变色层。优选地，第二主变色层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。
S24：在第三离子导体层上形成第四透明导电层。以FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合为靶材材料，将靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积得到第四透明导电层。优选的，第四透明导电层也可以是预先制备好的导电膜层。这样可以达到膜层间更好的折射率匹配。
S25：在第四透明导电层上形成外层保护层。以Si、Ti、Zn、Sn、Nb、Ta之一的氧化物或氮化物或氮氧化物为靶材材料，并将靶材材料置于预设真空溅射气压下沉积得到外层保护层。优选地，外层保护层也可以同时采用多个靶位形成，以获得膜层间更好的结合力。
此外，本发明实施例提供的电致变色玻璃制备方法还可以包括热处理步骤。具体地，进行真空热处理及退火工艺，热处理温度例如为300-800℃，热处理时间例如为5-120min。进步一地，本发明实施例提供的电致变色玻璃制备方法还可以包括预真空过渡并接电极，完成电致变色玻璃的制备。当然，其可采用现有技术中的方法完成预真空过渡并接电极，此处不再赘述。
综上所述，本发明实施例提供的电致变色玻璃采用分别独立调控的三个变色功能膜层，即辅变色层与主变色层相邻、双混合变色层间隔、辅变色层与主变色层间隔相结合的膜层结构，增大了电致变色玻璃的颜色调控范围，实现更多颜色的调控，电致变色玻璃的颜色坐标范围更广泛，而且颜色更为稳定，大面积颜色均匀性更好，一次激励变色后颜色保持的时间更长，其可广泛应用于各种场合。另外，本发明实施例提供的电致变色玻璃制备方法采用磁控反应溅射沉积法形成各膜层，避免了生产过程中多次进出镀膜设备，简化了生产工艺，提高生产效率。
此外，可以理解的是，前述各个实施例仅为本发明的示例性说明，在技术特征不冲突、结构不矛盾、不违背本发明的发明目的前提下，各个实施例的技术方案可以任意组合、搭配使用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种电致变色玻璃，其特征在于，包括基材玻璃层和依次形成于所述基材玻璃层上的第一透明导电层、第一主变色层、第一辅变色层、第一离子导体层、第二透明导电层、第一混合变色层、第二离子导体层、第二混合变色层、第三透明导电层、第二辅变色层、第三离子导体层、第二主变色层、第四透明导电层以及外层保护层，其中所述第一主变色层、所述第二主变色层的材料选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物；所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的材料选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种元素组合的氧化物；所述第一混合变色层、所述第二混合变色层的材料分别包括第一变色材料和第二变色材料，所述第一变色材料选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物，所述第二变色材料选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物。
2.一种电致变色玻璃，其特征在于，包括基材玻璃层和依次形成于所述基材玻璃层上的第一透明导电层、第一主变色层、第一辅变色层、第一离子导体层、第二透明导电层、第一混合变色层、第二离子导体层、第二混合变色层、第三透明导电层、第二辅变色层、第三离子导体层、第二主变色层、第四透明导电层以及外层保护层。
3.根据权利要求2所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一主变色层、所述第二主变色层的材料分别选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物；所述第一主变色层、所述第二主变色层的厚度范围分别为30nm-500nm。
4.根据权利要求3所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一主变色层、所述第二主变色层的材料相同；所述第一主变色层、所述第二主变色层的厚度相同。
5.根据权利要求2所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的材料分别选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种元素组合的氧化物；所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的厚度范围分别为20nm-500nm。
6.根据权利要求5所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的材料相同；所述第一辅变色层、所述第二辅变色层的厚度相同。
7.根据权利要求2所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一混合变色层、所述第二混合变色层分别包括第一变色材料和第二变色材料，所述第一变色材料选自于W、Mo、Nb、Ti、Ta中至少两种组合的氧化物，所述第二变色材料选自于Ni、V、Co、Ir、Fe、Mn中至少两种组合的氧化物；所述第一混合变色层、所述第二混合变色层的厚度范围分别为30nm-500nm。
8.根据权利要求7所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一混合变色层和所述第二混合变色层的材料相同；所述第一混合变色层、所述第二混合变色层的厚度相同。
9.根据权利要求2所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述第一透明导电层、所述第二透明导电层、所述第三透明导电层、所述第四透明导电层的材料分别选自于FTO、ITO、IGZO、AZO、GZO、Ag中的一种或至少两种的组合；所述第一透明导电层、所述第二透明导电层、所述第三透明导电层、所述第四透明导电层的厚度范围分别为10-1000nm。
10.一种电致变色玻璃制备方法，其特征在于，包括：
提供基材玻璃层；
在所述基材玻璃层上形成第一透明导电层；
在所述第一透明导电层上形成第一主变色层；
在所述第一主变色层上形成第一辅变色层；
在所述第一辅变色层上形成第一离子导体层；
在所述第一离子导体层上形成第二透明导电层；
在所述第二透明导电层上形成第一混合变色层；
在所述第一混合变色层上形成第二离子导体层；
在所述第二离子导体层上形成第二混合变色层；
在所述第二混合变色层上形成第三透明导电层；
在所述第三透明导电层上形成第二辅变色层；
在所述第二辅变色层上形成第三离子导体层；
在所述第三离子导体层上形成第二主变色层；
在所述第二主变色层上形成第四透明导电层；以及
在所述第四透明导电层上形成外层保护层。
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