CN113138225A - 一种不同湿度大气中氨气的化学电离质谱分析系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统、方法和应用，属于分析检测技术领域。其中，所述系统包括三区电离源装置和质谱仪；所述三区电离源装置包括一电离源腔体，所述电离源腔体内部设置有真空紫外灯，电离源腔体内部沿真空紫外灯出射方向依次设置有推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极。本发明采用三区电离源和稀释气组合设计，提高了检测的灵敏度，消除了湿度对氨气检测的影响；采用信号归一化方法，并利用湿度校正系数将不同湿度的氨气样品信号进行转化，结合零湿度下标准曲线，实现了不同湿度条件下氨气的准确定量检测，因此具有良好的实际应用之价值。

Description

一种不同湿度大气中氨气的化学电离质谱分析系统和方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统、方法及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
氨(NH3)在大气化学中起着重要的作用，是大气中主要的碱性气体。大气中氨的来源非常广泛，主要来自畜牧业、生物质燃烧、农田肥料、机动车尾气排放以及各种工业过程。NH3可以控制大气气溶胶的酸度，进而改变气溶胶粒子的化学成分、反应性、吸湿性和光学性质，对中和酸性气体和形成气溶胶粒子具有重要意义。NH3从大气中沉积到生态系统中会导致土壤富营养化和酸化，导致森林退化和生物多样性的丧失。
目前对大气中氨的标准检测方法是国标次氯酸钠-水杨酸分光光度法(GB/T14679-93)、生态环境部发布的离子色谱法氨气分析标准(HJ1076-2019)，这两种离线分析方法的缺点是时间分辨率低，耗时费力，而且在样品处理和分析过程中可能会出现人为污染，增加了结果的不确定性。化学电离质谱仪(CIMS)作为一种在线分析仪器，具有灵敏度高、响应时间长、分辨率高等优点，可以不经预处理直接对样品进行检测。化学电离质谱中最关键的因素是开发试剂离子实现氨气的高选择性、高效电离，近年来，各个研究小组相继开发了几种用于CIMS在线监测气氨的试剂离子，比如质子化丙酮离子、质子化乙醇离子、O2 +等。
然而，用于氨气检测的化学电离质谱存在一个共同的问题，即其定量的准确性容易受到环境中空气湿度的影响，而湿度高的大气会导致本底信号增加，氨气信号强度不稳定，灵敏度相较于干燥条件下降了。对于以质子化丙酮离子作为试剂离子的CIMS，背景信号主要是[丙酮+水]+的峰，质荷比为76，这个信号峰的强度与环境中的空气湿度线性相关。而氨气检测的特征峰[丙酮+铵根]+与其非常接近(质荷比也为76，仪器分辨率低于3200将不足以将两者分离)，因此解决背景信号的干扰问题是CIMS检测氨的一个重要环节。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统、方法，本发明基于真空紫外灯光电离产生丙酮试剂离子引发化学电离，采用新型三区电离源结构和稀释气组合设计，提高了检测的灵敏度，消除了大气湿度对氨气在线检测强度稳定性的影响；采用新型的信号归一化方法，并利用湿度校正系数将不同湿度的氨气样品信号进行转化，结合零湿度下标准曲线，从而实现了不同湿度条件下氨气的准确定量检测，因此具有良好的实际应用之价值。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面，提供一种检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统，所述系统包括三区电离源装置和质谱仪；
其中，所述三区电离源装置包括一电离源腔体，所述电离源腔体内部设置有真空紫外灯，电离源腔体内部沿真空紫外灯出射方向依次设置有推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极，其中推斥电极和帘电极的中间区域为丙酮质子化区，产生试剂离子；帘电极和传输电极中间区域为化学电离区，氨气与试剂离子反应被电离；传输电极与毛细管电极的中间区域为稀释区，降低大气湿度对于氨气信号强度的影响。其中，推斥电极和传输电极内径为8-10mm，将光电离以及化学电离之后的离子向毛细管入口处传输，帘电极内径略小，为4-6mm，将丙酮质子化区与化学电离区分隔开。
使用时，丙酮通过流量计控制由高纯氮气吹扫进入丙酮质子化区，氨气样品以及背景气体通过流量计控制进入化学电离区，干燥氮气通过流量计控制进入稀释区。
本发明的第二个方面，提供一种检测不同湿度的大气氨的大气压化学电离质谱分析方法，所述方法包括使用上述系统。
具体的，所述方法包括：采用添加干燥氮气的方式对进入上述三区电离源装置的不同湿度的氨气样品进行稀释，在此区域氨气样品被真空紫外灯光电离产生的丙酮试剂离子化学电离，然后进入质谱仪进行分析。
本发明的第三个方面，提供上述系统和/或装置在对不同湿度条件下大气中的氨气准确定量检测中的数据分析方法。
数据分析方法为用大气氨样品信号(氨气特征峰m/z 76)减去背景信号，所得差值再除以对应样品检测时的丙酮试剂离子信号(丙酮试剂离子特征峰m/z 117)，所得值即为最终信号。这一信号归一化方法可消除试剂离子信号的不稳定产生的影响。
而不同湿度氨气被稀释之后浓度也随之下降，定量时需对不同湿度的氨气样品信号进行湿度校正，以零湿度下的标准曲线为标准，得到不同湿度下的校正系数。
与现有技术相比，上述一个或多个技术方案存在如下有益技术效果：
上述技术方案提供一种大气压化学电离质谱检测不同湿度大气中氨气的系统和方法。基于真空紫外灯光电离产生丙酮试剂离子引发化学电离技术，结合三区电离源设计，通过添加干燥氮气对高湿度的氨气样品进行稀释，提高了检测的灵敏度；针对背景信号，利用扣减背景信号与试剂离子比值开发了一种新型的信号归一化方法，消除了试剂离子强度波动引起的定量影响。利用湿度校正系数将不同湿度的氨气样品信号转化为零湿度下氨气浓度，实现了对不同湿度下的氨气样品的准确定量，因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统的结构示意图；
其中，1.真空紫外灯；2.推斥电极；3.帘电极；4.传输电极；5.毛细管电极；6.丙酮；7.高纯氮气；8.氨气样品；9.背景气体；10.干燥氮气；11.质谱仪。
图2为本发明实施例中90％湿度的50ppb氨气样品添加干燥氮气稀释进行检测和未添加干燥氮气稀释进行检测质谱图；
其中丙酮的二聚体加氢峰([D2H]+)m/z 117.09为主要的试剂离子峰，m/z 59.05为丙酮单体加氢峰([DH]+)。m/z 76.05为氨气的特征峰(丙酮单体加合铵根峰[DH+NH4]+)，m/z134.09为氨气的特征峰(丙酮二聚体加合铵根峰[D2+NH4]+)。
图3为本发明实施例中不同浓度的零湿度氨气的标准曲线；其中，未(a)为未经信号归一化处理；(b)为经过信号归一化处理。
图4为本发明实施例中氨气样品添加干燥氮气稀释之后的归一化信号变化趋势和不同湿度条件下的校正的线性曲线；其中，(a)为5-90％湿度的50ppb氨气样品添加干燥氮气稀释之后的归一化信号变化趋势；(b)为湿度为5-20％时校正的线性曲线；(c)为20-50％时校正的线性曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
如前所述，用于氨气检测的化学电离质谱存在一个共同的问题，即其定量的准确性容易受到环境中空气湿度的影响，而湿度高的大气会导致本底信号增加，氨气信号强度极不稳定，灵敏度大大下降。
有鉴于此，本发明的一个典型具体实施方式中，提供一种检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统，所述系统包括三区电离源装置和质谱仪；
其中，所述三区电离源装置包括一电离源腔体，所述电离源腔体内部设置有真空紫外灯，电离源腔体内部沿真空紫外灯出射方向依次设置有推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极，其中推斥电极和帘电极的中间区域为丙酮质子化区，产生试剂离子；帘电极和传输电极中间区域为化学电离区，氨气与试剂离子反应被电离；传输电极与毛细管电极的中间区域为稀释区，降低大气湿度对于氨气信号强度的影响。其中，推斥电极和传输电极内径为8mm，将光电离以及化学电离之后的离子向毛细管入口处传输，帘电极内径略小，为4mm，将丙酮质子化区与化学电离区分隔开。
经过高纯氮气吹扫的丙酮进入丙酮质子化区，氨气样品以及背景气体进入化学电离区，干燥氮气进入稀释区。
本发明的又一具体实施方式中，构成推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极的极片均为中部设置有通孔的圆形板结构；进一步的，它们之间均为平行、绝缘、同轴放置，待测样品的出口面向毛细管电极中部的毛细管。
本发明的又一具体实施方式中，所述毛细管电极的通孔处设置有一毛细管，所述毛细管一端开口于所述稀释区，一端开口于三区电离源装置外部，将经三区电离源装置处理后的待测样品引入质谱仪。
本发明的又一具体实施方式中，提供一种检测不同湿度的大气氨的大气压化学电离质谱分析方法，所述方法包括使用上述系统。
本发明的又一具体实施方式中，所述方法包括：采用添加干燥氮气的方式对进入上述三区电离源装置的不同湿度的氨气样品进行稀释，在此区域氨气样品被真空紫外灯光电离产生的丙酮试剂离子化学电离，然后进入质谱仪进行分析。
本发明的又一具体实施方式中，所述方法包括：
丙酮由高纯氮气吹扫进入丙酮质子化区，氨气样品和背景气体进入化学电离区，干燥氮气进入稀释区。
本发明的又一具体实施方式中，所述方法还包括：每次检测氨气样品之前进行背景检测，此时控制背景气体进入化学电离区，所述背景气体可以是干燥的纯净空气；背景检测之后再进行氨气样品检测。
本发明的又一具体实施方式中，高纯氮气吹扫丙酮流量为100-150mL/min，氨气以及背景气体引入流量为400-450mL/min，干燥氮气稀释流量为1000-1200mL/min。上述流量控制可采用流量计等现有装置实现。
本发明的又一具体实施方式中，所述方法还包括：通过信号归一化处理和湿度校正系数对氨气样品进行定量。
本发明的又一具体实施方式中，具体方法为：用大气氨样品信号(氨气特征峰m/z76)减去背景信号，所得差值再除以对应样品检测时的丙酮试剂离子信号(丙酮试剂离子特征峰m/z 117)，所得值即为最终信号。
而不同湿度氨气被稀释之后浓度也随之下降，定量时需对不同湿度的氨气样品信号进行湿度校正，以零湿度下的标准曲线为标准，得到不同湿度下的校正系数。
本发明的又一具体实施方式中，提供一种检测不同湿度的大气氨的大气压化学电离质谱分析方法，所述方法包括如下步骤：
(1)以零湿度的标准氨气气体配制不同浓度的氨气样品，标准氨气气体可选用ppm级，配制氨气样品浓度梯度为1–150ppb，以氨气浓度为横坐标，以归一化处理之后的信号值为纵坐标，进行标准曲线的绘制。
(2)进行已知湿度大气氨样品的检测之前进行背景检测，背景气体选择相应湿度下的纯净空气，以400mL/min的流量被引入化学电离区，同时丙酮试剂以100mL/min的流量被高纯氮吹扫进入丙酮质子化区，干燥氮气以1200mL/min的流量进行稀释。每次背景检测次数为三次，每次检测时间为60s，取三次背景检测的平均信号值为背景信号。
(3)背景检测完成之后进行大气氨样品检测，在已知湿度的情况以400mL/min的流量被引入化学电离区，同时丙酮试剂以100mL/min的流量被高纯氮吹扫进入丙酮质子化区，干燥氮气以1200mL/min的流量进行稀释。每次样品检测次数也为三次，每次检测时间为60s，取三次样品检测的平均信号值为大气氨样品信号。
(4)得到背景信号和大气氨样品信号之后，采用信号归一化方法对信号进行处理，即用大气氨样品信号减去背景信号，所得差值再除以对应样品检测时的丙酮试剂离子信号，所得值即为最终信号。
(5)不同湿度氨气样品被稀释之后浓度也随之下降，湿度不同被稀释之后所需进行校正的程度也不相同，因此分别将各湿度下50ppb和75ppb样品进行实验，得到了相同的信号随湿度的变化趋势。对大气氨样品检测时可将归一化的信号根据这一变化趋势进行湿度校正，可以得到样品浓度。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述系统和/或装置在对氨气准确定量检测中的应用。
本发明的又一具体实施方式中，所述氨气为不同湿度条件下的氨气。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
如图1所示，该方法涉及一种检测不同湿度的大气氨的大气压化学电离质谱。进行背景/大气氨样品检测时，在已知湿度的情况以400mL/min的流量被引入帘电极与传输电极之间的化学电离区，同时丙酮试剂以100mL/min的流量被高纯氮吹扫进入推斥电极与帘电极之间的丙酮质子化区，在此区域丙酮被真空紫外灯照射发生光电离，干燥氮气以1200mL/min的流量进入传输电极与毛细管电极之间的稀释区进行稀释。最终进入质谱仪进行检测。每次背景/样品检测次数为三次，每次检测时间为60s，取三次检测的平均信号值为背景/大气氨样品信号。
实施例2
对90％湿度下50ppb氨气样品未添加干燥氮气稀释和添加干燥氮气稀释进行检测，添加干燥氮气进行稀释后，氨气特征峰m/z 76峰值信号提升了3.75倍。
实施例3
使用零湿度的5ppm氨气标准气体配制1–150ppb的浓度梯度进行标准曲线的绘制，对信号进行归一化处理，用氨气样品检测时m/z 76峰值信号减去背景检测时m/z 76峰值信号，所的差值再除以丙酮试剂离子m/z 117峰值信号，所得信号值为最终归一化信号，以此信号为最终信号进行标准曲线的绘制，并与未进行信号归一化处理的标准曲线进行对比，经过信号归一化处理的标准曲线线性拟合程度(R2＝0.9856)明显好于未经信号归一化处理的标准曲线的拟合程度(R2＝0.8340)。
实施例4
配制湿度(RH)为5–90％的50ppb氨气样品，使用上述流量组合方案进行检测，所得信号使用上述信号归一化方式进行处理，归一化信号随湿度先上升后趋于稳定。如需确定氨气样品浓度，需将其校正为零湿度使用标准曲线进行定量，因此得到不同湿度范围内的湿度校正系数：(1)当5％<RH<20％时，归一化信号强度与相对湿度呈线性正相关，校正因子Y与湿度X的线性方程为Y＝-0.1318X+4.808；(2)当20％<RH<50％时，归一化信号强度也与湿度呈线性正相关，校正因子Y与湿度X的线性方程为Y＝-0.0323X+2.843；(3)当RH>50％时，归一化信号强度近似维持在0.1486，与得到的信号强度0.1988相比，校正系数为1.3。即检测未知浓度的样品时，给定湿度为X％，根据上述方法可以计算出该湿度下对应的修正因子Y。归一化之后计算得到的初始转换信号为Sa，则校正后的信号强度Scorrected＝Sa·Y，将校正后的信号强度带入零湿度下的标准曲线中，即可得到零湿度条件下氨气样品浓度。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统，其特征在于，所述系统包括三区电离源装置和质谱仪；
其中，所述三区电离源装置包括一电离源腔体，所述电离源腔体内部设置有真空紫外灯，电离源腔体内部沿真空紫外灯出射方向依次设置有推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极，其中推斥电极和帘电极的中间区域为丙酮质子化区，用于产生试剂离子；帘电极和传输电极中间区域为化学电离区，用于电离氨气与试剂离子反应；传输电极与毛细管电极的中间区域为稀释区，用于降低大气湿度对于氨气信号强度的影响。
2.如权利要求1所述系统，其特征在于，经过高纯氮气吹扫的丙酮进入丙酮质子化区，氨气样品和背景气体进入化学电离区，干燥氮气进入稀释区；
优选的，所述推斥电极和传输电极内径为8-10mm，将光电离以及化学电离之后的离子向毛细管入口处传输；所述帘电极内径为4-6mm，将丙酮质子化区与化学电离区分隔开。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，构成推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极的极片均为中部设置有通孔的圆形板结构；
优选的，所述推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极的极片之间均为平行、绝缘、同轴放置。
4.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述毛细管电极的通孔处设置有一毛细管，所述毛细管一端开口于所述稀释区，一端开口于三区电离源装置外部，将经三区电离源装置处理后的待测样品引入质谱仪。
5.一种检测不同湿度的大气氨的大气压化学电离质谱分析方法，其特征在于，所述方法包括使用权利要求1-4任一项所述系统。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括：采用添加干燥氮气的方式对进入上述三区电离源装置的不同湿度的氨气样品进行稀释，在此区域氨气样品被真空紫外灯光电离产生的丙酮试剂离子化学电离，然后进入质谱仪进行分析。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
丙酮由高纯氮气吹扫进入丙酮质子化区，氨气样品和背景气体进入化学电离区，干燥氮气进入稀释区；
优选的，所述方法还包括：每次检测氨气样品之前进行背景检测，此时控制背景气体进入化学电离区，所述背景气体是干燥的纯净空气；背景检测之后再进行氨气样品检测；
优选的，高纯氮气吹扫丙酮流量为100-150mL/min，氨气以及背景气体引入流量为400-450mL/min，干燥氮气稀释流量为1000-1200mL/min。
8.如权利要求5所述方法，其特征在于，所述方法还包括：通过信号归一化处理和湿度校正系数对氨气样品进行定量。
9.如权利要求8所述方法，其特征在于，用大气氨样品信号减去背景信号，所得差值再除以对应样品检测时的丙酮试剂离子信号所得值即为最终信号；
所述湿度校正系数获得方法为：以零湿度下的标准曲线为标准，得到不同湿度下的校正系数。
10.权利要求1-4任一项所述系统和/或权利要求5-9任一项所述方法在对氨气准确定量检测中的应用；
优选的，所述氨气为不同湿度条件下的氨气。
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Assignee: Guangdong Yingfeng Technology Co.,Ltd.

Assignor: SHANDONG University

Contract record no.: X2022980004956

Denomination of invention: A chemical ionization mass spectrometry analysis system and method for ammonia in atmosphere with different humidity

Granted publication date: 20220329

License type: Exclusive License

Record date: 20220505