CN113136546A - 一种簇状束双面成膜方法与装置 - Google Patents

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Abstract

一种簇状离子束双面成膜方法，包括以下步骤：将基板保持在成膜室的大致中心处；在相对于基板对称的位置处设置一对簇离子束产生装置；从成对的离子束产生装置辐射出离子束以在基板的两面上形成薄膜，每个所述薄膜包括氟化物层；分别测量在所述基板的每一面上形成的膜的成膜速度，以及分别监测形成在所述基板的每一侧上的膜的厚度。本发明提供一种双面成膜方法，该方法能够同时在薄膜的两面形成质量令人满意的薄膜，光学特性和耐久性优异的薄膜。可以在分别用簇状离子束同时照射衬底的两侧而不进行电离的情况下进行。

Description

一种簇状束双面成膜方法与装置
技术领域
本发明涉及一种簇状(离子)束双面成膜方法及其设备，该双面成膜方法用于例如在诸如透镜的基板的两个面上形成光学薄膜。
背景技术
诸如防反射膜的光学薄膜通常形成在诸如透镜之类的基板的两侧，并且已经广泛采用了一种通过例如电阻加热或电阻加热来一次在一侧上形成膜的方法。电子枪加热。然而，这种方法需要很长的时间，并且涉及使真空室内的基板反转的操作，因此在处理本身和装置中是复杂的。为此，已经开发了一种通过溅射同时在基板的两侧上形成膜的方法，如日本专利特开申请No.52-65184中所公开的。该方法包括将衬底放置在真空室中提供的至少一对靶之间，并将从靶表面释放的颗粒沉积到衬底的两侧，并且基于以下事实：颗粒的产生方向相对于电阻加热或电子枪加热，其中所产生的颗粒垂直方向上定向，其可以是任意的，例如在溅射的情况下是倾斜的或向下的。
这样的同时在基板的两侧上形成膜提供了避免热应变的附加优点，因为即使基板被例如通过离子辐射加热，也可以保持基板的两个面都没有温度差。
然而，在上述常规方法中，特别是在用氟化物例如MgF2进行成膜的情况下，难以获得令人满意的光学特性的光学薄膜，MgF2等作为光学薄膜的材料最近引起了特别的关注。在溅射方法中，用于薄膜的材料曾经形成为板状靶并且在加速粒子的冲击下蒸发，但是，在某些材料中难以控制形成的膜的质量。例如，在形成含有MgF2等的光学薄膜的情况下，溅射法不能提供吸光度低且品质优良的膜。
还已知簇离子束蒸发法，用于在不将基板加热至高温的情况下获得光学特性，粘附性和耐久性(例如抗磨性)优异的薄膜。
图1示出了用于簇(离子)束蒸发的普通设备，其中在真空室110中设置有封闭的坩埚131，该真空室110通过真空泵保持在预定的减压下，并连接至排气口111a。封闭的坩埚131中包含的用于薄膜的材料被加热轰击灯丝132加热，并且由此产生的蒸气从封闭的坩埚131的喷嘴131a排放到真空气氛中以形成团簇(簇状原子)。)。然后，用从电离灯丝133产生的电子束照射簇状蒸气(簇颗粒)，以使至少一部分簇颗粒电离，从而产生的离子被加速电极134加速以辐照基板Wo。
在这种团簇离子束蒸发中，用于形成薄膜的材料的蒸气以团簇颗粒的形式沉积在基板上，团簇颗粒由大量(通常超过1,000个)原子的松散组合组成。
这种簇离子束蒸发已经用于在基板的一侧上的膜形成中。
发明内容
本发明的目的是，考虑到现有技术的上述缺点而获得的本发明是，提供一种双面成膜方法，该方法能够同时在薄膜的两面形成质量令人满意的薄膜，光学特性和耐久性优异的薄膜。
本发明的技术方案是，一种簇状离子束双面成膜方法，其特征在于，包括以下步骤：将基板保持在成膜室的大致中心处；在相对于基板对称的位置处设置一对簇离子束产生装置；
从成对的离子束产生装置辐射出离子束以在基板的两面上形成薄膜，每个所述薄膜包括氟化物层；分别测量在所述基板的每一面上形成的膜的成膜速度，以及分别监测形成在所述基板的每一侧上的膜的厚度。
其中，所述氟化物为MgF2，LaF3，LiF，NdF3，BaF2，SrF2，NaF，AlF3，BiF2，CaF2，PbF2，CeF3和Na3AlF6；成膜也可以在分别用簇状束同时照射衬底的两侧而不进行电离的情况下进行。
一种成膜装置，包括：在成膜室内以相互独立的方式设置的一对簇状离子束蒸发源；
衬底支撑装置，用于在所述成对的簇离子束蒸发源之间支撑衬底，所述衬底适于在衬底的每一侧上接收薄膜，每个所述薄膜包括氟化物层；
膜形成速度测量装置，用于分别测量在所述基板的每一面上形成的膜的膜形成速度，以及膜厚监测装置，用于分别监测在所述基片的每一面上形成的膜的厚度。
还包括：反应气体引入装置，用于将反应气体引入所述成膜室。
还包括：至少一个通过闸阀与所述成膜室相连的负载锁定室。
其中，所述成对的离子束蒸发源中，每一个蒸发源包括朝着所述基板倾斜的封闭的坩埚；所述封闭的坩埚在与所述基板相对的侧面上设置有喷嘴。
还包括：电离装置，用于使所述反应气体电离。
还包括：至少一个负载锁定室通过闸阀连接到所述膜形成室。
所述成对的成束蒸发源分别具有在与所述基板相对的侧面上设有喷嘴的密闭坩埚。
其中，所述成对的束蒸发源中的每一个包括朝着所述基板倾斜的封闭的坩埚。
根据本发明的两侧成膜方法，可以通过在分别用簇状(离子)束同时照射基板的两侧的条件下进行成膜来实现上述目的。成膜也可以在分别用簇状束同时照射衬底的两侧而不进行电离的情况下进行。
成膜也可以在分别用簇状束同时照射衬底的两侧而不进行电离的情况下进行。
有益效果：本发明的双面成膜装置的特征在于，一对成束的离子束蒸发源以彼此分开的方式位于成膜室中，以及用于在所述成对的成束离子束蒸发源之间支撑基板的基板支撑装置。使用簇离子束或非离子簇束容易地在垂直表面或向下的水平表面上形成膜，从而可以在基板的两侧同时形成耐久性或光学特性优异的薄膜。另外，即使在与氟化物如MgF2一起成膜的情况下，也可以容易地控制所形成的薄膜的质量，并且可以获得低吸收率的光学膜。本发明提供一种双面成膜方法，该方法能够同时在薄膜的两面形成质量令人满意的薄膜，光学特性和耐久性优异的薄膜。本发明成膜也可以在分别用簇状束同时照射衬底的两侧而不进行电离的情况下进行。
附图说明
图1是簇离子束蒸镀装置的示意图。
图2是构成本发明的第一实施方式的两面成膜装置的示意图。
图3A和图3B是图2所示的双面成膜装置中的密闭坩埚的示意图。图2分别示出了所述坩埚的倾斜状态和垂直状态；
图4是第一实施方式的变形例的示意图。
图5是构成第二实施方式的两面成膜装置的示意图。
图6A和图6B是第二实施例中使用的监视器玻璃的示意性截面图，分别示出了不同的示例；
图7是在第二实施方式中得到的三层防反射膜的截面示意图。
图8是表示由第二实施方式形成的三层防反射膜的光谱反射率的图。
图9是构成第三实施方式的两面成膜装置的示意图。
图10是表示由第三实施方式形成的光学薄膜的光谱反射率的图。
图11是构成第四实施方式的双面成膜装置的示意图。
具体实施方式
现在将通过在附图中示出的本发明的优选实施例来详细地阐明本发明。
如图。图2示出构成本发明的第一实施例的使用成簇离子束的双面成膜装置，其中，通过构成基板支撑装置6的基板保持器在构成真空室1的真空室1的中央垂直支撑基板。膜形成室，其通过连接到排气口1a的真空泵抽空到预定的真空度。在所述真空室1中，设置有MgF2簇离子束蒸发源2a，2b，用于照射基板的表面，并且由具有喷嘴3a的密闭坩埚3，用于加热坩埚的加热器3b，以及用于使簇电离的电离电极3c构成。从喷嘴3a产生的颗粒。
如图1所示，每个封闭的坩埚3可以组成。如图3A所示，在一个封闭的圆柱形容器10a中，该容器在顶壁10b上具有一个孔10c，该孔相对于基片W1以预定的角度倾斜，或者如图3所示。如图3B所示，在一个封闭的圆柱形容器20a中，在面对基板W1的侧壁20b上具有孔20c，其中孔20c的周壁20d以预定角度倾斜。在MgF2簇离子束蒸发源2a，2b附近，设置有用于任意遮断从所述蒸发源产生的簇离子束的快门4a，4b，并且在各个面上形成的光学膜F1，F2的成膜速度。由构成膜形成速度测量装置的晶体监测器5a，5b分别检测衬底的厚度，该晶体监测器5a，5b设置在衬底W1的外周附近。
在图2所示的两侧成膜装置中，参照图2，在直径为200mm的BK玻璃基板上形成厚度为100nm的MgF2光学薄膜。在成膜期间，对簇离子束使用300V的加速电压，200mA的电离电流和1nm/sec的成膜速度。
在光谱吸光度的测量中，由MgF2组成的所得氟化物光学薄膜在400nm的波长下显示出不超过0.1％的吸光度。而且，用激光干涉仪测量的基板W1的平面度变化最大为X/10，其中X是He-Ne激光的波长，并且该结果推测是由于基板的热应变这一事实得出的。在成膜过程中非常小。通过胶带试验测量的粘合性以及在2kg的负荷下使用硅纸的抗磨性也获得了令人满意的结果。
为了进行比较，利用图1所示的双面成膜装置，在相同的基板上，一次在一个侧面上一次形成相似的MgF2光学膜。在图2中，基板的平坦度在这种情况下为X/5至X/6。用热电偶测量的在膜形成结束时基板的温度升高为52℃。
本实施方式能够在基板的两面同时形成吸光度极低的良好的MgF2光学膜，而不会因成膜时的热应变而使基板的平坦性显着降低。因此，可以非常廉价地生产令人满意的质量的光学薄膜。
如图2所示，这也是可能的。如图4所示，将基板W2水平地保持在真空室11中，并且将MgF2簇离子束蒸发源12a，12b定位在基板W2的上方和下方。在上部簇离子束蒸发源12a中，在封闭的坩埚13的底面上设置有喷嘴13a和储液器13b(参见日本专利公开No.54-9592)，而在下部。蒸发源12b(图1所示的坩埚)为蒸发器。图3A是垂直放置的。
图5是构成本发明的第二实施方式的采用簇状离子束的两面成膜装置的图，是通过排气口21a将构成成膜室的真空室21设置成真空状态的图。LaF3簇离子束蒸发源22a，Zr簇离子束蒸发源23a和MgF2簇离子束蒸发源24。真空室21的壁21c。闸板25a-25f分别能够拦截从这些簇离子束蒸发源产生的簇离子束。真空室21设置有气体供应管线21d，作为用于将氧气引入真空室21中的反应气体引入装置。在真空室1的两侧，设置有可分别排空的负荷锁定室26，27。它们通过气阀26a，27a与真空室21连通。
支撑多个基板W3的基板载体C1在水平方向的中央设置有监控玻璃，并通过未示出的开口被装载到装载锁定室26中。在排空装载锁定室26的内部之后。然后，打开闸阀26a，并将基板载体C1输送到真空室21中。通过一对晶体监视器28a，28b来监视向基板W3的两面产生的簇状离子束的成膜速度。然后，通过一对光学监视器29a，29b监视形成在监视器玻璃的两侧的光学膜的厚度。在成膜之后，打开另一个负载锁定室27的闸阀27a，并且将基板载体C1输送到负载锁定室27中。然后，在关闭闸阀27a之后，打开负载锁定室27。将其转移到外部大气中，然后将基板载体C1取出。
如图3所示，可以构成上述监视器玻璃。如图6A所示，一对玻璃板31、32相互粘附以在它们之间夹有不透明的非反射膜30，或者如图6所示，玻璃板31、32彼此之间夹有不透明的非反射膜30。在图6B中，玻璃板34、35被支撑在不透明的非反射支撑构件33的两个面上。
利用图2所示的双面成膜装置，可以使薄膜形成装置1的侧面成膜。如图5所示，如图4所示，在直径为40mm，厚度为1mm的BK玻璃透镜基板41的两个面41a，41b上形成。如图7所示，三层抗反射膜42、43由光学厚度为122nm的LaF3的第一层42a，43a，光学厚度为245nm的ZrO2的第二层和光学厚度为122的MgF2的第三层组成。纳米通过沉积LaF3簇离子束蒸发源22a，22b产生的簇离子束而形成第一层42a，43a，其中不存在加速电压为500V，电离电压为300V，电离电流为200mA，成膜速度为1nm/秒。第二层42b，43b是在1kV的加速电压和20kV的加速电压的条件下，使从Zr簇离子束蒸发源23a，23b产生的簇离子束与从气体供给管线21(7)导入的氧气反应而形成的。电离电压为300V，电离电流为300mA，成膜速度为0.3nm/sec。第三层42c，43c是在MgF2簇离子束蒸发源24a，24b的加速电压条件下形成的。1kV，300V的电离电压，200mA的电离电流和1nm/sec的成膜速度。
如图3所示，具有如此形成的三层抗反射膜的BK玻璃透镜的光谱反射率在整个可见范围内不超过1％。参照图8，可以确认上述三层膜为极好的防反射膜。还发现以与第一实施例相同的方式测量的粘合性和耐磨性非常令人满意。
本实施例可以进一步提高生产率，从而降低生产成本，因为可以显着减少将基板装载到真空室中并从中抽出基板所需的时间。如上所述，在同时在多个基板上成膜的情况下，为了避免光学膜的厚度不均，期望在各簇离子束蒸镀源与基板之间设置用于遮断簇离子束的一部分的掩模。形成在基板上。由于本实施例的其他方面与第一实施例的相似，因此将不对其进行说明。
图9示出了采用非电离簇束并构成本发明的第三实施例的一种双面成膜装置，其中，衬底W4由构成衬底支撑装置的衬底保持器56垂直支撑在真空室的中央。51构成一个成膜室，该成膜室通过一个与排气口51a相连的真空泵抽空到预定的真空度。在真空室51中，设有MgF2簇束蒸发源52a，52b，其用于以非电离簇束照射基板W4的表面，并且由封闭的坩埚53，喷嘴53a和用于加热所述喷嘴的加热器53b组成。坩埚。如图1所示，每个封闭的坩埚53可以组成。如图3A所示，密闭的圆柱形容器相对于基板W4以预定角度倾斜，或者如图3所示。在图3B中，示出了具有孔的密闭容器，该孔的周壁以预定角度倾斜。在MgF2簇束蒸发源52a，52b的附近，设置有用于遮挡从其产生的簇束的光闸54a，54b，通过在基板W4的两面上形成的光学膜的成膜速度，通过光阑检测。晶体监视器55a，55b设置在基板W4的外周附近。
利用图2所示的双面成膜装置，可以使薄膜形成装置1的侧面成膜。参照图9，在真空室51中的压力为5×10-6托的条件下，在100mm的BK玻璃基板的两面上形成厚度为100nm的MgF2光学膜。
这样形成的由MgF2构成的氟化物光学膜在400nm下的吸光度不超过0.1％。在成膜后和高温高温下立即测量，在已知的胶带试验中进行的粘合性测试，在1kgf的负载下用矽纸测试的耐磨性以及对有机溶剂的耐溶剂性也获得了令人满意的结果。在70℃的温度和85％的湿度下进行500小时的耐湿性试验。成膜后立即的光谱反射率也如图2所示。由图10可知，高温高湿耐久性试验后的反射率的波长偏移小于1nm。
由簇束蒸发源产生的簇束不电离地沉积在基板上的本实施方式的特征在于，与采用电离簇束的情况相比，基板的温度上升小，并且是自由的。由于离子的冲击而造成的基板表面损坏。此外，由于可以省去中和剂等以避免在基板上的异常放电，因此可以简化设备。由于本实施例的其他方面与第一实施例的相似，因此将不对其进行说明。
图11是构成本发明的第四实施方式的，采用非离子化簇束的两面成膜装置的图，是从排气口61a抽出构成成膜室的真空室61的图。LaF3簇束蒸发源62a，Zr簇束蒸发源63a和MgF2簇束蒸发源64。支撑在真空室61的顶板61b上，类似的蒸发源62b，63b，64b支撑在真空室61的底壁61c上。真空室61；遮光器65a-65f分别能够拦截从所述簇束蒸发源产生的簇束。在真空室61中设置有氧离子源61d，61e，它们构成用于将构成反应性气体离子的氧离子照射到基板W5上的电离装置。在真空室61的两侧设置有负载锁定室66、67，该负载锁定室通过闸阀66a，67a连接到真空室61，并且可以单独地排空。
支撑多个基板W5的基板载体C2在其水平方向上的中央处设有监视器玻璃M2，并且通过未示出的开口被加载到加载锁定室66中。在腔室66中，打开闸阀66a，并且将基板载体C2输送到真空腔室61中。通过一对晶体监视器68a，68b检测朝着基板W5的面产生的簇束的成膜速度，形成在监视器玻璃M2的两面上的光学膜的厚度由构成膜厚监视装置的一对光学监视器69a，69b监视。成膜后，打开另一个负载锁定室67的闸阀值67。将基板载体C2转移到负载锁定室67。关闭闸阀67。之后，将负载锁定室67打开至在外部气氛下，将基板载体C2取出。
利用图2所示的双面成膜装置，可以使薄膜形成装置1的侧面成膜。如图11所示，在直径为30mm，厚度为2mm的BK玻璃基板的两面上，形成与第一实施方式同样地由第一LaF3层，第二ZrO2层和第三LaF3层构成的三层防反射膜MgF2层。第一层由在膜的条件下从LaF3簇束蒸发源62a，62b产生的簇束形成。
形成速度为0.6nm/sec，成膜压力为4×10-6Torr。在Zr簇束蒸发源63a，63b产生的簇束与成膜速度为0.2nm/sec的条件下，使从Zr簇束蒸发源63a，63b产生的簇束与从氧离子源61d，61e照射的氧离子反应而形成第二层。氧离子能量为200eV，电流密度为40μA/cm2。第三层由MgF2簇束蒸发源64a，64b在成膜速度为1nm/sec，成膜压力为5×10-6Torr的条件下形成。
如此形成的三层抗反射膜的光谱反射率在整个可见光范围内不超过1％，因此三层膜被证明是非常好的抗反射膜。如在第一实施例中一样，在粘合性和耐磨性的测量中也获得了非常令人满意的结果。
本发明的双面成膜方法以以下方式执行。
垂直支撑在真空室1中的基板W1的两侧被从MgF2簇离子束产生的簇离子束照射，由此同时形成MgF2光学膜F1，F2。簇离子束即使在倾斜照射或垂直向下照射中也可以容易地实现成膜。即使由氟化物如MgF2，也可以获得质量令人满意，光学特性和耐久性优异的光学膜。使用簇束代替簇离子束也可以获得类似的效果。
在本发明的膜形成方法中可用于形成光学膜的氟化物的实例包括MgF2，LaF3，LiF，NdF3，BaF2，SrF2，NaF，AlF3，BiF2，CaF2，PbF2，CeF3和Na3AlF6。
如前所述构造的本发明可以提供以下优点。
可以同时在基板的两面上形成质量令人满意的薄膜，该薄膜的光学特性和耐久性优异。结果，在基板的两面成膜的情况下，可以显着减少成膜时间，并且由于可以省去基板反转步骤，因此可以大大简化成膜过程和成膜装置。另外，即使由氟化物也可以获得低吸收性和令人满意的光学特性的光学膜。

Claims (10)

1.一种簇状离子束双面成膜方法，其特征在于，包括以下步骤：将基板保持在成膜室的大致中心处；在相对于基板对称的位置处设置一对簇离子束产生装置；
从成对的离子束产生装置辐射出离子束以在基板的两面上形成薄膜，每个所述薄膜包括氟化物层；
分别测量在所述基板的每一面上形成的膜的成膜速度，以及分别监测形成在所述基板的每一侧上的膜的厚度。
2.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于，其中，所述氟化物为MgF2，LaF3，LiF，NdF3，BaF2，SrF2，NaF，AlF3，BiF2，CaF2，PbF2，CeF3或Na3AlF6；成膜或在分别用簇状束同时照射衬底的两侧而不进行电离的情况下进行。
3.一种成膜装置，其特征在于，包括：在成膜室内以相互独立的方式设置的一对簇状离子束蒸发源；衬底支撑装置，用于在所述成对的簇离子束蒸发源之间支撑衬底，所述衬底适于在衬底的每一侧上接收薄膜，每个所述薄膜包括氟化物层；
膜形成速度测量装置，用于分别测量在所述基板的每一面上形成的膜的膜形成速度，以及膜厚监测装置，用于分别监测在所述基片的每一面上形成的膜的厚度。
4.根据权利要求3所述的成膜装置，其特征在于，还包括：反应气体引入装置，用于将反应气体引入所述成膜室。
5.根据权利要求3所述的成膜装置，其特征在于，还包括：至少一个通过闸阀与所述成膜室相连的负载锁定室。
6.根据权利要求3所述的成膜设备，其特征在于，其中所述成对的离子束蒸发源中，每一个蒸发源包括朝着所述基板倾斜的封闭的坩埚；所述封闭的坩埚在与所述基板相对的侧面上设置有喷嘴。
7.根据权利要求3所述的成膜装置，其特征在于，还包括：电离装置，用于使所述反应气体电离。
8.如权利要求3所述的成膜装置，其特征在于，还包括：至少一个负载锁定室通过闸阀连接到所述膜形成室。
9.根据权利要求3所述的成膜装置，其特征在于，所述成对的成束蒸发源分别具有在与所述基板相对的侧面上设有喷嘴的密闭坩埚。
10.根据权利要求3所述的成膜设备，其特征在于，其中，所述成对的束蒸发源中的每一个包括朝着所述基板倾斜的封闭的坩埚。
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