CN113135684B - 一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，往液体丁腈橡胶乳液中加入用量为液体丁腈橡胶乳液干基量的20％‑60％的接枝单体苯乙烯和丙烯腈，苯乙烯和丙烯腈的质量比为(2‑5)：1，加入乳化剂、分子量调节剂、去离子水和引发剂，反应得到树脂乳液；将阻锈剂加入到去离子水中，采用高速乳化机在20‑30℃下高速搅拌，接着加入助溶剂，升温至40‑60℃，维持转速继续搅拌，再加入树脂乳液，40‑60℃下低速搅拌40‑60min，即得。本发明的阻锈聚合物乳液能够保证阻锈剂均匀分散，并且在后续的混凝土拌合工序中不容易流失，具有优良的阻锈效果。本发明样品经28天的腐蚀性试验，腐蚀电量比在40％以下。

Description

一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，属于建筑技术领域。
背景技术
目前市场上的阻锈剂主要有以下几种分类：①掺入型(DCI)：掺加到混凝土中，主要用于新建工程也可用于修复工程；②渗透型(MCI)：喷涂于混凝土外表面，主要用于已建工程的修复；③水剂型：国外产品主要是水剂型；④粉剂型：国内产品主要是粉剂型；⑤无机型：成份主要由无机化学物质组成；⑥有机型：成份主要由有机化学物质组成；⑦混合型：由有机和无机化学物质组成；⑧阳极型：混凝土中钢筋腐蚀通常是一个电化学过程，凡能够阻止或减缓阳极过程的物质被称作阳极型阻锈剂，典型的化学物质有铬酸盐、亚硝酸盐、钼酸盐等，它们能在钢筋表面形成“钝化膜”；早期常用亚硝酸盐来做钢筋阻锈剂的主要成份。此类阻锈剂的缺点是在氯离子浓度大到一定程度时会产生局部腐蚀和加速腐蚀，被称作“危险性”阻锈剂，另外该类阻锈剂还有致癌、引起碱骨料反应、影响坍落度等劣点，因此现已很少作为阻锈剂使用；⑨阴极型：通过吸附成膜，能够阻止或减缓阴极过程的物质，如锌酸盐、某些磷酸盐以及一些有机化合物等，这类物质虽然没有危险性，但单独作用时，其效能不如阳极型明显。
阻锈剂类型有很多，但只有有机阻锈剂能够适用于聚合物砂浆，其他类型阻锈剂在使用中存在相容性差、容易分层、造成胶乳破乳等问题。尽管聚合物砂浆中的组合物组分能够较好的对易锈蚀部件进行防护，但由于热变形率不同等因素影响，钢筋与砂浆之间容易形成位移面，进而在水氧等环境下造成腐蚀。
脂肪酸酯、脂肪酸酰胺等有机阻锈剂的分子量相对较低，渗透性较好，易于在钢筋表面形成保护层达到阻锈效果。但直接投用到混凝土拌合工序中，容易流失，有效成分降低。采用ASA树脂乳液接枝方式能够达到较好的共混效果，同时也存在影响接枝反应效率，后续释放过于缓慢等问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，制得的阻锈聚合物乳液能够保证阻锈剂均匀分散，并且在后续的混凝土拌合工序中不容易流失，具有优良的阻锈效果。
技术方案
本发明合成一种特殊结构的树脂乳液，用于阻锈剂吸附、乳化和混合，一方面保持阻锈剂的在聚合物乳液体系中的良好分散；另一方面降低了阻锈剂在后续的水泥砂浆共混改性中流失；同时在后续水泥水化后，缓慢的在“位移面”释放阻锈剂，进而起到更好的阻锈效果，赋予聚合物水泥砂浆良好的性能。具体方案如下：
一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)往液体丁腈橡胶乳液中加入接枝单体，接枝单体用量为液体丁腈橡胶乳液干基量的20％-60％，然后加入乳化剂、分子量调节剂、去离子水和引发剂，在45-65℃下搅拌反应，得到树脂乳液；
所述接枝单体为苯乙烯和丙烯腈，苯乙烯和丙烯腈的质量比为(2-5)：1；
(2)将阻锈剂加入到去离子水中，采用高速乳化机在20-30℃下高速搅拌10-20min，接着加入助溶剂，升温至40-60℃，维持转速继续搅拌10-20min，再加入步骤(1)制得的树脂乳液，40-60℃下低速搅拌40-60min，得到阻锈聚合物乳液。
步骤(1)中，所述液体丁腈橡胶乳液可以用羧基液体丁腈橡胶乳液、液体丁苯橡胶乳液或羧基液体丁苯橡胶乳液代替。
进一步，步骤(1)中，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、饱和脂肪酸钠、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基硫酸钾、饱和松香酸钾中的任意一种。
进一步，步骤(1)中，所述分子量调节剂为叔十二碳硫醇或十二碳硫醇。
进一步，步骤(1)中，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的任意一种。
进一步，步骤(1)中，以接枝单体总质量为100质量份计，乳化剂为0.2-1.2质量份，分子量调节剂为0.4-1.2质量份，去离子水为100-200质量份，引发剂为0.3-1.1质量份。
进一步，步骤(2)中，所述阻锈剂为脂肪酸甲酯、脂肪酸丁酯、脂肪酸铵、油酸钠、苯胺类阻锈剂或磷酸酯类阻锈剂。
进一步，步骤(2)中，所述高速搅拌的转速为6000-9000rpm。
进一步，步骤(2)中，所述助溶剂为醋酸乙酯、甲乙酮、乙醚、苯、氯仿、乙醇、甲醇或异丙醇中的任意一种，更优选为醋酸乙酯。
进一步，步骤(2)中，所述低速搅拌的转速为500-900rpm。
进一步，步骤(1)中，所述丙烯腈用异戊二烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸代替。
本发明的有益效果：本发明首先制备了一种树脂乳液，然后利用其对阻锈剂产生对阻锈剂进行乳化、吸附、分散，制备得到砂浆改性用阻锈聚合物乳液。本发明的阻锈聚合物乳液中，缓释阻锈剂能够与聚合物乳液有良好的相容性，减少有效组分的流失，同时加强有效组分停留在聚合物相，并在后续服役期间缓慢释放，实现对聚合物链段结构的保护，进而提升了改性聚合物砂浆的阻锈性能。采用国家标准“GBT 31296-2014防腐阻锈剂”对改性聚合物砂浆进行阻锈性能测试，本发明样品经28天(7天为一周期)的腐蚀性试验，腐蚀电量比在40％以下。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明所述实验原料为市售，液体丁腈橡胶、苯乙烯、丙烯腈、紫外光吸收剂为工业级；其他为试剂级。
实施例1
一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)往250g质量浓度为40％的液体丁腈胶乳中加入接枝单体苯乙烯32g和丙烯腈8g，然后加入乳化剂十二烷基苯磺酸钠0.43g、分子量调节剂叔十二碳硫醇0.25g、去离子水50g和引发剂过硫酸钾0.4g，在60℃下、550rpm的搅拌转速下反应2.5h，得到树脂乳液；
(2)将100g阻锈剂脂肪酸甲酯加入到250g去离子水中，采用高速乳化机在24℃下以6000rpm的转速高速搅拌20min，接着加入15g助溶剂醋酸乙酯，升温至48℃，维持转速继续搅拌20min，再加入干基质量为6g的步骤(1)制得的树脂乳液，45℃下以700rpm的转速低速搅拌55min，得到阻锈聚合物乳液。
将实施例1制得的阻锈聚合物乳液与ASA树脂乳液按1:1的重量比混合后，用于制备聚合物水泥抹灰砂浆，方法参考JGJ/T220-2010抹灰砂浆技术规程，聚合物水泥抹灰砂浆的配方见表1：
表1
Figure BDA0002991584890000041
将制得的改性水泥砂浆灌装至模具中，经养护后得到测试样条，空白组的样条和加入本发明阻锈聚合物乳液的样条一同进行防腐阻锈测试，考察腐蚀电量比，测试方法参考GBT 31296-2014防腐阻锈剂。
经28天的腐蚀性试验测试，加入了实施例1制得的阻锈聚合物乳液的样条的腐蚀电量比为35％。
对比例1
一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法：
称取100g的阻锈剂脂肪酸甲酯，加入250g的去离子水，采用高速乳化机调整转速6000rpm搅拌20min，温度24℃；加入15g份助溶剂醋酸乙酯，控制温度至48℃，维持转速继续搅拌20min；加入干基质量为6g的液体丁腈胶乳，控制温度为45℃，降低转速至700rpm，搅拌55min，得到阻锈聚合物乳液。
经28天的腐蚀性试验测试，加入了对比例1制得的阻锈聚合物乳液的样条的腐蚀电量比为55％。
实施例2
一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)往250g质量浓度为40％的液体丁腈胶乳中加入接枝单体苯乙烯45g和丙烯酸乙酯15g，然后加入乳化剂十二烷基硫酸钠0.61g、分子量调节剂叔十二碳硫醇0.66g、去离子水120g和引发剂过硫酸钾0.5g，在58℃下、550rpm的搅拌转速下反应4h，得到树脂乳液；
(2)将100g阻锈剂脂肪酸铵加入到270g去离子水中，采用高速乳化机在26℃下以9000rpm的转速高速搅拌15min，接着加入10g助溶剂醋酸乙酯，升温至50℃，维持转速继续搅拌17min，再加入干基质量为15g的步骤(1)制得的树脂乳液，40℃下以580rpm的转速低速搅拌60min，得到阻锈聚合物乳液。
经28天的腐蚀性试验测试，加入了实施例2制得的阻锈聚合物乳液的样条的腐蚀电量比为39％。
对比例2
一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法：将实施例2中的“质量浓度为40％的液体丁腈胶乳”改为“质量浓度为40％的丁腈胶乳”，其余与实施例2相同。
经28天的腐蚀性试验测试，加入了对比例2制得的阻锈聚合物乳液的样条的腐蚀电量比为46％。
实施例3
一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)往250g质量浓度为40％的液体丁腈胶乳中加入接枝单体苯乙烯28g和异戊二烯12g，然后加入乳化剂十二烷基硫酸钠0.46g、分子量调节剂叔十二碳硫醇0.34g、去离子水50g和引发剂过硫酸钠0.28g，在58℃下、550rpm的搅拌转速下反应3.5h，得到树脂乳液；
(2)将100g阻锈剂油酸钠加入到220g去离子水中，采用高速乳化机在23℃下以8900rpm的转速高速搅拌15min，接着加入14g助溶剂醋酸乙酯，升温至44℃，维持转速继续搅拌20min，再加入干基质量为18g的步骤(1)制得的树脂乳液，40℃下以900rpm的转速低速搅拌60min，得到阻锈聚合物乳液。
经28天的腐蚀性试验测试，加入了实施例3制得的阻锈聚合物乳液的样条的腐蚀电量比为36％。
对比例3
一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法：
(1)往250g质量浓度为40％的液体丁腈胶乳中加入接枝单体苯乙烯28g和异戊二烯12g，然后加入乳化剂十二烷基硫酸钠0.46g、分子量调节剂叔十二碳硫醇0.34g、去离子水50g和引发剂过硫酸钠0.28g，在58℃下、550rpm的搅拌转速下反应3.5h，得到树脂乳液；
(2)取100g的阻锈剂油酸钠，加入到干基质量为18g的步骤(1)的树脂乳液中，共混，即得。
经28天的腐蚀性试验测试，加入了对比例3制得的阻锈聚合物乳液的样条的腐蚀电量比为66％。
实施例4
一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)往250g质量浓度为40％的羧基液体丁腈胶乳中加入接枝单体苯乙烯14.5g和丙烯腈5.5g，然后加入乳化剂十二烷基苯磺酸钠0.22g、分子量调节剂叔十二碳硫醇0.19g、去离子水30g和引发剂过硫酸铵0.15g，在60℃下、550rpm的搅拌转速下反应2.2h，得到树脂乳液；
(2)将100g阻锈剂脂肪酸丁酯加入到270g去离子水中，采用高速乳化机在25℃下以7500rpm的转速高速搅拌17min，接着加入15g助溶剂甲乙酮，升温至47℃，维持转速继续搅拌20min，再加入干基质量为9g的步骤(1)制得的树脂乳液，46℃下以690rpm的转速低速搅拌50min，得到阻锈聚合物乳液。
经28天的腐蚀性试验测试，加入了实施例4制得的阻锈聚合物乳液的样条的腐蚀电量比为34％。
对比例4
称取100g阻锈剂脂肪酸丁酯，直接加入到聚合物水泥抹灰砂浆(配方见表1中的空白组)中，搅拌均匀，砂浆水化过程中有大量油状物析出。
经28天的腐蚀性试验测试，测得样条的腐蚀电量比64％。

Claims (7)

1.一种砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）往液体丁腈橡胶乳液中加入接枝单体，接枝单体用量为液体丁腈橡胶乳液干基量的20%-60%，然后加入乳化剂、分子量调节剂、去离子水和引发剂，在45-65℃下搅拌反应，得到树脂乳液；
所述接枝单体为苯乙烯和丙烯腈，苯乙烯和丙烯腈的质量比为（2-5）：1；
（2）将阻锈剂加入到去离子水中，采用高速乳化机在20-30℃下高速搅拌10-20min，接着加入助溶剂，升温至40-60℃，维持转速继续搅拌10-20 min，再加入步骤（1）制得的树脂乳液，40-60℃下低速搅拌40-60min，得到阻锈聚合物乳液；
步骤（2）中，所述阻锈剂为脂肪酸甲酯、脂肪酸丁酯、脂肪酸铵、油酸钠、苯胺类阻锈剂或磷酸酯类阻锈剂；
步骤（2）中，所述高速搅拌的转速为6000-9000rpm，所述低速搅拌的转速为500-900rpm。
2.如权利要求1所述砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、饱和脂肪酸钠、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基硫酸钾、饱和松香酸钾中的任意一种。
3.如权利要求1所述砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述分子量调节剂为叔十二碳硫醇或十二碳硫醇；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的任意一种。
4.如权利要求1所述砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以接枝单体总质量为100质量份计，乳化剂为0.2-1.2质量份，分子量调节剂为0.4-1.2质量份，去离子水为100-200质量份，引发剂为0.3-1.1质量份。
5.如权利要求1所述砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述助溶剂为醋酸乙酯、甲乙酮、乙醚、苯、氯仿、乙醇、甲醇或异丙醇中的任意一种。
6.如权利要求1至5任一项所述砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述液体丁腈橡胶乳液用羧基液体丁腈橡胶乳液、液体丁苯橡胶乳液或羧基液体丁苯橡胶乳液代替。
7.如权利要求1至5任一项所述砂浆改性用阻锈聚合物乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述丙烯腈用异戊二烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸代替。
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