CN113134330A - 可调节光管道反应器，管道反应装置和制备苄溴的方法 - Google Patents

Abstract

公开了一种可调节光管道反应器，其包括可变光源、反应管道和可调节支架，其中所述反应管道安装到所述可调节支架。还公开了包括所述可调节光管道反应器的管道反应装置和使用所述管道反应装置来制备苄溴的方法。

Description

可调节光管道反应器，管道反应装置和制备苄溴的方法

技术领域

本发明涉及一种可调节光管道反应器，一种管道反应装置，以及一种制备苄溴的方法。

背景技术

苄溴合成反应是生产中经常用到的一种化学反应，该反应的机理为：

甲基苯类底物与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在催化条件下发生芳甲基溴化反应，生成苄溴。

传统上，苄溴合成反应采用偶氮二异丁腈(AIBN)催化剂在间歇式反应釜中进行。但是，由于AIBN为易爆化学品，其储存、运输、使用过程中都需要严格的安全措施，这加大了工艺复杂性和生产成本。

使用光子来进行反应自由基引发，可以避免AIBN的使用。由此，将苄溴合成反应从传统的化学试剂催化反应转变为光催化反应。

管道反应器是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器。由于管道反应器反应管径较小，所以反应散热和混合情况在放大过程中没有明显变化，从而实现反应器内外的热交换效率在放大过程中无明显降低。同时较小的管径降低了光在管道中的衰减比率，从而提高了光的利用效率。

本发明人发现，利用可调节光管道反应器能够使苄溴合成反应有效地连续进行，并且能够放大生产，降低安全风险和放大效应。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可调节光管道反应器，其包括可变光源、反应管道和可调节支架。

本发明的目的还在于提供一种管道反应装置，其包括本发明的可调节光管道反应器。

本发明的目的还在于提供一种采用本发明的可调节光管道反应器制备苄溴的方法。

在本发明的第一方面中，可调节光管道反应器包括可变光源、反应管道和可调节支架，其中所述反应管道安装到所述可调节支架。

所述可调节光管道反应器能够根据需要调整反应管道尺寸，光源波长以及反应温度。具体地，所述可调节支架能够根据反应管道的长度和型号等进行调节(例如高度、间距等)，从而适应不同反应管道的安装要求；所述反应管道通过导轨安装到所述可调节支架，从而能够使所述反应管道方便地安装到所述可调节支架；所述可变光源能够根据需要改变光源的波长，从而能够适应各种光催化反应的要求；所述可调节光管道反应器还包括温控装置，从而能够对反应温度进行精确地控制。

所述反应管道可以由PFA(四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物，又称作过氟烷基化物，可溶性聚四氟乙烯)等材料制成。所述反应管道的长度可以根据反应类型和反应时间等来调整。

本发明的可调节管道反应器解决了试剂混合效率以及存在安全隐患等技术问题，从而以更高的收率获得苄溴产品。

另外，本发明的可调节光管道反应器也适用于其他各类需要光催化的平推流管道反应，能够提高工艺的重复性。

在本发明的第二方面中，管道反应装置包括依次连接的第一管道反应器和第二管道反应器，其中第一管道反应器为本发明第一方面的可调节管道反应器。

另外，第二管道反应器可以是淬灭管道反应器。

淬灭管道反应器可以置于恒温浴中，从而实现温度的控制。本发明的管道反应装置可以还包括预反应器、原料罐、试剂罐和产品储罐等设备。产品储罐可以与第二管道反应器连通。

本发明的管道反应装置能够实现自动化控制，能够有效降低人员成本，提高生产安全性。

在本发明的第三方面中，制备苄溴的方法使用本发明第二方面的管道反应装置，其中在第一管道反应器，即本发明第一方面的可调节光管道反应器中进行芳甲基溴化反应，在第二管道反应器中进行淬灭反应。

本发明的制备苄溴的方法将本发明第一方面的可调节光管道反应器与淬灭管道反应器组合起来，减少了副产物的生成，提高了产品的稳定性。

附图说明

下面参考附图对本发明进行详细说明。

图1为本发明的可调节光管道反应器的结构示意图。

图2为本发明的管道反应装置的示例性流程图。

附图标记说明：

1 外壳

2 可调节支架

3 反应管道

4 可变光源

5 光源基座

6 调节面板

7 压缩机

8 热交换器

9 散热口

FLV1 原料罐

FLV2 淬灭剂罐

P1、P2 蠕动泵

R1 芳甲基溴化管道反应器

R2 淬灭管道反应器

FLV3 产品储罐

具体实施方式

下面结合图1说明本发明的可调节光管道反应器的示例性实施方案：

参见图1，本发明的可调节光管道反应器包括可变光源4、反应管道3和可调节支架2，其中反应管道3安装到可调节支架2。所述可调节光管道反应器还包括外壳1，外壳1将可变光源4、反应管道3和可调节支架2包含在内。外壳1可以具有散热口9，其还可以起到遮光的作用，使可变光源的光不因漏光而损失。可变光源具有光源基座5。所述可调节光管道反应器还可以包括温控装置，其具有调节面板6、压缩机7和热交换器8等，从而能够对反应温度进行精确地控制。

下面结合图2说明本发明的管道反应装置的工作流程以及制备苄溴的方法：

(1)将反应原料从原料罐FLV1通过例如蠕动泵P1连续加入到芳甲基溴化管道反应器R1中，在此进行芳甲基溴化反应；

(2)使淬灭剂从淬灭剂罐FLV2通过例如蠕动泵P2与芳甲基溴化管道反应器R1生成的反应料流一起进入淬灭管道反应器R2中，在此进行反应淬灭；

(3)使淬灭管道反应器R2生成的产物料流进入产品储罐FLV3中。

淬灭管道反应器R2可以置于恒温浴(图中未示出)中。

Claims (8)

1.可调节光管道反应器，其包括可变光源、反应管道和可调节支架，其中所述反应管道安装到所述可调节支架。

2.根据权利要求1所述的可调节光管道反应器，其中所述反应管道通过导轨安装到所述可调节支架。

3.根据权利要求1或2所述的可调节光管道反应器，其中所述可变光源能够根据需要改变光源的波长。

4.根据权利要求1或2所述的可调节光管道反应器，其还包括温控装置。

5.管道反应装置，其包括依次连接的第一管道反应器和第二管道反应器，其中第一管道反应器为根据权利要求1所述的可调节光管道反应器。

6.根据权利要求5所述的管道反应装置，其中第二管道反应器为淬灭管道反应器。

7.根据权利要求5或6所述的管道反应装置，其中第二管道反应器置于恒温浴中。

8.使用根据权利要求5-7中任一项所述的管道反应装置来制备苄溴的方法，其中在第一管道反应器中进行芳甲基溴化反应，在第二管道反应器中进行淬灭反应。

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