CN113130291A - 一种用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，包括碱、去离子水、阴离子表面活性剂、以及非离子表面活性剂。本发明的清洗液可以用于清洗在万级环境内安装、拆卸、储存的晶圆清洗刷，可以快速洗去晶圆清洗刷上可转移到晶圆表面的污染物。对人体腐蚀危害小。清洗液用量少，不需要加热，常温下可以快速洗去刷子上可转移到晶圆表面的污染物。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液。
背景技术
晶圆硅片清洗是半导体器件生产工艺中最重要、最频繁的步骤之一。为了避免微量 粒子和金属杂质对半导体器件的污染，影响器件的性能和合格率，在半导体制造工艺中需要对硅片进行反复、多次的清洗。目前现有半导体制造工艺中，为了更好地满足光刻 对平坦化的高要求，化学机械抛光工艺(即Chemical Mechanical Polishing，简称CMP) 己广泛用在半导体制造过程中。晶圆硅片在CMP技术后在硅片上残留许多的杂质，比如 有机物、磨料颗粒SiO2、无机金属离子等。这些杂质附着在硅片表面的酸化膜上，在硅 片的清洗过程中需要及时将杂质去除，不然在后续使用中会造成很大的影响。但是，目 前的清洗工艺的效果不彻底，最后清洗后还可能残留有机物和SiO2等杂质，无法满足硅 片在CMP技术后的洁洗需求。CMP后清洗设备，是在电子器件晶片表面进行高精度抛 光处理后，进行表面精密清洗的设备。CMP后清洗工艺中，通过晶圆清洗刷结合喷剂介 质进行擦洗，是清除晶片表面污染物的有效方式。
近年来，钨在半导体材料的制备中发挥越来越重要的作用。由于钨在高电流密度下 具有强的抗电子迁移能力，能与硅形成很好的欧姆接触，所以常常被用于制备金属通路和触点。钨的化学机械平坦化是对填充通孔的金属钨进行平坦化的工艺，去除氧化物层 表面多余淀积的钨，留下通孔中的钨塞，形成金属互连通路。钨塞化学机械抛光(W plug CMP)后清洗工艺的基本目标是去除平坦化工艺中带来的颗粒，主要包括抛光液残留颗 粒、抛光垫磨屑，晶圆本身的在平坦化过程中产生的颗粒等。现有技术中，PVA清洗刷 (PVA Brush)常常用于化学机械抛光后晶圆的清洗工序，但是，如果PVA清洗刷本身 不够洁净，则PVA清洗刷上的污染物会在化学机械抛光后晶圆的清洗工序中对晶圆造成 二次污染，进而影响晶圆表面的平整度和洁净度。现有技术中的用于清洗晶圆清洗刷的 清洗液往往存在对人体有害的强腐蚀性物质(例如CN104157549A中含有氢氟酸)，具有 严重的安全风险；或者仅适用于清洗晶圆，无法用于清洗晶圆清洗刷(例如 CN104804903A)；或者清洗液使用步骤繁琐(例如CN107546110A)；或者不适用于万级 环境下使用。由上述事实可见，开发高效、安全、简便的晶圆清洗刷清洗液对钨的CMP 后清洗具有重要的意义。
发明内容
为解决现有技术中的钨化学机械平坦化后的清洗工艺中的晶圆清洗刷容易对晶圆表 面造成二次污染的问题，本发明提供一种用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，包括碱、 去离子水、阴离子表面活性剂、以及非离子表面活性剂。
进一步地，所述碱为有机碱和/或无机碱。
进一步地，所述有机碱为三甲基苯基氢氧化铵和/或三乙胺。
进一步地，所述无机碱是氨水(氨的水溶液)和/或碳酸铵((NH4)2CO3)。
进一步地，所述碱的质量浓度是0.1-3％。优选地，所述碱的质量浓度是1-2％。
进一步地，所述阴离子表面活性剂为磺酸盐类和/或硫酸酯盐。优选地，所述磺酸盐 类为十二烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、三苯乙烯苯酚醚磺酸钠中的一种或多种；所述硫酸酯盐类为硫酸单(2-乙基己基)酯钠盐、十二烷基硫酸铵、油酸正丁酯硫酸酯钠盐中的一种或多种。
进一步地，所述阴离子表面活性剂的质量百分数是0.001-3％。优选地，质量浓度是 0.005-0.5％。
进一步地，所述非离子表面活性剂为烷基醇/酚聚氧乙烯醚(例如，脂肪醇聚氧乙烯 醚AEO-3,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7,脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-9)和/或聚乙二醇(例如PEG-2000)。
进一步地，所述烷基醇/酚聚氧乙烯醚的分子式为RO(CH2CH2O)nH，其中，RO-为 C10～C18的伯醇或仲醇或烷基酚的缩合产物，n为3、5、7或9；所述聚乙二醇的分子 式为HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH，其中，n大于4。优选地，所述聚乙二醇的平均分子量 为200～7000。
优选地，所述烷基醇/酚聚氧乙烯醚为十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO)、壬基酚聚氧乙 烯醚(NPEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)、脂肪醇聚氧 乙烯醚AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7，脂肪醇聚氧乙烯 醚AEO-9中的一种或多种。
进一步地，所述非离子表面活性剂的质量浓度是0.001-3％。优选地，质量浓度是0.005-0.1％。
进一步地，所述晶圆清洗刷为聚乙烯醇(PVA)清洗刷。
本申请使用的试剂和仪器均市售可得。
本申请中的％均是指质量百分比浓度。
与现有技术相比较，本发明的优势在于：
本发明提供一种适用于钨化学机械平坦化后的清洗工艺，用于清洗晶圆清洗刷的一 种水基清洗液，本发明的清洗液可以用于清洗在万级环境内安装、拆卸、储存的晶圆清洗刷，可以快速洗去晶圆清洗刷上可转移到晶圆表面的污染物，阴离子表面活性剂可以 洗去刷子表面的离子污染物，非离子表面活性剂可以洗去刷子表面的油性污染物，二者 协同作用时，清洗效果增强，清洗液用量少，环境适应性高，对万级环境下晶圆清洗刷 的清洗仍然适用。对人体腐蚀危害小，不需要加热，常温下可以快速洗去刷子上可转移 到晶圆表面的污染物。
具体实施方式
下面结合具体实施例，详细阐述本发明的优势。
实施例及效果例
清洗液的制备方法：将实施例、对比例中的组分按表1中的比例混合，用去离子水补足质量百分比浓度至100％，分别得到对比例和实施例的清洗液。
晶圆缺陷(即晶圆表面污染物)测试：万级环境下，晶圆为12寸TEOS(SKWAssociates Inc.)，使用控片检测系统Surfscan SP2(购于KLA Tencor，科磊半导体公司)测试晶圆 缺陷(Wafer Defect)的前值，操作AMAT
LK抛光机台，先用对比例1或2的清洗液清洗AMAT
LK抛光机台的PVA晶圆清洗刷，然后使用上述PVA清 洗刷和1％氨水清洗晶圆，测试晶圆缺陷的后值。
使用控片检测系统Surfscan SP2测试晶圆缺陷Wafer Defect的前值，操作AMAT
LK抛光机台，先用实施例1-8的任一清洗液清洗AMAT
LK机台 的PVA晶圆清洗刷，然后使用上述PVA清洗刷和1％氨水清洗晶圆，测试晶圆缺陷的后 值。
晶圆缺陷SP2测试结果、用于清洗PVA晶圆清洗刷的清洗液的用量、以及清洗PVA清洗刷的清洗时间见表1。
表1.对比例和实施例的配方及测试结果
通过表1中的实施例1-3和对比例1-2对比发现，使用加入阴离子表面活性剂后的水 基清洗液清洗PVA晶圆清洗刷，然后用该清洗刷配合1％氨水清洗晶圆表面后，减少了晶圆表面的污染物增加量，同时用于清洗晶圆清洗刷的清洗液用量和清洗晶圆清洗刷的时间显著降低。
通过实施例5-7和对比例1-2对比发现，使用加入阴离子表面活性剂后的水基清洗液 清洗PVA晶圆清洗刷，然后用该清洗刷配合1％氨水清洗晶圆表面后，减少了晶圆表面的污染物增加量，同时用于清洗晶圆清洗刷的清洗液用量和清洗晶圆清洗刷的时间显著降低。通过实施例4，8和对比例1-2对比发现，阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂 复配使用时，表面污染物增加量最少，用于清洗晶圆清洗刷的清洗液用量和清洗晶圆清 洗刷的清洗时间最低。
综上所述，本发明的清洗液可以用于清洗在万级环境内安装、拆卸、储存的晶圆清洗刷，可以快速洗去晶圆清洗刷上可转移到晶圆表面的污染物，清洗液用量少，清洗时 间短。不需要加热，常温下可以快速洗去刷子上可转移到晶圆表面的污染物。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制 于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换 和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (19)
1.一种用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，包括碱、去离子水、阴离子表面活性剂、以及非离子表面活性剂。
2.如权利要求1所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述碱为有机碱和/或无机碱。
3.如权利要求2所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述有机碱为三甲基苯基氢氧化铵和/或三乙胺。
4.如权利要求2所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述无机碱是氨水和/或碳酸铵。
5.如权利要求1所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述碱的质量浓度是0.1-3％。
6.如权利要求5所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述碱的质量浓度是1-2％。
7.如权利要求1所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为磺酸盐和/或硫酸酯盐。
8.如权利要求7所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠、α-烯烃磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、三苯乙烯苯酚醚磺酸钠中的一种或多种。
9.如权利要求7所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述硫酸酯盐为硫酸单(2-乙基己基)酯钠盐、十二烷基硫酸铵、油酸正丁酯硫酸酯钠盐中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述阴离子表面活性剂的质量百分数是0.001-3％。
11.如权利要求10所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述阴离子表面活性剂的质量浓度是0.005-0.5％。
12.如权利要求1所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述非离子表面活性剂为烷基醇/酚聚氧乙烯醚和/或聚乙二醇。
13.如权利要求12所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，其中，所述烷基醇/酚聚氧乙烯醚的分子式为RO(CH2CH2O)nH，其中，RO-为C10～C18的伯醇或仲醇或烷基酚的缩合产物，n为3、5、7或9。
14.如权利要求13所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述烷基醇/酚聚氧乙烯醚为十二烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9中的一种或多种。
15.如权利要求12所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述聚乙二醇的分子式为HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH，其中，n大于4，其中，所述聚乙二醇的平均分子量为200～7000。
16.如权利要求15所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为2000。
17.如权利要求1所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述非离子表面活性剂的质量浓度是0.001-3％。
18.如权利要求1所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述非离子表面活性剂的质量浓度是0.005-0.1％。
19.如权利要求1-18中任一所述的用于清洗晶圆清洗刷的水基清洗液，其特征在于，所述晶圆清洗刷为聚乙烯醇清洗刷。
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