CN113125493B - 一种分析顺酐结晶点的仪器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分析顺酐结晶点的仪器，属于石油化工检测设备技术领域。一种分析顺酐结晶点的仪器，包括结晶管，所述结晶管的顶部设置有密封塞，所述结晶管的内部设置有温度传感，所述结晶管的内部设置有搅拌装置，所述结晶管的外部设置有驱动装置，所述搅拌装置穿透所述密封塞连接至所述驱动装置，所述结晶管的外侧设置有感光装置，所述结晶管的外部设置有操控显示台。本发明实现自动化数值获取与阙值感知，无需人工确定变化点，感光分析与温度变化分析相搭配，若干曲线综合匹配分析，拥有高灵敏性和高精准度，提高其数据的可靠性；可广泛应用于多种状态、类型的试样分析工作，固液无需区分。

Description

一种分析顺酐结晶点的仪器

技术领域

本发明涉及石油化工检测设备技术领域，尤其涉及一种分析顺酐结晶点的仪器。

背景技术

结晶点指在规定条件下，使液体试样降温，出现结晶时，在液相中测量到的一个恒定温度或回升的最高温度，一般用摄氏温度表示，是化工产品物理性能之一。对于有过冷现象的试样，开始时温度下降至低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定最高温度，并在此温度停留一段时间后，温度又重新下降，此最高温度即为结晶点；对于无过冷现象的试样，在温度下降过程中，某一段时间里温度处于恒定、不再升高，继而重新下降，此恒定温度即为结晶点。

工业用顺丁烯二酸酐可燃、有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤；粉尘和蒸气具有刺激性，吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎，可伴有腹痛；眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤；有致敏性，可引起皮疹和哮喘；慢性影响，慢性结膜炎，鼻黏膜溃疡和炎症。

GBT7533-1993《有机化工产品结晶点的测定方法》中，对试样分析采用温度计检测的方式进行。操作人员与化工产品的接触较多，存在潜在的危害影响；同时，对于固态和液态的产品需要采用不同的方式进行分析，步骤繁琐；且，采取的是人工观测法，存在不及时性和不稳定性；且，采样数据少，类型单一，精度低，导致最终结果存在偏差。

发明内容

本发明的目的是，提供一种适用范围广泛，操作便捷，智能化、人工操作少，高精准度的分析顺酐结晶点的仪器，以解决现有技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种分析顺酐结晶点的仪器，包括结晶管，所述结晶管的顶部设置有密封塞，所述结晶管的内部设置有温度传感，所述结晶管的内部设置有搅拌装置，所述结晶管的外部设置有驱动装置，所述搅拌装置穿透所述密封塞连接至所述驱动装置，所述结晶管的外侧设置有感光装置，所述结晶管的外部设置有操控显示台，所述温度传感、驱动装置和感光装置连接至所述操控显示台，所述感光装置由光源、反射感光部和透射感光部组成，所述反射感光部和透射感光部组成圆环套接在所述结晶管的外表面，所述光源设置在所述反射感光部外表面的中心位置，所述光源的发射路径与所述结晶管的中轴线相交。

优选的，所述温度传感设置在所述结晶管的内壁面，所述温度传感的数量为若干个，若干个所述温度传感设置在所述结晶管内壁面的不同高度位置。

优选的，所述搅拌装置由搅拌轴和搅拌叶组成，所述搅拌叶设置在所述搅拌轴的外表面，所述搅拌轴连接至所述驱动装置，所述搅拌叶的直径小于所述结晶管直径的一半，所述搅拌轴设置在所述密封塞上表面的一侧位置，所述搅拌叶的运行轨迹偏离所述结晶管的中轴线。

优选的，所述温度传感设置在所述搅拌轴的外表面，所述温度传感的数量为若干个，若干个所述温度传感设置在所述搅拌轴的不同高度位置。

优选的，所述感光装置的外表面设置有调节环，所述感光装置与所述结晶管滑动连接，所述感光装置通过所述调节环固定在所述结晶管的外表面。

优选的，所述感光装置的数量为若干个，若干个所述感光装置套接在所述结晶管的外表面。

优选的，所述光源的数量为三个，三个所述光源由上至下分布为三层，上层所述光源的发射路径倾斜向上设置，中层所述光源的发射路径水平设置，下层所述光源的发射路径倾斜向下设置，三个所述光源的发射路径均与所述结晶管的中轴线相交。

优选的，所述结晶管的外部设置有支架，所述支架设置有第一支臂，所述第一支臂的中段设置有第一套环，所述结晶管插接在所述第一套环内。

优选的，所述支架的内侧设置有第二支臂，所述第二支臂的中段设置有第二套环，所述第二套环内插接有控温容器，所述控温容器的外表面设置有控温装置，所述第一支臂的下部设置有伸缩臂，所述控温装置和伸缩臂连接至所述操控显示台。

一种分析顺酐结晶点的方法，包括以下步骤：

S1：置入物料，将待检测试样置入结晶管内，并使其温度状态高于结晶状态温度；

S2：感光装置安装，在结晶管的外表面安装感光装置，并开启光源，操控显示台记录反射感光部和透射感光部的光感曲线；

S3：搅拌：温度传感和搅拌装置置入结晶管内，根据物料的体积选择开启被淹没的温度传感，操控显示台记录温度曲线，启动驱动装置进行搅拌；

S4：曲线分析：光感曲线发生变化，或，温度曲线出现异常上升或稳定时，停止搅拌；

S5：得出结晶点数值：根据温度曲线得出结晶点数值。

与现有技术相比，本发明提供了一种分析顺酐结晶点的仪器，具备以下有益效果：

1、本发明，实现自动化数值获取与阙值感知，无需人工确定变化点，感光分析与温度变化分析相搭配，若干曲线综合匹配分析，拥有高灵敏性和高精准度，提高其数据的可靠性。

2、本发明，搭配温控调节，可广泛应用于多种状态、类型的试样分析工作，固液无需区分，操作人员与试样接触少，操作简便，有效提高设备的适用范围。

3、本发明，密封塞进行封闭，避免其在加热或分析过程中产生的挥发，对操作人员造成损伤。

4、本发明，若干温度传感提供原始数据支撑，获取多区域温度数据，对其进行整合平均，提高数据的精准度；温度传感设置在搅拌轴，减少设置线路对内环境的影响。

5、本发明，搅拌装置避让光源的发射路径，对试样充分进行搅拌；驱动装置变速实现不同速度的搅拌效果，前期搅拌速度快，后期适当放缓，降低试样的降温速度，以提高数据获取的精度。

6、本发明，感光装置套接安装，根据需求进行匹配安装，进一步提高操作的便捷性；并通过若干个感光装置分布测定不同区域试样的数据，差别分析提高分析的精准度。

7、本发明，三个光源位于同一安装面同时使用，当结晶初始产生时，多角度反射感知，更快获取信息变化点，提高对于光感变化的敏感性。

该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本发明实现自动化数值获取与阙值感知，无需人工确定变化点，感光分析与温度变化分析相搭配，若干曲线综合匹配分析，拥有高灵敏性和高精准度，提高其数据的可靠性；搭配温控调节，可广泛应用于多种状态、类型的试样分析工作，固液无需区分，操作人员与试样接触少，操作简便，有效提高设备的适用范围；密封塞进行封闭，避免其在加热或分析过程中产生的挥发，对操作人员造成损伤；若干温度传感提供原始数据支撑，获取多区域温度数据，对其进行整合平均，提高数据的精准度；温度传感设置在搅拌轴，减少设置线路对内环境的影响；搅拌装置避让光源的发射路径，对试样充分进行搅拌；驱动装置变速实现不同速度的搅拌效果，前期搅拌速度快，后期适当放缓，降低试样的降温速度，以提高数据获取的精度；感光装置套接安装，根据需求进行匹配安装，进一步提高操作的便捷性；并通过若干个感光装置分布测定不同区域试样的数据，差别分析提高分析的精准度；三个光源位于同一安装面同时使用，当结晶初始产生时，多角度反射感知，更快获取信息变化点，提高对于光感变化的敏感性。

附图说明

图1为实施例一的结构示意图；

图2为实施例一中结晶管的结构示意图；

图3为实施例一中结晶管的剖视结构示意图；

图4为实施例一中结晶管的俯视剖视结构示意图；

图5为实施例一中感光装置的右视结构示意图；

图6为实施例二中结晶管的剖视结构示意图；

图7为实施例三中结晶管的结构示意图；

图8为实施例三中感光装置的右视结构示意图；

图9为实施例四加热状态的结构示意图；

图10为实施例四加热状态的剖视结构示意图；

图11为实施例四搅拌状态的结构示意图。

图中：1、结晶管；2、密封塞；3、温度传感；4、搅拌装置；401、搅拌轴；402、搅拌叶；5、驱动装置；6、感光装置；601、光源；602、反射感光部；603、透射感光部；7、调节环；8、支架；9、第一支臂；10、第一套环；11、第二支臂；12、第二套环；13、控温容器；14、控温装置；15、伸缩臂。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例一：

请参阅图1-5，一种分析顺酐结晶点的仪器，包括结晶管1，结晶管1优选采用高透、高强度、耐高温材质做成，以减少对透射光的影响；结晶管1的顶部设置有密封塞2，对结晶管1的顶部进行封闭，避免其在加热或分析过程中产生大量挥发，对操作人员造成损伤；结晶管1的内部设置有温度传感3，用于实时获取待测样品的温度数据，提供原始数据支撑；结晶管1的内部设置有搅拌装置4，结晶管1的外部设置有驱动装置5，搅拌装置4穿透密封塞2连接至驱动装置5，提供对试样的搅拌动力输入；结晶管1的外侧设置有感光装置6，感光装置6由光源601、反射感光部602和透射感光部603组成；反射感光部602为二分之一圆环，透射感光部603为二分之一圆环，反射感光部602和透射感光部603结合组成圆环套接在结晶管1的外表面；光源601设置在反射感光部602外表面的中心位置，反射感光部602位于光源601与结晶管1之间的位置，开设有条形孔，用于光源601前端探入，并到达结晶管1的外表面；反射感光部602的外表面设置有旋转支架，旋转支架由两块对称设置的垂直板组成，光源601设置在垂直板之间，光源601两侧通过插接在垂直板内的转轴与旋转支架转动连接，光源601的发射路径入射角度可进行调整；光源601的发射路径与结晶管1的中轴线相交，并避开搅拌装置4，避免光线被阻挡；光源601优选高聚合、单一光源；利用试样的结晶物理形态变化，在结晶时透光率发生变化，透射感光部603的光感曲线变化，同时产生晶体后反射效果增强，反射感光部602的光感曲线变化；可在出现结晶时迅速反应，提高数据获取的及时性，并提高精准度；结晶管1的外部设置有操控显示台，温度传感3、驱动装置5和感光装置6连接至操控显示台，操控显示台对其进行控制，并显示数据曲线，用于进行分析。

搅拌装置4由搅拌轴401和搅拌叶402组成；搅拌轴401穿透密封塞2连接至驱动装置5，密封塞2开孔以用于搅拌轴401通过，可在孔内设置耐磨管道增强其耐用性，并提高搅拌轴401的稳定；搅拌叶402设置在搅拌轴401的外表面，搅拌叶402的数量为若干个，对试样充分进行搅拌，加快其降温速度。搅拌轴401设置在密封塞2上表面的一侧位置，搅拌叶402的直径小于结晶管1直径的一半，搅拌叶402的外沿贴近结晶管1的内壁，但不与其接触；搅拌叶402的运行轨迹偏离结晶管1的中轴线，不与其相交；整体的搅拌装置4运行在结晶管1一侧的四分之一空间内，不与结晶管1的管壁和中轴线相接触。驱动装置5为变速电机，实现不同速度的搅拌效果，前期搅拌速度快，后期适当放缓，降低试样的降温速度，以提高数据获取的精度。温度传感3设置在搅拌轴401的外表面，温度传感3的数量为若干个，若干个温度传感3设置在搅拌轴401的不同高度位置，以获取试样的多区域温度数据，对其进行整合平均，提高数据的精准度；温度传感3通过搅拌轴401连接至外部通信，减少设置线路对内环境的影响。

感光装置6的外表面设置有调节环7，感光装置6与结晶管1滑动连接，感光装置6通过调节环7固定在结晶管1的外表面；分为两半的反射感光部602和透射感光部603结构，在不受外部束缚压力的状态下，可在结晶管1的外表面移动；在确定所需的安装位置后，使用调节环7将其贴合在结晶管1的外表面，对其固定；调节环7可采用紧固环或者橡胶环等多种类型，紧固环需要设置锁紧，橡胶环可利用其弹性，快速锁定。

感光装置6的数量为若干个，若干个感光装置6均匀分布在结晶管1的外表面；设置多个感光装置6，测定不同区域试样的数据，并进行差别分析，提高分析的精准度。

结晶管1的外部设置有支架8，支架8设置有第一支臂9，第一支臂9的中段设置有第一套环10，结晶管1插接在第一套环10内；第一套环10的内环面设置有橡胶层，提高摩擦力，并减少结晶管1的磨损。驱动装置5设置在第一支臂9的上部，驱动装置5与第一支臂9可拆卸连接；驱动装置5和密封塞2可通过连接杆将其连接为一个整体，提高其稳固程度和安装速度；并，通过插接、螺栓等形式与第一支臂9相连接，实现可拆卸；在分析操作完成后，快速将其拆除进行清洗、维护。设置支架8放置整体设备，提高移动和操作的便捷性、稳定性。

实施例二：

请参阅图6：与实施例一的不同之处在于，温度传感3设置在结晶管1的内壁面，温度传感3的外形与结晶管1的内壁面相匹配，与光源601的发射路径、搅拌装置4的移动轨迹相避让；温度传感3优选薄形、可变形结构，以使其充分贴合结晶管1的内壁，并减少对内环境的影响；温度传感3通过同样贴附在内壁面的连接线连接至外部；温度传感3的数量为若干个，若干个温度传感3设置在结晶管1内壁面的不同高度位置。

实施例三：

请参阅图7-8：与实施例一的不同之处在于，光源601的数量为三个，三个光源601由上至下分布为三层；上层光源601的发射路径倾斜向上设置，中层光源601的发射路径水平设置，下层光源601的发射路径倾斜向下设置，三个光源601的发射路径均与结晶管1的中轴线相交；在角度调节过程中，保证光源经折射后，到达透射感光部603的识别范围内。三个光源601位于同一安装面同时使用，当结晶初始产生时，多角度反射感知，可更快获取信息变化点，提高对于光感变化的敏感性。

实施例四：

请参阅图9-11：与实施例一的不同之处在于，支架8的内侧设置有第二支臂11，第二支臂11的中段设置有第二套环12，第二套环12的中轴线与第一套环10的中轴线相重合；第二套环12内插接有控温容器13，控温容器13的内径大于结晶管1的外径，控温容器13内设置导热液，以将能量传递至结晶管1，导热液优选高沸点、高传导速率的材质；控温容器13的外表面设置有控温装置14，用于实现温度调节的支撑；第一支臂9的下部设置有伸缩臂15，控温装置14和伸缩臂15连接至操控显示台。控温容器13可采用粗试管或其他耐热耐冷装置，控温装置14可采用电控调温等方式。通过增设控温装置，对于待测试样为固体或其他需要加热的情况时，提供加热、溶解功能；并依托操控显示台，在结晶管1内达到合适温度后，自动关闭控温装置14，驱动伸缩臂15伸长抬升第一支臂9，将结晶管1移出控温容器13，进行后续操作。

一种分析顺酐结晶点的方法，包括以下步骤：

S1：置入物料，将待检测试样置入结晶管内，并使其温度状态高于结晶状态温度；对于需要加热的试样，可采用本装置的控温容器13进行加热，或在外部加热后置入结晶管，皆可。

S2：感光装置安装，在结晶管的外表面安装感光装置，并开启光源，操控显示台记录反射感光部和透射感光部的光感曲线；感光装置的数量及位置，根据待检测试样的置入高度进行设置，在安装过程中保留一定间隔，减少互相之间产生的干扰。

S3：搅拌：温度传感和搅拌装置置入结晶管内，根据物料的体积选择开启被淹没的温度传感，操控显示台记录温度曲线，启动驱动装置进行搅拌；对于淹没在待检测试样的温度传感进行启用，其他的不做启用。

S4：曲线分析：光感曲线发生变化，或，温度曲线出现异常上升或稳定时，停止搅拌；结合其特征，在任一曲线被触发时停止搅拌。

S5：得出结晶点数值：根据多个温度传感生成的温度曲线，综合分析，得出结晶点数值；对数据的分析中，可选择抛弃上下层曲线数据，并对其余数据取均值。

本发明中，实现自动化数值获取与阙值感知，无需人工确定变化点，感光分析与温度变化分析相搭配，若干曲线综合匹配分析，拥有高灵敏性和高精准度，提高其数据的可靠性；搭配温控调节，可广泛应用于多种状态、类型的试样分析工作，固液无需区分，操作人员与试样接触少，操作简便，有效提高设备的适用范围；密封塞2进行封闭，避免其在加热或分析过程中产生的挥发，对操作人员造成损伤；若干温度传感3提供原始数据支撑，获取多区域温度数据，对其进行整合平均，提高数据的精准度；温度传感3设置在搅拌轴401，减少设置线路对内环境的影响；搅拌装置4避让光源601的发射路径，对试样充分进行搅拌；驱动装置5变速实现不同速度的搅拌效果，前期搅拌速度快，后期适当放缓，降低试样的降温速度，以提高数据获取的精度；感光装置6套接安装，根据需求进行匹配安装，进一步提高操作的便捷性；并通过若干个感光装置6分布测定不同区域试样的数据，差别分析提高分析的精准度；三个光源601位于同一安装面同时使用，当结晶初始产生时，多角度反射感知，更快获取信息变化点，提高对于光感变化的敏感性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种分析顺酐结晶点的仪器，其特征在于，包括结晶管（1），所述结晶管（1）的顶部设置有密封塞（2），所述结晶管（1）的内部设置有温度传感（3），所述结晶管（1）的内部设置有搅拌装置（4），所述结晶管（1）的外部设置有驱动装置（5），所述搅拌装置（4）穿透所述密封塞（2）连接至所述驱动装置（5），所述结晶管（1）的外侧设置有感光装置（6），所述结晶管（1）的外部设置有操控显示台，所述温度传感（3）、驱动装置（5）和感光装置（6）连接至所述操控显示台，所述感光装置（6）由光源（601）、反射感光部（602）和透射感光部（603）组成，所述反射感光部（602）和透射感光部（603）组成圆环套接在所述结晶管（1）的外表面，所述光源（601）设置在所述反射感光部（602）外表面的中心位置，所述光源（601）的发射路径与所述结晶管（1）的中轴线相交，并避开搅拌装置（4）；

所述反射感光部（602）的外表面设置有旋转支架，旋转支架由两块对称设置的垂直板组成，所述光源（601）两侧通过插接在垂直板内的转轴与旋转支架转动连接，所述光源（601）的发射路径入射角度可进行调整；

所述感光装置（6）的外表面设置有调节环（7），所述感光装置（6）与所述结晶管（1）滑动连接，所述感光装置（6）通过所述调节环（7）固定在所述结晶管（1）的外表面；

所述感光装置（6）的数量为若干个，若干个所述感光装置（6）套接在所述结晶管（1）的外表面；

所述光源（601）的数量为三个，三个所述光源（601）由上至下分布为三层，上层所述光源（601）的发射路径倾斜向上设置，中层所述光源（601）的发射路径水平设置，下层所述光源（601）的发射路径倾斜向下设置，三个所述光源（601）的发射路径均与所述结晶管（1）的中轴线相交；

所述结晶管（1）的外部设置有支架（8），所述支架（8）设置有第一支臂（9），所述第一支臂（9）的中段设置有第一套环（10），所述结晶管（1）插接在所述第一套环（10）内；

所述支架（8）的内侧设置有第二支臂（11），所述第二支臂（11）的中段设置有第二套环（12），所述第二套环（12）内插接有控温容器（13），所述控温容器（13）的外表面设置有控温装置（14），所述第一支臂（9）的下部设置有伸缩臂（15），所述控温装置（14）和伸缩臂（15）连接至所述操控显示台。

2.根据权利要求1所述的一种分析顺酐结晶点的仪器，其特征在于，所述温度传感（3）设置在所述结晶管（1）的内壁面，所述温度传感（3）的数量为若干个，若干个所述温度传感（3）设置在所述结晶管（1）内壁面的不同高度位置。

3.根据权利要求1所述的一种分析顺酐结晶点的仪器，其特征在于，所述搅拌装置（4）由搅拌轴（401）和搅拌叶（402）组成，所述搅拌叶（402）设置在所述搅拌轴（401）的外表面，所述搅拌轴（401）连接至所述驱动装置（5），所述搅拌叶（402）的直径小于所述结晶管（1）直径的一半，所述搅拌轴（401）设置在所述密封塞（2）上表面的一侧位置，所述搅拌叶（402）的运行轨迹偏离所述结晶管（1）的中轴线。

4.根据权利要求3所述的一种分析顺酐结晶点的仪器，其特征在于，所述温度传感（3）设置在所述搅拌轴（401）的外表面，所述温度传感（3）的数量为若干个，若干个所述温度传感（3）设置在所述搅拌轴（401）的不同高度位置。

5.使用权利要求1-4任一项所述的一种分析顺酐结晶点的仪器的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：置入物料，将待检测试样置入结晶管内，并使其温度状态高于结晶状态温度；

S2：感光装置安装，在结晶管的外表面安装感光装置，并开启光源，操控显示台记录反射感光部和透射感光部的光感曲线；

S3：搅拌：温度传感和搅拌装置置入结晶管内，根据物料的体积选择开启被淹没的温度传感，操控显示台记录温度曲线，启动驱动装置进行搅拌；

S4：曲线分析：光感曲线发生变化，或，温度曲线出现异常上升或稳定时，停止搅拌；

S5：得出结晶点数值：根据温度曲线得出结晶点数值。